CN108781491A - 有机电致发光显示元件用密封剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种阻挡性优异、并且能够抑制面板剥离的有机电致发光显示元件用密封剂。本发明是一种有机电致发光显示元件用密封剂，其含有固化性树脂、聚合引发剂和吸水性填料，所述吸水性填料的平均一次粒径为5μm以下，比重为3.3g/cm3以下。

Description

有机电致发光显示元件用密封剂
技术领域
本发明涉及阻挡性优异、并且能够抑制面板剥离的有机电致发光显示元件用密封剂。
背景技术
有机电致发光(以下，也称为“有机EL”)显示元件具有在彼此相对的一对电极间夹持有机发光材料层而得的层叠体结构，在该有机发光材料层中，通过从一个电极注入电子，并且从另一个电极注入空穴，从而在有机发光材料层内，电子与空穴结合而发光。如此地，有机EL显示元件进行自发光，由此，与需要背光的液晶显示元件等相比而具有下述优点：视觉辨认性好，能够薄型化，并且可实现直流低电压驱动。
构成有机EL显示元件的有机发光材料层、电极存在因水分、氧等而导致特性易于劣化的问题。因此，为了得到实用的有机EL显示元件，需要将有机发光材料层、电极与大气隔断来实现长寿命化。作为将有机发光材料层、电极与大气隔断的方法，使用密封剂来密封有机EL显示元件(例如专利文献1)。在利用密封剂来密封有机EL显示元件的情况下，通常，为了充分抑制水分、氧等的透过，使用在具有有机发光材料层的层叠体上设置被称为钝化膜的无机膜并且利用密封剂将该无机膜上密封的方法。
近年来，代替将从有机发光材料层发出的光从形成有发光元件的基板面侧取出的底部发光方式的有机EL显示元件，从有机发光层的上面侧取出光的顶部发光方式的有机EL显示元件受到关注。该方式的开口率高，可制成低电压驱动，因此具有有利于长寿命化的优点。对于这种顶部发光方式的有机EL显示元件，需要发光层的上面侧为透明的，因此通过在发光元件的上面侧经由透明的密封树脂来层叠玻璃等透明防湿性基材来进行密封(例如参照专利文献2)。
然而，对于这种顶部发光方式的有机EL显示元件，为了不遮蔽光的取出方向而没有配置干燥剂的空间，因此存在难以得到充分的防湿效果而寿命变短的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-115692号公报
专利文献2：日本特开2009-051980号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种阻挡性优异并且能够抑制面板剥离的有机电致发光显示元件用密封剂。
用于解决问题的手段
本发明是一种有机电致发光显示元件用密封剂，其含有固化性树脂、聚合引发剂和吸水性填料，上述吸水性填料的平均一次粒径为5μm以下，比重为3.3g/cm3以下。
以下，详述本发明。
本发明人为了提高有机EL显示元件用密封剂的阻挡性(防透湿性)，而尝试了添加氧化钙等吸水性填料。然而，在有机EL显示元件用密封剂中大量添加市售的吸水性填料的情况下，虽然能够提高阻挡性，但存在下述问题：因膨胀率高而吸收水分，因此引起面板剥离等不良。
因此，本发明人进一步进行了深入研究，结果发现：通过使用平均一次粒径及比重分别为特定范围的吸水性填料，从而能够得到阻挡性优异并且能够抑制面板剥离的有机EL显示元件用密封剂，以至完成了本发明。
本发明的有机EL显示元件用密封剂含有平均一次粒径为5μm以下、比重为3.3g/cm3以下的吸水性填料(以下，也称为“本发明所述的吸水性填料”)。通过含有本发明所述的吸水性填料，本发明的有机EL显示元件用密封剂的阻挡性优异，并且能够抑制面板剥离。
关于通过含有本发明所述的吸水性填料而能够抑制面板剥离的理由，可考虑为如下。
即，可认为：本发明所述的吸水性填料的平均一次粒径及比重为上述的范围，与具有同程度的平均一次粒径的通常的吸水性填料相比，比重更小而具有高空隙率。因此，可认为：在吸水时，内部的空隙被填埋，因此向外侧的膨胀被抑制，其结果是，能够基于高吸水性能而发挥优异的阻挡性，并且能够抑制面板剥离。
本发明所述的吸水性填料的平均一次粒径的上限为5μm。通过使本发明所述的吸水性填料的平均一次粒径为5μm以下，所得的有机EL显示元件用密封剂兼顾优异的阻挡性与抑制面板剥离的效果优异。本发明所述的吸水性填料的平均一次粒径的优选上限为3.5μm、更优选上限为3μm。
另外，本发明所述的吸水性填料的平均一次粒径的下限没有特别限制，但实质的下限为0.05μm，0.5μm以上时更容易获得。
需要说明的是，上述“平均一次粒径”可以通过动态光散射式粒径测定装置(大琢电子公司制、“ELSZ-1000S”)等测定。
本发明所述的吸水性填料的比重的上限为3.3g/cm3。通过使本发明所述的吸水性填料的比重为3.3g/cm3以下，从而所得的有机EL显示元件用密封剂兼顾优异的阻挡性与抑制面板剥离的效果优异。本发明所述的吸水性填料的比重的优选上限为3.0g/cm3。
另外，本发明所述的吸水性填料的比重的下限没有特别限制，但实质的下限为1.5g/cm3。
需要说明的是，上述“比重”意指通过根据JIS Z8807的方法测定的值。
本发明所述的吸水性填料的平均比表面积的优选下限为5m2/g、优选上限为20m2/g。通过使本发明所述的吸水性填料的平均比表面积为该范围，所得的有机EL显示元件用密封剂兼顾优异的阻挡性与抑制面板剥离的效果更优异。本发明所述的吸水性填料的总表面积的平均比表面积的更优选下限为10m2/g、更优选上限为18m2/g。
需要说明的是，上述“平均比表面积”利用比表面积测定装置(例如，岛津制作所公司制、“ASAP-2000”等)并根据使用氮气的BET法来测定。
本发明所述的吸水性填料的吸水率的优选下限为10重量％。通过使本发明所述的吸水性填料的吸水率为10重量％以上，所得的有机EL显示元件用密封剂的阻挡性更优异。本发明所述的吸水性填料的吸水率的更优选下限为20重量％。
另外，本发明所述的吸水性填料的吸水率的优选上限没有特别限制，但实质的上限为50重量％。
需要说明的是，上述“吸水率”意指进行在温度85℃、湿度85％的气氛下放置24小时的高温高湿试验的情况下的重量的变化率。具体而言，将高温高湿试验(85℃-85％、24小时)前的重量设为W1、将高温高湿试验后的重量设为W2的情况下，由下述式(I)算出。
吸水率(重量％)＝((W2-W1)/W1)×100 (I)
作为构成本发明所述的吸水性填料的材料，可举出例如氧化钙、氧化锶、氧化钡等碱土金属的氧化物、氧化镁、分子筛等。其中，从吸水性的观点出发，优选碱土金属的氧化物，更优选氧化钙。
本发明所述的吸水性填料的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为5重量份、优选的上限为60重量份。通过使本发明所述的吸水性填料的含量为该范围，所得的有机EL显示元件用密封剂兼顾阻挡性的提高与面板剥离的抑制的效果更优异。本发明所述的吸水性填料的含量的更优选下限为10重量份、更优选上限为40重量份。
对于本发明的有机EL显示元件用密封剂，为了提高粘接性等目的，在不阻碍本发明的目的的范围内，除了本发明所述的吸水性填料之外，还可以含有其他的填料。
作为上述其他的填料，可举出例如二氧化硅、滑石、氧化铝等无机填料、聚酯微粒、聚氨酯微粒、乙烯基聚合物微粒、丙烯酸类聚合物微粒等有机填料等。其中，优选滑石。
本发明的有机EL显示元件用密封剂含有固化性树脂。
作为上述固化性树脂，可举出具有环氧基、氧杂环丁烷基、乙烯基醚基等阳离子聚合性基团的阳离子聚合性化合物、具有(甲基)丙烯酰基等自由基聚合性基团的自由基聚合性化合物。其中，优选阳离子聚合性化合物，更优选具有环氧基的阳离子聚合性化合物。
作为上述阳离子聚合性化合物，从容易调整粘度等的观点出发，优选选自具有双酚骨架的环氧树脂、具有线型酚醛清漆骨架的环氧树脂、具有萘骨架的环氧树脂、及具有二环戊二烯骨架的环氧树脂中的至少1种环氧树脂，更优选具有双酚骨架的环氧树脂，进一步优选双酚F型环氧树脂。
另外，对于本发明的有机EL显示元件用密封剂，从抑制逸气的发生的观点出发，作为上述阳离子聚合性化合物，优选含有下述式(1)所示的化合物和/或下述式(2)所示的化合物。
式(1)中，R1～R18为氢原子、卤素原子、或任选包含氧原子或卤素原子的烃基，彼此可以相同，也可以不同。X为键合键、氧原子、碳数1～5的亚烷基、氧羰基、碳数2～5的亚烷氧羰基、或仲氨基。
式(2)中，R19～R21为直链状或支链状的碳数2～10的亚烷基，彼此可以相同，也可以不同。E1～E3分别独立地表示下述式(3-1)或下述式(3-2)所示的有机基团。
式(3-1)中，R22为氢原子或甲基。
其中，作为上述阳离子聚合性化合物，优选含有选自下述式(4-1)所示化合物、下述式(4-2)所示化合物、及下述式(4-3)所示化合物中的至少1种。
作为上述式(1)所示化合物的市售品，可举出例如Celloxide 8000、Celloxide2021P(均为大赛璐公司制)等，作为上述式(2)所示化合物的市售品，可举出例如TEPIC-VL(日产化学公司制)等。
作为上述自由基聚合性化合物，可适合使用(甲基)丙烯酸类化合物。
作为上述(甲基)丙烯酸类化合物，可举出例如通过使(甲基)丙烯酸与环氧化合物发生反应而得的环氧(甲基)丙烯酸酯、通过使具有羟基的化合物与(甲基)丙烯酸反应而得的(甲基)丙烯酸酯化合物、通过使具有羟基的(甲基)丙烯酸衍生物与异氰酸酯化合物反应而得的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。其中，优选环氧(甲基)丙烯酸酯。
需要说明的是，在本说明书中，上述“(甲基)丙烯酸类”表示丙烯酸类或甲基丙烯酸类，上述“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，上述“环氧(甲基)丙烯酸酯”表示使环氧树脂中的全部环氧基与(甲基)丙烯酸反应而得的化合物。
作为上述环氧(甲基)丙烯酸酯的市售品，可举出例如EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182(均为Daicel-AllnexCorporation制)、EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、EMA-1020(均为新中村化学工业公司制)、Epoxy Ester M-600A、Epoxy Ester 40EM、Epoxy Ester 70PA、Epoxy Ester200PA、Epoxy Ester 80MFA、Epoxy Ester 3002M、Epoxy Ester 3002A、Epoxy Ester1600A、Epoxy Ester 3000M、Epoxy Ester 3000A、Epoxy Ester 200EA、Epoxy Ester 400EA(均为共荣社化学公司制)、Denacol Acrylate DA-141、Denacol Acrylate DA-314、Denacol Acrylate DA-911(均为Nagase ChemteX Corp.制)等。
本发明的有机EL显示元件用密封剂含有聚合引发剂。
作为上述聚合引发剂，可举出光聚合引发剂、热聚合引发剂等。其中，优选光聚合引发剂。
作为上述光聚合引发剂，可举出通过光照射而产生质子酸或路易斯酸的光阳离子聚合引发剂、通过光照射而产生自由基的光自由基聚合引发剂等。其中，优选光阳离子聚合引发剂。
上述光阳离子聚合引发剂只要为通过光照射而产生质子酸或路易斯酸者，则没有特别限定，可以为离子性光产酸型，也可以为非离子性光产酸型。
作为上述光阳离子聚合引发剂中的离子性光产酸型者，可举出例如阴离子部分由BF4 -、PF6 -、SbF6 -、或(BX4)-(其中，X表示被至少2个以上的氟或三氟甲基取代的苯基)构成的、芳香族锍盐、芳香族碘鎓盐、芳香族重氮盐、芳香族铵盐、或(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐等。
作为上述芳香族锍盐，可举出例如双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基-4-(苯基硫基)苯基锍六氟磷酸盐、二苯基-4-(苯基硫基)苯基锍六氟锑酸盐、二苯基-4-(苯基硫基)苯基锍四氟硼酸盐、二苯基-4-(苯基硫基)苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基锍)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族碘鎓盐，可举出例如二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二苯基碘鎓四氟硼酸盐、二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟锑酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四氟硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族重氮盐，可举出例如苯基重氮六氟磷酸盐、苯基重氮六氟锑酸盐、苯基重氮四氟硼酸盐、苯基重氮四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述芳香族铵盐，可举出例如1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐，可举出例如(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟磷酸盐、(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟锑酸盐、(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四氟硼酸盐、(2，4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为上述光阳离子聚合引发剂中的非离子性光产酸型的引发剂，可举出例如硝基苄基酯、磺酸衍生物、磷酸酯、苯酚磺酸酯、重氮萘醌、N-羟基酰亚胺磺酸盐等。
作为上述光阳离子聚合引发剂中的市售品，可举出例如DTS-200(Midori KagakuCo.，Ltd.制)、UVI6990、UVI6974(均为Union Carbide Corporation制)、SP-150、SP-170(均为ADEKA公司制)、FC-508、FC-512(均为3M公司制)、IRGACURE290(BASF公司制)、PI2074(Rhodia Corporation制)等。
作为上述光自由基聚合引发剂，可举出例如二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、酰基氧化膦系化合物、二茂钛系化合物、肟酯系化合物、苯偶姻醚系化合物、苯偶酰、噻吨酮等。
作为上述光自由基聚合引发剂中的市售品，可举出例如IRGACURE184、IRGACURE369、IRGACURE379、IRGACURE651、IRGACURE819、IRGACURE907、IRGACURE2959、IRGACURE OXE01、Lucirin TPO(均为BASF公司制)、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚(均为东京化成工业公司制)等。
作为上述热聚合引发剂，可举出通过加热而产生质子酸或路易斯酸的热阳离子聚合引发剂、通过加热而产生自由基的热自由基聚合引发剂等。
作为上述热阳离子聚合引发剂，优选为将BF4 -、PF6 -、SbF6 -或(BX4)-(其中，X表示被至少2个以上氟或三氟甲基所取代的苯基)设为抗衡阴离子的、锍盐、鏻盐、季铵盐、重氮盐、或碘鎓盐，更优选为锍盐。
作为上述锍盐，可举出三苯基锍四氟化硼、三苯基锍六氟化锑、三苯基锍六氟化砷、三(4-甲氧基苯基)锍六氟化砷、二苯基(4-苯基硫基苯基)锍六氟化砷等。
作为上述鏻盐，可举出乙基三苯基鏻六氟化锑、四丁基鏻六氟化锑等。
作为上述季铵盐，可举出例如二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵六氟磷酸盐、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵六氟锑酸盐、二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵四(五氟苯基)硼酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟磷酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟锑酸盐、二甲基苯基(4-甲基苄基)铵六氟四(五氟苯基)硼酸盐、甲基苯基二苄基铵、甲基苯基二苄基铵六氟锑酸盐六氟磷酸盐、甲基苯基二苄基铵四(五氟苯基)硼酸盐、苯基三苄基铵四(五氟苯基)硼酸盐、二甲基苯基(3，4-二甲基苄基)铵四(五氟苯基)硼酸盐、N，N-二甲基-N-苄基苯胺鎓六氟化锑、N，N-二乙基-N-苄基苯胺鎓四氟化硼、N，N-二甲基-N-苄基吡啶鎓六氟化锑、N，N-二乙基-N-苄基吡啶鎓三氟甲烷磺酸等。
作为上述热阳离子聚合引发剂中的市售品，可举出例如San Aid SI-60、San AidSI-80、San Aid SI-B3、San Aid SI-B3A、San Aid SI-B4(均为三新化学工业公司制)、CXC-1612、CXC-1738、CXC-1821(均为King Industries公司制)等。
作为上述热自由基聚合引发剂，可举出过氧化物、偶氮化合物，作为市售品，可举出例如Perbutyl O、Perhexyl O、Perbutyl PV(均为日油公司制)、V-30、V-65、V-501、V-601、VPE-0201(均为和光纯药工业公司制)等。
上述聚合引发剂的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为0.1重量份、优选的上限为10重量份。通过使上述聚合引发剂的含量为该范围，从而所得的有机EL显示元件用密封剂的固化性、保存稳定性及阻挡性更优异。上述聚合引发剂的含量的更优选下限为0.5重量份、更优选上限为5重量份。
本发明的有机EL显示元件用密封剂也可以含有热固化剂。作为热固化剂，可举出例如酰肼化合物、咪唑衍生物、酸酐、双氰胺、胍衍生物、改性脂肪族多胺、各种胺与环氧树脂的加成生成物等。
作为上述酰肼化合物，可举出例如1，3-双(肼基羰乙基)-5-异丙基乙内酰脲、癸二酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、己二酸二酰肼、丙二酸二酰肼等。
作为上述咪唑衍生物，可举出例如1-氰基乙基-2-苯基咪唑、N-(2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基)脲、2，4-二氨基-6-(2’-甲基咪唑基-(1’))-乙基-s-三嗪、N，N’-双(2-甲基-1-咪唑基乙基)脲、N，N’-(2-甲基-1-咪唑基乙基)-己二酰二胺、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2-苯基-4，5-二羟基甲基咪唑等。
作为上述酸酐，可举出例如四氢邻苯二甲酸酐、乙二醇双(脱水偏苯三酸)等。
作为上述热固化剂中的市售品，可举出例如SDH(日本Fine Chem公司制)、ADH(大琢化学公司制)、Amicure VDH、Amicure VDH-J、AmicureUDH(均为味之素精细科技公司制)等。
上述热固化剂的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为0.5重量份、优选的上限为30重量份。通过使上述热固化剂的含量为0.5重量份以上，从而所得的有机EL显示元件用密封剂的热固化性更优异。通过使上述热固化剂的含量为30重量份以下，从而所得的有机EL显示元件用密封剂的保存稳定性及阻挡性更优异。上述热固化剂的含量的更优选下限为1重量份、更优选上限为15重量份。
本发明的有机EL显示元件用密封剂可以含有敏化剂。上述敏化剂具有进一步提高上述光聚合引发剂的聚合引发效率，进一步促进本发明的有机EL显示元件用密封剂的固化反应的作用。
作为上述敏化剂，可举出例如9，10-二丁氧基蒽等蒽系化合物、2，4-二乙基噻吨酮等噻吨酮系化合物、2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮、二苯甲酮、2，4-二氯二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4，4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’甲基二苯基硫醚等。
上述敏化剂的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为0.05重量份、优选的上限为3重量份。通过使上述敏化剂的含量为0.05重量份以上，从而进一步发挥敏化效果。通过使上述敏化剂的含量为3重量份以下，从而可以将光传递至深部而吸收不会变得过大。上述敏化剂的含量的更优选下限为0.1重量份、更优选上限为1重量份。
本发明的有机EL显示元件用密封剂优选含有稳定剂。通过含有上述稳定剂，从而本发明的有机EL显示元件用密封剂的保存稳定性更优异。
作为上述稳定剂，可举出例如苄基胺等胺系化合物、氨基酚型环氧树脂等。
上述稳定剂的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为0.001重量份、优选的上限为2重量份。通过使上述稳定剂的含量为该范围，从而所得的有机EL显示元件用密封剂能够维持优异的固化性，并且保存稳定性更优异。上述稳定剂的含量的更优选下限为0.005重量份、更优选上限为1重量份。
本发明的有机EL显示元件用密封剂也可含有硅烷偶联剂。上述硅烷偶联剂具有提高本发明的有机EL显示元件用密封剂与基板等的粘接性的作用。
作为上述硅烷偶联剂，可举出例如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷等。这些硅烷偶联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
上述硅烷偶联剂的含量相对于上述固化性树脂100重量份，优选的下限为0.1重量份、优选的上限为10重量份。通过使上述硅烷偶联剂的含量为该范围，从而可防止剩余的硅烷偶联剂的渗出并且提高所得的有机EL显示元件用密封剂的粘接性的效果更优异。上述硅烷偶联剂的含量的更优选下限为0.5重量份、更优选的上限为5重量份。
本发明的有机EL显示元件用密封剂在不阻碍本发明的目的的范围内，也可以含有表面改性剂。通过含有上述表面改性剂，能够对本发明的有机EL显示元件用密封剂赋予涂膜的平坦性。
作为上述表面改性剂，可举出例如表面活性剂、流平剂等。
作为上述表面改性剂，可举出例如硅酮系、丙烯酸系、氟系等表面改性剂。
作为上述表面改性剂中的市售品，可举出例如BYK-300、BYK-302、BYK-331(均为BYK-Chemie JAPAN制)、UVX-272(楠本化成公司制)、Surflon S-611(AGC Seimi ChemicalCo.，Ltd.制)等。
本发明的有机EL显示元件用密封剂在不阻碍本发明的目的的范围内，为了提高元件电极的耐久性，可以含有离子交换树脂。
作为上述离子交换树脂，可以使用阳离子交换型、阴离子交换型、两性离子交换型中的任一者，特别适合为能够吸附氯化物离子的阳离子交换型或两性离子交换型。
对于本发明的有机EL显示元件用密封剂，从进一步抑制逸气的发生的观点出发，优选不含有溶剂。本发明的有机EL显示元件用密封剂即使不含有该溶剂，也能使涂布性优异。
另外，本发明的有机EL显示元件用密封剂在不阻碍本发明的目的的范围内，可以根据需要含有固化延迟剂、增强剂、软化剂、增塑剂、粘度调整剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂等公知的各种添加剂。
作为制造本发明的有机EL显示元件用密封剂的方法，可举出例如使用均质分散机、均质混合机、万能混合机、行星式混合机、捏合机、3辊机等混合机，将固化性树脂、聚合引发剂、本发明所述的吸水性填料、和根据需要添加的硅烷偶联剂等添加剂混合的方法等。
本发明的有机EL显示元件用密封剂优选为使用E型粘度计在25℃下的粘度为100～500Pa·s的糊剂。通过为上述粘度为该范围的糊剂，从而本发明的有机EL显示元件用密封剂的涂布性和吸水性填料的分散性这二者更优异。上述粘度的更优选下限为150Pa·s、更优选上限为450Pa·s。需要说明的是，为了调整上述粘度而使用溶剂的情况下，变得难以抑制逸气的发生。
需要说明的是，上述粘度例如可以通过使用VISCOMETER TV-22(东机产业公司制)作为E型粘度计，利用CP1的锥板，从各粘度区域中的最适扭矩数中适当地选择1～100rpm的转速而来进行测定。
作为由本发明的有机EL显示元件用密封剂形成的密封部的形状，只要为能够保护具有有机发光材料层的层叠体不受外部气体影响的形状，就没有特别限定，可以是完全覆盖该层叠体的形状，也可以形成在该层叠体的周边部闭合的图案，还可以形成在该层叠体的周边部设置有一部分开口部的形状的图案。其中，本发明的有机EL显示元件用密封剂可适合用于该层叠体的周边部的密封。
发明效果
根据本发明，能够提供阻挡性优异并且能够抑制面板剥离的有机电致发光显示元件用密封剂。
附图说明
图1(a)是本发明所述的吸水性填料A的表面的SEM图像，(b)是本发明所述的吸水性填料A的截面的SEM图像。
图2(a)是市售的吸水性填料(吉泽石灰工业公司制、“生石灰J1P”)的表面的SEM图像，(b)是市售的吸水性填料(吉泽石灰工业公司制、“生石灰J1P”)的截面的SEM图像。
具体实施方式
以下，列举实施例来更详细地说明本发明，但本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1～6、比较例1)
根据表1所记载的配合比，将各材料使用均质分散型搅拌混合机(Primix公司制、“Homodisper L型”)在搅拌速度3000rpm下均匀地进行搅拌混合，由此制作实施例1～6、比较例1的有机EL显示元件用密封剂。
需要说明的是，表中的“本发明所述的吸水性填料A”是使用动态光散射式粒径测定装置测得的平均一次粒径为3.5μm、通过根据JIS Z8807的方法测得的比重为3.0g/cm3、在比表面积测定装置中使用氮气并根据BET法测得的平均比表面积为11m2/g、吸水率为25重量％的氧化钙。作为上述动态光散射式粒径测定装置，使用ELSZ-1000S(大琢电子公司制)，作为上述比表面积测定装置，使用ASAP-2000(岛津制作所公司制)。
另外，表中的“本发明所述的吸水性填料B”是与吸水性填料A同样地测得的、平均一次粒径为1.0μm、比重为2.8g/cm3、平均比表面积为18m2/g、吸水率为30重量％的氧化钙。
进而，表中的“生石灰J1P(吉泽石灰工业公司制)”是与吸水性填料A同样地测得的、平均一次粒径为3.0μm、比重为3.4g/cm3、平均比表面积为2.5m2/g、吸水率为30重量％的氧化钙。
本发明所述的吸水性填料A的表面及截面的SEM图像示于图1。如图1所示地，确认出本发明所述的吸水性填料A在表面具有凹凸形状，在内部具有大量的空隙。另外，在比较例中使用的市售的吸水性填料(吉泽石灰工业公司制、“生石灰J1P”)的表面及截面的SEM图像示于图2。如图2所示，确认出在比较例中使用的市售的吸水性填料的表面和截面均平坦。
<评价>
对于在实施例及比较例中得到的各有机EL显示元件用密封剂，进行以下的评价。结果示于表1。
(1)粘度
对于在实施例及比较例中得到的各有机EL显示元件用密封剂，使用E型粘度计(东机产业公司制、“VISCOMETER TV-22”)，测定25℃下的粘度。
(2)阻挡性
对于在实施例及比较例中得到的各有机EL显示元件用密封剂，进行以下的Ca-TEST。
首先，在30mm×30mm的玻璃基板上覆盖具有多个2mm×2mm的开口部的掩模，利用真空蒸镀机使Ca蒸镀。蒸镀的条件设为：使真空蒸镀装置的蒸镀器内减压至2×10-3pa，将Ca以/s的蒸镀速度成膜为将蒸镀有Ca的玻璃基板移动至被管理为露点(-60℃以上)的手套箱内，在表面贴附涂布有在实施例及比较例中得到的各有机EL显示元件用密封剂的玻璃基板。此时，以距离玻璃基板端面2mm、4mm、6mm的位置处存在所蒸镀的Ca的方式进行贴附。接下来，照射365nm的紫外线3000mJ/cm2，进而在80℃下加热30分钟，从而使密封剂固化，制作Ca-TEST基板。需要说明的是，对于在实施例5中得到的有机EL显示元件用密封剂，通过在100℃下加热30分钟而使其固化，制作Ca-TEST基板。
将所得的Ca-TEST基板暴露于85℃、85％RH的高温高湿条件下，由Ca的消失来观测每小时的水分的浸入距离，其结果：将水分的浸入距离达到6mm为止的时间为1000小时以上的情况记为“○”，将500小时以上且小于1000小时的情况记为“△”，将小于500小时的情况记为“×”，评价阻挡性。
(3)面板的粘接状态
(配置有具有有机发光材料层的层叠体的基板的制作)
在玻璃基板(长度45mm、宽度45mm、厚度0.7mm)上将ITO电极以的厚度成膜，将由此所得者作为基板。将上述基板利用丙酮、碱水溶液、离子交换水、异丙醇分别超声波清洗15分钟，然后在经煮沸的异丙醇中清洗10分钟，进而，利用UV-臭氧清洁器(日本激光电子公司制、“NL-UV253”)进行预处理。
接下来，将该基板固定于真空蒸镀装置的基板架，向素烧的坩埚中投入N，N’-二(1-萘基)-N，N’-二苯基联苯胺(α-NPD)200mg，向另外的素烧坩埚中投入三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)200mg，将真空腔室内减压至1×10-4Pa为止。其后，将装有α-NPD的坩埚加热，使α-NPD以/s的蒸镀速度堆积于基板，从而成膜为膜厚的空穴传输层。接着，将装有Alq3的坩埚加热，以/s的蒸镀速度成膜为膜厚的有机发光材料层。其后，将形成有空穴传输层和有机发光材料层的基板转移至另外的真空蒸镀装置中，向该真空蒸镀装置内的钨制电阻加热舟中投入氟化锂200mg，向另外的钨制舟中投入铝线1.0g。其后，将真空蒸镀装置的蒸镀器内减压至2×10-4Pa，并将氟化锂以/s的蒸镀速度成膜为后，将铝以/s的速度成膜为利用氮气使蒸镀器内恢复至常压，取出配置有具有10mm×10mm的有机发光材料层的层叠体的基板。
(基于无机材料膜A的覆盖)
以覆盖所得的配置有层叠体的基板中的该层叠体整体的方式，设置具有13mm×13mm的开口部的掩模，并利用等离子体CVD法来形成无机材料膜A。
等离子体CVD法在下述条件下进行：作为原料气体而使用SiH4气体和氮气，各自的流量设为10sccm和200sccm，RF功率设为10W(频率为2.45GHz)，腔室内温度设为100℃，腔室内压力设为0.9Torr。
所形成的无机材料膜A的厚度为约1μm。
(树脂保护膜的形成)
对于被无机材料膜A覆盖的基板，将在实施例及比较例中得到的各有机EL显示元件用密封剂以线宽成为6mm的方式涂布于外周，在其内部加入填充剂。然后，使用高压汞灯以照射量成为3000mJ/cm2的方式照射波长365nm的紫外线，进而在80℃下加热30分钟，由此使有机EL显示元件用密封剂固化而形成树脂保护膜。需要说明的是，对于在实施例5中得到的有机EL显示元件用密封剂，替代紫外线的照射而在100℃下加热30分钟，由此进行固化而形成树脂保护膜。
(基于无机材料膜B的覆盖)
形成树脂保护膜后，以覆盖该树脂保护膜的整体的方式，设置具有12mm×12mm的开口部的掩模，利用等离子体CVD法形成无机材料膜B，得到有机EL显示元件。
等离子体CVD法在下述条件下进行：作为原料气体而使用SiH4气体和氮气，各自的流量设为SiH4气体10sccm、氮气200sccm，RF功率设为10W(频率为2.45GHz)，腔室内温度设为100℃，腔室内压力设为0.9Torr。
所形成的无机材料膜B的厚度为约1μm。
(面板的粘接状态的观察)
目视观察将所得的有机EL显示元件在85℃、85％RH的环境下暴露2000小时后的面板的粘接状态。将没有面板剥离的情况记为“○”，将确认到一部分面板剥离的情况记为“△”，将确认到大部分面板剥离的情况记为“×”，评价面板的粘接状态。
(4)有机EL显示元件的可靠性
将与上述“(3)面板的粘接状态”同样地得到的有机EL显示元件在85℃、85％RH的环境下暴露2000小时后，施加3V的电压，目视观察有机EL显示元件的发光状态(有无暗点及像素周边消光)。将无暗点、周边消光而均匀地发光的情况记为“○”，将观察到少许暗点、周边消光的情况记为“△”，将非发光部显著扩大的情况记为“×”，评价有机EL显示元件的可靠性。
[表1]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供阻挡性优异、并且能够抑制面板剥离的有机电致发光显示元件用密封剂。

Claims (6)

1.一种有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，含有固化性树脂、聚合引发剂和吸水性填料，
所述吸水性填料的平均一次粒径为5μm以下，比重为3.3g/cm3以下。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，吸水性填料为碱土金属的氧化物。
3.根据权利要求2所述的有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，吸水性填料为氧化钙。
4.根据权利要求1、2或3所述的有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，吸水性填料的平均比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，吸水性填料的含量相对于固化性树脂100重量份为5重量份以上且60重量份以下。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的有机电致发光显示元件用密封剂，其特征在于，聚合引发剂为光聚合引发剂。
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