CN112945675A - 一种油中氮含量标准物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于计量科学技术领域，具体涉及一种油中氮含量标准物质的制备方法，取直馏汽油，依次用KOH水溶液、盐酸水溶液、硫酸/甲醇溶液处理，静置分液，将得到的油液常压蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液，之后将吡咯加入空白油液，混合均匀后得到氮含量标准物质。本发明制备的标准物质稳定、均匀，室温避光保存，稳定期至少半年。
Description
技术领域
本发明属于计量科学领域技术领域，具体涉及一种油中氮含量标准物质的制备方法。
背景技术
汽油、柴油是机动车的主要燃料，其中含氮的非烃化合物与空气接触易发生氧化作用生成深色聚合物，是油品颜色变深及安定性差的重要因素，而且油中的氮化合物燃烧时会造成严重的环境污染，因此必须严格控制油品中的氮含量。测量氮含量常用的方法有气相色谱-质谱法、元素分析仪法、微库伦法、化学发光定氮法及特莫伦定氮法等，在实际应用中，不同的测量方法甚至不同的仪器，其结果差异较大，因此，需要用氮含量标准物质验证、评价氮含量测定方法及校准氮含量测定仪器，保证氮含量测试结果准确一致。
发明内容
针对目前存在的技术问题，本发明提供一种油中氮含量标准物质的制备方法，该方法，易于操作，制备的标准物质准确、稳定、均匀，室温避光保存。
本发明的技术方案如下：
一种油中氮含量标准物质的制备方法，取直馏汽油，依次用KOH水溶液、盐酸水溶液、硫酸/甲醇溶液处理，静置分液，得到的油液常压蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液，之后将吡咯加入空白油液，混合均匀后得到油中氮含量标准物质。
优选地，一种油中氮含量标准物质的制备方法，具体制备方法的步骤依次如下：
步骤1：取直馏汽油，加入氢氧化钾水溶液，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入盐酸水溶液，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到的油相加入硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层后用分液漏斗分离，得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相常压蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：准确称取一定量吡咯加入棕色容量瓶中，再加入步骤4得到的空白油液定容，混合均匀，静置24h后，用分液器快速将混合液分装入棕色安瓿瓶中，分装后即刻封口，即可得到油中氮含量标准物质。
优选地，称取一定量的吡咯的量为0.03g或0.05g；所述容量瓶为100mL棕色容量瓶，所述获得油中氮含量标准物质标称值为300mg/L或500mg/L(以吡咯计)的油中氮含量标准物质。
本发明可根据实际需求，加入其他质量的吡咯到空白油液，配制得到其他含量的氮含量标准物质。
优选地，定容温度为20℃。
优选地，直馏汽油与氢氧化钾水溶液的体积比为5-15：5。
优选地，氢氧化钾水溶液的浓度为2～3mol/L。
优选地，直馏汽油与盐酸水溶液的体积比为5-15：5。
优选地，盐酸水溶液的体积分数为5～15％。
优选地，直馏汽油与硫酸/甲醇溶液的体积比为5-15：5。
优选地，硫酸/甲醇溶液的体积分数为1～3％。
优选地，常压蒸馏的温度为100℃～170℃
本发明中，直馏汽油容易获得，制造成本低，但直馏汽油中含有小分子易挥发烃类、碱性氮化物、非碱性氮化物、硫化物及酚类化合物等，导致油品颜色加深，易挥发，储存稳定性差，因此，为确保量值稳定，油中氮含量标准物质需要化学性能稳定的空白汽油为溶剂。为了得到化学性质稳定的空白汽油，首先用氢氧化钾溶液可将油品中大部分酚类化合物、硫化物去除，用盐酸水溶液去除油品中的碱性氮化物，硫酸/甲醇溶液去除总氮化物，直馏汽油的馏程范围一般在40℃～200℃，低馏分的汽油闪点低，易挥发，安全性能差，高馏分汽油产率低，本发明选择100℃～170℃范围的馏分，安全性能好，产率有保障。经过发明人探索发现，只有利用直馏汽油依次经过氢氧化钾溶液、盐酸水溶液、硫酸/甲醇溶液此顺序去杂制备得到空白油液，制备得到的油中氮标准物质才最稳定、最均匀，如果将此顺序颠倒得到的油液制备得到油中氮标准物质稳定性差、不均匀、稳定期短。
本发明的制备油中氮含量标准物质的方法，成本低，原料易获得，易于操作，制备得到的油中氮含量标准物质稳定、均匀，室温下避光保存，稳定期至少半年。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面实施例中，所采用直馏汽油购自中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司；吡咯自Sigma-Aldrich公司购买得到；氢氧化钾、硫酸、甲醇均为分析纯；水为去离子水；所述容量瓶均为棕色容量瓶；下述实施例中定容温度为20℃，油中氮含量标准物质标称值以吡咯计。
实施例1
一种油中氮含量标准物质的制备方法：
步骤1：取120mL直馏汽油，加入3mol/L的氢氧化钾水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入体积分数10％的盐酸水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到中加入50mL体积分数为2％硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层后用分液漏斗分离，得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：取0.03g吡咯加入100mL容量瓶中，加入步骤4得到的空白油液定容至100mL容量瓶中，混合均匀得到本发明的油中氮含量标准物质，其中，氮含量为300mg/L。
实施例2
一种油中氮含量标准物质的制备方法：
步骤1：取120mL直馏汽油，加入3mol/L的氢氧化钾水溶液100mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入体积分数10％的盐酸水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到中加入100mL体积分数为2％硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层后用分液漏斗分离，得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：取0.03g吡咯加入100mL容量瓶中，加入步骤4得到的空白油液定容至100mL容量瓶中，混合均匀得到本发明的油中氮含量标准物质，其中，氮含量为300mg/L。
实施例3
一种油中氮含量标准物质的制备方法：
步骤1：取120mL直馏汽油，加入3mol/L的氢氧化钾水溶液100mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入体积分数10％的盐酸水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到中加入100mL分数为2％硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层后用分液漏斗分离，得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：取0.05g吡咯加入100mL容量瓶中，加入步骤4得到的空白油液定容至100mL容量瓶中，混合均匀得到本发明的油中氮含量标准物质，其中，氮含量为500mg/L。
实施例4
一种油中氮含量标准物质的制备方法：
步骤1：取120mL直馏汽油，加入3mol/L的氢氧化钾水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入体积分数10％的盐酸水溶液50mL，充分摇匀，静置分层为油相和水相，用分液漏斗分离，得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到中加入50mL2％硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层后用分液漏斗分离，得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：取0.05g吡咯加入100mL容量瓶中，加入步骤4得到的空白油液定容至100mL容量瓶中，混合均匀得到本发明的油中氮含量标准物质，其中，氮含量为500mg/L。
试验例
1.氮含量的测定
使用GC-NCD对实施例1、3制备的氮含量标准物质进行含氮量测定，标称值为300mg/L及500mg/L的油中氮含量标准物质测量，每种标称值的标准物质重复测量6次，取其算术平均值做为测量结果见表1。
表1标准物质测量结果
测量结果与理论值基本相符。
2.均匀性检测
均匀性评估采用单因素方差分析法。实施例1、3制得的标准物质在分装完成后，分别随机抽取初始、中间、结束三个阶段分装的标准物质各4瓶共计12瓶，用GC-NCD法测定氮含量，进行均匀性检验。测试结果见表2至表3，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统误差，同时用F分布函数对测定数据进行统计，若F≤F0.05(统计检验的临界值)，则样品是均匀的，否则是不均匀的。
表2标称值300mg/L样品均匀性检验结果
表3标称值500mg/L样品均匀性检验结果
通过上述检测，F≤F0.05，实施例1、3制得的标准物质是均匀的。
3.稳定性检测
实施例1、3制得的标准物质在避光处分别放置1、2、4、7个月后测量，每种标准物质每次考察时随机抽取2瓶，每瓶独立取样测量3次，每次得到6个测量值，取其平均值为测定值。
表4标称值300mg/L的标准物质稳定性检验结果
表5标称值500mg/L的标准物质稳定性检验结果
测量数据用线性拟合法统计，统计结果表明氮含量标准物质稳定，满足标准物质的要求。
经过上述试验例，通过氮含量的测定、均匀性检测、稳定性检测，结果表明，本发明制备的油中氮含量标准物质的氮含量准确、稳定、均匀。本发明的制备油中氮含量标准物质的方法，成本低，原料易获得，易于操作，制备得到的油中氮含量标准物质稳定、均匀，室温下避光保存，稳定期至少半年。
Claims (10)
1.一种油中氮含量标准物质的制备方法，其特征在于，取直馏汽油，依次用KOH水溶液、盐酸水溶液、硫酸/甲醇溶液处理，静置分液，将得到的油液常压蒸馏，取100℃～170℃的馏分为空白油液，之后将吡咯加入空白油液，混合均匀后得到油中氮含量标准物质。
2.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，具体制备方法的步骤依次如下：
步骤1：取直馏汽油，加入氢氧化钾水溶液，充分摇匀，静置分层为油相和水相，分液得到油相；
步骤2：向上述步骤1得到的油相加入盐酸水溶液，充分摇匀，静置分层为油相和水相，分液得到油相；
步骤3：向上述步骤2得到的油相加入硫酸/甲醇溶液，充分摇匀，静置分层为油相和水相，分液得到油相；
步骤4：将上述步骤3得到的油相常压蒸馏，切取100℃～170℃的馏分为空白油液；
步骤5：准确称取一定量吡咯加入棕色容量瓶中，再加入步骤4得到的空白油液定容，混合均匀，静置24h后，用分液器快速将混合液分装入棕色安瓿瓶中，分装后即刻封口，即可得到油中氮含量标准物质。
3.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述称取一定量的吡咯的量为0.03g或0.05g；所述容量瓶为100mL棕色容量瓶，所述获得油中氮含量标准物质标称值为300mg/L或500mg/L的油中氮含量标准物质。
4.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述定容温度为20℃。
5.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述直馏汽油与氢氧化钾水溶液的体积比为5-15：5。
6.根据权利要求5所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾水溶液的浓度为2～3mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述直馏汽油与盐酸水溶液的体积比为5-15：5，所述盐酸水溶液的体积分数为5～15％。
8.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述直馏汽油与硫酸/甲醇溶液的体积比为5-15：5。
9.根据权利要求8所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述硫酸/甲醇溶液的体积分数为1～3％。
10.根据权利要求1所述的一种油中氮含量的标准物质的制备方法，其特征在于，所述常压蒸馏的温度为100℃～170℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210611 |
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