CN108777234A - 一种活性炭包覆的石墨纤维电极及由其制备的超级电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于涂覆法制备的活性炭包覆的活化石墨纤维电极及由其制备的超级电容器。所述活化石墨纤维电极通过以下步骤制得：(1)利用硝酸对石墨纤维进行活化处理；(2)清洗、干燥经过处理后的活化石墨纤维；(3)以活性炭作为活性成分制备活性物质浆料；(4)将步骤(2)所得活化石墨纤维浸渍在活性物质浆料中，干燥后得纤维电极。本发明利用活性炭作为纤维电极的活性材料，对石墨纤维进硝酸活化处理，使含氧极性官能团被成功地引入到石墨纤维表面，从而可加强石墨纤维和活性炭之间的结合，实现石墨纤维与活性炭之间的相互作用，通过简易的操作和价格低廉的材料制备出可以用于制作柔性纤维状超级电容器的活化石墨纤维电极。

Description

一种活性炭包覆的石墨纤维电极及由其制备的超级电容器
技术领域
本发明涉及能源存储领域，具体地，涉及活性炭包覆的活化石墨纤维电极及由其制备的柔性超级电容器。
背景技术
超级电容器是一种能量密度和功率密度介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，具有功率密度高，充放电性能好，循环充放电寿命长和工作温度范围宽等优点。近年来，随着可穿戴柔性电子器件的兴起，柔性可穿戴能源设备也越来越受到大家关注。相比于传统超级电容器，纤维状超级电容器具有一维结构特性，更可以满足不同的柔性电子器件的需求。
与传统超级电容器相同，目前广泛用于纤维状超级电容器的电极材料主要有多孔碳基材料，金属氧化物，导电聚合物及其混合物。其中活性炭是最早用于传统超级电容器的活性材料，活性炭具有比表面积大，密度小，价格低廉等优点。石墨纤维是一种由直径5～10m的纤维组成的纤维束。相比于其他纤维，石墨纤维在具有一般纤维所具有柔性可编织特点的同时还有其独特的特性，如价格低廉、密度小、易于功能化等。
但是，由于活性炭通常以疏松多孔的粉末形态存在，因而无法与石墨纤维形成紧密的结合。
发明内容
本发明的一个目的在于实现石墨纤维与活性炭之间的紧密相互作用，提供一种活性炭包覆的活化石墨纤维电极。
本发明的具体技术方案如下：
一种活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于，所述活化石墨纤维电极通过以下步骤制得：
(1)利用硝酸对石墨纤维进行活化处理；
(2)清洗、干燥经过处理后的活化石墨纤维；
(3)以活性炭作为活性成分制备活性物质浆料；
(4)将步骤(2)所得的所述活化石墨纤维浸渍在所述活性物质浆料中，使活性炭涂覆在所述活化石墨纤维表面，干燥后得所述活化石墨纤维电极。
本发明的石墨纤维电极采用的制备方法为浸渍涂覆法，可以实现石墨纤维与活性炭之间的相互作用。在对石墨纤维进行硝酸活化处理后，石墨纤维表面成功引入含氧极性官能团，从而可加强石墨纤维和活性炭之间的结合。浸渍涂覆法操作简单，不需要引入其他对环境有不利影响的试剂。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤(3)制得的所述活性浆料中含有活性炭、聚偏二氟乙烯、炭黑与N-甲基吡咯烷酮。
作为上述技术方案的进一步改进，所述活性浆料中的各组分的质量比为：活性炭：聚偏二氟乙烯：炭黑＝8:1:1，加入N-甲基吡咯烷酮调节使得活性炭在所述活性浆料中的质量浓度为40mg/mL。
通过控制活性浆料中活性炭的浓度，从而控制石墨纤维表面负载的活性炭的量。所得的纤维电极中活性炭均匀的结合在石墨纤维表面。实现了具有高比电容，循环稳定性的纤维电极。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤(1)中的所述活化处理条件为使用浓硝酸在常温下活化处理3天。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤(2)中的所述清洗过程为：依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗所述活化石墨纤维不低于20分钟。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤(3)制备活性物质浆料时需要搅拌，搅拌时间不低于8小时；所述步骤(4)中，在超声或者震荡下进行浸渍，且浸渍时间为不低于20分钟。通过控制浸渍的次数，可控制石墨纤维表面负载的活性炭的量。
本发明还提供一种上述活性炭包覆的活化石墨纤维电极在制作柔性超级电容器中的应用。
本发明还提供一种超级电容器，包括两根上述活性炭包覆的活化石墨纤维电极和固态电解质。
作为上述技术方案的进一步改进，固态电解质的组分为聚乙烯醇与硫酸。
本发明还提供一种制备柔性超级电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇、硫酸和去离子水按照聚乙烯醇：硫酸：去离子水＝ 1g:1g:10mL的比例混合，加热调节下进行搅拌混合，制得凝胶溶液；
(2)将两根上述活性炭包覆的活化石墨纤维电极浸泡在所述凝胶溶液中不少于20分钟，将所述活化石墨纤维电极取出后以平行、螺旋或同轴的排列方式排列，滴加少量所述凝胶溶液，干燥，即制得所述柔性超级电容器。
本发明以活性炭作为纤维电极的活性材料，通过浸渍涂覆法在石墨纤维表面包覆活性炭，使用硝酸对石墨纤维进行活化处理，能够在石墨纤维表面成功引入含氧极性官能团，加强了石墨纤维和活性炭之间的结合，促进石墨纤维和活性炭之间的相互作用。过程中通过控制浸渍的次数、浸渍时间以及活性浆料中活性炭的浓度，可实现对石墨纤维表面负载活性炭的量的有效控制，所制得的纤维电极中活性炭均匀地结合在石墨纤维表面。本发明利用价格低廉的材料，通过简易的操作，可以制得具有高比电容和循环稳定性的石墨纤维电极。利用本发明制备的石墨纤维电极制作的超级电容器具有较高的比电容、能量密度和功率密度，并且具有良好的循环稳定性。
附图说明
图1为石墨纤维的扫描电镜图片，其中a、b为未涂覆活性炭的石墨纤维的扫描电镜图片，c、d为涂覆了活性炭的石墨纤维扫描电镜图片；
图2为石墨纤维和活化石墨纤维的X射线能谱图片，其中a为石墨纤维和活化石墨纤维的X射线能谱图谱峰对比，b为活化的石墨纤维的X射线能谱谱峰的分峰结果；
图3为实施例1中活化处理后石墨纤维的伏安特性曲线图；
图4为实施例1中活化处理后石墨纤维的循环稳定性测试；
图5为实施例2中制得的全固态纤维状超级电容器的模型图；
图6为实施例2中制得的全固态纤维状超级电容器的伏安特性曲线；
图7为实施例2中全固态超级电容器的循环稳定性测试。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
制备活性炭涂覆的活化石墨纤维电极
将清洁干净的60cm长的石墨纤维浸没在60mL的浓硝酸中，室温下活化处理3天后取出，依次用依次利用丙酮非机械震荡20分钟、利用乙醇机械震荡20分钟、利用去离子水超声处理20分钟。后放于80摄氏度的烘箱中干燥。分别称取2.4g活性炭(AC)、0.3g聚偏二氟乙烯(PVDF)、0.3g 炭黑放置于100mL小烧杯中，后称取60mLN-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液于烧杯中。将上述混合物磁力搅拌8h以上得到活性浆料。将活化处理后的石墨纤维浸泡在活性浆料中并对其进行超声20分钟。后取出置于80摄氏度烘箱中干燥2小时以上。
活性炭涂覆的活化石墨纤维的性能测试
在扫描电镜下观察对比未涂覆活性炭的石墨纤维和经过本实施例上述方法处理后的石墨纤维，由图1所示，经过本实施例上述处理后，成功地在石墨纤维表面均匀地涂覆活性炭。称量石墨纤维在涂覆活性浆料前后的质量差并乘以0.8、除以石墨纤维长度就得到活性炭的涂覆密度。对石墨纤维和活化石墨纤维进行X射线能谱测试(图2)，就结合能而言，活化石墨纤维的能比未活化的石墨纤维的低；就谱峰形状二样，活化石墨纤维的谱峰明显较宽，对其进行分峰处理，活化石墨纤维的实际谱峰由3个C峰复合而成。
裁取3.5cm长的经本实施例上述方法处理的纤维电极，采用三电极法通过电化学工作站对其进行电化学性能测试，该纤维电极的伏安特性曲线如图3所示，其循环稳定性测试如图4所示，经过5000次循环充放电后，本实施例处理得到的纤维电极的电容保留率为102％。说明本实施例处理得到的活性炭涂覆的活化石墨纤维电极具有优良的循环寿命。
实施例2
制备基于活性炭包覆活化石墨纤维基柔性纤维状超级电容器
称取3g聚乙烯醇(PVA)，3g硫酸(H2SO4)和30mL去离子水于小烧杯中，放入到90℃度的水浴锅中加热并磁力搅拌1h以上得到澄清状凝胶溶液。从水浴锅中取出小烧杯自然静置20分钟后裁取3.5cm长的纤维电极2 根，将纤维电极浸泡在凝胶溶液中20分钟。后取出，将两个纤维电极平行排列并加入少量的凝胶溶液，后在室温下自然干燥。制得的全固态纤维状超级电容器如图5所示。
对干燥后得全固态纤维状超级电容器进行电化学性能测试，该全固态纤维状超级电容器的伏安特性曲线如图6所示，其循环稳定性测试如图7 所示，其电压窗口为0.8V,在经过5000次循环充放电后其电容保留率为88％。说明本实施例制得的全固态纤维状超级电容器具有良好的循环稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于，所述活化石墨纤维电极通过以下步骤制得：
(1)利用硝酸对石墨纤维进行活化处理；
(2)清洗、干燥经过处理后的活化石墨纤维；
(3)以活性炭作为活性成分制备活性物质浆料；
(4)将步骤(2)所得的所述活化石墨纤维浸渍在所述活性物质浆料中，使活性炭涂覆在所述活化石墨纤维表面，干燥后得所述活化石墨纤维电极。
2.如权利要求1所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于：所述步骤(3)制得的所述活性浆料中含有活性炭、聚偏二氟乙烯、炭黑与N-甲基吡咯烷酮。
3.如权利要求2所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于，所述活性浆料中的各组分的质量比为：活性炭：聚偏二氟乙烯：炭黑＝8:1:1，加入N-甲基吡咯烷酮调节使得活性炭在所述活性浆料中的质量浓度为40mg/mL。
4.如权利要求1所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于：所述步骤(1)中的所述活化处理条件为使用浓硝酸在常温下活化处理3天。
5.如权利要求1所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于，所述步骤(2)中的所述清洗过程为：依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗所述活化石墨纤维不低于20分钟。
6.如权利要求3所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极，其特征在于：所述步骤(3)制备活性物质浆料时需要搅拌，搅拌时间不低于8小时；所述步骤(4)中，在超声或者震荡下进行浸渍，且浸渍时间为不低于20分钟。
7.如权利要求1～6任一项所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极在制作柔性超级电容器中的应用。
8.一种柔性超级电容器，其特征在于，包括两根如权利要求1～6任一项所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极和固态电解质。
9.如权利要求8所述的柔性超级电容器，其特征在于：所述固态电解质的组分为聚乙烯醇与硫酸。
10.一种制备柔性超级电容器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇、硫酸和去离子水按照聚乙烯醇：硫酸：去离子水＝1g:1g:10mL的比例混合，加热调节下进行搅拌混合，制得凝胶溶液；
(2)将两根如权利要求1～6任一项所述的活性炭包覆的活化石墨纤维电极浸泡在所述凝胶溶液中不少于20分钟，将所述活化石墨纤维电极取出后以平行、螺旋或同轴的排列方式排列，滴加少量所述凝胶溶液，干燥，即制得所述柔性超级电容器。
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