CN108795123A - 一种简单有效的钛材料表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简单有效的钛材料表面改性方法，先将该钛棒用金相砂纸对钛棒表面进行打磨抛光处理，然后用丙酮和无水乙醇依次清洗，清洗干净后用混合酸液进行清洗，酸洗后用去离子水清洗，然后室温干燥。将干燥后的钛棒浸入自制的活化液中进行活化处理，将活化后的钛棒放在空气中干燥，然后将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，该抗菌漆以去离子水和聚氨酯水性分散体作为主体，无毒环保；同时添加了抗菌剂等助剂来增强该抗菌漆的各方面性能，将表面涂有抗菌漆的钛棒放到烘箱中烘干，烘干后冷却到室温，再用钴‑60进行辐照灭菌，即可得到成品，最终制得的钛棒具有很强的抗菌性，不易引起种植体的细菌感染，提高手术的成功率。

Description

一种简单有效的钛材料表面改性方法
技术领域
本发明涉及材料改性领域，更具体的说是涉及一种简单有效的钛材料表面改性方法。
背景技术
钛是一种银白色的过渡金属，其特征为重量轻、强度高、具金属光泽，耐湿氯气腐蚀。目前，钛及其合金因具有良好的生物相容性、化学稳定性和机械性能已经成为临床应用中最为广泛的口腔及整形外科种植材料。然而，钛作为种植材料也有其不足之处，因为钛本身无抗菌性能，尽管在种植前有严格的杀菌消毒处理流程，但仍可能发生种植术后感染，从而引起种植体的细菌感染，最终可能会导致种植手术失败。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效的钛材料表面改性方法，该方法处理后的钛材料具有很强的抗菌性，不易引起种植体的细菌感染。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10-15min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:3:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌、4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺和2-(三甲基硅氧基)乙基甲基丙烯酸钠的混合物，其质量比为2:1:1。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，其质量比为4:3:2。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
本发明的有益效果：通过以医用纯钛棒作为基材，该钛棒为宝鸡钛业股份有限公司生产的医用TA2纯钛棒，先将该钛棒用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理，通过打磨抛光一方面能够除去表面的二氧化钛膜层，另一方面增加表面的粗糙度，为进一步的化学表面改性做准备；然后用丙酮和无水乙醇依次清洗，清洗干净后用混合酸液进行清洗，其中混合酸液是由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成，通过酸洗一方面能够除去钛棒表面的惰性氧化层，另一方面增大钛棒的比表面积为下一步的活化做好准备。酸洗后用去离子水清洗，然后室温干燥。
将干燥后的钛棒浸入自制的活化液中进行活化处理，作为本发明的新创点之一，活化液是由3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯、柠檬酸三钠、月桂醇聚醚-6羧酸钠、焦硫酸钾和去离子水配置而成。经过活化处理后的钛棒的表面会形成类似多孔筛状结构，这有利于抗菌漆很好的附着钛棒上，将制得的试样经过检测发现，抗菌漆能够牢固的附着在钛棒上，不容易脱落，从而有利于钛棒表面的抗菌性能能持续很长时间。
将活化后的钛棒放在空气中干燥，然后将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，该抗菌漆以去离子水和聚氨酯水性分散体作为主体，无毒环保；同时添加了分散剂、流平剂、消泡剂、增稠剂、成膜剂、缓冲剂和抗菌剂来增强该抗菌漆的各方面性能，作为本发明的关键之一，在抗菌剂上选用了1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，在这些物质的共同作用下，使得该抗菌漆能够具有很强的抗菌作用，经过试样检测，抗菌率达到90％以上，同时还能够大大提高该抗菌漆的耐磨性。
此外在分散剂上选择了硬脂酸锌、4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺和2-(三甲基硅氧基)乙基甲基丙烯酸钠的混合物，在这些物质的共同作用下，一方面能够起到很好的分散作用，另一方面能够提高抗菌漆的抗菌性能。在流平剂上选择了(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，在这些物质的协调作用下，一方面起到了流平作用，另一方面还能增强抗菌漆的抗菌作用。
将表面涂有抗菌漆的钛棒放到烘箱中烘干，烘干后冷却到室温，再用用钴-60进行辐照灭菌，即可得到成品，最终制得的钛棒具有很强的抗菌性，不易引起种植体的细菌感染，提高手术的成功率。
具体实施方式
实施例1：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为13min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:3:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌、4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺和2-(三甲基硅氧基)乙基甲基丙烯酸钠的混合物，其质量比为2:1:1。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，其质量比为4:3:2。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
实施例2：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为15min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:3:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，其质量比为4:3:2。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
实施例3：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:3:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
对比例1：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为3:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
对比例2：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:1:2。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
对比例3：一种简单有效的钛材料表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑和1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的混合物，其质量比为4:3。
步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
所述分散剂为硬脂酸锌。
所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
抗菌性能测试：准确称取1g样品，加入到装有990mL无菌水的容器中，用超声波分30min。加入10mL浓度为107CFU/mL菌悬液。另取一个装有990mL无菌水的三角瓶作为空白对照，只加入10mL菌悬液。将上述容器置于振荡培养箱，于37℃、200r/min条件下振荡培养60min。容器中各取2mL混合液，适当稀释后，涂布在培养皿上，于35℃下恒温培养72h，进行菌落计数。上述两组样品各做3个平行实验，抗菌率按以下公式计算：R＝[(A-B)/A]*100％R——抗菌率，A——空白对照组的平均菌落数；B——加入待测抗菌样品的平均菌落数。
菌种的选择上选用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。
试样 金黄色葡萄球菌抗菌率(％) 大肠杆菌抗菌率(％)
实施例1 96 95
实施例2 92 93
实施例3 90 90
对比例1 38 42
对比例2 45 49
对比例3 48 43
耐磨性测试：根据GB/T1768-2006标准进行测试，其数值越小，耐磨性越佳。
试样 耐磨性耐磨性g(1000g/1000r)
实施例1 0.06
实施例2 0.08
实施例3 0.10
对比例1 1.01
对比例2 0.92
对比例3 0.95
附着力测试：对实施例1-3制得的试样按照GB/T9286-98的标准进行附着力检测，一共分为0-10级，0级最好，10级最差，其中0-1级为优秀。
试样 附着力
实施例1 0
实施例2 0
实施例3 0
本发明的一种简单有效的钛材料表面改性方法，通过以医用纯钛棒作为基材，该钛棒为宝鸡钛业股份有限公司生产的医用TA2纯钛棒，先将该钛棒用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理，通过打磨抛光一方面能够除去表面的二氧化钛膜层，另一方面增加表面的粗糙度，为进一步的化学表面改性做准备；然后用丙酮和无水乙醇依次清洗，清洗干净后用混合酸液进行清洗，其中混合酸液是由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成，通过酸洗一方面能够除去钛棒表面的惰性氧化层，另一方面增大钛棒的比表面积为下一步的活化做好准备。酸洗后用去离子水清洗，然后室温干燥。
将干燥后的钛棒浸入自制的活化液中进行活化处理，作为本发明的新创点之一，活化液是由3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯、柠檬酸三钠、月桂醇聚醚-6羧酸钠、焦硫酸钾和去离子水配置而成。经过活化处理后的钛棒的表面会形成类似多孔筛状结构，这有利于抗菌漆很好的附着钛棒上，将制得的试样经过检测发现，抗菌漆能够牢固的附着在钛棒上，不容易脱落，从而有利于钛棒表面的抗菌性能能持续很长时间。
将活化后的钛棒放在空气中干燥，然后将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，该抗菌漆以去离子水和聚氨酯水性分散体作为主体，无毒环保；同时添加了分散剂、流平剂、消泡剂、增稠剂、成膜剂、缓冲剂和抗菌剂来增强该抗菌漆的各方面性能，作为本发明的关键之一，在抗菌剂上选用了1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，在这些物质的共同作用下，使得该抗菌漆能够具有很强的抗菌作用，经过试样检测，抗菌率达到90％以上，同时还能够大大提高该抗菌漆的耐磨性。此外在分散剂上选择了硬脂酸锌、4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺和2-(三甲基硅氧基)乙基甲基丙烯酸钠的混合物，在这些物质的共同作用下，一方面能够起到很好的分散作用，另一方面能够提高抗菌漆的抗菌性能。在流平剂上选择了(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，在这些物质的协调作用下，一方面起到了流平作用，另一方面还能增强抗菌漆的抗菌作用。
将表面涂有抗菌漆的钛棒放到烘箱中烘干，烘干后冷却到室温，再用用钴-60进行辐照灭菌，即可得到成品，最终制得的钛棒具有很强的抗菌性，不易引起种植体的细菌感染，提高手术的成功率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将医用纯钛棒用砂纸打磨抛光，然后经丙酮、无水乙醇依次超声清洗，每次清洗15min；
步骤二：接着进行酸洗，再用去离子水在超声条件下清洗10min,清洗后室温下干燥；
步骤三：将干燥后的钛棒浸入活化液中进行活化处理，浸泡时间为10-15min，浸泡后将钛棒取出放置在空气中干燥；
步骤四：将自制的抗菌漆均匀涂在钛棒上，然后放入烘箱中烘干，烘干温度60℃，烘干时间为20min，烘干后冷却到室温，取出再用钴-60进行辐照灭菌，即可得到具有抗菌性的钛棒；
其中抗菌漆包括下列重量份物质：
聚氨酯水性分散体90份；
去离子水30份；
分散剂2份；
流平剂3份；
消泡剂2份；
增稠剂1份；
成膜剂2份；
缓冲剂4份；
抗菌剂3份；
所述抗菌剂为1-(2,4,6-三异丙基苯基磺酰)咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺、(1S)-1-(2R)-环氧乙基-2-苯乙基氨基甲酸叔丁酯和2-丙烯基-4,6-联苯甲酰间苯二酚醇的混合物，其质量比为4:3:1:2。
2.根据权利要求1所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：步骤一中打磨抛光的具体方法为用金相砂纸按600目、800目、1000目、1200目和1500目的顺序对钛棒表面进行打磨抛光处理。
3.根据权利要求2所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述酸洗具体为将钛棒经混合酸液在超声下清洗5min，所述混合酸液由氢氟酸2ml、硝酸8ml和90ml去离子水混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述活化液包括下列份重量份物质：
3-马来酰亚胺丙酸N-羟基琥珀酰亚胺酯5份；
柠檬酸三钠3份；
月桂醇聚醚-6羧酸钠3份；
焦硫酸钾4份；
去离子水85份。
5.根据权利要求4所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸锌、4-[2-(2-甲氧基-5-氯苯甲酰胺基)乙基]苯磺酰胺和2-(三甲基硅氧基)乙基甲基丙烯酸钠的混合物，其质量比为2:1:1。
6.根据权利要求5所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述流平剂为(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷、N,N-二乙基亚磷酰胺二叔丁酯和γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，其质量比为4:3:2。
7.根据权利要求6所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
8.根据权利要求7所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述增稠剂为羟乙基纤维素。
9.根据权利要求8所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述成膜剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯，所述缓冲剂为N,N-二甲基乙醇胺。
10.根据权利要求9所述的一种简单有效的钛材料表面改性方法，其特征在于：所述抗菌漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：按照设定的重量百分比配备原料，将分散剂、去离子水和配方量50％的消泡剂投入高速搅拌容器内，一边高速搅拌，高速搅拌容器的转速为1000rad/s，一边加入增稠剂，待增稠剂分散完全后，分散到刮板细度20微米以下；
步骤二：将上述已分散好的液体倒入快速脱泡装置罐内，脱泡30分钟后，倒入配有慢速搅拌机的大缸内；
步骤三：按照设定的重量百分比，将聚氨酯水性分散体、流平剂、成膜剂、剩余50％的消泡剂投入慢速搅拌大缸内，慢速搅拌60分钟，搅拌均匀后，再加入抗菌剂慢速搅拌10分钟，最后将缓冲剂投入慢速搅拌大缸，慢速搅拌30min，慢速搅拌容器的转速为200rad/min，即可得到抗菌漆。
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