CN110305691B - 一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，由烷基化反应器、催化剂储罐、一级聚结分离装置、二级聚结分离装置、闪蒸罐、低温精细聚结分离装置、分馏塔依次连接，且离子液体储罐进口通过输送管路与一级聚结分离装置、二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置的底流口连通，出口通过输送泵与烷基化反应器返回口连通。通过该系统收集的烷基化油洁净度高，可直接作为调配清洁汽油的组分；收集的离子液体催化剂经可直接送回到烷基化反应器中循环使用；采用本发明能够实现催化剂的回收利用，并且去除了碱洗、水洗、干燥等生产工艺过程，无废水和其他污染物的排放，具有很强的工业实用性和经济性。

Description

一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统
技术领域
本发明涉及一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，尤其涉及一种利用多级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置对烷基化反应流出物进行净化分离的短流程分离系统。属于石油化工领域。
背景技术
随着城市机动车拥有量的迅速增加，而机动车尾气排放是大气环境污染的主要原因，根据相关环保要求，国家出台了促使车用燃料标准升级的方案，机动车标准的提高促使高辛烷汽油组分需求大幅增多。烷基化汽油为异构烷烃的混合物，与催化汽油和重整汽油相比具有低硫、氮、芳烃、烯烃，挥发性低、低蒸气压、高辛烷值等优点，是理想的清洁汽油组分。而新型C4烷基化工艺技术成为众多科研人员的研究重点。
目前，按离子液体类型分多为液体酸烷基化工艺和固态酸烷基化工艺。虽然固体酸离子液体具有环境友好的特点，但是由于容易结焦失活，需要频繁再生，工业应用受到限制。液体酸烷基化工艺包括氢氟酸法烷基化、硫酸法烷基化以及离子液体法烷基化工艺。在氢氟酸法烷基化、硫酸法烷基化中，由于氢氟酸和浓硫酸作为传统工业离子液体，其强腐蚀性造成对设备与操作员工的潜在安全隐患，并有较大产量的废酸渣作为副产品生成。在现有技术中，对于该类固体废弃物一般选择废酸再生装置进行循环再利用，但该装置的使用条件非常苛刻，能耗及设备投资极大，而且也会造成气态污染物(SO2、NOx)的排放，经济与环境效益较差。
离子液体作为一种新型化合物体系，具有液体状态温度范围宽；蒸气压低，不易挥发；不燃烧，不氧化，稳定性好；溶解范围广，溶解度相对较大；酸性可调节等特点。并且离子液体在产品质量及收率、离子液体利用效率、操作安全性、环境友好性以及操作便利性等多方面表现出较传统离子液体更为优异的特性。但在离子液体烷基化工艺中，为得到更加清洁的烷基化油，如何将烷基化反应物中离子液体彻底的分离以减少离子液离子液体的损耗和去除后续碱洗水洗工序已成为工业难题。
图1示出了现有离子液体烷基化反应物中离子液体进行分离的工艺流程图。如图1所示，将在烷基化反应器中反应后的烷基化反应流出物送入一级旋流分流器+重力沉降罐中进行一级旋流分离和沉降，重力沉降后的离子液体返回到烷基化反应器或者外排，沉降后上清液和溢流口旋流分离得到的烷基化反应流出物送入二级旋流分流器+重力沉降罐中进行二级旋流分离和沉降；重力沉降后的离子液体返回到烷基化反应器或者外排，沉降后上清液和溢流口旋流分离得到的烷基化反应流出物送入重力沉降罐进行再次重力沉降，重力沉降罐底部的离子液体返回烷基化反应器或者外排，上部的较为清洁的烷基化反应流出物送入闪蒸罐闪蒸，之后进入碱洗塔中碱洗，用过的碱水外排，而碱洗后的烷基化反应流出物送入水洗塔中用工艺水进行水洗，用过的废水外排，水洗后的产物送入干燥系统，最后送入分馏塔进行分馏。
现在技术中普遍采用的旋流+重力沉降分离的方式对烷基化反应产物进行离子液体相与烷油相的分离，该方式存在分离系统内离子液体藏量大、分离精度低、设备投资大、运行成本高，并且后续碱洗水洗工序中会产生的大量废水，对环境产生污染。
因此如何针对离子液体进行回收处理，真正实现其资源化，进而促进清洁工艺的推广应用，是石油化工领域面临的重大问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，针对烷基化反应流出物的组成特点，对原先的处理工艺进行改进，按照所设定的处理工艺(利用多级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置对离子液体作为催化剂的烷基化工艺中反应器流出物进行净化分离)，有效解决了离子液体回收困难的问题，去除了碱洗、水洗、干燥等生产工艺过程，实现了无废水和其他污染物的排放。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述的分离系统包括：烷基化反应器、离子液体储罐、一级聚结分离装置、二级聚结分离装置、闪蒸罐、低温精细聚结分离装置、分馏塔；
所述烷基化反应器设有至少一个进料口、一个流出物排放口和一个离子液返回口；
所述离子液体储罐进口通过输送管路与一级聚结分离装置、二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置的底流口连通，出口通过输送泵与烷基化反应器返回口连通；
一级聚结分离装置、二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置都设有进液口、底流口、顶流口，一级聚结分离装置进液口与烷基化反应器的流出物排放口通过输送管路连通，一级聚结分离装置顶流口与二级聚结分离装置进液口通过输送管路连通；二级聚结分离装置顶流口通过管路与闪蒸罐进口连通；低温精细聚结分离装置进液口与闪蒸罐出口通过输送管路连通，低温精细聚结分离装置顶流口与分馏塔进料口通过输送管路连通；
分馏塔具有至少一个分馏塔进料口和多个分馏产物排放口，分馏产物通过管路分别连通到各个产物储罐。
进一步地，所述烷基化反应器与所述闪蒸罐之间设置多级聚结分离装置；所述烷基化反应器与所述一级聚结分离装置间还设置有至少一组静态混合器；
进一步地，所述一级聚结分离装置采用立式，并且设置为至少并联一组聚结分离装置；所述一级聚结分离装置在进液口处设置防冲整流器，中部设置斜板叶片，上部设置一级聚结内件，所述一级聚结内件采用前半段为憎离子液体纤维后半段为亲离子液体纤维的组合内件。
进一步地，所述二级聚结分离装置采用卧式，前端设置波纹板，后端设置二级聚结内件，所述二级聚结内件分为两段，第一段聚结内件和第一段聚结内件均采用亲离子液体纤维，二级聚结内件的孔隙率从90％至70％按10％梯级递减。
进一步地，所述低温精细聚结分离装置内设置低温精细聚结内件，所述低温精细聚结内件采用亲离子液体纤维，低温精细聚结内件的孔隙率从80％至70％按5％梯级递减。
进一步地，所述一级聚结分离装置中，所述憎离子液体纤维采用聚丙烯纤维或聚四氟乙烯纤维；所述二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置中，亲离子液体纤维采用不锈钢纤维或玻璃纤维。
有益效果
本发明的一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，与现有技术的区别在于改变了“旋流—重力沉降”的形式，而采用分离精度更高的“多级聚结分离+低温精细聚结分离”的形式，能克服其分离不彻底，环境污染等问题，去除了碱洗、水洗、干燥工艺，减少了投资，节省了能耗。
本发明的整个处理过程近乎于闭环操作，对于烷基化油中的离子液体处理的比较彻底，离子液体被回收循环利用，基本没有废液及其他污染物的排放，使得离子液体烷基化工艺更加环保，从而促进了更清洁催化工艺的工业化推广。
附图说明
图1为现有技术对离子液体烷基化反应物中离子液体进行分离的示意图。
图2为根据本发明设计的一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统示意图。
图3为根据本发明设计的一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统工艺流程及相应设备示意图。
其中，1-1、1-2、1-3分别为烷基化反应器的进料口、排放口、返回口；2-1、2-2、2-3分别为一级聚结分离装置的进液口、顶流口、底流口，2-4、2-5、2-6分别为一级聚结分离装置的防冲整流器、斜板叶片、一级聚结内件；3-1、3-2、3-3分别为二级聚结分离装置的进液口、顶流口、底流口，3-4、3-5、3-6分别为二级聚结分离装置的波纹板、第一段聚结内件、第二段聚结内件；4-1、4-2分别为闪蒸罐的进料口、出口；5-1、5-2、5-3分别为低温精细聚结分离装置的进液口、顶流口、底流口，5-4为低温精细聚结分离装置的低温精细聚结内件；6-1、6-2分别为分馏塔的进料口、排放口；7-1、7-2分别为离子液体储罐的进口、出口。
图4为聚结分离装置的聚结内件简图，(a)为一级聚结分离装置的聚结内件简图，(b)为二级聚结分离装置的聚结内件简图，(c)为低温精细聚结分离装置的聚结内件简图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式和实施例对本发明做进一步阐述。
参照图2，本发明提供了一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，该系统包括：烷基化反应器201、一级聚结分离装置202、二级聚结分离装置203、闪蒸罐204、低温精细聚结分离装置205、分馏塔206和离子液体储罐207。在本实例中液态异丁烷、丁烯等原料首先要先经过分子筛或干燥去除其中的水，含水量达到低于20ppm后，再通入烷基化反应器201中与离子液体进行烷基化反应，完全反应后送往主要流程进行处理；
其中烷基化反应器201设有至少一个进料口1-1、一个流出物排放口1-2、一个离子液体返回口1-3；
离子液体储罐207进口7-1通过输送管路与一级聚结分离装置202、二级聚结分离装置203和低温精细聚结分离装置205的底流口2-3、3-3、5-3连通，出口7-2通过输送泵与烷基化反应器201返回口1-3连通；
一级聚结分离装置202、二级聚结分离装置203与低温精细聚结分离装置205都设有进液口、底流口、顶流口，一级聚结分离装置202的进液口2-1与烷基化反应器201的排放口1-2通过输送管路连通，顶流口2-2与二级聚结分离装置203的进液口3-1通过输送管路连通；二级聚结分离装置203的顶流口3-2通过管路与闪蒸罐204进口4-1连通；低温精细聚结分离装置205的进液口5-1与闪蒸罐204出口4-2通过输送管路连通，顶流口5-2与分馏塔206进料口6-1通过输送管路连通；
分馏塔206至少具有一个进料口6-1和多个分馏产物排放口6-2，分馏产物通过管路分别连通到各个产物储罐。
聚结内件可采用聚丙烯纤维、聚四氟乙烯纤维等憎离子液体纤维，不锈钢纤维、玻璃纤维等亲离子液体纤维，改变纤维和离子液体的润湿性，使固杂容易穿透内件；进行孔隙率的梯级主动控制，提高防堵能力。
鉴于离子液体苛刻的理化性质，“反应器—一级聚结分离装置—二级聚结分离装置—闪蒸罐—低温精细聚结分离装置—分馏塔”及其连接管道材质均为碳钢，玻璃钢防腐处理。
利用本发明的短流程分离系统对离子液体烷基化反应物中离子液体进行分离的流程如下：
(1)将干燥后含水量低于20ppm的液态异丁烷、丁烯等物料通入在烷基化反应器中与离子液体进行烷基化反应，完全反应后送往主流程进行分离；
(2)将离子液体烷基化反应流出物送入一级立式聚结分离装置中，使得烷基化反应流出物中超过98％的离子液体被聚结并分离，得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物；
(3)将步骤(2)中得到的离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化反应流出物送入二级聚结分离装置，使得剩余的离子液体被聚结分离，得到离子液体含量5-8mg/kg的烷基化反应流出物；
(4)将步骤(3)中得到的离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化反应流出物经闪蒸罐后送入低温精细聚结分离装置，使得剩余微量的离子液体被精细聚结分离，得到离子液体含量低于5mg/kg的烷基化反应流出物；
(5)最后将步骤(4)中得到的离子液含量低于5mg/kg的烷基化产物送入分馏塔中在进行其他组分的分馏。
实施例1
以10万吨/年产量的离子液体催化烷基化装置为例，采用复合离子液体催化C4生产高辛烷值烷基化油，该装置每生产1吨烷基化油副产约4.5-6kg复合离子液体为主的离子液体，即经过烷基化反应器后反应物中离子液体的含量为4500-6000mg/kg。
本发明的短流程分离系统对离子液体烷基化反应流出物中离子液体进行分离的工作过程如下：
将干燥后的液态异丁烷、丁烯等原料与离子液体送入烷基化反应器201中进行烷基化反应，得到烷基化反应流出物，其中包括烷基化反应所生成的产物(即烷基化油剂)、不参与烷基化反应的离子液体(即离子液体)以及一些固态杂质；然后将含有烷基化油和离子液体的烷基化产物送入一级聚结分离装置202中聚结并分离；在一级聚结分离装置202中先经过下部的斜板叶片发生聚结并分离，然后在上部的聚结填料进行细分离；得到离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化产物；聚结分离后的离子液体作为重相沉降下来至一级聚结分离装置202底部，富集后送至离子液体储罐207。所得离子液体含量为20-30mg/kg的烷基化产物从一级聚结分离装置202的顶流口被送至二级聚结分离装置203中，先经过前端设置的波纹板发生聚结并分离，然后在后端设置的聚结内件上，微量的离子液体被聚结分离，得到离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化产物；分离出来的离子液体沉降至二级聚结分离装置203底部，富集后送至离子液体储罐207；离子液体储罐207中的离子液体经泵输运到烷基化反应器201中进行循环处理；所得离子液体含量为5-8mg/kg的烷基化产物经二级聚结分离装置203的顶流口送至闪蒸罐204闪蒸，闪蒸后的烷基化产物送入低温精细聚结分离装置205中进行低温精细聚结分离；在低温精细聚结分离装置205中烷基化产物先在低温下冷却到5℃以下，然后在内部的聚结填料进行精细分离，得到离子液体含量低于5mg/kg的烷基化产物；最终所得离子液体含量低于5mg/kg的烷基化产物送入分馏塔205中在进行其他组分的分馏。
由于离子液体遇水易固化放热，固化后形成危险固体废弃物，其夹杂在粘度大的离子液体，极易堵塞设备，因此在本发明中，对于消除这类固体废弃物的处理，首先降低液态异丁烷、丁烯等原料的含水量。
在本实施例中液态异丁烷、丁烯等物料通过分子筛或干燥去除其中的水，含水量达到低于20ppm后，再通入烷基化反应器中与离子液体进行烷基化反应，完全反应后送往主流程进行分离；同时为防止分离装置堵塞，在本发明的分离系统中一级聚结分离装置采用立式，并联另一台聚结分离装置，当一台聚结分离装置堵塞时，分离在并联的另一台聚结分离装置中进行。
所述一级聚结分离过程，流体在一级聚结分离装置中停留时间不少于30分钟，流体通过一级聚结分离装置的流速不高于0.02m/s，工作压降不超过30kPa，内部压力稳定在0.5-1.5Mpa。
所述二级聚结分离过程，流体在二级聚结分离装置中停留时间不少于1小时，流体通过二级聚结分离装置的流速不高于0.01m/s，工作压降不超过20kPa，内部压力稳定在0.2-1.0Mpa。
所述低温精细聚结分离过程，流体在低温精细聚结分离装置中停留时间不少于1.5小时,流体通过低温精细聚结分离装置的流速不高于0.005m/s，工作压降不超过10kPa，内部压力稳定在0.2-1.0Mpa，得到离子液体含量低于5mg/kg的烷基化反应流出物。
所述聚结分离过程，利用离子液体和烷油对聚结材料表面的亲和性不同，微小离子液体液滴倾向于在其亲性聚结材料表面汇聚合并，当离子液体液滴尺度达到一定程度后就会在重力以及流场的作用下脱离聚结材料表面形成大液滴，并沉降到下游，从而实现离子液体和烷油的快速分离。所述低温精细聚结分离过程，利用低温下离子液体粘度变大、烃中离子液体的饱和度变小，极微小的离子液体液滴更易在其亲性聚结材料表面汇聚合并，使得分离精度更高。
上述聚结分离过程，可以在分离装置中加入斜板叶片、波纹板、改变纤维填料材料和降低产物温度的方式来提高分离效率，具体为：在一级聚结分离装置下部设置斜板叶片，去除粒径在35μm以上的大颗粒离子液体液滴，同时加强烃相中的小颗粒离子液体液滴在斜板叶片中的碰撞和粘附，从而增大液滴直径；在二级聚结分离装置前端设置波纹板，来强化分离，增大液滴碰撞聚结机率；一级聚结内件选用聚丙烯纤维、聚四氟乙烯纤维等憎离子液体纤维材料和不锈钢纤维、玻璃纤维等亲离子液体纤维材料的组合，二级聚结内件和低温精细聚结内件选用不锈钢纤维、玻璃纤维等亲离子液体纤维或改性后亲离子液体纤维；在低温精细分离装置中将流体冷却到5℃以下，来增大离子液体粘度，降低饱和度，以提高分离精度。
上述实例表明，通过本发明提供的一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，整个处理过程近似于闭环操作，产品为洁净度很高的烷基化油，基本没有废液及其他污染物的排放，并且处理过的烷基化产物中离子液体的含量极低低，不需要工艺中的碱洗塔、水洗塔和干燥系统，符合绿色环保工艺。

Claims (6)

1.一种烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述的分离系统包括：烷基化反应器、离子液体储罐、一级聚结分离装置、二级聚结分离装置、闪蒸罐、低温精细聚结分离装置、分馏塔；
所述烷基化反应器设有至少一个进料口、一个流出物排放口和一个离子液体返回口；
所述离子液体储罐进口通过输送管路与一级聚结分离装置、二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置的底流口连通，出口通过输送泵与烷基化反应器返回口连通；
一级聚结分离装置、二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置都设有进液口、底流口、顶流口，一级聚结分离装置进液口与烷基化反应器的流出物排放口通过输送管路连通，一级聚结分离装置顶流口与二级聚结分离装置进液口通过输送管路连通；二级聚结分离装置顶流口通过管路与闪蒸罐进口连通；低温精细聚结分离装置进液口与闪蒸罐出口通过输送管路连通，低温精细聚结分离装置顶流口与分馏塔进料口通过输送管路连通；
分馏塔具有至少一个分馏塔进料口和多个分馏产物排放口，分馏产物通过管路分别连通到各个产物储罐；
其中，所述低温精细聚结分离装置内设置低温精细聚结内件，低温精细聚结内件采用亲离子液体纤维，低温精细聚结内件的孔隙率从80％至70％按5％梯级递减。
2.如权利要求1所述的烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述烷基化反应器与所述闪蒸罐之间设置多级聚结分离装置；所述烷基化反应器与所述一级聚结分离装置间还设置有至少一组静态混合器。
3.如权利要求1或2所述的烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述一级聚结分离装置采用立式，并且设置为至少并联一组聚结分离装置；一级聚结分离装置在进液口处设置防冲整流器，中部设置斜板叶片，上部设置一级聚结内件。
4.如权利要求3所述的烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述一级聚结内件采用前半段为憎离子液体纤维后半段为亲离子液体纤维的组合内件。
5.如权利要求1或2所述的烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，所述二级聚结分离装置采用卧式，前端设置波纹板，后端设置二级聚结内件，二级聚结内件分为两段，第一段聚结内件和第二段聚结内件均采用亲离子液体纤维，二级聚结内件的孔隙率从90％至70％按10％梯级递减。
6.如权利要求4所述的烷基化反应流出物中离子液体的短流程分离系统，其特征在于，在一级聚结分离装置中，所述憎离子液体纤维采用聚丙烯纤维或聚四氟乙烯纤维，亲离子液体纤维采用不锈钢纤维或玻璃纤维；在二级聚结分离装置和低温精细聚结分离装置中，所述亲离子液体纤维采用不锈钢纤维或玻璃纤维。
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