CN108760670A - 采用红外区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了采用红外区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，它是通过红外特征峰进行鉴别的。本发明研究发现，采用红外光谱法，可以将牛尾蒿和牛尾蒿炭通过红外光谱进行区分，找到两者的差异，为两者的区分、鉴别提供了帮助。
Description
技术领域
本发明属于药材的区分和鉴定技术领域。
背景技术
炭类药材在临床上运用广泛，且历史悠久。“普尔芒”(牛尾蒿)为藏医常用草药之一，是藏医用来治疗各种以炎性表现为主的重要药物，可以直接研磨药用、煎膏药用或煅灰(明煅和闷煅)药用，常配方用药：煎膏或直接入药常用于清热解毒、消炎以及瘟疫等症；煅灰药用常用于虫病、疮疖、止血、干脓水或黄水等症。文献记载，牛尾蒿煅烧炭时，将药材放在陶罐或铁锅内，盖上盖子，盖缝用盐泥严封，中火煅烧，闷煅至透，离火放冷，取出，研粉即可。
然而，牛尾蒿煅炭后化学成分的研究较少。目前也没有见到将牛尾蒿和牛尾蒿炭区分的方法。
发明内容
红外光谱技术(Infrared spectroscopy，IRS)是近20年来发展较快的新型分析检测技术，不仅能够测定物质的化学结构，提供极其丰富的分子结构信息，还能够建立样品的特征指纹图谱，具有分析快速、高效、不破坏样品、分析成本低、无污染、便于在线分析、操作简便等优点，可以为药品质量的监测提供快速准确的检测方法，运用范围广泛。药材的红外吸收光谱是药材各种成分红外吸收的叠加，具有一定的“指纹性”，借助红外特征吸收谱图的差异可达到区分和鉴别中药材的目的。本发明拟采用红外分析方法对牛尾蒿和牛尾蒿炭样品作相应分析，找到通过红外光谱法将两者进行区分鉴别的方法。
具体地，本发明提供了采用红外区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，它包括如下操作：
取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的20％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的53％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3435±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3402±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
进一步地，它包括如下操作：
取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的20％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1、1110±5cm-1、997±5cm-1、833±5cm-1、705±5cm-1、620±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的53％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、2943±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3435±5cm-1、2941±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1、1124±5cm-1、985±5cm-1、834±5cm-1、705±5cm-1、622±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、2937±5cm-1、2379±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1、610±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3879±5cm-1、3771±5cm-1、3402±5cm-1、2937±5cm-1、2377±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1、823±5cm-1、571±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
其中，20％v/v乙醇提取物是采用20％v/v乙醇，在加热条件下回流或浸渍提取得到。
其中，53％v/v乙醇提取物是采用53％v/v乙醇，在加热条件下，依次采用浸渍、超声提取得到。
本发明还提供了一种牛尾蒿炭的鉴别方法，它是采用红外光谱法进行鉴别的，其操作如下：
取待检样品的20％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的53％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3435±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3402±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
进一步地，它是采用红外光谱法进行鉴别的，其操作如下：
取待检样品的20％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1、1110±5cm-1、997±5cm-1、833±5cm-1、705±5cm-1、620±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的53％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3435±5cm-1、2941±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1、1124±5cm-1、985±5cm-1、834±5cm-1、705±5cm-1、622±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3879±5cm-1、3771±5cm-1、3402±5cm-1、2937±5cm-1、2377±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1、823±5cm-1、571±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
本发明还另外提供了一种牛尾蒿的鉴别方法，它包括如下操作：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿。
进一步地，它包括如下操作：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、2943±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、2937±5cm-1、2379±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1、610±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿。
本发明研究发现，采用红外光谱法，可以将牛尾蒿和牛尾蒿炭通过红外光谱进行区分，找到两者的差异，为两者的区分、鉴别提供了帮助。如果因某些原因，导致当两种药材不便于通过肉眼鉴别的时候(如造假)，采用本发明方法，可以有效将两者区分；同时，也可以根据本发明提供的上述方法分别鉴定药材是否属于牛尾蒿、牛尾蒿炭。
附图说明
图1牛尾蒿20％乙醇提取物的红外光谱图
图2牛尾蒿炭20％乙醇提取物的红外光谱图
图3牛尾蒿53％乙醇提取物的红外光谱图
图4牛尾蒿炭53％乙醇提取物的红外光谱图
图5牛尾蒿药材粉末的红外光谱图
图6牛尾蒿炭药材粉末的红外光谱图
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
仪器
KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；IR200傅立叶变换红外光谱仪(美国Thermo Necolet公司)；ESJ200-4电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；METTLER AE240电子分析天平[梅特勒-托利多(上海)仪器有限公司]；HH-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)；HX-200型高速中药粉碎机(浙江永康溪岸五金药具厂)。
材料与试剂
牛尾蒿和牛尾蒿炭于2014年7月9日购于四川省阿坝藏族羌族自治州藏医院(见表1)。Foline-Phenol试剂(Sigma F-9252，美国Biosharp公司)，KBr粉末(光谱纯)(美国Thermo公司)。水为纯净水；试剂均为分析纯。
表1牛尾蒿(炭)样品
实施例1
1、检测样品的制备
按照表1中取样后，并按照表2的方法处理，得到各试验样品。
表2红外试验样品处理方法
2、红外检测
取各样品，在60℃干燥6h，取适量样品，与KBr研磨均匀，压片。进行光谱扫描，收集数据，并用红外光谱仪自带的EZ OMNIC 32应用软件来进行处理，得到各样品红外光图谱图，将红外光谱图进行对照。
3、结果与分析
由谱图可见，各相应样品间的红外吸收差异主要在500～2500cm-1处，但是，不同提取物、不同样品之间的红外吸收差异也较为显著，可以通过红外吸收将牛尾蒿和牛尾蒿炭区分开来，这一结果表明，牛尾蒿煅烧后，其化学成分有了较大的变化。红外图谱详见图1-6。
以各样品的整个红外光谱图为分析对象，对样品的全谱进行相似度分析。把仪器所测得的每个数据点作为特征值，根据每个数据点位置所对应的吸收强度值的差异进行相似度分析。计算公式如下：
计算结果见表3。
表3相似度计算结果
由表3中数据同样可以看出，煅炭以后，有了明显的化学成分变化，相关度明显较低，尤其是以药粉直接压片进行检测差异最为明显。
Claims (8)
1.采用红外区分牛尾蒿和牛尾蒿炭的方法，其特征在于：它包括如下操作：
取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3435±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3402±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：它包括如下操作：
取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1、1110±5cm-1、997±5cm-1、833±5cm-1、705±5cm-1、620±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、2943±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3435±5cm-1、2941±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1、1124±5cm-1、985±5cm-1、834±5cm-1、705±5cm-1、622±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取牛尾蒿或牛尾蒿炭待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、2937±5cm-1、2379±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1、610±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；当红外色谱中在3879±5cm-1、3771±5cm-1、3402±5cm-1、2937±5cm-1、2377±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1、823±5cm-1、571±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：20％v/v±2％v/v乙醇提取物是采用20％v/v±2％v/v乙醇，在加热条件下回流或浸渍提取得到。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：53％v/v±3％v/v乙醇提取物是采用53％v/v±3％v/v乙醇，在加热条件下，依次采用浸渍、超声提取得到。
5.一种牛尾蒿炭的鉴别方法，其特征在于：它是采用红外光谱法进行鉴别的，其操作如下：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3435±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3402±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
6.根据权利要求5所述的鉴别方法，其特征在于：它是采用红外光谱法进行鉴别的，其操作如下：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3426±5cm-1、1640±5cm-1、1406±5cm-1、1110±5cm-1、997±5cm-1、833±5cm-1、705±5cm-1、620±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3435±5cm-1、2941±5cm-1、1635±5cm-1、1408±5cm-1、1124±5cm-1、985±5cm-1、834±5cm-1、705±5cm-1、622±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3879±5cm-1、3771±5cm-1、3402±5cm-1、2937±5cm-1、2377±5cm-1、1577±5cm-1、1393±5cm-1、1051±5cm-1、823±5cm-1、571±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿炭。
7.一种牛尾蒿的鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：它包括如下操作：
取待检样品的20％v/v±2％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3420±5cm-1、1610±5cm-1、1404±5cm-1、1277±5cm-1、1076±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的53％v/v±3％v/v乙醇提取物，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3431±5cm-1、2943±5cm-1、1612±5cm-1、1404±5cm-1、1278±5cm-1、1077±5cm-1、614±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿；
或/和，取待检样品的药材粉末，干燥，与KBr研磨均匀，压片，采用红外光谱仪进行检测；当红外色谱中在3411±5cm-1、2937±5cm-1、2379±5cm-1、1626±5cm-1、1390±5cm-1、1263±5cm-1、1064±5cm-1、610±5cm-1处有红外特征峰时，该待检样品为牛尾蒿。
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| CN104280360A (zh) * | 2014-09-26 | 2015-01-14 | 广东一方制药有限公司 | 一种甘草配方颗粒的制备及质量控制方法 |
| CN107102015A (zh) * | 2017-03-20 | 2017-08-29 | 西南民族大学 | 七叶一枝花的鉴定方法 |
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