CN108794961A - 一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料及其制备方法 - Google Patents
一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料及其制备方法，通过将蒙脱土经过预处理后，晶层间距增大，接着用改性过的氧化镁晶须进一步对其改性，利用离子交换的作用，改性氧化镁晶须和有机分子进入蒙脱土层间，扩大了蒙脱土的层间距，使蒙脱土充分均匀的分散在树脂基质中，使复合材料整体的物理性能增强，不会发生局部受力不均的情况，同时避免了因受力不均，牙托基质发生开裂等现象，延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于义齿基托材料技术领域，具体涉及一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料及其制备方法。
背景技术
作为牙列缺失病患常用的口腔修复材料之一，聚甲基丙烯酸甲酯基义齿基托产品能够很好地满足义齿在美学方面的要求，并具有操作简便、易于抛光修复、在口腔环境中性能稳定等优点，是临床使用最广泛的高分子基托材料。同时，聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的透光性，可以根据需要进行染色，达到美观、仿真的目的，但是在作为义齿基托应用时，往往还存在着基托材料的力学性能和透光性不能兼顾的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种不仅具有优异的力学性能，同时透光性良好的义齿树脂基托材料。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，由以下重量份的原料制成：
蒙脱土10-20，十二烷基硫酸钠2-5，改性氧化镁晶须5-15，甲基丙烯酸甲酯40-50，过硫酸铵溶液5-12，牙托粉100-120，牙托水40-60；
所述过硫酸铵溶液浓度为20-50%，所述牙托粉和牙托水均为热凝型。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放置于-30~-25℃下冷冻干燥1-3h，取出后球磨10-30min，初步剥离蒙脱土，接着将蒙脱土加入其体积10-20倍的蒸馏水中，升温至50-60℃，在转速800-1000rpm条件下搅拌20-30min后，升温至溶液沸腾，降低转速至500-700rpm，继续搅拌10-20min，加入十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须，降温至80-90℃，速率不变，搅拌1-2h，以2-3℃/min的速率冷却至室温；
（2）向步骤（1）所得悬浮液中加入甲基丙烯酸甲酯，在温度为60-70℃下搅拌20-40min，然后升温至80-90℃，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌10-15h，冷却至室温后过滤，用乙醇洗涤沉淀3-5次后，置于100-120℃干燥箱中干燥10-20h；
（3）将步骤（2）所得物与牙托粉混合，置于离子搅拌器搅拌均匀得到混合粉，与牙托水混合，搅拌均匀后于40-50℃环境温度下密封静置3-4小时，待混合物成无粘着感的面团状时，上模，放置于50-60℃水浴装置内固化5-10h，冷却后脱模，打磨即可。
进一步的，步骤（1）所述改性氧化镁晶须是指将氧化镁晶须放入到高速混合搅拌机，1000-2000rpm的转速下，边搅拌边喷入硅烷偶联剂KH-550溶液，至硅烷偶联剂KH-550溶液将氧化镁晶须均匀浸润后取出，然后置于106-110℃的鼓风干燥箱中干燥5-10h;
进一步的，所述硅烷偶联剂KH-550溶液为硅烷偶联剂KH-550与乙醇按照体积比 1∶6-10配制而成的溶液。
本发明的有益效果：本发明通过将蒙脱土经过预处理后，晶层间距增大，接着用改性过的氧化镁晶须进一步对其改性，利用离子交换的作用，改性氧化镁晶须和有机分子进入蒙脱土层间，扩大了蒙脱土的层间距，使蒙脱土充分均匀的分散在树脂基质中，使复合材料整体的物理性能增强，不会发生局部受力不均的情况，同时避免了因受力不均，牙托基质发生开裂等现象，延长其使用寿命；将蒙脱土冷冻干燥后球磨，避免了球磨过程中飞灰的现象，同时促进其层与层之间的剥离，后经过升温，煮沸等操作，使蒙脱土充分溶涨，晶层间距进一步增大；接着利用十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须对其改性，进入其晶层间距，形成柱状支撑纵横的网络结构，可显著提高最终产品的抗拉伸强度和抗冲击强度，力学性能优异；利用硅烷偶联剂KH-550对氧化镁晶须进行表面处理，可促进其进入蒙脱土层间，达到均匀分布的目的，同时增大产品的透光性。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，由以下重量份的原料制成：
蒙脱土10，十二烷基硫酸钠2，改性氧化镁晶须5，甲基丙烯酸甲酯40，过硫酸铵溶液5，牙托粉100，牙托水40；
所述过硫酸铵溶液浓度为20%，所述牙托粉和牙托水均为热凝型。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放置于-25℃下冷冻干燥1h，取出后球磨10min，初步剥离蒙脱土，接着将蒙脱土加入其体积10倍的蒸馏水中，升温至50℃，在转速800rpm条件下搅拌20min后，升温至溶液沸腾，降低转速至500rpm，继续搅拌10min，加入十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须，降温至80℃，速率不变，搅拌1h，以2℃/min的速率冷却至室温；
（2）向步骤（1）所得悬浮液中加入甲基丙烯酸甲酯，在温度为60℃下搅拌20min，然后升温至80℃，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌10h，冷却至室温后过滤，用乙醇洗涤沉淀3次后，置于100℃干燥箱中干燥10h；
（3）将步骤（2）所得物与牙托粉混合，置于离子搅拌器搅拌均匀得到混合粉，与牙托水混合，搅拌均匀后于40℃环境温度下密封静置3h，待混合物成无粘着感的面团状时，上模，放置于50℃水浴装置内固化5h，冷却后脱模，打磨即可。
进一步的，步骤（1）所述改性氧化镁晶须是指将氧化镁晶须放入到高速混合搅拌机，1000rpm的转速下，边搅拌边喷入硅烷偶联剂KH-550溶液，至硅烷偶联剂KH-550溶液将氧化镁晶须均匀浸润后取出，然后置于106℃的鼓风干燥箱中干燥5h;
进一步的，所述硅烷偶联剂KH-550溶液为硅烷偶联剂KH-550与乙醇按照体积比 1∶6配制而成的溶液。
实施例2
一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，由以下重量份的原料制成：
蒙脱土15，十二烷基硫酸钠3，改性氧化镁晶须10，甲基丙烯酸甲酯45，过硫酸铵溶液8，牙托粉110，牙托水50；
所述过硫酸铵溶液浓度为30%，所述牙托粉和牙托水均为热凝型。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放置于-28℃下冷冻干燥2h，取出后球磨20min，初步剥离蒙脱土，接着将蒙脱土加入其体积15倍的蒸馏水中，升温至55℃，在转速900rpm条件下搅拌25min后，升温至溶液沸腾，降低转速至600rpm，继续搅拌15min，加入十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须，降温至85℃，速率不变，搅拌2h，以3℃/min的速率冷却至室温；
（2）向步骤（1）所得悬浮液中加入甲基丙烯酸甲酯，在温度为65℃下搅拌30min，然后升温至85℃，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌12h，冷却至室温后过滤，用乙醇洗涤沉淀4次后，置于110℃干燥箱中干燥15h；
（3）将步骤（2）所得物与牙托粉混合，置于离子搅拌器搅拌均匀得到混合粉，与牙托水混合，搅拌均匀后于45℃环境温度下密封静置4小时，待混合物成无粘着感的面团状时，上模，放置于55℃水浴装置内固化7h，冷却后脱模，打磨即可。
进一步的，步骤（1）所述改性氧化镁晶须是指将氧化镁晶须放入到高速混合搅拌机，1500rpm的转速下，边搅拌边喷入硅烷偶联剂KH-550溶液，至硅烷偶联剂KH-550溶液将氧化镁晶须均匀浸润后取出，然后置于108℃的鼓风干燥箱中干燥7h;
进一步的，所述硅烷偶联剂KH-550溶液为硅烷偶联剂KH-550与乙醇按照体积比 1∶8配制而成的溶液。
实施例3
一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，由以下重量份的原料制成：
蒙脱土20，十二烷基硫酸钠5，改性氧化镁晶须15，甲基丙烯酸甲酯0，过硫酸铵溶液12，牙托粉120，牙托水60；
所述过硫酸铵溶液浓度为50%，所述牙托粉和牙托水均为热凝型。
进一步的，其制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放置于-30℃下冷冻干燥3h，取出后球磨30min，初步剥离蒙脱土，接着将蒙脱土加入其体积20倍的蒸馏水中，升温至60℃，在转速1000rpm条件下搅拌30min后，升温至溶液沸腾，降低转速至700rpm，继续搅拌20min，加入十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须，降温至90℃，速率不变，搅拌2h，以3℃/min的速率冷却至室温；
（2）向步骤（1）所得悬浮液中加入甲基丙烯酸甲酯，在温度为70℃下搅拌40min，然后升温至90℃，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌15h，冷却至室温后过滤，用乙醇洗涤沉淀5次后，置于120℃干燥箱中干燥20h；
（3）将步骤（2）所得物与牙托粉混合，置于离子搅拌器搅拌均匀得到混合粉，与牙托水混合，搅拌均匀后于50℃环境温度下密封静置4小时，待混合物成无粘着感的面团状时，上模，放置于60℃水浴装置内固化10h，冷却后脱模，打磨即可。
进一步的，步骤（1）所述改性氧化镁晶须是指将氧化镁晶须放入到高速混合搅拌机，2000rpm的转速下，边搅拌边喷入硅烷偶联剂KH-550溶液，至硅烷偶联剂KH-550溶液将氧化镁晶须均匀浸润后取出，然后置于110℃的鼓风干燥箱中干燥10h;
进一步的，所述硅烷偶联剂KH-550溶液为硅烷偶联剂KH-550与乙醇按照体积比 1∶10配制而成的溶液。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了步骤（1）中蒙脱土的处理，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了氧化镁晶须的改性处理，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了氧化镁晶须的改性处理和添加步骤，除此之外的方法步骤均相同。
抗冲击强度测定：将各实施例和对比实施例所得物按国家标准(GB1043—79)制成尺寸为 80 mm ×10 m m ×4 m m 的冲击样条，不开缺口，做悬臂梁冲击试验。
抗拉伸强度测定：将各实施例和对比实施例所得物制成哑铃型，在万能实验机上进行测试，室温，速度为4mm /min。
透光率测定：利用LS116透光率仪对各实施例和对比实施例所得物进行透光率测定。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，具有卓越的力学性能和光学性能，优化了作为义齿基托的各项性能。
Claims (4)
1.一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
蒙脱土10-20，十二烷基硫酸钠2-5，改性氧化镁晶须5-15，甲基丙烯酸甲酯40-50，过硫酸铵溶液5-12，牙托粉100-120，牙托水40-60；
所述过硫酸铵溶液浓度为20-50%，所述牙托粉和牙托水均为热凝型。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱土放置于-30~-25℃下冷冻干燥1-3h，取出后球磨10-30min，初步剥离蒙脱土，接着将蒙脱土加入其体积10-20倍的蒸馏水中，升温至50-60℃，在转速800-1000rpm条件下搅拌20-30min后，升温至溶液沸腾，降低转速至500-700rpm，继续搅拌10-20min，加入十二烷基硫酸钠、改性氧化镁晶须，降温至80-90℃，速率不变，搅拌1-2h，以2-3℃/min的速率冷却至室温；
（2）向步骤（1）所得悬浮液中加入甲基丙烯酸甲酯，在温度为60-70℃下搅拌20-40min，然后升温至80-90℃，加入过硫酸铵溶液，继续搅拌10-15h，冷却至室温后过滤，用乙醇洗涤沉淀3-5次后，置于100-120℃干燥箱中干燥10-20h；
（3）将步骤（2）所得物与牙托粉混合，置于离子搅拌器搅拌均匀得到混合粉，与牙托水混合，搅拌均匀后于40-50℃环境温度下密封静置3-4小时，待混合物成无粘着感的面团状时，上模，放置于50-60℃水浴装置内固化5-10h，冷却后脱模，打磨即可。
3.根据权利要求2所述的一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性氧化镁晶须是指将氧化镁晶须放入到高速混合搅拌机，1000-2000rpm的转速下，边搅拌边喷入硅烷偶联剂KH-550溶液，至硅烷偶联剂KH-550溶液将氧化镁晶须均匀浸润后取出，然后置于106-110℃的鼓风干燥箱中干燥5-10h。
4.根据权利要求3所述的一种氧化镁晶须/蒙脱土改性的义齿树脂基托材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂KH-550溶液为硅烷偶联剂KH-550与乙醇按照体积比 1∶6-10配制而成的溶液。
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