CN108774597A - 一种线路板酸性清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及线路板清洗领域，提供一种线路板酸性清洗剂及其制备方法，用于解决线路板清洗过程中金属被腐蚀的问题。本发明提供的一种线路板酸性清洗剂及其制备方法，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠2~8质量份，椰子油二乙醇酰胺1~10质量份，柠檬酸1~6质量份，缓蚀剂1~3质量份，分散剂NNO 6~8质量份，硅油消泡剂0.05~0.2质量份，去离子水80~100质量份。清洗剂可以有效的清洗线路板的表面，同时不会腐蚀线路板表面的金属。
Description
技术领域
本发明涉及线路板清洗领域，具体涉及一种线路板酸性清洗剂及其制备方法。
背景技术
近年来，电子组装工艺领域发生了重大的变化，出现了元件的微型化、元件装贴和结构的高密度化等，同时锡焊膏配方的改进，使得线路板上残留助焊剂的清洗变得越来越困难。
传统的的溶剂型清洗剂由于存在一定的火灾安全隐患而且对环境破坏性和对人体危害性极大，因此已经逐渐淘汰。而目前市场上流行的线路板水基清洗剂则主要以强碱型清洗剂为主，这类型清洗剂去污能力较强，不过对线路板表面的材质及元器件损害比较大，而且对人体也存在一定的危害。为此，人们研发出新型的水基清洗剂，新的水基清洗剂可有效去除各类助焊剂残留物，但有时会腐蚀线路板上的金属材料。
发明内容
本发明解决的技术问题为线路板清洗过程中金属被腐蚀的问题，提供一种线路板酸性清洗剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种线路板酸性清洗剂及其制备方法，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠2~8质量份，椰子油二乙醇酰胺1~10质量份，柠檬酸1~6质量份，缓蚀剂1~3质量份，分散剂NNO6~8质量份，硅油消泡剂0.05~0.2质量份，去离子水80~100质量份。
椰子油二乙醇酰胺为常用的表面活性剂，柠檬酸为有机酸用于调节清洗剂的pH，缓蚀剂用于保护线路板上金属免遭腐蚀。
复配得到的清洗剂可以有效的清洗线路板的表面，同时不会腐蚀线路板表面的金属。
优选地，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠4~8质量份，椰子油二乙醇酰胺6~10质量份，柠檬酸2~6质量份，缓蚀剂2~3质量份，分散剂NNO7~8质量份，硅油消泡剂0.08~0.2质量份，去离子水90~100质量份。
优选地，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠4质量份，椰子油二乙醇酰胺6质量份，柠檬酸2质量份，缓蚀剂2质量份，分散剂NNO7质量份，硅油消泡剂0.08质量份，去离子水90质量份。
优选地，所述的缓蚀剂为复合缓蚀剂。复合型的缓释剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。
优选地，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂80~90质量份和改性剂5~10质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂10~15质量份，丙二醇8~12质量份，聚乙烯醇0.5~1质量份，乙醇10~12质量份，去离子水50~60质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌30~45分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍5~10质量份，纳米二氧化硒1~3质量份，纳米二氧化硅1~3质量份，去离子水50~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂改性剂使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果。
优选地，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂85~90质量份和改性剂7~10质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂12~15质量份，丙二醇10~12质量份，聚乙烯醇0.6~1质量份，乙醇11~12质量份，去离子水55~60质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌40~45分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍8~10质量份，纳米二氧化硒2~3质量份，纳米二氧化硅2~3质量份，去离子水55~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
优选地，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂85质量份和改性剂7质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂12质量份，丙二醇10质量份，聚乙烯醇0.6质量份，乙醇11质量份，去离子水55质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌40分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍8质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
优选地，所述的纳米氧化镍为改性纳米氧化镍；所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍10~20质量份，铝溶胶1~3质量份，硫酸铜2~3质量份，硝酸钴1~3质量份，碳酸钠20~30质量份，硅藻土3~5质量份，去离子水100~120质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
优选地，所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍15质量份，铝溶胶2质量份，硫酸铜2.5质量份，硝酸钴2质量份，碳酸钠25质量份，硅藻土4质量份，去离子水110质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
改性的氧化镍可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个线路板上裸露的金属都得到有效的保护。
一种线路板酸性清洗剂制备方法，将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰子油二乙醇酰胺、柠檬酸、去离子水混合均匀后，60℃加热，边搅拌边加入缓蚀剂，分散剂，硅油消泡剂，搅拌2h既得清洗剂。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：清洗剂可以有效的清洗线路板的表面，同时不会腐蚀线路板表面的金属；硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂改性剂使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果；改性的氧化镍可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个线路板上裸露的金属都得到有效的保护。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种线路板酸性清洗剂，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠4质量份，椰子油二乙醇酰胺6质量份，柠檬酸2质量份，缓蚀剂2质量份，分散剂NNO7质量份，硅油消泡剂0.08质量份，去离子水90质量份。所述的缓蚀剂为复合缓蚀剂。所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂85质量份和改性剂7质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂12质量份，丙二醇10质量份，聚乙烯醇0.6质量份，乙醇11质量份，去离子水55质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌40分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍8质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍15质量份，铝溶胶2质量份，硫酸铜2.5质量份，硝酸钴2质量份，碳酸钠25质量份，硅藻土4质量份，去离子水110质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
一种线路板酸性清洗剂制备方法，将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰子油二乙醇酰胺、柠檬酸、去离子水混合均匀后，60℃加热，边搅拌边加入缓蚀剂，分散剂，硅油消泡剂，搅拌2h既得清洗剂。
椰子油二乙醇酰胺为常用的表面活性剂，柠檬酸为有机酸用于调节清洗剂的pH，缓蚀剂用于保护线路板上金属免遭腐蚀。
复配得到的清洗剂可以有效的清洗线路板的表面，同时不会腐蚀线路板表面的金属。复合型的缓释剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。复合型的缓释剂可以在金属表面形成一层保护膜，保护金属免遭腐蚀。
硅烷可以在金属表面形成自组装膜，可以有效的保护金属免受腐蚀，掺杂改性剂使得膜抗腐蚀性能增强，并且提高了膜的均匀程度，进一步提高了缓蚀剂对金属的保护效果。
改性的氧化镍可以进一步的使得自组装膜成膜均匀，从而充分的保证整个线路板上裸露的金属都得到有效的保护。
实施例2
实施例2同实施例1不同之处在于，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠2质量份，椰子油二乙醇酰胺1质量份，柠檬酸1质量份，缓蚀剂1质量份，分散剂NNO6质量份，硅油消泡剂0.05质量份，去离子水80质量份。
实施例3
实施例3实施例1不同之处在于，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠8质量份，椰子油二乙醇酰胺10质量份，柠檬酸6质量份，缓蚀剂3质量份，分散剂NNO8质量份，硅油消泡剂0.2质量份，去离子水100质量份。
实施例4
实施例4实施例1不同之处在于，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂80质量份和改性剂5质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂10质量份，丙二醇8质量份，聚乙烯醇0.5质量份，乙醇10质量份，去离子水50质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌30分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍5质量份，纳米二氧化硒1质量份，纳米二氧化硅1质量份，去离子水50质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
实施例5
实施例5施例1不同之处在于，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂90质量份和改性剂10质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂15质量份，丙二醇12质量份，聚乙烯醇1质量份，乙醇12质量份，去离子水60质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌45分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍10质量份，纳米二氧化硒3质量份，纳米二氧化硅3质量份，去离子水60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
实施例6
实施例6实施例1不同之处在于，所述的纳米氧化镍为改性纳米氧化镍；所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍10质量份，铝溶胶1质量份，硫酸铜2质量份，硝酸钴1质量份，碳酸钠20质量份，硅藻土3质量份，去离子水100质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
实施例7
实施例7实施例1不同之处在于，所述的纳米氧化镍为改性纳米氧化镍；所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍20质量份，铝溶胶3质量份，硫酸铜3质量份，硝酸钴3质量份，碳酸钠30质量份，硅藻土5质量份，去离子水120质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
实施例8
实施例8同实施例1不同之处在于，所述的缓蚀剂未添加改性剂。
实施例9
实施例9同实施例1不同之处在于，所述的缓蚀剂为改性剂。
实施例10
实施例10同实施例1不同之处在于，所述的纳米氧化镍未改性。
实验例
将刚制作好的线路板通过实施例1~10制得的清洗剂清洗后，分别对清洗能力进行评估，评估的内容包括如下：
A：使用不超过4倍的光学显微镜检验残留物；
B：助焊剂残留；
C：表面离子污染物含量；
其中，A的评级方法：
0级无松香残留；
1级在线路板边缘或焊接点局部有极少量松香残留；
2级有明显的松香残留。
B的评估测试方法：
参照IPC-J-STD-001进行测试。
评级方法为：1级<40μg/cm2；2级<100μg/cm2；3级<200μg/cm2；
C的测试方法：
按IPC参照IPC-TM-6502.3.26(离子污染度)的标准进行测试。
评级方法为≤1.5(NaCl) μg/cm2为合格。
环境腐蚀性能的评估方法：清洗后的线路板在湿度为85％、温度为85℃的环境下测试96hrs，观察焊点有无变色、发绿、发暗的现象。
金属腐蚀试验评级：
选铜片浸泡在清洗剂中约48h，观察颜色变化。
0级无变化；1级表面轻度均匀变色或失光；2级表面不均匀变色、失光，局部有斑点；3级表面严重变色或腐蚀。
表 1 清洗效果
| 松香残留 | 助焊剂残留 | 表面离子污染物含量 | 环境腐蚀性能 | 金属腐蚀性能 | |
| 实施例1 | 0 | 1 | 0.21μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例2 | 0 | 1 | 0.62μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例3 | 0 | 1 | 0.25μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例4 | 0 | 1 | 0.42μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例5 | 0 | 1 | 0.32μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例6 | 0 | 1 | 0.44μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例7 | 0 | 1 | 0.23μg/cm2 | 无变色 | 0 |
| 实施例8 | 0 | 1 | 0.99μg/cm2 | 局部变绿 | 2 |
| 实施例9 | 0 | 1 | 1.42μg/cm2 | 变绿 | 2 |
| 实施例10 | 0 | 1 | 1.25μg/cm2 | 变绿 | 3 |
从表1可以看出，实施例1~10均可以对松香和助焊剂进行有效的清洗，清洗效果并无显著的区别；但实施例1~10对应的清洗剂对线路板清洗后，表面离子污染物的含量区别较大，但实施例1~10的表面离子污染物的含量均达到了合格的标准。
实施例1显示出了较好的清洗效果，其表面离子污染物残留显著的低于实施例8~10，表明了本发明中各种物质复配的必要性，更体现出复合缓蚀剂对提高清洗效果的显著影响。由于改性的纳米氧化镍可以使得缓蚀剂在线路板上裸露的金属表面形成均匀的保护膜，因此实施例1中的耐腐蚀效果最佳，是较优的实施方案。
实施例2和3中清洗剂的主要成分含量有所差异，导致的实施例2中表面离子污染物的去除效果较差，但仍满足要求，实施例3对表面离子污染物的去除效果同实施例1并无显著区别，因此清洗剂中主要成分的含量不需过量即可满足需要。
实施例4和5中复合缓蚀剂的各成分的含量不同，其同实施例1并无显著区别，但同实施例8和9有显著的区别，表明复合缓蚀剂中的各种成分复配是必要的，缺少其中一种主要成分会导致清洗效果与耐腐蚀效果的显著下降。
实施例6和7中复合缓蚀剂的纳米氧化镍为改性氧化镍，其清洗效果显著的高于实施例10。实施例10中的纳米氧化镍未改性，实施例10对应的清洗剂在线路板上金属表面形成的膜不是很均匀，清洗效果同抗腐蚀效果均显著的低于实施例1~9，表明的纳米氧化镍改性的必要性。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (10)
1.一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠2~8质量份，椰子油二乙醇酰胺1~10质量份，柠檬酸1~6质量份，缓蚀剂1~3质量份，分散剂NNO6~8质量份，硅油消泡剂0.05~0.2质量份，去离子水80~100质量份。
2.根据权利要求1所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠4~8质量份，椰子油二乙醇酰胺6~10质量份，柠檬酸2~6质量份，缓蚀剂2~3质量份，分散剂NNO7~8质量份，硅油消泡剂0.08~0.2质量份，去离子水90~100质量份。
3.根据权利要求2所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，包括月桂醇聚醚硫酸酯钠4质量份，椰子油二乙醇酰胺6质量份，柠檬酸2质量份，缓蚀剂2质量份，分散剂NNO7质量份，硅油消泡剂0.08质量份，去离子水90质量份。
4.根据权利要求1所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的缓蚀剂为复合缓蚀剂。
5.根据权利要求4所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂80~90质量份和改性剂5~10质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂10~15质量份，丙二醇8~12质量份，聚乙烯醇0.5~1质量份，乙醇10~12质量份，去离子水50~60质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌30~45分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍5~10质量份，纳米二氧化硒1~3质量份，纳米二氧化硅1~3质量份，去离子水50~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
6.根据权利要求5述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂85~90质量份和改性剂7~10质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂12~15质量份，丙二醇10~12质量份，聚乙烯醇0.6~1质量份，乙醇11~12质量份，去离子水55~60质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌40~45分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍8~10质量份，纳米二氧化硒2~3质量份，纳米二氧化硅2~3质量份，去离子水55~60质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
7.根据权利要求6所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的复合缓蚀剂包括缓蚀剂85质量份和改性剂7质量份；所述的缓蚀剂包括硅烷偶联剂12质量份，丙二醇10质量份，聚乙烯醇0.6质量份，乙醇11质量份，去离子水55质量份；所述的丙二醇、聚乙烯醇、乙醇、去离子水混匀后加热至70℃，搅拌40分钟后，再加入硅烷偶联剂，搅拌2h；所述的改性剂包括纳米氧化镍8质量份，纳米二氧化硒2质量份，纳米二氧化硅2质量份，去离子水55质量份将上述纳米氧化物溶于去离子水中，50℃超声水浴2h，得到改性剂；将缓蚀剂同改性剂混合均匀后静置24h既得复合缓蚀剂。
8.根据权利要求5所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的纳米氧化镍为改性纳米氧化镍；所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍10~20质量份，铝溶胶1~3质量份，硫酸铜2~3质量份，硝酸钴1~3质量份，碳酸钠20~30质量份，硅藻土3~5质量份，去离子水100~120质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
9.根据权利要求1所述的一种线路板酸性清洗剂，其特征在于，所述的纳米氧化镍的改性方法为：取硝酸镍15质量份，铝溶胶2质量份，硫酸铜2.5质量份，硝酸钴2质量份，碳酸钠25质量份，硅藻土4质量份，去离子水110质量份；将硅藻土和硝酸镍加入去离子水中，超声2h后加入碳酸钠，共振淀后过滤取滤渣，经洗涤、干燥后在400℃下焙烧，得到的改性粉体；将改性粉体溶于水中，加入铝溶胶，混合均匀后，再加入硫酸铜和硝酸钴，超声2h后干燥既得改性纳米氧化镍。
10.一种线路板酸性清洗剂制备方法，其特征在于，根据权利要求1~9任一项所述的清洗剂，其特征在于，将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰子油二乙醇酰胺、柠檬酸、去离子水混合均匀后，60℃加热，边搅拌边加入缓蚀剂，分散剂，硅油消泡剂，搅拌2h既得清洗剂。
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Denomination of invention: An acid cleaning agent for circuit board and its preparation method Effective date of registration: 20220624 Granted publication date: 20200811 Pledgee: Nansha branch of China CITIC Bank Co.,Ltd. Guangdong pilot Free Trade Zone Pledgor: GUANGDONG LIER CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2022440000136 |
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