CN103409162B - 一种焦化汽油的加氢前预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种焦化汽油的加氢预处理方法。此方法首先将焦化汽油切割成轻馏分和重馏分两部分。根据轻馏分油中硫醇硫化合物含量高而碱性氮化物含量低，而在重馏分油中硫醇硫化合物含量低而碱性氮化物含量高。轻馏分采用质量百分比浓度为10%~30%液碱脱除活性硫醇硫。重馏分采用大孔强酸性阳离子交换树脂进行脱碱性氮化物处理。通过对轻馏分油进行脱硫醇处理以及对重馏分油进行脱碱性氮处理。将脱硫醇后的轻馏分油与脱碱氮的重馏分油进行调和，作为加氢精制的原料，可有效避免硫醇硫和碱性氮化物对加氢脱硫过程中换热器和催化剂床层积垢所造成的负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦化汽油的加氢预处理方法，具体是本发明发现了焦化汽油各馏分段中碱性氮化物和硫醇硫含量的分布规律，并且按其分布规律制定了合理的加氢预处理方案。
背景技术
随着原油不断变重和原油加工深度的不断提高，重质油品的加工在炼厂中的地位日益重要，延迟焦化工艺也是一种重油加工的重要加工手段。焦化石脑油是延迟焦化装置的重要产品之一，由于焦化汽油不饱和烃、硫、氮及重金属杂质含量均较高，且安定性差，必须经加氢精制，改善其安定性并脱除杂质后才能使用。因此，焦化石脑油的加氢是炼厂中不可缺少的装置。
焦化汽油的加氢在进入第一台换热器之前，将焦化汽油与氢气混合。气化后的焦化汽油和氢气的混合物在直烧加热炉中加热到要求的反应器入口温度。在固定床催化反应器中硫和氮杂质分别转化成硫化氢和氨。反应器出料气在进料/出料换热器和反应器出口翅片空冷器中冷却并部分冷凝。液体和气体产品在分离器中分离。来自分离器的氢气被压缩，并循环回到进料/出料换热器的壳程入口。
焦化汽油加氢脱硫精制装置进料/出料换热器存在严重的结垢。换热器结垢会限制装置的运行周期。由于预热换热器结垢，加热炉入口温度会下降，导致加热炉内出现两相流的可能性增加，不得不通过降低装置处理量来达到加热炉进口要求的最低温度。加氢脱硫装置结垢能影响装置的处理量和能耗，缩短催化剂寿命。在进料/出料换热器内和反应器床层顶部会有沉积物形成。结垢带来的问题，会严重影响炼油厂的经济效益。随着进料/出料换热器不断结垢，由于在更高的反应温度下硫发生再化合反应，反应器温度就不可能进一步提高，装置的处理量就要降低，最终要求停车，机械清理进料/出料换热器内的垢物。
与直馏汽油相比，焦化汽油的硫含量要高出10~20倍。焦化汽油中的氮、烯烃和硅含量也要比直馏汽油高出许多。如果焦化汽油加氢后作为催化重整的原料，则要求氮含量小于0.5ppm，以避免NH4Cl在重整装置中沉积。氮含量要求如此之低意味着焦化汽油加氢反应器必须具备高度苛刻的反应条件来满足后续重整原料对氮含量的要求。然而，通过升高温度来增加加氢反应苛刻度几乎是不可能的，因为温度过高会导致脱硫效率下降。
发明内容
本发明目的，是提供一种焦化汽油的加氢前预处理方法，能在不改变原有加氢工艺的情况下，大幅度提高焦化汽油处理量，降低氢耗、能耗，有效削弱硫醇硫和碱性氮化物对焦化汽油高温稳定性的影响，减缓换热器积垢以及加氢催化加床层积垢的问题。
为实现上述目的而采用的技术方案是：
一种焦化汽油的加氢预处理方法，是通过对轻馏分油进行脱硫醇处理以及对重馏分油进行脱碱性氮处理，可有效避免硫醇硫和碱性氮化物对加氢脱硫过程中换热器和催化剂床层积垢所造成的负面影响，包括下述步骤：
1、首先采用已知分馏设备把焦化汽油原料分馏成轻馏分和重馏分。轻馏分与重馏分的切割点温度是通过对1000mL焦化汽油经过按体积切割馏分段后，分析每个窄馏分段中碱性氮化物和硫醇硫的含量分布规律后确定的。
所述的轻馏分与重馏分的切割温度为120℃～150℃，轻馏分油中硫醇硫含量与重馏分油中硫醇硫含量的比值为3～6：1，轻馏分油中碱性氮含量与重馏分油中碱性氮含量的比值为1：3～8。
2、将分馏制得的轻馏分采用质量百分比浓度为10%～30%液碱（氢氧化钠水溶液）在常温常压下搅拌混合处理，经过自然沉降使H2S和小分子硫醇进入碱渣中，液碱用量占轻汽油重量百分数的5%～10%，轻汽油中硫醇硫脱除率为50～70%。
3、将分馏制得的重馏分采用大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除重馏分油中的碱性含氮化合物，即进行脱碱氮化物处理。重馏分油通过固定床的体积空速为2h-1，重汽油中碱性氮脱除率为95～99%。
4、将脱硫醇后的轻馏分油与脱碱氮的重馏分油进行调和混均，即得。
上述固定床的高径比为35，重馏分油通过固定床的体积空速为1-2h-1。
上述大孔强酸性阳离子交换树脂在使用前要作如下处理：
将湿树脂和水一起在搅拌下倒入交换柱，用水洗至清亮，依次以50mL5%的氢氧化钠溶液，100mL去离子水，100mL5%的盐酸溶液洗脱处理树脂，最后用200～250mL去离子水洗至中性，干树脂交换当量为4.4-4.8mmol/g。
在焦化汽油中，碱性氮化物的含量是随着沸点的升高而升高，而硫醇硫化合物的含量是随着沸点的升高而降低。轻馏分油的碱性氮化物含量与重馏分油的碱性氮化物含量比值为：1：0.3～1：0.6；轻馏分油中的硫醇硫含量与重馏分油中的硫醇硫含量比值为：1：1.7～1：2.1。
本发明的有益效果：本发明有效脱除焦化汽油中硫醇硫化物和碱性氮化物的同时提高了焦化汽油的高温稳定性，减缓了换热器和加氢催化剂床层的积垢，降低了氢耗，能耗，提高了装置的处理量，还能有效的延长催化剂的寿命，满足后续重整原料对氮含量的要求，从而提高经济效益。
具体实施方式
本发明在分析众多焦化汽油各馏分段组成性质后得出结论：在焦化汽油中，随着沸点的升高，碱性氮含量越来越高而硫醇硫含量却越来越低。在轻馏分油中硫醇硫含量很高，而碱性氮含量却很低。在重馏分油中硫醇硫含量很低，而碱性氮化物含量却很高。从这个方面考虑，本发明把轻重组分分别处理。
本发明中，采用质量百分比浓度为10%~30%液碱（氢氧化钠水溶液）脱除轻馏分油中的硫醇硫化合物。在常温常压下搅拌混合处理，经过自然沉降使小分子硫醇进入碱渣中，液碱用量占轻汽油重量百分数的5%~10%，轻汽油中硫醇硫脱除率为50～70%。
本发明中，采用常规大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除重馏分油中的碱性含氮化合物。固定床的高径比为35，重馏分油通过固定床的体积空速为1～2h-1。树脂的预处理方法是将湿树脂和水一起在搅拌下倒入交换柱，用水洗至清亮，依次以50ml5%的氢氧化钠溶液，100mL去离子水，100mL5%的盐酸溶液处理树脂，最后用大约200～250mL去离子水洗至近中性，通入酸碱时流速为1mL/min，水洗流速为2mL/min(重复1~2次)，干燥后得树脂。干树脂交换当量4.4~4.8mmol/g。
本发明中，硫醇硫含量按GBT1792-1988《馏份燃料中硫醇硫测定方法（电位滴定法）》测定。
本发明中，碱性氮化物含量是按SH/T0162-92《石油产品中碱性氮测定法》测定。
本发明中，实际胶质是按GB-T509-1988《发动机燃料实际胶质测定法》测定。
实施例1
取1000mL新鲜焦化汽油（辽阳某炼厂焦化装置，焦化原料来自于俄罗斯原油）经常压蒸馏各馏分段，进行常压蒸馏，每馏出100mL取样，并记录对应的馏出温度，并且测出其各馏分段的密度、碱性氮和硫醇硫的含量，结果见表1。
表1.
| 馏出体积百分数 | 馏出温度℃ | 密度g/mL | 碱性氮μg/g | 硫醇硫μg/g |
| 0-10 | 39-68 | 0.65 | 4.3 | 2021 |
| 10-20 | 68-91 | 0.68 | 7.0 | 1875 |
| 20-30 | 91-102 | 0.70 | 14.5 | 1321 |
| 30-40 | 102-127 | 0.73 | 30.1 | 921 |
| 40-50 | 127-145 | 0.75 | 46.1 | 645 |
| 50-60 | 145-158 | 0.76 | 69.6 | 509 |
| 60-70 | 158-175 | 0.77 | 93.6 | 428 |
| 70-80 | 175-194 | 0.78 | 124.7 | 371 |
| 80-90 | 194-208 | 0.80 | 169.3 | 236 |
| 90-100 | 208-212 | 0.85 | 270.0 | 212 |
| 未切割 | 全馏分 | 0.75 | 80.9 | 823 |
根据表1碱性氮和硫醇硫分布规律确定轻馏分油馏程Tq范围为39oC≤Tq≤145oC，轻馏分油密度为0.70g/mL，轻馏分油体积分数占未切割油的50%，轻馏分油重量分数占未切割油的47%。轻馏分硫醇硫含量为1330.4μg/g，碱性氮含量为21.2μg/g。
根据表1碱性氮和硫醇硫分布规律确定重馏分油馏程Tz范围为145oC≤Tz≤212oC，重馏分油密度为0.79g/mL，重馏分油体积分数占未切割油的50%，重馏分油重量分数占未切割油的53%，硫醇硫含量为347.1μg/g，碱性氮含量148.3μg/g。
轻馏分油中硫醇硫含量与重馏分油中硫醇硫含量的比值为3.8：1。
轻馏分油中碱性氮含量与重馏分油中碱性氮含量的比值为1：7.0。
轻馏分油用质量百分比浓度为20%的NaOH水溶液处理，20%液碱与轻馏分油的重量比为1：50，在常温常压下搅拌10分钟，自然沉降10分钟，分析上清液轻馏分油的硫醇硫含量为541μg/g，硫醇硫脱除率为59%。
重馏分油采用大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除碱性含氮化合物。重馏分油通过固定床的体积空速为1h-1。经过脱氮处理后的重馏分油中的碱性氮为2.3μg/g，碱性氮脱除率为98%。
将上述处理后的轻馏分油和重馏分油进行调和，调和后的汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为5.0、6.6、8.4mg/100mL。
比较例1
将与实施例1相同的未切割且未经任何处理的新鲜焦化汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为17.0、24.8、53.6mg/100mL。对比实施例1可知，切割后的轻重组分分别进行脱硫醇和脱碱性氮处理后，再经调和得到的焦化汽油的高温稳定性得到了很大程度上的提高。
实施例2
取1000mL新鲜焦化汽油（抚顺某炼厂焦化装置，焦化原料来自于大庆原油）经常压蒸馏各馏分段，每馏出100mL取样，并记录对应的馏出温度，并且测出其各馏分段的密度、碱性氮和硫醇硫的含量，结果见表2。
表2.
| 馏出体积百分数 | 馏出温度℃ | 密度g/mL | 碱性氮μg/g | 硫醇硫μg/g |
| 0—10 | 27—57 | 0.64 | 3.0 | 288.17 |
| 10—20 | 57—74 | 0.66 | 6.1 | 284.57 |
| 20—30 | 74—93 | 0.67 | 12.4 | 222.42 |
| 30—40 | 93—113 | 0.72 | 25.3 | 169.88 |
| 40—50 | 113—128 | 0.73 | 44.2 | 117.94 |
| 50—60 | 128—142 | 0.75 | 72.7 | 92.41 |
| 60—70 | 142—157 | 0.76 | 105.6 | 70.21 |
| 70—80 | 157—170 | 0.77 | 143.4 | 60.52 |
| 80—90 | 170—183 | 0.78 | 189.8 | 62.51 |
| 90—100 | 183—202 | 0.79 | 241.6 | 51.65 |
| 未切割 | 27—202 | 0.73 | 89.3 | 136.0 |
根据表2碱性氮和硫醇硫分布规律确定轻馏分油馏程Tq范围为27oC≤Tq≤128oC，轻馏分油密度为0.68g/mL，轻馏分油体积分数占未切割油的50%，轻馏分油重量分数占未切割油的47%。轻馏分油硫醇硫含量为213.4μg/g，碱性氮含量18.9μg/g。
根据表2碱性氮和硫醇硫分布规律确定重馏分馏程Tz范围为128oC≤Tz≤202oC，重馏分油密度为0.77g/mL，重馏分油体积分数占未切割油的50%，重馏分油重量分数占未切割油的53%，硫醇硫含量为67.2μg/g，碱性氮含量151.7μg/g。
轻馏分油中硫醇硫含量与重馏分油中硫醇硫含量的比值为3.2：1。
轻馏分油中碱性氮含量与重馏分油中碱性氮含量的比值为1：8.0。
轻馏分油用质量百分比浓度为10%的NaOH水溶液处理，10%液碱与轻馏分油的重量比为1：100，在常温常压下搅拌10分钟，自然沉降10分钟，分析上清液轻馏分油的硫醇硫含量为69μg/g，硫醇硫脱除率为68%。
重馏分采用大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除重馏分油中的碱性含氮化合物。重馏分油通过固定床的体积空速为2h-1。经过脱氮处理后的重馏分油中的碱性氮为3.2μg/g，碱性氮脱除率为98%。
将上述处理后的轻馏分油和重馏分油进行调和，调和后的汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为1.4、1.8、3.2mg/100mL。
比较例2
将与实施例2相同的未切割且未经任何处理的新鲜焦化汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为3.4、6.6、8.4mg/100mL。对比实施例2可知，切割后的轻重组分分别进行脱硫醇和脱碱性氮处理后，再经调和得到的焦化汽油的高温稳定性得到了很大程度上的提高。
实施例3
取1000mL新鲜焦化汽油（来自于盘锦某炼油厂焦化装置，焦化原料为国外进口的高硫原油）经常压蒸馏各馏分段，每馏出100mL取样，并记录对应的馏出温度，并且测出其各馏分段的密度、碱性氮化物和硫化物的含量，结果见表3。
表3.
| 馏出体积百分数 | 馏出温度℃ | 密度g/mL | 碱性氮μg/g | 硫醇硫μg/g |
| 0—10 | 39—75 | 0.68 | 4.0 | 2539 |
| 10—20 | 75—99 | 0.70 | 8.0 | 2787 |
| 20—30 | 99—113 | 0.73 | 15.7 | 1727 |
| 30—40 | 113—122 | 0.74 | 23.5 | 1393 |
| 40—50 | 122—137 | 0.74 | 31.8 | 1032 |
| 50—60 | 137—152 | 0.76 | 43.3 | 703 |
| 60—70 | 152—164 | 0.79 | 57.8 | 441 |
| 70—80 | 164—174 | 0.79 | 67.4 | 128 |
| 80—90 | 174—183 | 0.80 | 78.0 | 93 |
| 90—100 | 39—208 | 0.81 | 83.4 | 184 |
| 未切割 | 全馏分 | 0.75 | 42.8 | 1053 |
根据表3碱性氮和硫醇硫分布规律确定轻馏分油馏程Tq范围为39oC≤Tq≤137oC，轻馏分油密度为0.72g/mL，轻馏分油体积分数占未切割油的50%，轻馏分油重量分数占未切割油的48%。轻馏分硫醇硫含量为1875.4μg/g，碱性氮含量为16.9μg/g。
根据表3碱性氮和硫醇硫分布规律确定重馏分油馏程Tz范围为137oC≤Tz≤208oC，重馏分油密度为0.79g/mL，重馏分油体积分数占未切割油的50%，重馏分油重量分数占未切割油的52%，硫醇硫含量为305.6μg/g，碱性氮含量66.3μg/g。
轻馏分油中硫醇硫含量与重馏分油中硫醇硫含量的比值为6.1：1。
轻馏分油中碱性氮含量与重馏分油中碱性氮含量的比值为1：3.9。
轻馏分油用质量百分比浓度为30%的NaOH水溶液处理，30%液碱与轻馏分油的重量比为1：50，在常温常压下搅拌10分钟，自然沉降10分钟，分析上清液轻馏分油的硫醇硫含量为464.2μg/g，硫醇硫脱除率为75%。
重馏分油采用大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除碱性含氮化合物。重馏分油通过固定床的体积空速为2h-1。经过脱氮处理后的重馏分油中的碱性氮为1.4μg/g，碱性氮脱除率为98%。
将上述处理后的轻馏分油和重馏分油进行调和，调和后的汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为56、115、203mg/100mL。
比较例3
将与实施例3相同的未切割且未经任何处理的新鲜焦化汽油在高压反应釜中在50oC、100oC、150oC分别处理3小时，冷却后测定实际胶质分别为148、265、496mg/100mL。对比实施例3可知，切割后的轻重组分分别进行脱硫醇和脱碱性氮处理后，再经调和得到的焦化汽油的高温稳定性得到了很大程度上的提高。
Claims (1)
1.一种焦化汽油的加氢前预处理方法，其特征在于包括下述步骤：
首先将焦化汽油原料分馏切割成轻馏分和重馏分，根据碱性氮化物和硫醇硫化物的分布规律，即硫醇硫主要集中在轻馏分中，而碱性氮主要集中在重馏分中，利用这一分布规律对轻、重馏分分别进行脱硫的处理和脱碱性氮，再将处理后的轻馏分油和重馏分油调和作为加氢精制的原料；
所述的轻馏分与重馏分的切割温度为120℃～150℃，轻馏分油中硫醇硫含量与重馏分油中硫醇硫含量的比值为3～6：1，轻馏分油中碱性氮含量与重馏分油中碱性氮含量的比值为1：3～8；
将分馏制得的轻馏分采用质量百分比浓度为10%～30%液碱在常温常压下搅拌混合处理，经过自然沉降使H2S和小分子硫醇进入碱渣中，液碱用量占轻汽油重量百分数的5%～10%，轻汽油中硫醇硫脱除率为50～70%；
所述的脱碱性氮处理包括下述步骤：将分馏制得的重馏分采用大孔强酸性阳离子交换树脂在固定床中脱除重馏分油中的碱性含氮化合物，即进行脱碱氮化物处理；固定床的高径比为35，重馏分油通过固定床的体积空速为1～2h-1，重汽油中碱性氮脱除率为95～99%；将脱硫醇后的轻馏分油与脱碱氮的重馏分油调和混均，即得；树脂的预处理方法是将湿树脂和水一起在搅拌下倒入交换柱，用水洗至清亮，依次以50ml5%的氢氧化钠溶液，100mL去离子水，100mL5%的盐酸溶液处理树脂，最后用200～250mL去离子水洗至中性，通入酸碱时流速1mL/min，水洗流速为2mL/min，重复1~2次，干燥后得树脂；干树脂交换当量4.4~4.8mmol/g。
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- 2013-07-17 CN CN201310299036.XA patent/CN103409162B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
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Also Published As
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