CN108794747A - 硅烷偶联剂材料、柔性pi基板的制作方法及柔性pi基板半成品 - Google Patents

硅烷偶联剂材料、柔性pi基板的制作方法及柔性pi基板半成品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硅烷偶联剂材料、柔性PI基板的制作方法及柔性PI基板半成品。本发明的硅烷偶联剂材料能够应用于制作柔性PI基板，可以解决在PI基板上制作显示器件的过程中发生翘曲的问题。本发明的柔性PI基板的制作方法通过在玻璃基板涂布上述硅烷偶联剂材料形成粘结层，在所述粘结层上涂布PI液形成PI基板，当在所述PI基板上制作显示器件时，所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。

Description

硅烷偶联剂材料、柔性PI基板的制作方法及柔性PI基板半 成品
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种硅烷偶联剂材料、柔性PI基板的制作方法及柔性PI基板半成品。
背景技术
柔性电子(Flexible electronic)与柔性显示(Flexible display)技术是近十年来电子信息领域最为活跃的研究方向之一，同时也是电子信息产业发展的重要方向之一。具有轻质、可弯曲、可折叠甚至可卷曲特性的柔性电子产品，包括柔性薄膜晶体管液晶显示器(Flexible TFT-LCD)、柔性有机发光显示器(Flexible OLED)等已经逐渐发展成为最具前景的高科技产业之一。
在柔性显示器的显示基板的制作过程中，通常需要在一个坚硬而平坦的承载基板上粘合一层柔性基底，再在柔性基底上形成构成显示器件的各膜层等，最后把制作完成的柔性显示基板从承载基板上剥离下来。可用于柔性基板的材料主要包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、环状聚烯烃(COC)、聚醚砜(PES)以及聚酰亚胺(PI)等。其中，PI基板材料以其优良的耐高温特性、良好的力学性能以及优良的耐化学稳定性而备受关注。PI是一类分子结构中含有酰亚胺环的有机高分子材料。刚性的酰亚胺环赋予了这类材料优异的。综合性能，从而使得PI成为柔性显示器的显示基板的首选材料。
然而，如图1所示，后续在PI基板上制作显示器件的时候，所述PI基板需要经过多次清洗，由于各种溶剂清洗所述PI基板后，所述PI基板的边缘容易吸水，这往往容易导致所述PI基板的边缘四周发生翘曲，从而影响在PI基板上制作显示器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂材料，将该硅烷偶联剂材料用于制作柔性PI基板，能够防止PI基板与玻璃基板发生翘曲的问题。
本发明的目的还在于提供一种柔性PI基板的制作方法，能够防止PI基板与玻璃基板发生翘曲的问题。
本发明的目的还在于提供一种柔性PI基板半成品，在该柔性PI基板半成品上制作显示器件不会出现PI基板与玻璃基板发生翘曲的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅烷偶联剂材料，结构通式为
其中，X指的是-NH2或-COOH；
R1、R2与R3指的是氯基、甲氧基与乙氧基中的一种；
Sp指的是以下三种基团中的一种：
(1)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基；
(2)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个CH2基团被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-取代所得到的基团；
(3)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个H原子被F或Cl原子取代所得到的基团。
所述硅烷偶联剂材料中，R1、R2与R3相同。
所述硅烷偶联剂材料包括以下化合物中的一种或多种：
本发明还提供了一种柔性PI基板的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、提供一玻璃基板，在所述玻璃基板上均匀涂布硅烷偶联剂溶液，对玻璃基板上的有硅烷偶联剂溶液进行烘烤固化形成粘结层；所述硅烷偶联剂溶液包括第一溶剂及如上所述的硅烷偶联剂材料；
步骤S2、在所述粘结层上均匀涂布PI液，对所述粘结层上的PI液进行初步烘烤固化形成PI薄膜；
步骤S3、对所述粘结层上的PI薄膜进行烘烤固化形成PI基板。
所述硅烷偶联剂溶液中，硅烷偶联剂材料的质量百分比为1～20％。
所述PI液包括第二溶剂与PAA；
所述步骤S3的具体步骤为：先对所述粘结层上的PI薄膜进行前烘烤制程，以使PI薄膜内部的PAA脱水转化为PI，然后再进行后烘烤制程，以使PAA脱水转完全化为PI，所述后烘烤制程的烘烤温度高于所述前烘烤制程的烘烤温度。
所述步骤S1中，所述烘烤固化的温度为100～150℃，时间为100～500s；
所述步骤S2中，所述初步烘烤固化的温度为100～120℃，时间为5～20min；
所述步骤S3中，所述前烘烤制程的烘烤温度为200～250℃，时间为20～60min；所述后烘烤制程的烘烤温度为300～350℃，时间为5～15min。
所述柔性PI基板的制作方法还包括：步骤S4、通过激光镭射的方式将所述PI基板与粘结层剥离。
本发明还提供了一种柔性PI基板半成品，包括玻璃基板、设于所述玻璃基板上的粘结层以及设于所述粘结层上的PI基板，所述粘结层的材料包括如上所述硅烷偶联剂材料。
所述柔性PI基板半成品还包括设于所述PI基板上的保护层。
本发明的有益效果：本发明提供的一种硅烷偶联剂材料，能够应用于制作柔性PI基板，通过依次在玻璃基板上依次形成硅烷偶联剂材料层与PI基板，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合，当在所述PI基板上制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。本发明提供的一种柔性PI基板的制作方法，通过在玻璃基板涂布上述硅烷偶联剂材料形成粘结层，在所述粘结层上涂布PI液形成PI基板，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合，当在所述PI基板上制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。本发明提供的一种柔性PI基板半成品，包括玻璃基板、设于所述玻璃基板上的粘结层以及设于所述粘结层上的PI基板，所述粘结层的材料包括上述硅烷偶联剂材料，所述粘结层下表面的硅烷偶联剂材料与所述玻璃基板表面进行化学键合，所述粘结层上表面的硅烷偶联剂材料与所述PI基板表面进行化学键合，当在所述PI基板制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，不会出现PI基板翘曲的问题。
附图说明
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图中，
图1为现有技术中柔性PI基板与玻璃基板边缘四周发生翘曲的示意图；
图2为本发明的柔性PI基板的制作方法的流程图；
图3-4为本发明的柔性PI基板的制作方法的步骤S1的示意图；
图5-6为本发明的柔性PI基板的制作方法的步骤S2的示意图；
图7-8为本发明的柔性PI基板的制作方法的步骤S3的示意图且图8为本发明的柔性PI基板半成品的结构示意图；
图9为本发明的柔性PI基板的制作方法的步骤S4的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
本发明提供一种硅烷偶联剂材料，结构通式为
其中，X指的是-NH2或-COOH；
R1、R2与R3指的是氯基、甲氧基与乙氧基中的一种；
Sp指的是以下三种基团中的一种：
(1)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基；
(2)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个CH2基团被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-取代所得到的基团；
(3)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个H原子被F或Cl原子取代所得到的基团。
具体地，所述硅烷偶联剂材料中，R1、R2与R3相同。
具体地，所述硅烷偶联剂材料包括以下化合物中的一种或多种：
上述硅烷偶联剂材料能够应用于制作柔性PI基板，通过依次在玻璃基板上依次形成硅烷偶联剂材料层与PI基板，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合形成硅氧键，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合形成酰胺键，当在所述PI基板上制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。
基于上述硅烷偶联剂材料，请参阅图2，本发明还提供一种柔性PI基板的制作方法，包括如下步骤：
步骤S1、如图3-4所示，提供一玻璃基板10，在所述玻璃基板10上均匀涂布硅烷偶联剂溶液，对玻璃基板10上的有硅烷偶联剂溶液进行烘烤固化形成粘结层20。
具体地，所述步骤S1中，所述硅烷偶联剂溶液包括硅烷偶联剂材料与第一溶剂，所述硅烷偶联剂材料的结构通式为
其中，X指的是-NH2或-COOH；
R1、R2与R3指的是氯基、甲氧基与乙氧基中的一种；
Sp指的是以下三种基团中的一种：
(1)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基；
(2)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个CH2基团被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-取代所得到的基团；
(3)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个H原子被F或Cl原子取代所得到的基团。
具体地，所述硅烷偶联剂材料中，R1、R2与R3相同。
具体地，所述硅烷偶联剂材料包括以下化合物中的一种或多种：
具体地，所述第一溶剂可以为水，也可以为醇类溶剂，如甲醇、乙醇以及异丙醇等。
具体地，所述步骤S1中，所述硅烷偶联剂溶液中，硅烷偶联剂材料的质量百分比为1～20％。
具体地，所述步骤S1中，所述硅烷偶联剂溶液在进行烘烤固化时，所述硅烷偶联剂溶液中的第一溶剂蒸发，所述硅烷偶联剂溶液的硅烷偶联剂材料与所述玻璃基板10的表面发生水解，形成硅氧键，从而使制得的粘结层20稳固地粘结在所述玻璃基板10上。
优选地，所述步骤S1中，所述烘烤固化的温度为100～150℃，时间为100～500s。
步骤S2、如图5-6所示，在所述粘结层20上均匀涂布PI液，对所述粘结层20上的PI液进行烘烤固化形成PI薄膜25。
具体地，所述PI液包括第二溶剂与聚酰亚胺酸(PAA)，所述PAA的结构式为：
其中，n为20～100。
具体地，所述第二溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-乙基吡咯烷、γ-己内酯(GBL)、二甲基亚砜(DMSO)、二氯甲烷(DCM)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)和2-丁酮中的一种或多种。
具体地，所述PI液由PI前液制得，所述PI前液包括第二溶剂、二酐类单体及二胺类单体。将所述第二溶剂、二酐类单体及二胺类单体在室温下混合搅拌1～3h后，所述二酐类单体与所述二胺类单体反应形成PAA。
具体地，所述二酐类单体包括及中的一种或多种；
所述二胺类单体包括及中的一种或多种。
具体地，所述PI前液中，所述二酐类单体与所述二胺类单体二者总的质量百分比为10～20％，可选地，所述二酐类单体的质量百分比与所述二胺类单体的质量百分比相等。
具体地，所述步骤S2中，所述PI液在烘烤固化时，所述PI液中的第二溶剂蒸发，所述PI液中的PAA与所述粘结层20中的硅烷偶联剂材料发生脱水反应，形成酰胺键，从而使制得的PI薄膜25稳固地粘结在所述粘结层20上。
优选地，所述步骤S2中，所述初步烘烤固化的温度为100～120℃，时间为5～20min。
步骤S3、如图7所示，对所述粘结层20上的PI薄膜25进行烘烤固化形成PI基板30，得到柔性PI基板半成品。
具体地，所述步骤S3的具体步骤为：先对所述粘结层20上的PI薄膜25进行前烘烤制程，以使PI薄膜25内部的PAA脱水转化为PI，然后再进行后烘烤制程，以使PAA脱水转完全化为PI，所述后烘烤制程的烘烤温度高于所述前烘烤制程的烘烤温度。
具体地，所述步骤S3中，所述前烘烤制程的烘烤温度为200～250℃，时间为20～60min；所述后烘烤制程的烘烤温度为300～350℃，时间为5～15min。
具体地，如图8所示，所述步骤S3中，在形成所述PI基板30后，可以在所述PI基板30上形成保护层40，以增加PI基板30表面的耐磨性，当然，也可省略形成保护层40的制程。
具体地，在完成步骤S3后，可以在所述PI基板30上制作显示器件，若所述PI基板30上设置有保护层40，则在保护层40上制作显示器件。当采用所述PI基板30制作液晶显示器时，在所述PI基板30上依次形成TFT、像素电极等；当采用所述PI基板30制作有机发光二极管显示器时，在所述PI基板30上依次形成TFT、阳极、发光层、阴极等，这些都可以通过现有技术实现，此处不再赘述。
具体地，如图9所示，所述柔性PI基板的制作方法还包括：步骤S4、通过激光镭射的方式将所述PI基板30与粘结层20剥离，通过激光镭射的方式将PI基板30的四周以及PI基板30对应显示器件的区域与所述粘结层20剥离，从而直接得到柔性PI基板，可以有效简化制程。当所述柔性PI基板的制作方法还包括在所述PI基板30上制作显示器件时，制作完显示器件再通过激光镭射的方式将所述PI基板30与粘结层20剥离。
上述柔性PI基板的制作方法通过在玻璃基板10涂布上述硅烷偶联剂材料形成粘结层20，在所述粘结层20上涂布PI液形成PI基板30，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板10表面进行化学键合形成硅氧键，一方面与所述PI基板30的表面进行化学键合酰胺键，当在所述PI基板30上制作显示器件时，所述PI基板30与所述玻璃基板10紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。
基于上述硅烷偶联剂材料及柔性PI基板的制作方法，请参阅图8，本发明还提供一种柔性PI基板半成品，包括玻璃基板10、设于所述玻璃基板10上的粘结层20以及设于所述粘结层20上的PI基板30，所述粘结层20的材料包括上述硅烷偶联剂材料，此处不再对所述硅烷偶联剂材料的化学结构进行赘述。
具体地，所述柔性PI基板半成品还包括设于所述PI基板30上的保护层40，以增加PI基板30表面的耐磨性。
具体地，所述柔性PI基板的半成品用于制作显示器件，在所述PI基板30上制作显示器件，所述PI基板30不会发生翘曲现象。当所述柔性PI基板半成品还包括设于所述PI基板30上的保护层40时，在所述保护层40上制作显示器件。
值得一提的是，本发明的柔性PI基板半成品可由上述柔性PI基板的制作方法制得，当然，根据实际情况的选择，可采用其它方法形成该柔性PI基板半成品。所述柔性PI基板半成品中，所述粘结层20下表面的硅烷偶联剂材料与所述玻璃基板10表面进行化学键合形成硅氧键，所述粘结层20上表面的硅烷偶联剂材料与所述PI基板30表面进行化学键合形成酰胺键，当在所述PI基板30制作显示器件时，所述PI基板30与所述玻璃基板10紧密连接，不会出现PI基板30翘曲的问题。
以下结合具体实施例，详细说明所述柔性PI基板的制作方法。
实施例
1、配置包含质量百分比为1～20％的硅烷偶联剂材料的硅烷偶联剂溶液，溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，所述硅烷偶联剂材料为
2、将配置好的硅烷偶联剂溶液均匀涂布在玻璃基板上，并在100～150℃下烘烤100～500s，此时，硅烷偶联剂与玻璃基板(SiO2)表面的Si发生在玻璃基板表面发生水解，形成Si-O-Si(硅氧键)，反应过程如下所示：
3、将NMP/PGMEA/2-丁酮混合均匀(质量比为45％：40％：15％)，共制备1000g溶剂；再依次将75g二酐类单体和75g二胺类单体，所述二酐类单体为所述二胺类单体为混合均匀后在室温下搅拌反应1～3h，此时，酸酐和二胺发生如下反应形成PAA从而得到PI液：
其中，n为20～100；
4、将PI液均匀涂布在上述玻璃基板的硅烷偶联剂上，并在100～120℃之间烘烤5～20min以除去PI液中的溶剂，靠近基板底部的PAA与硅烷偶联剂发生脱水反应，形成酰胺键，反应如下所示：
5、将上述基板在200～250℃烘烤20～60min，使得聚酰亚胺酸PAA脱水转变为聚酰亚胺PI，最后在300～350℃烘烤5～15min以进一步反应完全，使得PAA完全转化为PI，反应如下所示：
综上所述，本发明的硅烷偶联剂材料能够应用于制作柔性PI基板，通过依次在玻璃基板上依次形成硅烷偶联剂材料层与PI基板，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合，当在所述PI基板上制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。本发明的柔性PI基板的制作方法通过在玻璃基板涂布上述硅烷偶联剂材料形成粘结层，在所述粘结层上涂布PI液形成PI基板，使得所述硅烷偶联剂材料一方面与所述玻璃基板表面进行化学键合，一方面与所述PI基板的表面进行化学键合，在所述PI基板上制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，能够解决柔性PI基板在制作过程中发生翘曲的问题。本发明的柔性PI基板半成品包括玻璃基板、设于所述玻璃基板上的粘结层以及设于所述粘结层上的PI基板，所述粘结层的材料包括上述硅烷偶联剂材料，所述粘结层下表面的硅烷偶联剂材料与所述玻璃基板表面进行化学键合，所述粘结层上表面的硅烷偶联剂材料与所述PI基板表面进行化学键合，当在所述PI基板制作显示器件时，所述PI基板与所述玻璃基板紧密连接，不会出现PI基板翘曲的问题。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅烷偶联剂材料，其特征在于，结构通式为
其中，X指的是-NH2或-COOH；
R1、R2与R3指的是氯基、甲氧基与乙氧基中的一种；
Sp指的是以下三种基团中的一种：
(1)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基；
(2)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个CH2基团被苯基、环烷基、-CONH-、-COO-、-O-CO-、-S-、-CO-或-CH＝CH-取代所得到的基团；
(3)具有2～20个C原子的直链或支链化的烷基中一个或多个H原子被F或Cl原子取代所得到的基团。
2.如权利要求1所述的硅烷偶联剂材料，其特征在于，R1、R2与R3相同。
3.如权利要求2所述的硅烷偶联剂材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂材料包括以下化合物中的一种或多种：
4.一种柔性PI基板的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、提供一玻璃基板(10)，在所述玻璃基板(10)上均匀涂布硅烷偶联剂溶液，对玻璃基板(10)上的有硅烷偶联剂溶液进行烘烤固化形成粘结层(20)；所述硅烷偶联剂溶液包括第一溶剂及如权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂材料；
步骤S2、在所述粘结层(20)上均匀涂布PI液，对所述粘结层(20)上的PI液进行初步烘烤固化形成PI薄膜(25)；
步骤S3、对所述粘结层(20)上的PI薄膜(25)进行烘烤固化形成PI基板(30)。
5.如权利要求4所述的柔性PI基板的制作方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂溶液中，硅烷偶联剂材料的质量百分比为1～20％。
6.如权利要求4所述的柔性PI基板的制作方法，其特征在于，所述PI液包括第二溶剂与PAA；
所述步骤S3的具体步骤为：先对所述粘结层(20)上的PI薄膜(25)进行前烘烤制程，以使PI薄膜(25)内部的PAA脱水转化为PI，然后再进行后烘烤制程，以使PAA脱水转完全化为PI，所述后烘烤制程的烘烤温度高于所述前烘烤制程的烘烤温度。
7.如权利要求6所述的柔性PI基板的制作方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述烘烤固化的温度为100～150℃，时间为100～500s；
所述步骤S2中，所述初步烘烤固化的温度为100～120℃，时间为5～20min；
所述步骤S3中，所述前烘烤制程的烘烤温度为200～250℃，时间为20～60min；所述后烘烤制程的烘烤温度为300～350℃，时间为5～15min。
8.如权利要求4所述的柔性PI基板的制作方法，其特征在于，还包括：步骤S4、通过激光镭射的方式将所述PI基板(30)与粘结层(20)剥离。
9.一种柔性PI基板半成品，其特征在于，包括玻璃基板(10)、设于所述玻璃基板(10)上的粘结层(20)以及设于所述粘结层(20)上的PI基板(30)，所述粘结层(20)的材料包括如权利要求1-3任一项所述的硅烷偶联剂材料。
10.如权利要求9所述的柔性PI基板半成品，其特征在于，还包括设于所述PI基板(30)上的保护层(40)。
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