CN108795483B - 一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，包括：步骤一，在不含水分的石油馏分中加入脱氮剂，搅拌静置，分为油层和络合物层；步骤二，向步骤一中得到的油层中加入络合剂，搅拌静置，分为油层和络合物层；步骤三，向步骤二中得到的络合物中加入低沸点烃类，搅拌静置，分为油层和络合物层，向络合物层再次加入低沸点烃类，重复该步骤；步骤四，向步骤三中最后得到的络合物层中加入低沸点烃类，然后加入碱溶液中和，使pH值大于7，搅拌静置，分为油层和水溶液层；步骤五，将步骤四中得到的油层用去离子水洗涤，洗掉其中残存的盐和碱，保留油层；步骤六，将步骤五得到的洗涤后的油层分出低沸点烃类，得到的残留物为非碱性含氮化合物。

Description

一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法
技术领域
本发明属于石油及石油馏分炼制领域，涉及到一种用于分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法。国际专利分类属于C10G。
背景技术
在石油加工过程中，需要对石油中的各种化合物进行不同程度的分离，以确定该类型化合物的结构、性质和炼制方法，而要分离和提纯这些化合物成为一个难题。石油馏分是按照石油中沸点不同分离得到的具有不同馏程的有机化合物的混合物，从这些混合物中分离出各种物质可以对该馏分进行表征和性质分析、加工方法预判。由于石油中含有几千、甚至几万种有机化合物，将它们一一分离难度非常大，而按照类型进行分离是一般的常用方法。
石油中含有各种含氮有机化合物，这些含氮有机化合物简称氮化物，石油中的氮化物一般可分为两类，一类是碱性含氮有机化合物，简称碱性氮化物；一类是非碱性含氮有机化合物，简称非碱性氮化物。碱性氮化物的分离已经有一些文献涉及，但非碱性氮化物的分离由于难度很大，涉及的文献和专利很少，所以当遇到需要批量分离的时候，如需要几百克以上的用量的时候，分离的工作量就很大，成本也很高，如有的方法每次只能分离不到1克原料油，得到的氮化物就更少，这样分离得到的氮化物的成本比黄金都贵。因此研究批量分离的方法，具有重要的意义和作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，以解决现有技术中无法批量分离非碱性含氮化合物的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，包括以下步骤：
步骤一，在不含水分的石油馏分中加入脱氮剂，在50-100℃下搅拌1-60分钟，在该温度下静置沉降60-300分钟，溶液分为上下两层，上层为油层，下层为络合物层，将油层倒出；
步骤二，向步骤一中得到的油层中加入络合剂，在0-100℃下搅拌2-100分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为络合物层，将油层倒出；
步骤三，向步骤二中得到的下层络合物中加入低沸点烃类，搅拌10-20分钟，然后静置分层，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为络合物层，将上层倒出，向络合物层再次加入低沸点烃类，重复该步骤；
步骤四，向步骤三中最后得到的下层络合物中加入低沸点烃类，然后加入浓度为3-20％的碱溶液，碱溶液的加入量为能够中和加入的络合剂，使中和后的水溶液的pH值大于7，搅拌反应10-200分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为水溶液层，将下层水溶液层分出，保留上层油层；
步骤五，将步骤四中得到的油层用去离子水洗涤，洗掉其中残存的盐和碱，水层分掉，保留油层；
步骤六，将步骤五得到的洗涤后的油层通过蒸馏分出加入的低沸点烃类，得到的残留物为非碱性含氮化合物。
进一步的，步骤一中脱氮剂的加入量为石油馏分质量的0.5-10％，以脱氮后的石油馏分中碱性氮含量介于1-10μg/g为准。
进一步的，步骤二中所述络合剂为四氯化锡、二氯化铜和四氯化钛中的一种或几种。
进一步的，步骤二中络合剂的加入量为油层质量的1-15％。
进一步的，步骤三中低沸点烃类的加入量为络合物质量的30-300％。
进一步的，步骤四中低沸点烃类的加入量为络合物质量的50-100％。
进一步的，所述低沸点烃类为沸点范围为30-90℃的烃类。
进一步的，所述低沸点烃类为石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种或几种。
进一步的，步骤四中所述碱溶液为NaOH、KOH、LiOH的水溶液和氨水中的一种或几种。
进一步的，所述方法还包括步骤七，将步骤六中得到的非碱性含氮化合物在绝对压力1-100Pa下减压蒸馏进行精制。
进一步的，步骤五中去离子水的用量占油层体积的10-100％。
本发明的有益效果是：利用该方法，可以从煤油、柴油、变压器油、减压馏分油等石油馏分及其二次加工产品中分离非碱性氮化物，也可从页岩油、焦化蜡油、加氢页岩油、煤焦油中分离非碱性氮化物，尤其适合批量分离。
具体实施方式
一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，首先使用磷酸或市售其它脱氮剂进行处理，得到的上层油再加入四氯化锡或二氯化铜进行络合分离，最后再用碱性物质处理络合物，具体步骤如下：
(1)将不含水分的石油馏分中加入磷酸或其它市售脱氮剂，加入的量为0.5-10％，以脱氮后的油中碱性氮含量介于1-10μg/g为准，在50-100℃下搅拌1-60分钟，然后停止搅拌，在该温度下静置沉降60-300分钟，溶液分为上下两层，上层为油层，下层为络合物层，将上层油倒出，尽量不要将下层倒出；
(2)向步骤(1)得到的上层油中加入络合剂，络合剂包括四氯化锡、二氯化铜、四氯化钛，加量为占上层油质量的1-15％，在0-100℃下搅拌2-100分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为络合物层，将上层油倒出；
(3)向步骤(2)中下层络合物中加入沸点范围30-90℃的石油醚或者其它低沸点烃类，如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等，石油醚或低沸点烃类的加量为络合物质量的30-300％，搅拌10-20分钟，然后静置分层，溶液分为上、下两层，上层为油层，主要是石油醚或者其它低沸点烃类，下层为络合物层，将上层倒出；向络合物层再次加入石油醚或者其它低沸点烃类，重复上述步骤；
(4)对步骤(3)最后得到的下层络合物层，加入沸点范围30-160℃的石油醚或其它低沸点烃类，石油醚或低沸点烃类的加量为络合物质量的50-100％，然后加入浓度为3-20％的碱溶液，碱溶液的加量为能够中和加入的四氯化锡或二氯化铜，使中和后的水溶液的pH值大于7，碱溶液包括NaOH、KOH、氨水、LiOH的水溶液，搅拌反应10-200分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为水溶液层，将下层水溶液层分出，保留上层油层；
(5)将步骤(4)中得到的油层用去离子水洗涤两遍，洗掉其中残存的盐和NaOH，水层分掉，保留油层，去离子水的用量占油层体积的10-100％；
(6)将步骤(5)得到的洗涤后的油层通过蒸馏分出加入的石油醚或其它低沸点烃类，得到的残留物为非碱性含氮化合物。
还可以将步骤(6)得到的非碱性含氮化合物在绝对压力1-100Pa下进行减压蒸馏，蒸馏产物为纯度更高、颜色更浅的非碱性含氮化合物。
进一步的，步骤(2)中使用的络合剂为四氯化锡。
下面结合实施例进一步说明本发明的工艺。
实施例1：
原料油为炼油厂生产的变压器油抽出油，其氮含量390μg/g，碱性氮含量125μg/g，硫含量420μg/g。取该原料油样品1000g，加入磷酸30g，50℃下搅拌20分钟，停止搅拌，沉降60分钟，分为上下两层，取上层油分析其碱性氮含量为0.5μg/g，说明其中碱性氮基本上已经脱除。然后将上层油倒出，注意不要将下层倒出，然后加入四氯化锡30g，搅拌30分钟，静置200分钟分层，用分液漏斗将下层分出，加入60-90℃的石油醚(分析纯)30ml，洗涤两遍，分出下层，再加入石油醚30ml，然后加入15％的NaOH溶液150ml，此时溶液的pH为11，搅拌30分钟，然后静置分层，分出下层水层；将上层油层在分液漏斗中加入去离子水100ml，洗涤，分出水层，油层再加入去离子水100ml，洗涤后分出水层；然后将上层油层倒入蒸馏瓶中，在电热套上加热蒸馏，将石油醚蒸出，最后得到非碱性氮化物87g，其总氮含量3066μg/g，碱性氮含量0μg/g，说明得到的氮化物都是非碱性氮化物。将上述得到的非碱性氮化物经过减压蒸馏，得到的馏出物中，总氮含量15320μg/g，碱性氮含量0μg/g，说明得到的氮化物都是非碱性氮化物，经过减压蒸馏后纯度进一步提高。由这些数据可以看出，该方法的分离效率很高。
实施例2：
取加氢页岩油1000g，其总氮含量12600mg·L-1，非碱性氮含量7100mg·L-1，用石油醚稀释4倍，首先加入中国石油大学(华东)研制的WLDN脱氮剂脱除其中的碱性氮化物，加入量为加氢页岩油质量的10％，搅拌反应30分钟，温度50℃，反应后停止搅拌沉降60分钟，分为上下两层，将上层倒出，然后向分出的上层油中加入150g分析纯的SnCl4，搅拌反应30分钟，反应温度控制在50℃，然后停止搅拌，沉降分离200分钟，溶液分为上下两层，将下层分出，此时非碱性氮脱除率达98％以上；向下层络合物中加入200ml石油醚，洗涤，将石油醚分出，如此重复洗涤一次，得到洗涤后的络合物；最后再向洗涤后的络合物中加入石油醚200ml，以及含KOH 10％的水溶液900ml，搅拌反应60分钟，停止搅拌后沉降分层，分出水层，将油层加入去离子水200ml洗涤两次，分出水层，将油层加入蒸馏瓶中蒸发出石油醚，然后减压蒸馏，得到馏出物126g，馏出物的组成见表1。
表1 加氢页岩油中分离富集的非碱性氮产品组成
项目 数据
总氮，mg·L<sup>-1</sup> 28867
碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 301
非碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 28566
硫含量，mg·L<sup>-1</sup> 1560
非碱性氮/(总氮+总硫)，％ 93.88
采用二氯化铜、四氯化钛代替实施例2中的四氯化锡，用正庚烷、正戊烷、正己烷、辛烷等烷烃代替石油醚，也可得到类似的效果。
由表1可以计算出，分离得到的非碱性氮化物产品中非碱性氮原子占杂原子的比例为93.88％，说明分离效率很高。
实施例3：
取减压馏分油1000g，其总氮含量875mg·L-1，非碱性氮含量302mg·L-1，硫含量580mg·L-1，首先加入中国石油大学(华东)研制的WLDN脱氮剂脱除其中的碱性氮化物，加入量为减压馏分油质量的2％，搅拌反应30分钟，温度90℃，反应后停止搅拌沉降120分钟，分为上下两层，上层油中碱性氮含量为1.6mg·L-1,将上层油倒出，然后向分出的上层油中加入10g分析纯的TiCl4，搅拌反应60分钟，反应温度控制在50℃，然后停止搅拌，沉降分离200分钟，溶液分为上下两层，将下层分出，此时非碱性氮脱除率达98％以上；向下层络合物中加入20ml癸烷，洗涤，将癸烷分出，如此重复洗涤一次，得到洗涤后的络合物；最后再向洗涤后的络合物中加入癸烷40ml，以及含KOH 10％的水溶液90ml，搅拌反应60分钟，停止搅拌后沉降分层，分出水层，将油层加入去离子水30ml洗涤两次，分出水层，将油层加入蒸馏瓶中蒸发出石油醚，然后减压蒸馏，得到馏出物2.5g，馏出物的组成见表2。
表2 减压馏分油中分离富集的非碱性氮产品组成
项目 数据
总氮，mg·L<sup>-1</sup> 14581
碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 0.9
非碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 14580
硫含量，mg·L<sup>-1</sup> 1428
非碱性氮/(总氮+总硫)，％ 91.1
由表2可以计算出，分离得到的非碱性氮化物产品中非碱性氮原子占杂原子的比例为91.1％，说明分离效率很高。
实施例4：
取焦化柴油1000g，其总氮含量1026mg·L-1，非碱性氮含量436mg·L-1，首先加入中国石油大学(华东)研制的WLDN脱氮剂脱除其中的碱性氮化物，加入量为焦化柴油质量的3％，搅拌反应30分钟，温度20℃，反应后停止搅拌沉降120分钟，分为上下两层，上层油中碱性氮含量为2.8mg·L-1,将上层油倒出，然后向分出的上层油中加入60g分析纯的TiCl4和40g分析纯的SnCl4，搅拌反应30分钟，反应温度控制在20℃，然后停止搅拌，沉降分离300分钟，溶液分为上下两层，将下层分出，此时非碱性氮脱除率达99％以上；向下层络合物中加入100ml正庚烷，洗涤，将正庚烷分出，如此重复洗涤一次，得到洗涤后的络合物；最后再向洗涤后的络合物中加入正庚烷200ml，以及含LiOH 5％的水溶液2000ml，搅拌反应60分钟，停止搅拌后沉降分层，分出水层，将油层加入去离子水100ml洗涤两次，分出水层，将油层加入蒸馏瓶中蒸发出正庚烷，然后减压蒸馏，得到馏出物7.3g，馏出物的组成见表3。
表3 焦化柴油中分离富集的非碱性氮产品组成
项目 数据
总氮，mg·L<sup>-1</sup> 26129
碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 261
非碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 25868
硫含量，mg·L<sup>-1</sup> 1730
非碱性氮/(总氮+总硫)，％ 92.8
使用戊烷、己烷、辛烷代替石油醚和正庚烷，可以得到相同的效果。
实施例5：
取柴油100g，其总氮含量312mg·L-1，非碱性氮含量146mg·L-1，首先加入中国石油大学(华东)研制的WLDN脱氮剂脱除其中的碱性氮化物，加入量为柴油质量的1％，搅拌反应30分钟，温度20℃，反应后停止搅拌沉降120分钟，分为上下两层，上层油中碱性氮含量为1.2mg·L-1,将上层油倒出，然后向分出的上层油中加入10g分析纯的TiCl4和5g分析纯的CuCl2，搅拌反应30分钟，反应温度控制在20℃，然后停止搅拌，沉降分离300分钟，溶液分为上下两层，下层含有固体，将上层分出，此时上层非碱性氮脱除率达95％以上；向下层络合物中加入20ml正戊烷，洗涤，将正戊烷分出，如此重复洗涤一次，得到洗涤后的络合物；最后再向洗涤后的络合物中加入正己烷50ml，以及含NaOH 5％的水溶液40ml，搅拌反应60分钟，停止搅拌后沉降分层，分出水层，将油层加入去离子水10ml洗涤两次，分出水层，将油层加入蒸馏瓶中蒸发出正庚烷，然后减压蒸馏，得到馏出物1.1g，馏出物的组成见表4。
表4 柴油中分离富集的非碱性氮产品组成
项目 数据
总氮，mg·L<sup>-1</sup> 14857
碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 89
非碱性氮含量，mg·L<sup>-1</sup> 14768
硫含量，mg·L<sup>-1</sup> 2236
非碱性氮/(总氮+总硫)，％ 86.4
对于页岩油、焦化蜡油等，均可用该方法进行分离其中的非碱性氮化物。对于渣油，需要先脱沥青，得到脱沥青油，然后通过本方法也可实现分离其中的非碱性氮化物。
通过以上例子可以看出，采用该工艺可以将馏分油中的非碱性氮化物进行高效分离，得到杂原子纯度较高的产品。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (11)

1.一种分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在不含水分的石油馏分中加入脱氮剂，在50-100℃下搅拌1-60分钟，在该温度下静置沉降60-300分钟，溶液分为上下两层，上层为油层，下层为络合物层，将油层倒出；
步骤二，向步骤一中得到的油层中加入络合剂，在0-100℃下搅拌2-100分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为络合物层，将油层倒出；
步骤三，向步骤二中得到的下层络合物中加入低沸点烃类，搅拌10-20分钟，然后静置分层，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为络合物层，将上层倒出，向络合物层再次加入低沸点烃类，重复该步骤；
步骤四，向步骤三中最后得到的下层络合物中加入低沸点烃类，然后加入浓度为3-20％的碱溶液，碱溶液的加入量为能够中和加入的络合剂，使中和后的水溶液的pH值大于7，搅拌反应10-200分钟，然后静置沉降60-300分钟，溶液分为上、下两层，上层为油层，下层为水溶液层，将下层水溶液层分出，保留上层油层；
步骤五，将步骤四中得到的油层用去离子水洗涤，洗掉其中残存的盐和碱，水层分掉，保留油层；
步骤六，将步骤五得到的洗涤后的油层通过蒸馏分出加入的低沸点烃类，得到的残留物为非碱性含氮化合物。
2.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤一中脱氮剂的加入量为石油馏分质量的0.5-10％，以脱氮后的石油馏分中碱性氮含量介于1-10μg/g为准。
3.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤二中所述络合剂为四氯化锡、二氯化铜和四氯化钛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤二中络合剂的加入量为油层质量的1-15％。
5.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤三中低沸点烃类的加入量为络合物质量的30-300％。
6.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤四中低沸点烃类的加入量为络合物质量的50-100％。
7.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，所述低沸点烃类为沸点范围为30-90℃的烃类。
8.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，所述低沸点烃类为石油醚、戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤四中所述碱溶液为NaOH、KOH、LiOH的水溶液和氨水中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，还包括步骤七，将步骤六中得到的非碱性含氮化合物在绝对压力1-100Pa下减压蒸馏进行精制。
11.根据权利要求1所述的分离和精制石油馏分中非碱性含氮化合物的方法，其特征在于，步骤五中去离子水的用量占油层体积的10-100％。
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