CN108779415B - 含有氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷和阳离子型表面活性剂的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新的组合物，其包含(A)至少0.1重量％且至多10.0重量％的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷，其含有每分子平均至少一个下式的氨基甲酸酯官能性Y基团：‑R4‑[NX‑R5‑]nNX‑H，其中X相同或不同并且是氢原子或是下式的Z基团：‑CO‑O‑CHR6‑CH2‑OH或‑CO‑O‑CH2‑CHR6‑OH，其中每分子平均至少一个X基团是Z基团，其中R4相同或不同并且是Si‑C键合的具有1至18个碳原子的二价烃基，R5相同或不同并且是具有1至6个碳原子的二价烃基，R6相同或不同并且是氢原子或具有1至36个碳原子的单价烃基，其中一个或多个‑CH2‑基团可被杂原子替代，优选被‑O‑或‑S‑替代，n是1、2、3或4，(B)至少1重量％且至多80重量％的阳离子型表面活性剂和(C)至少30重量％且至多97重量％的水，在每种情况下，基于所述含水组合物的总重量。
Description
本发明涉及包含氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷的组合物和其用于处理纤维、尤其是纺织纤维和纺织织物的用途。
许多配制物用于消费品中以实现特定的益处。实例是优异的柔软度、改善的触觉性质或减少的皱褶。
通常，这种配制物包含通常具有至少两个长链烷基或烯基链的水不溶性季铵化合物。那些含有被官能团(例如羧基)间断的长链烷基或烯基的季铵化合物由于其更好的生物降解性而越来越引人关注。这种化合物早已为人所知，并且描述于例如DE 16 19 058 A1、DE 19 35 499 A1、US 3,915,867或EP 239 910 A2中。
还已知包含乳化剂(包括阳离子型乳化剂)和官能化的聚二有机硅氧烷的组合的配制物，所述官能化的聚二有机硅氧烷例如氨基官能化的聚二有机硅氧烷、季官能化的聚二有机硅氧烷或羟丙基氨基官能化的聚二有机硅氧烷。这种配制物描述于例如WO 2011/123727 A2或WO 2011/123737 A1中。
作为消费品中的配制物组分的硅酮同样早已为人所知。对于纺织品整理(finishing)，包含氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷的含硅酮的配制物描述于例如JP2047371 A2中。通过处理氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷的非离子稳定化乳液，在纺织品的一部分上产生柔软度。氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷是来自胺值>0.5mmol/g的氨基改性的聚二甲基硅氧烷以及碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯的混合物的反应的反应产物，其中大于50mol％的氨基已被氨基甲酸酯基官能化。大于50mol％氨基的这样高的官能化是减少纺织品黄变所必需的。
WO 2009/150213 A1描述了氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷用于有机纤维和纺织品的整理的用途。描述于WO 2009/150213 A1中的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷是胺值>0.5mmol/g的氨基改性的聚二甲基硅氧烷与碳酸甘油酯的反应产物，其中全部氨基已被官能化。
JP 2009-052154、JP 2009-052155和JP 2010-202984同样公开了用于纺织品整理的形成物，其中将氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷与所选的非离子型表面活性剂组合使用。同样在这里，氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷基于胺值>0.5mmol/g的氨基改性的聚二甲基硅氧烷。
所要解决的问题在于提供组合物，所述组合物包含氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷，并且适于纤维如纺织品的处理、尤其是护理和清洁，其中所述纤维在经过处理之后具有诸如柔软手感、快速吸水性、低折皱倾向和易于熨烫而未观察到黄变的改善性质。通过本发明解决了所述问题。
本发明提供包含如下物质的组合物
(A)至少0.1重量％且至多10.0重量％的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷，其含有每分子平均至少一个下式的氨基甲酸酯官能团Y基团
-R4-[NX-R5-]nNX-H
其中
X相同或不同并且是氢原子或是下式的Z基团
-CO-O-CHR6-CH2-OH或-CO-O-CH2-CHR6-OH
其中每分子平均至少一个X基团是Z基团，
其中R4相同或不同并且是Si-C键合的具有1至18个碳原子的二价烃基，
R5相同或不同并且是具有1至6个碳原子的二价烃基，
R6相同或不同并且是氢原子或具有1至36个碳原子的单价烃基，其中一个或多个-CH2-基团可被杂原子替代，优选被-O-或-S-替代，
n是1、2、3或4，优选1，
(B)至少1重量％且至多80重量％的阳离子型表面活性剂
和
(C)至少30重量％且至多97重量％的水，
在每种情况下，基于所述含水组合物的总重量。
本发明的组合物优选含有至少0.25重量％、更优选至少0.4重量％且优选至多5重量％、更优选至多3重量％的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)。
本发明的组合物优选含有至少1.5重量％、更优选至少2.5重量％且优选至多40重量％、更优选至多25重量％的阳离子型表面活性剂(B)。
本发明的组合物优选含有至少45重量％、更优选至少60重量％且优选至多97重量％、更优选至多95重量％的水(C)。
优选使用呈其含水乳液形式的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)。使用非离子型乳化剂和/或阳离子型乳化剂和/或保护胶体使氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)的含水乳液稳定。
尤其优选使用非离子型乳化剂或非离子型乳化剂和阳离子型乳化剂的组合使乳液稳定，因为它们在本发明的组合物中产生特别高的相容性。
氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)早已为人所知，并且例如描述于JP2047371 A2中。
在本发明的组合物中，优选使用含有以下结构单元的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)：
M[R1 2R2SiO1/2]和/或M’[R1 2(Y)SiO1/2]
和
D[R1 2SiO2/2]和/或D’[R2(Y)SiO2/2]和/或T’[(Y)SiO3/2]
和任选存在的
T[R1SiO3/2]和/或
Q[SiO4/2]
条件是存在每分子平均至少一个具有氨基甲酸酯官能团Y的结构单元，并且其中每分子平均至少一个Y基团含有Z基团，
其中
R1相同或不同并且是具有1至18个碳原子的Si-C键合的单价烃基，
R2相同或不同并且是R1基团或羟基-OH或式-O-R3的烷氧基，其中R3是任选取代的具有1至8个碳原子的烷基，并且Y如上文所限定。
在本发明的组合物中，优选使用下式的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)：
[R1 2R2SiO1/2]2[R2(Y)SiO2/2]k[R1 2SiO2/2]m(I)
其中
R1、R2和Y如上文所限定，
其中平均每分子至少一个Y基团含有Z基团，
m是整数，并且为至少40，优选至少65，更优选至少110，且至多1000，优选至多800，更优选至多500，
k是整数，并且为至少1，优选至少为2，且至多40，优选至多20，更优选至多10，其中m与k的比率为至少25，优选至少40，更优选至少70，且至多1000，优选至多500，更优选至多150。
在氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)、尤其是氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)中，Y基团中优选至少5mol％、更优选至少15mol％、尤其优选至少20mol％且优选小于50mol％、更优选小于40mol％、尤其优选小于30mol％的N-键合X基团不是氢原子，而是具有Z基团的含义。
这意味着优选至少5mol％且优选小于50mol％的氨基已被Z基团(即氨基甲酸酯基团)官能化。
任选地，还可在式(I)的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)中存在少量结构单元T或Q。
用于本发明组合物中的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)是优选通过使含有每分子平均至少一个下式的基团Y'的氨基官能化的有机聚硅氧烷(A'):
-R4-[NH-R5-]nNH2
其中R4、R5和n如上文所限定
与环状碳酸酯反应来制备。
为了制备氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)，优选使用下式的氨基官能化的聚二有机硅氧烷(A')：
[R1 2R2SiO1/2]2[R2(Y’)SiO2/2]k[R1 2SiO2/2]m(I’)
其中
R1、R2、m和k如上文所限定，
Y'是以下通式的基团
-R4-[NH-R5-]nNH2
其中R4、R5和n如上文所限定。
所用的环状碳酸酯优选下式的那些：
其中
R6如上文所限定。
对于氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)的制备，所用环状碳酸酯的量被选择为使得在所制备的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)中，Y基团中优选至少5mol％、更优选至少15mol％、尤其优选至少20mol％且优选小于50mol％、更优选小于40mol％、尤其优选小于30mol％的N-键合X基团被转化为Z基团。
烃基R1的实例是烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、己基(如正己基)、庚基(如正庚基)、辛基(如正辛基和异辛基，如2,2,4-三甲基戊基)、壬基(如正壬基)、癸基(如正癸基)、十二烷基(如正十二烷基)和十八烷基(如正十八烷基)；环烷基，如环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基。
R1的优选实例是甲基、乙基、辛基和十二烷基。R1的特别优选的实例是甲基。
烃基R2的实例是如针对R1基团所述的基团或羟基-OH或式-O-R3的烷氧基，其中R3是甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、己基(如正己基)、庚基(如正庚基)、辛基(如正辛基和异辛基，如2,2,4-三甲基戊基)。
R2的优选实例是甲基、乙基、羟基、甲氧基和乙氧基。
R4的实例是二价烃基，如亚甲基、1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,3-亚丁基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基、1,6-亚己基。
特别优选的实例是1,3-亚丙基和1,3-亚丁基。
R5的实例是二价烃基，如1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,3-亚丁基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基、1,6-亚己基。
特别优选的实例是1,2-亚乙基。
R6优选氢原子或任选被-O-取代且具有1至10个碳原子、优选具有1至6个碳原子的单价烃基，更优选具有1至10个碳原子、尤其是具有1至6个碳原子的烷基或烷氧基烷基。
Y’基的优选实例是
-(CH2)2NH(CH2)2NH2，
-(CH2)3NH(CH2)2NH2，
-(CH2)3NH(CH2)3NH2，
-(CH2-CH(CH3)-CH2-)NH(CH)2NH2和
-(CH2)4NH(CH2)4NH2。
Y'基团的特别优选的实例是
-(CH2)3NH(CH2)2NH2和
-(CH2-CH(CH3)-CH2-)NH(CH)2NH2。
选择式(I')中的下标k和m，使得所用氨基官能化的聚二有机硅氧烷(A')的粘度优选至少50mPas、更优选至少100mPas、尤其优选至少250mPas(在每种情况下在25℃和10/s的剪切速率下测量)，并且优选至多100 000mPas、更优选至多50 000mPas，特别优选至多10000mPas(在每种情况下在25℃和5/s的剪切速率下测量)。
选择k和m的比率，使得所用氨基官能化的聚二有机硅氧烷(A')的胺值优选至少0.1mmol/g，更优选至少0.15mmol/g，尤其优选至少0.2mmol/g且优选至多1.0mmol/g，更优选至多0.7mmol/g，尤其优选至多0.4mmol/g。
用于制备氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的环状碳酸酯可商购或可合成，例如如US 3642858 A中所述。
通常，所用的环状碳酸酯是碳酸1,2-亚烷基酯或烷氧基烷基取代的碳酸亚乙酯。
优选的环状碳酸酯是那些碳酸酯，其中
R6是氢原子或任选被-O-取代且具有1至10个碳原子、更优选具有1至6个碳原子的单价烃基。
实例是碳酸亚乙酯、碳酸1,2-丙二酯、碳酸1,2-丁二酯、碳酸1,2-戊二酯、碳酸1,2-己二酯、碳酸1,2-辛二酯、碳酸1,2-十二烷二酯、碳酸3-甲基-1,2-丁二酯、碳酸3-甲基-1,2-戊二酯、碳酸3-乙基-1,2-戊二酯、碳酸4-甲基-1,2-戊二酯、碳酸5-甲基-1,2-己二酯、碳酸3-甲氧基-1,2-丙二酯、碳酸3-乙氧基-1,2-丙二酯、碳酸3-正丙氧基-1,2-丙二酯、碳酸4-甲氧基-1,2-丁二酯、碳酸4-乙氧基-1,2-丁二酯、碳酸S-甲氧基-3-丁二酯、碳酸5-甲氧基-1,2-庚二酯。
优选的环状碳酸酯是碳酸亚乙酯、碳酸1,2-丙二酯、碳酸3-甲氧基-1,2-丙二酯。
特别优选的环状碳酸酯是碳酸1,2-丙二酯。
用于本发明组合物中的阳离子型表面活性剂优选
(B1)下式的季铵表面活性剂
其中R独立地为氢原子、烷基、烯基、羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数且q为2至5的整数，并且
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，优选氯离子或甲基硫酸根阴离子，
或
(B2)下式的含酯/酰胺基的季铵表面活性剂
其中至少一个R20基团是含有以下式的G基团的单价烃基：-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-或-C(O)-NR-或–CR＝NR，
并且另外的R20基团独立地为R基团或式-R20’-N+R20 3X-的基团
其中R20’是亚烷基，
两个铵基团R20 3N+X-彼此接合以形成R20 3N-亚烷基-NR20 3 2X-化合物，
或两个R20基团形成任选不饱和的环，并且
R和X-如上文所限定。
优选式(B2)的含酯/酰胺基或酰亚胺基的季铵表面活性剂。
用于本发明组合物中的阳离子型表面活性剂可以是一种表面活性剂或两种或更多种表面活性剂。
季铵表面活性剂(B1)是
(B1-1)下式的表面活性剂
R21R22R23R24N+X-(B1-1)
其中
R21、R22独立地为具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，
其中p为1至4的整数，并且q为2至5的整数，
R23、R24独立地为具有8至22个碳原子的烷基或烯基或
R23是具有8至22个碳原子的烷基，并且
R24是具有1至10个碳原子的烷基、具有1至10个碳原子的羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p和q如上文所限定，并且
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，尤其是氯离子或甲基硫酸根阴离子，
或
(B1-2)下式的表面活性剂
R25 (4-r)R26 rN+X-(B1-2)
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，例如甲基、乙基或丙基，具有1至3个碳原子的羟烷基，例如羟乙基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数、优选2，且q为2至5的整数，
R26为具有12至24个碳原子的烃基，尤其是具有12至24个碳原子的烷基或烯基，
r是2或3，并且
X-如上文所限定。
含酯/酰胺基的季铵表面活性剂(B2)优选选自以下组的那些(B2-1)下式的表面活性剂
R25 (4-r)(R26-G1-R27)rN+X-(B2-1)
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，例如甲基、乙基或丙基，具有1至3个碳原子的羟烷基，例如羟乙基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数、优选2，且q为2至5的整数，
R26为具有12至24个碳原子的单价烃基，优选烷基或烯基，
R27为具有1至6个碳原子、更优选具有1至3个碳原子的二价线性或枝化亚烷基，尤其是亚乙基、亚正丙基或亚异丙基，
G1是-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-或-C(O)NR-基团，
r是2或3，并且
X-如上文所限定，
(B2-2)下式的表面活性剂
其中
R25、R26、G1和X-如上文所限定，
尤其是下式的表面活性剂
其中
R26如上文所限定，
其中，在表面活性剂(B2-2a)被描述为二酯的情况下，还可存在单酯
(其中这种表面活性剂和其一般制备方法描述于US 4,137,180中)，(B2-3)下式的表面活性剂
其中
G2是氧原子或NR25基团，
R25、R26、R27和X-如上文所限定，
(B2-4)下式的表面活性剂
其中
R25、R26、R27和X-如上文所限定，
(其中这种季铵表面活性剂描述于US 5,296,622中)，
(B2-5)下式的表面活性剂
其中
R25、R26、R27和X-如上文所限定，
和其混合物。
式(B1-1)的表面活性剂的实例是
(a)单烷基-季铵盐，例如
-山嵛基三甲基铵盐、
-硬脂基三甲基铵盐
-十六烷基三甲基铵盐和
-氢化妥尔油(tall oil)烷基三甲基铵盐
和
(b)二烷基-季铵盐，例如
-二烷基(C14-C18)二甲基氯化铵、
-二牛脂烷基二甲基氯化铵、
-二硬脂基二甲基氯化铵和
-二鲸蜡基二甲基氯化铵。
式(B1-2)的表面活性剂的实例是
二烷基二甲基铵盐，如二油烯基二甲基氯化铵(可以Adogen(R)472商标名从Witco公司获得)。
式(B2-1)的表面活性剂的实例是
N,N-双(硬脂酰氧基乙基)-N,N-二甲基氯化铵，
N,N-双(牛脂酰氧基乙基(talloyloxyethyl))-N,N-二甲基氯化铵，
N,N-双(硬脂酰氧基乙基)-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵和
N,N-双[牛脂酸乙酯基]-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵。
式(B2-2)的表面活性剂缩写为DEQ，或者被称为一般名称(2,3-二(酰氧基)丙基三甲基氯化铵)的“丙基”酯季铵盐。
式(B2-2)的表面活性剂的一个实例是
2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基氯化铵。
式(B2-3)的表面活性剂的一个实例是
1-甲基-1-硬脂酰基酰胺基乙基-2-硬脂酰基咪唑啉鎓甲基硫酸盐(可以Varisoft(R)商标名从Witco公司获得)。
式(B2-4)的表面活性剂的实例是下式的基于二脂肪酸酰胺基胺的产物：
[R26-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH3)(CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C(O)-R26]+CH3SO4 -
其中R26如上文所限定，
例如，可以Varisoft(R)222LT商标名从Witco公司获得的产品。
除了氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)和阳离子型表面活性剂(B)，本发明的组合物还可包含另外的物质，如香料、电解质、非水溶剂、沉积助剂、pH调节剂、染料或泡沫抑制剂。
另外的物质的实例是香料。香料可以优选0.01重量％至3重量％的量，更优选以0.1重量％至2.5重量％的量且尤其优选以0.2重量％至1.5重量％的量使用，在每种情况下基于本发明组合物的总重量。所用的香料油或芳香剂可以是单个的芳香剂化合物，例如酯、醚、醛、酮、醇和烃类的合成产物。然而，优选使用一起产生令人愉悦的香调(fragrancenote)的不同添味剂的混合物。这种香料油还可包括可从植物来源获得的天然芳香剂混合物。
另外的物质的实例是电解质。基于本发明组合物的总重量，电解质可以优选0.01重量％至5重量％的量使用。从无机盐组中使用的电解质可以是各种各样非常不同的盐。优选的阳离子是碱金属和碱土金属；优选的阴离子是卤离子和硫酸根。从制备的观点来看，优选在本发明的组合物中使用NaCl或MgCl2。
另外的物质的实例是非水溶剂。非水溶剂可以优选0.25重量％至15重量％、更优选0.25重量％至12重量％、尤其优选0.25重量％至9重量％的量使用，在每种情况下基于本发明组合物的总重量。
可用于本发明组合物中的非水溶剂来自例如一元醇或多元醇、烷醇胺或二醇醚的组，条件是它们在指定的浓度范围内与水混溶。溶剂优选选自乙醇、正丙醇或异丙醇、丁醇、二醇、丙二醇或丁二醇、甘油、二甘醇、丙基二甘醇或丁基二甘醇、己二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇单正丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、甲氧基三甘醇、乙氧基三甘醇、丁氧基三甘醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、1-丁氧基乙氧基-2-丙醇；3-甲基-3-甲氧基丁醇、丙二醇叔丁醚和这些溶剂的混合物。
另外的物质的实例是沉积助剂。沉积助剂可以优选0.01重量％至10重量％、更优选0.05重量％至5重量％、尤其优选0.15重量％至3重量％的量使用，在每种情况下基于本发明组合物的总重量。
适合的沉积助剂描述于例如申请US 12 080 358中。
沉积助剂可以是阳离子型聚合物和两性聚合物两者。
阳离子型聚合物及其制备工艺在文献中通常是已知的。在所述组合物的给定pH下，阳离子型聚合物的阳离子电荷密度可以是约0.005至约23meq./g，更优选约0.01至约12meq./g，尤其优选约0.1至约7meq./g。在含胺聚合物的情况下，电荷密度取决于组合物的pH，因此在产物的预期pH下测量电荷密度。
对应的pH值通常在约2至约11、尤其是约2.5至约9.5范围内。通过将每个重复单元的净电荷数除以重复单元的分子量来计算电荷密度。正电荷可存在于聚合物的主链上和/或聚合物的侧链上。
沉积助剂的实例是阳离子型或两性的多糖、蛋白质和合成聚合物。阳离子型多糖可包括阳离子型纤维素衍生物、阳离子型瓜尔胶衍生物、壳聚糖和其衍生物，以及阳离子型淀粉。
阳离子型多糖的分子量为约50 000至约3 500 000。适合的阳离子型多糖包括阳离子型纤维素醚，尤其是阳离子型羟乙基纤维素和阳离子型羟丙基纤维素。阳离子型羟烷基纤维素的实例是(INCI名称)聚季铵盐10(Polyquaternium 10)(可例如以UcareTM聚合物JR 30M、JR 400、JR 125、LR 400和LK 400商品名从Amerchol公司获得)、聚季铵盐67(可例如以Softcat SKTM商品名从Amerchol公司获得)和聚季铵盐4(可例如以商品名CelquatTMH200和Celquat L-200TM从national Starch&Chemical公司获得)。
另外适合的多糖是已用缩水甘油基-C12-C22-烷基二甲基氯化铵季铵化的羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。这些的一个实例是(INCI名称)聚季铵盐24(可例如以Quaternium LM200商品名从Amerchol公司获得)。
阳离子型瓜尔胶衍生物包括阳离子衍生的半乳甘露聚糖或阳离子型卡罗布豆粉(carob seed flour)。阳离子型瓜尔胶的一个实例是可例如以Jaguar(R)C13或Jaguar(R)Excel商品名获得的羟丙基瓜尔胶的季铵衍生物。
例如，D.B.Solarek已在“改性淀粉、性质和用途(Modified Starches,Propertiesand Uses)”(CRC Press，1986)和US 7,135,451中描述了阳离子型淀粉。
又一组适合的阳离子型聚合物包括通过烯键式不饱和单体与适合的引发剂或催化剂聚合所制备的那些(以举例方式描述于US 6,642,200中)。
来自该组的适合聚合物是聚乙烯亚胺和其衍生物或通过聚合一种或多种阳离子型单体制备的合成聚合物。
这种单体可以是丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯、N,N-二烷基氨基烷基丙烯酰胺、N,N-二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺、季铵化丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯、季铵化甲基丙烯酸N,N-二烷基氨基烷基酯、季铵化N,N-二烷基氨基烷基丙烯酰胺、季铵化N,N-二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙基五甲基-1,3-丙烯-2-醇二氯化铵、N,N,N,N',N',N",N"-七甲基-N"-3-(1-氧代-2-甲基-2-丙烯基)氨基丙基-9-氧代-8-偶氮-癸烷-1,4,10-三氯化铵、乙烯基胺和其衍生物、烯丙基胺和其衍生物、乙烯基咪唑、季铵化乙烯基咪唑或二烯丙基二烷基氯化铵和其组合，以及选自由以下组成的组的任选存在的第二单体：丙烯酰胺、N,N-二烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二烷基甲基丙烯酰胺、丙烯酸C1-C12烷基酯、丙烯酸C1-C12-羟烷基酯、聚亚烷基二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸C1-C12烷基酯、甲基丙烯酸C1-C12羟烷基酯、聚亚烷基二醇、乙酸乙烯酯、乙烯醇、乙烯基甲酰胺、乙烯基乙酰胺、乙烯基烷基醚、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙烯基己内酰胺和衍生物、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰胺丙基甲磺酸(AMPS)和其盐。通过使用支化和交联单体，聚合物可任选地被支化或交联。支化和交联的单体可以是：乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯和丁二烯。另外，所述组合物可包含两性沉积助剂，条件是该聚合物具有正净电荷(net charge)。这种聚合物的阳离子型电荷密度为约0.05至约18meq/g。
来自该组的适合的阳离子型聚合物的实例是聚(丙烯酰胺-共-二烯丙基二甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺基甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺基-共-丙烯酸N,N-二甲基氨乙酯)和其季铵化衍生物、聚(丙烯酰胺-共-甲基丙烯酸N,N-二甲基氨乙酯)和其季铵化衍生物、聚(丙烯酸羟乙酯-共-甲基丙烯酸二甲基氨乙酯)、聚(丙烯酸羟丙酯-共-甲基丙烯酸二甲基氨乙酯)、聚(共-丙烯酸羟丙酯-甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺-共-二烯丙基二甲基氯化铵-共-丙烯酸)、聚(丙烯酰胺-甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵-共-丙烯酸)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚(乙烯基吡咯烷酮-共-甲基丙烯酸二甲基氨乙酯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-共-季铵化甲基丙烯酸二甲基氨乙酯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-共-甲基丙烯酸油烯基酯-共-甲基丙烯酸二乙基氨乙酯)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵-共-丙烯酸)、聚(乙烯基吡咯烷酮-共-季铵化乙烯基咪唑)和聚(丙烯酰胺-共聚-甲基丙烯酰胺丙基五甲基-1,3-丙烯-2-醇氯化铵)。
适合的沉积助剂包括聚季铵盐-1、聚季铵盐-5、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-8、聚季铵盐-11、聚季铵盐-14、聚季铵盐-22、聚季铵盐-28、聚季铵盐-30、聚季铵盐-32和聚季铵盐-33(INCI名称)。
另一组适合的阳离子型聚合物可以是烷基胺-表氯醇聚合物。这些是胺和低聚胺与表氯醇的反应产物，如例如US 6,642,200和US 6,551,986中所述。实例包括可以Cartafix(R)CB和Cartafix(R)TSF商品名(从Clariant)获得的二甲胺-表氯醇-乙二胺。
另一组适合的合成阳离子型聚合物包括聚酰胺基胺-表氯醇树脂(PAE树脂)。最常见的PAE树脂是二亚乙基三胺与己二酸的缩合产物，其然后与表氯醇反应。这种树脂可例如以KymeneTM商标名(从Hercules公司)或LuresinTM商标名(从BASF)获得。阳离子型聚合物可含有电荷中和的阴离子，使得整个聚合物在环境条件下呈中性。适合的抗衡离子(除了在使用期间形成的阴离子之外)的实例包括氯离子、溴离子、硫酸根、甲基硫酸根、磺酸根、甲基磺酸根、碳酸根、碳酸氢根、甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、硝酸根和其混合物。
用作沉积剂的任何聚合物的重均分子量可以是约500道尔顿至约500000道尔顿，更优选约1000道尔顿至约2000000道尔顿，尤其优选约2500道尔顿至约1500000道尔顿，通过RI检测，相对于作为标准物的聚氧化乙烯，通过尺寸排阻色谱测量。阳离子型聚合物的分子量尤其优选约500道尔顿至约37500道尔顿。
另外的物质的实例是pH调节剂。pH调节剂可以这样的量用于本发明组合物中，使得本发明组合物的pH优选1至8，更优选1至6且尤其优选1.5至3.5。这里可使用所有已知的酸和碱，条件是它们的使用不因应用相关原因或环境原因或消费者保护原因而被禁止。
另外的物质的实例是染料，以改善本发明组合物的美学效果。优选的染料(其选择对于本领域技术人员来说根本不构成困难)具有高储存稳定性和对本发明组合物的其它成分和光的不敏感性。
另外的物质的实例是泡沫抑制剂，例如皂、石蜡或硅酮油，其可能已任选地被施加于载体材料。
另外的物质的实例是少量的非离子型表面活性剂，以便例如确保香料油的均匀分散。
为了生产本发明的组合物，通常首先将阳离子型表面活性剂(B)熔化并将熔体分散在水中。随后，将含水乳液中的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)和任选存在的其它成分(例如电解质、消泡剂和染料)混入。最后，如果适当，添加香料。
还可首先装入含水乳液中的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)并任选地用水稀释，以便随后将熔融的阳离子型表面活性剂(B)分散于其中。
氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)优选以它们的含水乳液形式使用。在含水乳液中，氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)优选以至少5重量％、更优选至少7重量％、尤其是至少10重量％且优选至多70重量％、更优选至多50重量％、尤其是至多40重量％的量使用，在每种情况下基于乳液的总重量。
使用乳化剂(E)使氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的含水乳液稳定；这些可以是非离子型乳化剂和/或阳离子型乳化剂和/或保护胶体，尤其是非离子型乳化剂或非离子型乳化剂和阳离子型乳化剂的组合。
非离子型乳化剂的实例是：
1.仍具有5％至50％、优选8％至20％的乙酸乙烯酯单元的聚乙烯醇，其聚合度为500至3000。
2.烷基聚二醇醚，优选具有3至40个EO单元和8至20个碳原子的烷基的那些。
3.烷基芳基聚二醇醚，优选具有5至40个EO单元以及在烷基和芳基中具有8至20个碳原子的那些。
4.氧化乙烯/氧化丙烯(EO/PO)嵌段共聚物，优选具有8至40个EO/PO单元的那些。
5.具有8至22个碳原子的烷基的烷基胺与氧化乙烯或氧化丙烯的加成产物。
6.具有6至24个碳原子的脂肪酸。
7.通式R*-O-ZO的烷基聚糖苷，其中R*是具有平均8-24个碳原子的线性或枝化、饱和或不饱和的烷基，并且ZO是具有平均o＝1-10个己糖或戊糖单元或其混合物的低聚糖苷基团。
8.天然物质和其衍生物，如卵磷脂、羊毛脂、皂苷、纤维素；纤维素烷基醚和羧基烷基纤维素，其烷基各自具有最多4个碳原子。
9.含有极性基团、尤其是含有元素O、N、C、S、P、Si的线性有机(聚)硅氧烷，尤其是具有含有最多24个碳原子的烷氧基和/或最多40个EO和/或PO基团的那些。
阳离子型乳化剂的实例是：
10.具有8到24个碳原子的脂肪伯胺、脂肪仲胺和脂肪叔胺与乙酸、硫酸、氢氯酸和磷酸的盐。
11.烷基吡啶鎓盐、烷基咪唑啉鎓盐和烷基噁唑啉鎓盐，尤其是其中烷基链具有最多18个碳原子的那些，尤其是卤化物、硫酸盐、磷酸盐和乙酸盐。
12.式(B1)的阳离子型表面活性剂(季铵表面活性剂)和式(B2)的阳离子型表面活性剂(含酯/酰胺基的季铵表面活性剂)，如上文所述。
特别适合的两性乳化剂是：
13.具有长链取代的氨基酸，如N-烷基二(氨基乙基)甘氨酸或N-烷基-2-氨基丙酸盐。
14.甜菜碱，如具有C8-C18-酰基的N-(3-酰基酰胺基丙基)-N,N-二甲基铵盐和烷基咪唑鎓甜菜碱。
优选的乳化剂是非离子型乳化剂，尤其是上文于2.下所列出的烷基聚二醇醚，和阳离子型乳化剂，尤其是上文于12.下所列出的阳离子型表面活性剂。乳化剂(E)可单独使用或以两种或多种上述乳化剂的混合物的形式使用；它们可以纯形式使用或作为一种或多种乳化剂在水或有机溶剂中的溶液使用。
在本发明的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的含水乳液中，乳化剂(E)优选以至少1重量％、更优选至少2重量％、尤其是至少3重量％且优选至多25重量％、更优选至多20重量％、尤其是至多15重量％的量使用，在每种情况下基于乳液的总重量。
另外，为了减小粒径并降低氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的含水乳液中所需的乳化剂(E)的量，可使用助表面活性剂(Co-E)。
助表面活性剂(Co-E)应理解为意指中等摩尔质量的极性化合物，如分子大小为C3至C8的醇，适合的二元醇和多元醇、胺、酯和酮。
它们来自例如一元醇或多元醇、烷醇胺或二醇醚的组，条件是它们在指定的浓度范围内与水混溶。溶剂优选选自乙醇、正丙醇或异丙醇、丁醇(如1-丁醇、2-丁醇或2-甲基-2-丙醇)、戊醇(如1-戊醇、2-戊醇或3-戊醇)、己醇(如1-己醇、2-己醇或3-己醇)、庚醇(如1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇或4-庚醇)、辛醇(如1-辛醇、2-辛醇、3-辛醇或4-辛醇)、二醇、丙二醇、丁二醇(如丁-1,2-二醇或丁-1,3-二醇)、己二醇(如己-1,2-二醇或2-甲基戊-2,4-二醇)、辛二醇(如2-乙基己-1,3-二醇或辛-1,2-二醇)、甘油、二甘醇、丙基二甘醇或丁基二甘醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚、乙二醇单正丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单正丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、丙二醇正丁醚、丙二醇叔丁醚、甲氧基三甘醇、乙氧基三甘醇、丁氧基三甘醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、1-丁氧基乙氧基-2-丙醇或3-甲基-3-甲氧基丁醇、1-氨基丁烷、2-氨基丁烷、2-氨基-2-甲基丙烷、1-氨基戊烷、2-氨基戊烷、1-氨基己烷、1-氨基庚烷和1-氨基辛烷；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯和乙酸己酯；丙酸甲酯、丙酸乙酯和丙酸叔丁酯；丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯和丁酸丁酯；2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-己酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、5-甲基-3-庚酮、2-辛酮和3-辛酮以及这些助表面活性剂的混合物。
优选的助表面活性剂(Co-E)的实例是来自具有C5至C8链的以上所举实例的1-烷醇、来自具有C4至C8链的以上所举实例的烷二醇、甘油、乙酸丙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯、2-戊酮以及以上所举的乙二醇、丙二醇、二丙二醇或二乙二醇单烷基醚。
在氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明含水乳液中，助乳化剂(Co-E)优选以至少1重量％、更优选至少2重量％、尤其是至少3重量％且优选至多15重量％、更优选至多10重量％、尤其是至多7重量％的量使用，在每种情况下基于乳液的总重量。
氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明含水乳液可包含酸(F)，用于建立期望的pH或用于与氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的含氨基的基团(Y)形成酸加成盐。
可与上述含氨基的基团(Y)反应的无机酸的实例是例如氢氯酸、高氯酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、亚硝酸、氢氟酸、磷酸、二磷酸和多磷酸。适合的羧酸的实例是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、柠檬酸、三氯乙酸、二氯乙酸和氯乙酸、三氟乙酸、氰基乙酸、苯乙酸、苯甲酸、间硝基苯甲酸和对硝基苯甲酸、草酸、丙二酸和乳酸。
特别优选乙酸和甲酸。
除了乳化剂(E)、任选存在的助表面活性剂(Co-E)和任选存在的酸(F)之外，氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明含水乳液还可包含添加剂(H)。添加剂(H)的实例尤其是杀菌剂、杀真菌剂、灭藻剂、杀微生物剂、芳香剂、腐蚀抑制剂、染料、颜料、稠化剂和填料。
用于生产氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明含水乳液的乳化操作优选在至少10℃、更优选至少15℃且优选至多80℃、更优选至多70℃的温度下进行。
优选通过引入乳化过程所需的机械剪切能来增加温度。加速任何化学过程都不需要增加温度。此外，本发明的工艺优选在周围大气的压力下进行，但也可在更高或更低的压力下进行。
通过将氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)与乳化剂(E)、任选存在的助乳化剂(Co-E)、任选存在的酸(F)和任选存在的添加剂(H)在含水介质中剧烈混合来生产氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明乳液。形成稳定乳液。因此，氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)呈细碎的形式。
氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)的本发明乳液可分批或连续生产。
已知用于生产有机聚硅氧烷乳液的技术。因此，剧烈的混合和分散可在转子-定子搅拌器装置、胶体磨、高压均质器、微通道、膜、喷嘴等中，或借助于超声实现。均质化设备和工艺描述于例如乌尔曼的工业化学百科全书(Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry)，CD-ROM 2003版，Wiley-VCH Verlag的“乳液(Emulsions)”中。
混合用于生产本发明乳液的组分的方式不是非常关键，且可以不同的顺序执行。然而，取决于组分(A)、(E)、任选存在的(Co-E)、任选存在的(F)和任选存在的(H)，可能出现优选的程序，并且应当在个别情况下进行检查。
例如，初始装料可包含组分(A)和任选存在的酸(F)，然后添加乳化剂(E)和任选存在的助乳化剂(Co-E)，然后掺入分散剂和任选存在的添加剂(H)。在许多情况下，已发现在乳化装置中的初始装料中包含乳化剂(E)、任选存在的助乳化剂(Co-E)和任选存在的酸(F)连同一部分分散剂水并将组分(A)和另外的组分掺入所得混合物中是有利的。
在本发明的工艺中，分散剂水以优选至少1重量％、更优选至少5重量％、尤其是至少10重量％且优选至多99重量％、更优选至多95重量％、尤其是至多90重量％的量使用，在每种情况下基于所述乳液的所有成分的总重量。
由氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷(A)和阳离子型表面活性剂(B)构成的本发明组合物可用作用于护理和清洁的产品中的活性成分组合物。
术语“活性成分”在这里应理解为意指满足以下目的的物质
(a)提供对制品的护理，就是使制品保持呈其原始形式，减少或防止外部影响(例如时间、光、温度、压力、沾污、与其它与制品接触的反应性化合物的化学反应)的作用(例如老化、沾污、材料疲劳、漂白)，或者甚至改善制品的期望正面性质，
和
(b)清洁制品，即由于使用该制品而引起或辅助杂质的去除。
如果对制品的护理包括纺织品纤维或织物的处理，则可使用本发明的组合物来实现例如以下有利效果：
实现洗涤后的纤维/织物的柔软度的明显改善，减少在冲洗和干燥阶段期间织物中的折皱形成，减少熨烫前皱褶或折皱的发生，减少熨烫织物所需的力，防止在使用期间形成折皱，保持在洗涤、护理和使用过程中纺织品织物的形状，改善纤维/织物的可湿性，减少纺织品织物中起球(即纤维绒球或绒毛形成)的效应，抑制在干燥衣物中发生的干硬性的效应，实现纤维/织物中更大的弹性，实现改善的纤维光洁度，或减少纤维/织物中的褪色。
关于这一点，用于护理和清洁的产品应理解为意指以下组合物或配制物：
-家庭和工业中用于护理和清洁表面的配制物，所述表面例如纤维、皮革、布料、木材、玻璃、陶瓷、瓷砖、油毡、塑料。
用于清洁和护理此类表面的产品的实例是衣物洗涤剂(重垢衣物洗涤剂、彩色衣物洗涤剂、织物软化剂等)、餐具洗涤剂、机洗餐具用洗涤剂、冲洗助剂、中性洗涤剂、窗户清洁产品、通用清洁剂、玻璃清洁剂、卫生清洁剂(sanitary cleaner)、厕所清洁剂、地毯清洁剂、汽车护理产品。
-用于治疗角蛋白纤维如毛发的配制物。优选使用用于洗涤和护理毛发的化妆品组合物。用于洗涤和护理毛发的产品的实例是洗发剂、洗去型调理剂、生发油(hairtonic)、发膜(hair mask)、毛发精华素(hair serum)、毛发泡沫、毛发定型喷雾剂、发乳、发胶、发油、发梢流体(hair end fluid)和染发剂。
因此，本发明提供了包含本发明组合物的洗涤和清洁组合物，尤其是织物软化剂。
本发明的组合物可直接用作洗涤和清洁组合物，尤其是织物软化剂，或者以优选10重量％至90重量％的量存在于洗涤和清洁组合物、尤其是织物软化剂中。
因此，本发明提供了用本发明组合物或用包含本发明组合物的洗涤和清洁组合物护理和清洁纤维、尤其是纺织品纤维和纺织品织物的方法。
本发明进一步提供了包含本发明组合物的化妆品配制物，尤其是毛发处理组合物。
本发明的组合物可直接用于化妆品配制物、尤其是毛发处理组合物中，或者以优选10重量％至90重量％的量存在于化妆品配制物、尤其是毛发处理产品中。
因此，本发明提供了用本发明组合物或用包含本发明组合物的化妆品配制物护理和洗涤毛发的方法。
在以下实施例中，除非另有说明，否则份数和百分比的所有数字均以重量计。
除非另有说明，否则在周围大气的压力下，即在约1000hPa下，且在室温(即约20℃)下，或在没有额外加热或冷却的情况下在室温下针对反应物组合所确定的温度下，进行以下实施例。
在来自Anton Paar的“MCR 302”流变仪上，根据DIN EN ISO 3219:1994和DIN53019，使用锥板系统(CP50-2锥)以2°的开度角测量粘度。用来自德国联邦物理技术研究院(Physikalisch-Technischen Bundesanstalt)[德国国家计量研究院(NationalMetrology Institute of Germany)]的10000标准油来校准仪器。测量温度为25.00℃+/-0.05℃，测量时间为3min。粘度数值是三次独立进行的单个测量的算术平均值。动态粘度的测量不确定度为1.5％。选择剪切速率梯度作为粘度的函数，并且对于每个粘度数值单独给出。
胺值表示多少mmol的KOH等同于1g待确定物质。根据DIN 16945-版本1989-03确定胺值。
在Bruker Avance 500NMR波谱仪(5mm选择性1H NMR样品头)上以500.13MHz的测量频率将1H NMR谱记录为CDCl3中的溶液。
如本领域技术人员已知的以及以下文献中所述的那些进行评价：“关于一些线性、枝化和环状甲基硅氧烷化合物的1H、13C和29Si化学位移”[On the 1H,13C and 29SiChemical Shifts of Some Linear,Branched and Cyclic Methylsiloxane Compounds]，G.Engelhardt,H.Jancke；J.Organometal.Chem.28(1971),293-300；“第8章—有机硅化合物的NMR光谱(NMR spectroscopy of organosilicon compounds)”，ElizabethA.Williams，有机硅化合物的化学(The Chemistry of Organic Silicon Compounds)，1989年，John Wiley&Sons有限公司，第511-533页。
借助于动态光散射(Mie分析方法)，在来自Malvern的Zetasizer Nano-S粒径谱仪(particle sizer)(软件版本6.01)上确定粒径。为此目的，将乳液用过滤且脱气的水稀释至0.5重量％。报告的值始终基于D(50)值。D(50)应当被认为是所测量的所有粒子的50％的体积平均直径小于给定的D(50)值的体积平均粒子直径。
实施例：
实施例1：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷1：
将300.0g由氨基乙基氨基丙基甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元构成的混合羟基/甲氧基封端共聚物(粘度为1057mPas(在25℃和10 1/s的剪切速率下)且胺值为0.295mmol/g)初始在氮气氛下装入500mL三颈烧瓶中，并添加4.52g碳酸亚丙酯。将反应混合物逐渐加热至50℃并在该温度下搅拌2小时。在冷却之后，获得粘度为3173mPas(在25℃且在10 1/s的剪切速率下)的清澈产物1。1H NMR谱显示46％的所有可用氨基的关于氨基甲酸酯的官能化程度。
实施例2：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2：
将715.6g由氨基乙基氨基丙基甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元构成的混合羟基/甲氧基封端共聚物(粘度为982mPas(在25℃和10 1/s的剪切速率下)且胺值为0.287mmol/g)初始在氮气氛下装入1000mL三颈烧瓶中，并添加5.00g碳酸亚丙酯。将反应混合物逐渐加热至50℃并在该温度下搅拌2小时。在冷却之后，获得粘度为2280mPas(在25℃且在10 1/s的剪切速率下)的清澈产物2。1H NMR谱显示23％的所有可用氨基的关于氨基甲酸酯的官能化程度。
实施例3：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷3：
将300.0g由氨基乙基氨基丙基甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元构成的三甲基甲硅烷基封端的共聚物(粘度为1111mPas(在25℃和10 1/s的剪切速率下)且胺值为0.595mmol/g)和34.2g二丙二醇单丁醚(以
DPnB名称从Aldrich商购)初始在氮气氛下装入500mL三颈烧瓶中，并添加9.20g碳酸亚丙酯。将反应混合物逐渐加热至50℃并在该温度下搅拌2小时。在冷却之后，获得粘度为1570mPas(在25℃且在10 1/s的剪切速率下)的清澈产物3。1H NMR谱显示所有可用氨基的48％的关于氨基甲酸酯的官能化程度。
实施例4：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷1的乳液E1：
初始向Ultra-Turrax T 50乳化装置(来自Janke&Kunkel/IKA)中装入4.0g异十三烷基十八乙氧基化物(可以Lutensol TO 8商标名(从BASF)商购)、2.0g异十三烷基五乙氧基化物(可以Lutensol TO 5商标名(从BASF)商购)和6.9g脱矿质水。在6000至8000rpm的高剪切下分五份添加33.0g氨基甲酸酯官能化产物1，以产生作为初步乳液的相对坚硬的刚性相。在低剪切下逐份添加0.8g浓乙酸，并用60.2g脱矿质水稀释乳液，得到期望的乳液。结果得到平均粒径为61nm的乳白乳液。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例5：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2的乳液E2：
乳液E2通过与实施例3中所述的相同的方法制备，但使用来自实施例2的经氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2。结果得到平均粒径为145nm的乳白乳液。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例6：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷3的乳液E3：
乳液E3通过与实施例4中所述的相同的方法制备，但使用来自实施例3的经氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷3。结果得到平均粒径为157nm的乳白乳液。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例7：由氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2形成的微乳液E4：
初始向Ultra-Turrax T 50乳化装置(来自Janke&Kunkel/IKA)中装入5.5g异十三烷基五乙氧基化物(以Lutensol TO 5商标名(从BASF)商购)、2.50g二乙二醇单丁醚(可以Butyldiglycol商品名(从Brenntag)商购8.0g脱矿质水。在6000至8000rpm的高剪切下分五份添加16.5g氨基甲酸酯官能化产物2，以产生作为初步乳液的相对坚硬的刚性相。在低剪切下逐份添加0.1g浓乙酸，并用75.3g脱矿质水稀释乳液，得到期望的乳液。结果得到平均粒径为19nm的清澈乳液E4。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例8：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2的阳离子型乳液E5：
初始向Ultra-Turrax T 50乳化装置(来自Janke&Kunkel/IKA)中装入10.4g异十三烷基十八乙氧基化物(可以Lutensol TO 8商标名(从BASF)商购)、5.2g异十三烷基五乙氧基化物(可以Lutensol TO 5商标名(从BASF)商购)、0.54g N,N-双[牛脂酸乙酯基]-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵(90％乙醇溶液)(可以
VK90商标名(从Stepan)商购)和10.7g脱矿质水。在4000至6000rpm的高剪切下分两份添加69.4g氨基甲酸酯官能化产物2，以产生糊状的初级乳液。在低剪切下逐份添加0.4g浓乙酸，并用102.9g脱矿质水稀释乳液，得到期望的乳液。结果得到平均粒径为90nm的乳光乳液E5。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例9：氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2的阳离子型乳液E6：
初始向Ultra-Turrax T 50乳化装置(来自Janke&Kunkel/IKA)中装入22.0g异十三烷基五乙氧基化物(可以Lutensol TO 5商标名(从BASF)商购)、10.0g二乙二醇单丁醚(可以Butyldiglycol商品名(从Brenntag)商购)、1.50g N,N-双[牛脂酸乙酯基]-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵(90％乙醇溶液)(可以
VK90商标名(从Stepan)商购)和22.0g脱矿质水。在4000至6000rpm的高剪切下分两份添加66.0g氨基甲酸酯官能化产物2，以产生洗剂样初级乳液。在低剪切下逐份用77.58g脱矿质水稀释乳液，得到期望的乳液，然后最后向其中添加0.5g 80％乙酸和0.40g乙酸钠。结果得到平均粒径为21nm的清澈乳液E6。即使在室温下储存6个月之后，乳液也是均匀且稳定的。
实施例10：
含水配制物F1-F3、F7和F9(本发明)，其包含
(A)氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷和
(B)阳离子型表面活性剂。
含水配制物F4(非本发明)，其包含
(B)阳离子型表面活性剂，无组分(A)。
含水配制物F5和F6(非本发明)，其包含
(A)氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷，无组分(B)。
使用表1中所述的以下含水配制物进行柔软手感、液滴吸收时间、易熨烫性和折皱回复(repetition)角的应用测试：
表1：含水配制物F1至F8
*)本发明
**)非本发明
***)T1：可以
VK90商品名(从Stepan)商购的N,N-双[牛脂酸乙酯基]-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵(90％乙醇溶液)(式(B2-1)的表面活性剂)
通过将水加热至50℃来产生配制物(本发明的和非本发明的)。在该温度下在剧烈搅拌(借助于具有桨式搅拌器的IKA Eurostar Power基础搅拌器系统)下添加已预先在50℃下熔化并剧烈搅拌的阳离子型表面活性剂。继续搅拌直至产生均匀的混合物。将混合物冷却至30℃，并添加氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷的乳液和另外的成分。
实施例11：
以与实施例10中所述类似的方式，但不是使用阳离子型表面活性剂(T1)(N,N-双[牛油酸乙酯基]-N-(2-羟乙基)-N-甲基甲基硫酸铵)，而是使用以下阳离子型表面活性剂：
-可以Genamin CTAC名称(从Clariant)商购的十六烷基三甲基氯化铵(29％含水溶液)(阳离子型表面活性剂T2)(式(B1-1)的表面活性剂)，
-可以
TA 100商标名(从Evonik)获得的N,N-二硬脂基二甲基氯化铵(95％浓度)(阳离子型表面活性剂T3)
(式(B1-2)的表面活性剂)
-可以商标名
WE 45(从Evonik)商购的N,N-二(烷基羧乙基)-N-羟乙基-N-甲基甲基硫酸铵(烷基＝C16-烷基、C18-烷基、C18-亚烷基)(86％乙醇溶液)(阳离子型表面活性剂T4)(式(B2-1)的表面活性剂)
-可以
808-90商标名(从Stepan)商购的1-甲基-2-妥尔酰基氨基乙基-2-妥尔酰基咪唑啉鎓甲基硫酸盐(异丙醇中的90％溶液)(阳离子型表面活性剂T5)(式(B2-3)的表面活性剂)
-可以
W 75商标名(从Evonik)商购的1-甲基-2-九硬脂基(norstearyl)-3-硬脂酰胺基乙基咪唑啉鎓甲基硫酸盐(异丙醇中的75％溶液)(阳离子型表面活性剂T6)(式(B2-3)的表面活性剂)
-可以Varisoft(R)222LM(90％)商标名(从Evonik)商购的N,N-(妥尔酰基氨基乙基)-N-聚乙氧基乙基-N-甲基甲基硫酸铵(90％溶液)(阳离子型表面活性剂T7)(式(B2-4)的表面活性剂)
在非本发明配制物的情况下，将指定的阳离子型表面活性剂T2至T7配制为10％配制物(基于固体含量)(F9至F14)，或者在本发明配制物的情况下，将其连同氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷的5％乳液E2一起配制为5％配制物(基于固体含量)(F15至F20)。配制物F9至F14和F15至F20汇总于表2中。
表2：含水配制物F9-F14(非本发明)和F15-F20(本发明)
*)本发明
**)非本发明
实施例12：用途实施例：
为了评估在柔软手感、液滴吸收时间、易熨烫性和折皱回复角方面的期望效果，将所有改性纺织品连同约2kg压载材料一起在MIELE Softronic W 1935WPS EcoLine家用洗涤机中以煮沸/有色洗涤程序(在40℃下且以1200rpm旋转)洗涤。加入的洗涤表面活性剂是65g来自WFK的ECE-2洗涤粉测试衣物洗涤剂。在洗涤循环之后，通过洗涤剂抽屉(drawer)添加配制物F1至F8(在1升具有16°dH的自来水中预稀释)。随后，在没有中间干燥的情况下进行另外两个各自持续90分钟的洗涤循环。最后，在气候控制室中将材料在23℃和60％空气湿度下在线上干燥至少12小时。
柔软手感的确定(手感评估)：
由于纺织品的柔软度极易受到测试者的主观感知的影响，因此仅可能实现边界条件的标准化，而不可能实现评估的标准化。然而，为了确保可再现性，将改性的样本针对其柔软手感进行评估并排列成等级。为此目的，取决于测试样本的数目n，10位测试者判定1至n的分数，其中对最软的样本判定n的分数，并且对具有最低柔软度的改性样本判定1的分数。未改性的参考样本收到0分。因此，对样本的手感的评估被计算为分配给每个样本的分数的平均值。
配制物F1至F8的柔软手感结果汇总于表3中。
表3：柔软手感的评估
用配制物F4对纺织品的改性具有柔软手感；纺织品在表面处看起来油腻。
用配制物F5和F6改性纺织品在应用于洗涤机中时令人惊讶地具有硬手感。
用配制物F1至F3和F7或F8对纺织品的改性产生天然、舒适的柔软手感，尤其是在配制物F2或F8的情况下，在表面摸起来干燥且宽松，并且在任何情况下都不油腻。
用氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷和阳离子型表面活性剂的组合对纺织品的改性令人惊讶地导致明显优于仅用阳离子型表面活性剂或特别是氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷对纺织品的改性。
在用本发明的配制物整理的情况下，没有发现纺织品黄变，这尤其是在含有具有低氨基官能化程度的经氨基甲酸酯官能化的聚二甲基硅氧烷2的乳液的配制物的情况下令人惊讶。
以类似的方式，比较本发明配制物F15至F20的柔软手感与非本发明配制物F9至F14的柔软手感。用本发明配制物F15至F20同样检测到柔软手感的改善。
液滴吸收时间：
将一滴去离子水从4cm的高度滴到经洗涤机处理并干燥之后的改性纺织品的拉伸材料表面上，并确定直至水滴已被所述材料吸收的时间。进行五次测定，并形成平均值。
与非本发明配制物相比的本发明配制物的液滴吸收时间结果汇总于表4中。
表4：液滴吸收时间的确定
与单独用阳离子型表面活性剂(F4，非本发明)的改性相比，用氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷和阳离子型表面活性剂的组合(F1和F2，本发明)对纺织品的改性使针织棉织物上的液滴吸收时间明显减少。在纺织品的情况下，与使用根据现有技术的配制物对纺织品改性的情况相比，这同时实现了改善的柔软度和更好的吸水性。
易熨烫性
在倾斜平面上拉伸已被洗涤并干燥(如上文所详细说明)的成品纺织品。倾斜平面的长度为100cm，且倾斜角度为13.5°。将常规的Tefal电熨斗加热(“棉”位置)，置于平面的上端上并使其沿倾斜平面向下滑动。测量直至其到达倾斜平面下端的时间。重复该程序直至达到恒定值。在每次程序之前，重置电熨斗的热量。
与非本发明配制物相比的本发明配制物的易熨烫性结果汇总于表5中。
表5：易熨烫性的确定
与配制物F4相比，用配制物F1或F2对纺织品的改性产生明显更高的滑动速度，因此明显减少了熨烫纺织品所需的力的施加。
折皱回复角
根据DIN 53 890/1972方法(其中也可找到所述方法的确切描述)实现确定：
从待测纺织品中取出具有长度为50mm且宽度为20mm的大小的样品。将每个样品在横向方向上折叠，使得待铺放的样品侧面的长度为10mm。将厚度为0.15mm的金属箔置于待铺放的样品侧面下方，以防止纤维粘附。用显微镜载玻片覆盖样品，并用1000g的砝码下压，使得砝码仅位于覆盖的样品侧面上。负载施加时间为30min。
在已去除显微镜载玻片上的砝码之后，用量角器在角度侧面的任一侧上确定5和30min后逐渐增加的折皱回复角。
应为每种纺织品准备至少10个样品并进行测试。所报告的测量结果是各自确定值的平均值。
与非本发明配制物相比的本发明配制物在棉上或混纺织物上的折皱回复角结果汇总于表6和7中。
表6：棉上的折皱回复角的确定
表7：混纺织物上的折皱回复角的确定
与单独用阳离子型表面活性剂(F4，非本发明)的改性相比，用氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷和阳离子型表面活性剂的组合(F1和F2，本发明)对纺织品的改性使针织棉材料的情况下和混纺织物材料的情况下的折皱回复角明显增加。在纺织品中，与现有技术所提供的相比，这实现了折皱倾向的明显减小。
Claims (17)
1.一种组合物，其包含：
(A)至少0.1重量％且至多10.0重量％的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷，其含有每分子平均至少一个下式的氨基甲酸酯官能性Y基团：
-R4-[NX-R5-]nNX-H
其中
X相同或不同并且是氢原子或是下式的Z基团：
-CO-O-CHR6-CH2-OH或-CO-O-CH2-CHR6-OH
在所述氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)中，所述Y基团中至少5mol％且小于50mol％的N-键合X基团不是氢原子，而是所述Z基团，
其中每分子平均至少一个X基团是Z基团，
其中R4相同或不同并且是Si-C键合的亚乙基和亚丙基，
R5相同或不同并且是亚乙基和亚丙基，
R6是甲基，
n是1，
(B)至少1重量％且至多80重量％的阳离子型表面活性剂
和
(C)至少30重量％且至多97重量％的水，
在每种情况下，基于所述含水组合物的总重量。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所用的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)是下式的氨基甲酸酯官能化的聚二有机硅氧烷：
[R1 2R2SiO1/2]2[R2(Y)SiO2/2]k[R1 2SiO2/2]m (I)
其中
R1相同或不同并且是Si-C键合的具有1至18个碳原子的单价烃基，
R2相同或不同并且是R1基团或羟基-OH或式-O-R3的烷氧基，其中R3是任选取代的具有1至8个碳原子的烷基，
Y如权利要求1中所限定，
其中平均每分子至少一个Y基团含有下式的Z基团：
-CO-O-CHR6-CH2-OH或-CO-O-CH2-CHR6-OH
其中R6如权利要求1中所限定，
m是整数，并且为至少40且至多1000，
k是整数，并且为至少1且至多40，
其中m与k的比率为至少25且至多1000。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，R6是甲基。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)以其含水乳液的形式使用，所述含水乳液包含：
根据权利要求1或2所述的氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)，
非离子型乳化剂和/或阳离子型乳化剂和
水。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所用的阳离子型表面活性剂是
(B1)下式的季铵表面活性剂：
其中R独立地为氢原子、烷基、羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数且q为2至5的整数，并且
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
或
(B2)下式的含酯/酰胺基的季铵表面活性剂：
其中至少一个R20基团是含有下式的G基团的单价烃基：
-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-或-C(O)-NR-或
–CR＝NR，
并且另外的R20基团独立地为R基团或式-R20’-N+R20 3X-的基团
其中R20’是亚烷基，
两个铵基团R20 3N+X-彼此接合以形成R20 3N-亚烷基-NR20 32X-化合物，
或两个R20基团形成任选不饱和的环，并且
R独立地为氢原子、烷基、羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数且q为2至5的整数和X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子。
6.根据权利要求5所述的组合物，其特征在于，所用的含酯/酰胺基的季铵表面活性剂(B2)是选自以下组的那些：
(B2-1)下式的表面活性剂：
R25 (4-r)(R26-G1-R27)rN+X-(B2-1)
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，具有1至3个碳原子的羟烷基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数，且q为2至5的整数，
R26为单价烃基，
R27是具有1至6个碳原子的二价线性或枝化亚烷基，
G1是-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-或-C(O)NR-基团，
R独立地为氢原子、烷基、羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数且q为2至5的整数，
r是2或3，并且
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
(B2-2)下式的表面活性剂：
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，具有1至3个碳原子的羟烷基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数，且q为2至5的整数，
R26为单价烃基，
G1是-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-或-C(O)NR-基团，
R独立地为氢原子、烷基、羟烷基、苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数且q为2至5的整数，
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
(B2-3)下式的表面活性剂
其中
G2是氧原子或NR25基团，
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，具有1至3个碳原子的羟烷基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数，且q为2至5的整数，
R26为单价烃基，
R27是具有1至6个碳原子的二价线性或枝化亚烷基，
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
(B2-4)下式的表面活性剂：
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，具有1至3个碳原子的羟烷基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数，且q为2至5的整数，
R26为单价烃基，
R27是具有1至6个碳原子的二价线性或枝化亚烷基，
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
(B2-5)下式的表面活性剂：
其中
R25独立地为氢原子，具有1至3个碳原子的烷基，具有1至3个碳原子的羟烷基，苄基或式-(CpH2pO)q-H的基团，其中p为1至4的整数，且q为2至5的整数，
R26为单价烃基，
R27是具有1至6个碳原子的二价线性或枝化亚烷基，
X-是卤离子、硫酸根、磺酸根、硝酸根、甲基硫酸根或乙基硫酸根阴离子，
和其混合物。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于p为2。
8.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于R26为具有12至24个碳原子的烷基或烯基。
9.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述氨基甲酸酯官能化的有机聚硅氧烷(A)是通过使含有每分子平均至少一个下式的Y'基团的氨基官能化的有机聚硅氧烷(A')：
-R4-[NH-R5-]nNH2
其中R4、R5和n如权利要求1中所限定，
与下式的环状碳酸酯反应来制备：
其中
R6如权利要求1中所限定。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所用的氨基官能化的有机聚硅氧烷(A')是下式的氨基官能化的聚二有机硅氧烷(A')：
[R1 2R2SiO1/2]2[R2(Y’)SiO2/2]k[R1 2SiO2/2]m (I’)
其中
R1、R2、m和k如权利要求2中所限定并且
Y’如权利要求9中所限定。
11.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，所用的氨基官能化的有机聚硅氧烷(A')是胺值为至多0.4mmol/g的那些。
12.一种洗涤或清洁组合物，其包含根据权利要求1至6中任一项所述的组合物。
13.一种用根据权利要求1至6中任一项所述的组合物或用根据权利要求12所述的包含这些组合物的洗涤和清洁组合物进行纤维清洁和护理的方法。
14.根据权利要求13的方法，其特征在于所述清洁和护理是纺织纤维和纺织织物的清洁和护理。
15.一种化妆品配制物，其包含根据权利要求1至6中任一项所述的组合物。
16.根据权利要求15的化妆品配制物，其是毛发处理组合物。
17.一种用根据权利要求1至6中任一项所述的组合物或用根据权利要求15所述的包含这些组合物的化妆品配制物进行毛发护理和洗涤的方法。
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