CN108795481B - 离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法与装置,提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法,该方法包括以下步骤:(i)将离子液体烷基化反应流出物送入一级立式填料床聚结器(4‑1)中,使得烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量为20‑30mg/kg的烷基化反应流出物;以及(ii)将步骤(i)中得到的离子液体含量为20‑30mg/kg的烷基化反应流出物送入二级卧式填料床聚结器(4‑2),使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5‑8mg/kg的烷基化反应流出物。还提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的装置。
Description
技术领域
本公开属于石油化工领域,涉及离子液体烷基化反应的反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法与装置,更具体地说,涉及利用两级填料床聚结器对离子液体作为催化剂的烷基化工艺中两级旋流+沉降后的烃相流出物进行净化分离的方法与装置。
背景技术
随着汽车技术的发展和汽车尾气排放标准的提高,人们对车用油的辛烷值和清洁度提出了更高的要求,使得烷基化油的重要性日益突出。在各种高辛烷值汽油组分中,烷基化油具有无烯、无芳、低硫、辛烷值高、蒸汽压低等优点,使用数十年来未有异议,为调配清洁汽油的理想组分。
在现有的液体酸烷基化技术、固体酸烷基化技术、离子液烷基化技术中,已工业化的烷基汽油生产工艺采用浓硫酸和氢氟酸作为催化剂,存在废酸排放量大,环境污染严重和生产设备腐蚀等问题。可选择的固相催化剂又存在失活和再生的难题,因此,发展新的、环境友好的烷基化催化剂和反应工艺成为重要课题。而离子液体具有不同于一般挥发性有机溶剂的特点:液体状态温度范围宽;蒸气压低,不易挥发;不燃烧,不氧化,稳定性好;溶解范围广,溶解度相对较大;酸性可调节等特点。在烷基化反应中,离子液体既是催化剂又是溶剂,使用离子液体,转化率与选择性提高,催化剂和产品容易分离,而且离子液体几乎没有蒸气压。因此,由于以离子液体作为催化剂所表现出的诸多方面的优势,使得离子液体在催化反应中显示出巨大的潜力和应用前景。
目前,工业中离子液体烷基化工艺过程为:反应器──一级旋流+重力沉降──二级旋流+重力沉降──重力沉降──碱洗水洗──干燥系统──分馏;其中普遍采用两级旋流+重力沉降分离的方式对烷基化反应流出物进行分离,分离后的流出物内离子液体含量大于0.5重量%,加大了后续工艺中碱和水的用量,这既对离子液体产生了极大的浪费,又产生了大量的废水,从而制约了以离子液体作为催化剂制备烷基化油剂工艺技术的发展。
图1示出了根据现有技术的离子液体烷基化流程。如图1所示,烷基化反应流出物送入一级旋流分流器1-1中进行一级旋流分离,分离得到的离子液体由一级旋流分流器1-1底部出口送至重力沉降罐2-1进行重力沉降后返回烷基化反应器或者外排,分离得到的烷基化反应流出物送入二级旋流分流器1-2进行二级旋流分离;二级旋流分离得到的离子液体由二级旋流分流器1-2底部出口送至重力沉降罐2-2进行重力沉降后返回烷基化反应器或者外排,分离得到的烷基化反应流出物送入重力沉降罐2-3进行重力沉降,得到的离子液体返回烷基化反应器或者外排,得到的烷基化反应流出物送入碱洗塔3-1中用碱水碱洗,用过的碱水外排,得到的烷基化反应流出物送入水洗塔3-2中用工艺水进行水洗,得到的废水外排,产物送入干燥系统。
在离子液体烷基化工艺中,为得到更加清洁的烷基化油,减少离子液催化剂的损耗和后续工序碱洗水洗产生的大量废水对环境的污染,有必要对两级旋流+重力沉降后反应流出物中烃和催化剂的进一步精细分离。
因此,本领域迫切需要开发出能够有效地对离子液体烷基化工艺中两级旋流+重力沉降后烃相流出物中的催化剂等物质进行精细分离,使烷基化产物达到净化的方法与装置。
发明内容
本公开提供了一种新颖的离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法与装置,从而解决了现有技术中存在的问题。
本发明所要解决的技术问题是:离子液体烷基化技术工艺中两级旋流+重力沉降分离精度低,碱洗水洗工艺中碱和水用量大,离子液体损耗大等技术难题。
一方面,本公开提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法,该方法包括以下步骤:
(i)将离子液体烷基化反应流出物送入一级立式填料床聚结器中,使得烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物;以及
(ii)将步骤(i)中得到的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物送入二级卧式填料床聚结器,使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物。
在一个优选的实施方式中,在步骤(i)中,所述离子液体烷基化反应流出物为液态的含有约0.5重量%的离子液体的烷基化反应流出物;离子液体烷基化反应流出物在一级立式填料床聚结器中部的斜板叶片上先进行粗分离,然后在一级立式填料床聚结器上部的纤维填料中使得烃相中的离子液体与纤维接触,发生聚结并分离,即细分离。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(i)中,流体通过一级立式填料床聚结器的流速不高于0.01m/s,工作压降不超过20kPa,并且经过一级立式填料床聚结器后包含粒径大于15μm的颗粒的离子液体被100%去除。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(ii)中,流体通过二级卧式填料床聚结器的流速不高于0.005m/s,工作压降不超过10kPa,并且经过二级卧式填料床聚结器后包含粒径大于5μm的颗粒的离子液体被100%去除。
在另一个优选的实施方式中,在步骤(ii)中,作为烃相的烷基化反应流出物进入二级卧式填料床聚结器后,先经过其中的波纹板以加强分离效果,使混合物的流动更加均匀稳定;然后在其中的纤维填料中使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物,即精细分离。
在另一个优选的实施方式中,该方法还包括以下步骤:步骤(i)中经过聚结并分离后得到的离子液体作为重相沉降下来至一级立式填料床聚结器底部,富集后返回至烷基化反应器或者外排;以及步骤(ii)中聚结分离得到的离子液体沉降至二级卧式填料床聚结器底部,富集后返回至烷基化反应器或者外排,得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物经上出口送至储油罐或者下一级工艺。
另一方面,本公开提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的装置,该装置包括:
一级立式填料床聚结器,用于将离子液体烷基化反应流出物送入其中,使得烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物;以及
与一级立式填料床聚结器连接的二级卧式填料床聚结器,用于将得到的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物送入其中使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物。
在一个优选的实施方式中,所述一级立式填料床聚结器包括:位于中部的斜板叶片,用于强化粒径在35μm以上的大颗粒离子液体液滴的分离,同时加强烃相中的小颗粒离子液体液滴在斜板叶片中的碰撞和粘附,从而增大液滴直径;以及位于上部的纤维填料,用于使得烷基化反应流出物中的离子液体液滴和纤维充分接触并聚结成大液滴,在重力的作用下沉降分离;其中,所述斜板叶片采用短片与长片以45°或60°折角相连方式,并且叶片上开有圆孔;所述纤维填料的孔隙率为80-90%,厚度为100-300mm,由亲离子液体的玻璃纤维与304不锈钢丝以(2~3):1的体积比编织,其中玻璃纤维直径小于30μm,比表面积大于6.06×10-2m2/g,不锈钢丝直径为0.1-0.3mm。
在另一个优选的实施方式中,所述二级卧式填料床聚结器包括:位于前端的波纹板,用于加强分离,增大液滴碰撞聚结机率;以及位于后端的纤维填料,用于使得烷基化反应流出物中的离子液体液滴和纤维充分接触聚结沉降;其中,所述波纹板选用V型不锈钢波纹板;所述纤维填料采用改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维,所述改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维对应于离子液体的接触角小于60°;所述纤维填料的孔隙率为70%-80%,厚度为200-400mm,由亲离子液体的改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维与304不锈钢丝以(3~5):1的体积比编织,其中改性纤维直径小于20μm,不锈钢丝直径为0.08-0.2mm。
在另一个优选的实施方式中,该装置还包括:位于一级立式填料床聚结器进料口处的防冲整流器,其选自多孔管、分支管、防冲挡板、斜板和列式叶片中的一种;所述一级立式填料床聚结器采用单台或多台并联形式。
有益效果:
本发明的方法和装置的主要优点在于:
(1)发挥了斜板叶片善于粗分离、纤维填料善于细分离的特点,分离后烃相中离子液体含量不高于8mg/kg;
(2)采用两级分离和改性纤维,其分离效率高,可达到99.9%,并且工艺简单灵活、操作费用低,对小径粒液滴有很好的分离效果;
(3)能够减少碱洗、水洗工艺过程中碱和水的用量,减轻了废水排放对环境的污染;
(4)整套装置设备简单,流程简易,操作方便,可以为企业节省大量的开支,创造可观的经济价值。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开,并不构成对本公开的限制。
图1示出了根据现有技术的离子液体烷基化流程。
图2是根据本发明一个实施方式的离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离工艺流程的示意图。
图3是并入本发明的离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离工艺后的完整的离子液体烷基化工艺流程图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现,针对烷基化反应流出物中离子液损耗大、分离效果差、碱洗水洗用量大的问题,可以利用纤维聚结分离技术对两级旋流+沉降分离后的离子液含量大于0.5重量%的烷基化反应流出物进一步精细分离;采用一级立式填料床聚结器进行粗、细分离,能够分离出大部分的离子液,并且一级填料床聚结器采用立式的方式解决了设备易堵问题;采用二级卧式填料床聚结器进行精细分离,基本除净烷基化产物中的离子液,大大减少了碱洗水洗过程中碱和水的用量,解决了废水污染和能耗过大的问题;该方法和装置体积小、不易堵、分离效果好,减少了废水排放,减少了投资,节省了能耗。基于上述发现,本发明得以完成。
本发明的技术构思如下:
纤维聚结分离技术是近年发展起来的新型非均相分离技术,其工作原理主要是利用分散相和连续相对聚结材料表面的亲和性不同,微小液滴倾向于在其亲性材料表面汇聚合并,当液滴尺度达到一定程度后就会在重力以及流场的作用下脱离聚结材料表面形成大液滴,并沉降到下游,从而实现分散相和连续相的分离。因此,本发明利用纤维聚结分离的原理,实现烃-离子液体两相快速分离。
通过高效的纤维聚结分离技术,采用一级填料床聚结器进行粗、细分离;为了防止填料床聚结器堵塞,一级填料床聚结器设为立式,同时可采用两台并联形式,避免整个工艺停止带来的经济损失;采用二级卧式填料床聚结器进行精细分离,减少了碱洗、水洗工艺中碱和水的用量,克服了废水对环境的影响问题。
在本公开的第一方面,提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法,该方法包括以下步骤:
(a)将液态的含有离子液体约0.5重量%的烷基化反应流出物送入一级立式填料床聚结器中聚结并分离;
(b)在立式填料床聚结器中部的斜板叶片中先进行粗分离,然后在上部的纤维填料中,烃相中的离子液体与纤维接触,发生聚结并分离,即细分离;烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量约为20-30mg/kg的烷基化反应流出物;
(c)聚结分离后的离子液体作为重相沉降下来至一级立式填料床聚结器底部,富集后送至烷基化反应器或者外排;
(d)所得的离子液体含量约为20-30mg/kg的烷基化反应流出物从一级立式填料床聚结器顶部送至二级卧式填料床聚结器,在其后端的纤维填料上,微量的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物,即精细分离;以及
(e)分离出来的离子液体沉降至二级卧式填料床聚结器底部,富集后送至烷基化反应器或者外排;得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物经上出口送至储油罐或者下一级工艺。
在本公开中,在步骤(a)中,流体通过一级立式填料床聚结器的流速不高于0.01m/s,工作压降不超过20kPa,并且经过该聚结器后包含粒径大于15μm的颗粒的离子液体被100%去除。
在本公开中,在步骤(b)中,斜板叶片强化了大颗粒离子液体液滴分离,其可以对粒径在35μm以上的液滴进行分离,同时加强了烃相中的小颗粒离子液体液滴在斜板叶片中的碰撞和粘附,从而增大液滴直径。
在本公开中,在步骤(d)中,流体通过二级卧式填料床聚结器的流速不高于0.005m/s,工作压降不超过10kPa,并且经过该聚结器后包含粒径大于5μm的颗粒的离子液体被100%去除。
在本公开中,在步骤(d)中,作为烃相的烷基化反应流出物进入二级卧式填料床聚结器后,要先经过其嵌段的波纹板以加强分离效果,使混合物的流动变得更加均匀稳定。
在本公开的第二方面,提供了一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的装置,该装置包括:
一级立式填料床聚结器,用于对送入其中的液态的含有离子液体的烷基化反应流出物进行聚结分离,即粗分离和细分离;其中,一级立式填料床聚结器包括位于其中部的斜板叶片,用于增强分离效果;以及其上部的纤维填料,用于使得烷基化反应流出物中的离子液体液滴和纤维充分接触并聚结成大液滴,在重力的作用下沉降分离;
与一级立式填料床聚结器连接的二级卧式填料床聚结器,用于对经过一级立式填料床聚结器分离后的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物进行聚结和分离;其中,二级卧式填料床聚结器包括其前端的波纹板,用于加强分离,增大液滴碰撞聚结机率;以及其后端的纤维填料,用于使得烷基化反应流出物中离子液体的液滴和纤维充分接触聚结沉降,即精细分离。
在本公开中,所述一级立式填料床聚结器进料口处设置防冲整流器,该防冲整流器选自多孔管、分支管、防冲挡板、斜板和列式叶片中的一种;所述一级立式填料床聚结器采用单台或多台并联形式。
在本公开中,所述斜板叶片采用短片与长片以45°或60°折角相连方式,并且叶片上开有圆孔;所述波纹板可选用V型或其它型的不锈钢波纹板。
在本公开中,所述一级立式填料床聚结器上部的纤维填料的孔隙率为80%-90%,厚度为100-300mm,由亲离子液体的玻璃纤维与304不锈钢丝以(2~3):1的体积比编织,其中纤维直径小于30μm,比表面积大于6.06×10-2m2/g,不锈钢丝直径为0.1-0.3mm。
在本公开中,所述二级卧式填料床聚结器后端的纤维填料采用改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维,要求改性后的纤维对应于离子液体的接触角小于60°;并且,填料的孔隙率为70%-80%,厚度为200-400mm,由亲离子液体的改性纤维与304不锈钢丝以(3~5):1的体积比编织,其中纤维直径小于20μm,不锈钢丝直径为0.08-0.2mm。
以下参看附图。
图2是根据本发明一个实施方式的离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离工艺流程的示意图。如图2所示,一级立式填料床聚结器4-1下部装有防冲整流器2,中部装有斜板叶片3,上部装有一段纤维填料4;二级卧式填料床聚结器4-2前端装有波纹板5,后端装有一段纤维填料6;离子液体含量约为0.5重量%的烷基化反应流出物从一级立式填料床聚结器4-1进液口进入,经防冲整流器2整流后,先在中部的斜板叶片3上粗分离,然后进入纤维填料4与纤维接触,聚集并细分离;上部的纤维填料4可以有效地拦截聚并分离98%以上的离子液体,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化流出物;分离后的烷基化流出物(烃类与少量离子液体)从一级立式填料床聚结器4-1顶部引出;沉降下来的离子液体在一级立式填料床聚结器4-1底部富集后,被送回烷基化反应器或者外排;含有离子液体含量约为20-30mg/kg的烷基化流出物会被送到二级卧式填料床聚结器4-2进行精细分离;进入二级卧式填料床聚结器4-2后会先经过波纹板5,增大液滴碰撞聚结机率,随后经过纤维填料6进行精细分离,烷基化流出物中的离子液体浓度进一步降低,烷基化产物中的离子液体含量降至8mg/kg以下;分离出来的离子液体沉降至二级卧式填料床聚结器4-2底部,富集后送回烷基化反应器或者外排;得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化流出物经上出口送去储油罐或者下一级工艺。
图3是并入本发明的离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离工艺后的完整的离子液体烷基化工艺流程图。如图3所示,烷基化反应流出物送入一级旋流分流器1-1中进行一级旋流分离,分离得到的离子液体由一级旋流分流器1-1底部出口送至重力沉降罐2-1进行重力沉降后返回烷基化反应器或者外排,分离得到的烷基化反应流出物送入二级旋流分流器1-2进行二级旋流分离;二级旋流分离得到的离子液体由二级旋流分流器1-2底部出口送至重力沉降罐2-2进行重力沉降后返回烷基化反应器或者外排,分离得到的烷基化反应流出物送入重力沉降罐2-3进行重力沉降,得到的离子液体返回烷基化反应器或者外排,得到的烷基化反应流出物送入一级立式填料床聚结器4-1;一级立式填料床聚结器4-1下部装有防冲整流器2,中部装有斜板叶片3,上部装有一段纤维填料4;烷基化反应流出物从一级立式填料床聚结器4-1进液口进入,经防冲整流器2整流后,先在中部的斜板叶片3上粗分离,然后进入纤维填料4与纤维接触,聚集并细分离;上部的纤维填料4可以有效地拦截聚并分离98%以上的离子液体,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化流出物;分离后的烷基化流出物(烃类与少量离子液体)从一级立式填料床聚结器4-1顶部引出;沉降下来的离子液体在一级立式填料床聚结器4-1底部富集后,被送回烷基化反应器或者外排;含有离子液体含量约为20-30mg/kg的烷基化流出物会被送到二级卧式填料床聚结器4-2进行精细分离;二级卧式填料床聚结器4-2前端装有波纹板5,后端装有一段纤维填料6;烷基化流出物进入二级卧式填料床聚结器4-2后会先经过波纹板5,增大液滴碰撞聚结机率,随后经过纤维填料6进行精细分离,烷基化流出物中的离子液体浓度进一步降低,烷基化产物中的离子液体含量降至8mg/kg以下;分离出来的离子液体沉降至二级卧式填料床聚结器4-2底部,富集后送回烷基化反应器或者外排;得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化流出物经上出口送去碱洗塔3-1中用碱水碱洗,用过的碱水外排,得到的烷基化反应流出物送入水洗塔3-2中用工艺水进行水洗,得到的废水外排,产物送入干燥系统。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
本实施例的对离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的工艺流程如图2所示。
1.烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离过程的主要参数:
填料床聚结器的工作压力为0.5MPa,烷基化反应流出物处理量为13t/h,其中离子液体含量不高于3000mg/kg,平均温度为20℃。
密度:离子液体为1042kg/m3,烃相为715kg/m3。
2.含量测定:
采用感应耦合等离子体(ICP)分析仪检测试样中的Al离子浓度。
3.结果分析:
经过使用本发明的方法和装置,一级立式填料床聚结器烃相出口的烷基化反应流出物中离子液体含量约为30mg/kg,二级卧式填料床聚结器烃相出口的烷基化反应流出物中离子液体含量小于8mg/kg,完全达到了生产工艺的要求。
实施例2:
河北省某石化公司烷基化中试装置试用了本发明的装置,对其烷基化反应流出物中所含有的离子液体催化剂进行分离,以提高烷基化的纯度,降低离子液体催化剂的损耗。
1.烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离过程的主要参数:
填料床聚结器工作压力为0.6MPa,烷基化反应流出物处理量为500-600L/h,其中离子液体含量约1500-3500mg/kg,平均温度为25℃。
密度:离子液体为1036kg/m3,烃相为700kg/m3。
2.含量测定:
采用ICP分析仪检测试样中的Al离子浓度。
3.结果分析:
经过使用本发明的装置,一级立式填料床聚结器烃相出口的烷基化反应流出物中离子液体含量为20-30mg/kg,二级卧式填料床聚结器烃相出口的烷基化反应流出物中离子液体含量为5-8mg/kg,完全达到了生产工艺的要求。
下表1中示出了工业现场中试试验中第一级和第二级烃和离子液分离装置进出口离子液体含量的部分实验数据。
表1
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例,并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本公开的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的方法,该方法包括以下步骤:
(i)将离子液体烷基化反应流出物送入一级立式填料床聚结器(4-1)中,经过斜板叶片(3)的粗分离和纤维填料(4)的细分离后使得烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物;
(ii)将步骤(i)中得到的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物送入二级卧式填料床聚结器(4-2),经过波纹板(5)的分离和纤维填料(6)的精细分离后使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物;以及
(iii)步骤(i)中经过聚结并分离后得到的离子液体作为重相沉降下来至一级立式填料床聚结器(4-1)底部,富集后返回至烷基化反应器或者外排;以及步骤(ii)中聚结分离得到的离子液体沉降至二级卧式填料床聚结器(4-2)底部,富集后返回至烷基化反应器或者外排,得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物经上出口送至储油罐或者下一级工艺。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中,所述离子液体烷基化反应流出物为两级旋流+沉降分离后液态的含有0.5重量%的离子液体的烷基化反应流出物;离子液体烷基化反应流出物在一级立式填料床聚结器(4-1)中部的斜板叶片(3)上先进行粗分离,然后在一级立式填料床聚结器(4-1)上部的纤维填料(4)中使得烃相中的离子液体与纤维接触,发生聚结并分离,即细分离。
3.如权利要求1-2中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中,流体通过一级立式填料床聚结器(4-1)的流速不高于0.01m/s,工作压降不超过20kPa,并且经过一级立式填料床聚结器(4-1)后包含粒径大于15μm的颗粒的离子液体被100%去除。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(ii)中,流体通过二级卧式填料床聚结器(4-2)的流速不高于0.005m/s,工作压降不超过10kPa,并且经过二级卧式填料床聚结器(4-2)后包含粒径大于5μm的颗粒的离子液体被100%去除。
5.如权利要求1-2中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(ii)中,作为烃相的烷基化反应流出物进入二级卧式填料床聚结器(4-2)后,先经过其中的波纹板(5)以加强分离效果,使混合物的流动更加均匀稳定;然后在其中的纤维填料(6)中使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物,即精细分离。
6.一种离子液体烷基化反应流出物中烃与催化剂净化分离的装置,该装置包括:
内部含有斜板叶片(3)和纤维填料(4)的一级立式填料床聚结器(4-1),用于将离子液体烷基化反应流出物送入其中,使得烷基化反应流出物中超过98%的离子液体被聚结并分离,得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物;以及
与一级立式填料床聚结器(4-1)连接的内部含有波纹板(5)和纤维填料(6)的二级卧式填料床聚结器(4-2),用于将得到的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物送入其中使得剩余的离子液体被聚结分离,得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物。
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述一级立式填料床聚结器(4-1)包括:位于中部的斜板叶片(3),用于强化粒径在35μm以上的大颗粒离子液体液滴的分离,同时加强烃相中的小颗粒离子液体液滴在斜板叶片(3)中的碰撞和粘附,从而增大液滴直径;以及位于上部的纤维填料(4),用于使得烷基化反应流出物中的离子液体液滴和纤维充分接触并聚结成大液滴,在重力的作用下沉降分离;其中,所述斜板叶片(3)采用短片与长片以45°或60°折角相连方式,并且叶片上开有圆孔;所述纤维填料(4)的孔隙率为80-90%,厚度为100-300mm,由亲离子液体的玻璃纤维与304不锈钢丝以(2~3):1的体积比编织,其中玻璃纤维直径小于30μm,比表面积大于6.06×10-2m2/g,不锈钢丝直径为0.1-0.3mm。
8.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述二级卧式填料床聚结器(4-2)包括:位于前端的波纹板(5),用于加强分离,增大液滴碰撞聚结机率;以及位于后端的纤维填料(6),用于使得烷基化反应流出物中的离子液体液滴和纤维充分接触聚结沉降;其中,所述波纹板(5)选用V型不锈钢波纹板;所述纤维填料(6)采用改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维,所述改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维对应于离子液体的接触角小于60°;所述纤维填料(6)的孔隙率为70%-80%,厚度为200-400mm,由亲离子液体的改性后的玻璃纤维或改性后的聚丙烯纤维与304不锈钢丝以(3~5):1的体积比编织,其中改性纤维直径小于20μm,不锈钢丝直径为0.08-0.2mm。
9.如权利要求7或8所述的装置,其特征在于,该装置还包括:位于一级立式填料床聚结器(4-1)进料口处的防冲整流器(2),其选自多孔管、分支管、防冲挡板、斜板和列式叶片中的一种;所述一级立式填料床聚结器(4-1)采用单台或多台并联形式。
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