CN108752977A - 同时具有高亮度、色纯度和遮盖效果的颜料及其制备方法 - Google Patents

同时具有高亮度、色纯度和遮盖效果的颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料，该颜料包括芯材和外包覆层，所述芯材为1‑20层结构，包括空气层，和/或以下三个中的一个：介电层、反射层，以及介电层和一层反射层组成的多层结构，所述芯材的总厚度为20‑1000nm，所述介电层的单层厚度为50‑300nm，所述反射层的单层厚度为20‑100nm，并且所述芯材的总厚度和所述介电层或所述反射层的单层厚度偏差不超过总厚度和相应层厚度的平均值的1％或5nm，所述外包覆层为1‑6层，所述外包覆层的总厚度为20‑1000nm，每层包覆层的厚度为10‑300nm。本发明的颜料可用于涂料、油墨、化妆品、彩妆中。

Description

同时具有高亮度、色纯度和遮盖效果的颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料，更具体地说，涉及一种同时具有优异亮度、色纯度和遮盖效果的颜料及其制备方法和用途。
背景技术
珠光颜料具有丰富多彩的颜色，可以满足多种行业的应用需求。随着使用范围的进一步扩大以及使用场合的进一步扩展，也对珠光颜料提出了更加严格的要求。对于普通的珠光颜料一般亮度和遮盖力是两项矛盾的性质，若粉体的遮盖力好，一般亮度就较差，反之亦反，因此就提出了同时具有较好的遮盖和亮度的要求，但是因为对于普通的珠光颜料使用的是研磨的片状材料作为基材再进行气相或液相的包覆，造成两项性能不能兼顾。
物理气相沉积(PVD)方法获得各种光学效果的材料已经在很多行业广泛使用，使用PVD方法获得的Optically Variable Pigments(OVP)效果颜料也被广泛的应用在证券、钱币等需要高级别防伪的场合，例如在我国的人民币100元和50元的光变防伪中就是采用该技术，其结构具有5层对称结构：半吸收层/介质层/反射层/介质层/半吸收层[相关专利US4779898、US5059245、ZL02816899.2]，因为其吸收层的存在使得粉体具有非常好的遮盖力；为了获得更好的颜色效果，一般可采用更多的层数的结构，如中国专利201510632169.3，为了获得纯红色光学变色防伪颜料，采用了7+2(n)层的结构，一般结构是具有中心反射层、第一介质层、第一半吸收层、第二介质层、第二半吸收层……的结构，可以进一步消除杂色的干扰，获得更加纯正的红色。对于单纯使用PVD工艺制备的颜料，其工艺决定了鲜有游离物的存在，即使粉体颗粒较小也不会造成颜料亮度的明显下降，而且颜料各层平整程度较高、色纯度、亮度较好。但是该颜料是采用PVD工艺制备后再进行粉碎等处理获得，使得颜料一般会存在裸露的金属层，对于反射层或半吸收层，可能会受到空气、水、酸、碱或者硫化物等的作用而在存储或使用过程中造成亮度的下降。特别是对于含有铝层的颜料在水性体系中使用会有发气等现象影响其使用。
根据干涉颜料原理，相邻层的折射率差别越大，颜色效果会越好、色纯度越高。现在已知的材料中空气可被认为是折射率最低的物质，因此若能在层结构中引入空气层将会改善颜料的效果。但是对于PVD制备的颜料，颜料中各层是平行排列且相互接触的，不可能在结构中引入空气层以获得特殊的效果。而且对于前述专利中提到的颜料一般都要有反射层、介电层和半吸收层组成，而对于仅有反射层和/或介电层作为基材再进行湿化学包覆没有涉及。因为PVD方法获得的基材其表面可以更加平整，若以PVD制备的材料作为基材再采用特定的工艺进行湿化学包覆，可以获得更丰富的颜色效果的颜料或者特殊效果，如获得更高的色纯度、更好的遮盖力、更高的亮度等。
对于云母基材类珠光颜料，因为使用研磨的云母等为原料，其表面的台阶会造成光的散射，细粒径的基材对光的散射会更加明显。为了获得更好的遮盖力，一般需要提高光的散射，因此一般选择粒径较小的材料，但是粒径较小其色纯度和闪烁效果会因为光的散射而大大折扣。而对于大粒径的基材、其遮盖会较差，为了同时达到遮盖和亮度目的，一般需要在材料中加入高吸收率或高反射层来改善。如以铝片作为基材，在其上包覆二氧化硅保护铝层，再在其上包覆高折射率的氧化铁，获得在较大的粒径的条件下具有较强遮盖力的颜料。而对于以玻璃基材制备的珠光颜料，因为玻璃基材的透明性较云母基材更好，且不存在台阶等情况，其颜料的色纯度较高，但是因为其玻璃基材的厚度分布较宽，影响了色纯度和特殊颜色效果的产生。而采用PVD方法制备的基材，可以严格地控制其厚度，比普通的使用涂敷方法制备的基材厚度的控制更加集中，可以获得普通厚度分布基材所不能获得的颜色效果。
对于折射率，真空或空气是最小的，若能在颜料中引入低折射率的空气层，也能获得更加优异的颜色效果。但是对于现有的PVD制备工艺，并不存在在其中引入空气层结构的条件。而通过特殊的处理获得空气层(空心层)可以改善颜色效果。美国专利US5611851公开的专利中使用磷酸等对珠光颜料进行处理，除去部分云母基材，获得部分空心结构的颜料，一定程度的改变了颜色效果。但是因为天然云母研磨获得的基材固有存在的台阶等不平整性，空气替代云母所造成的优异效果并不能得到充分的体现，影响了特殊颜色效果的展示和发挥。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供可同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料，该颜料包括芯材和外包覆层，
所述芯材为1-20层结构，包括空气层，和/或以下三个中的一个：
介电层、反射层，以及介电层和一层反射层组成的多层结构，
所述芯材的总厚度为20-1000nm，
所述介电层的单层厚度为50-300nm，所述反射层的单层厚度为20-100nm，并且
所述芯材的总厚度和所述介电层或所述反射层的单层厚度偏差不超过总厚度和相应层厚度的平均值的1％或5nm，
所述外包覆层为1-6层，所述外包覆层的总厚度为20-1000nm，每层包覆层的厚度为10-300nm。
本发明中所述反射层的材料可选自具有高反射率的金属、金属氧化物、非金属、非金属氧化物中的一种或多种；
本发明中所述介电层的材料可选自折射率低于1.8的金属氧化物、金属氟化物、金属硫化物、非金属氧化物、非金属氟化物、和非金属硫化物中的一种或多种。
本发明中所述外包覆层的材料可选自金属氧化物、金属氢氧化物、非金属氧化物、非金属氢氧化物、金属低氧化物、金属氟化物、金属卤氧化物、金属硫属元素化物、金属硫化物、金属氮化物、金属氧氮化物和金属碳化物中的一种或多种，并且所述包覆层中至少一层的材料具有射率高于1.6。
在本发明的更一个优选实施方案中，每层介电层的厚度为80-250nm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述介电层的材料选自SiO2、MgF2、Al2O3、AlF3、Na AlF6、BaF2、NdF3、CaF3、LiF和ZnS中的一种或多种。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述介电层的材料选自SiO2和/或Al2O3。
在本发明的一个优选实施方案中，所述反射层的材料选自铝、银、铜、金、钛、钽、铌、铬、镍中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述外包覆层的材料选自TiO2、Fe2O3、TiFe2O5、Fe3O4、BiOCl、Cr2O3、ZrO2、ZnO、SnO2、CoO、Co3O4、VO2、V2O3、钛酸铁、Ti2O3、钒酸铋、铝酸钴、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgF2、B2O3、ZnS中的一种或多种。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述芯材为3-9层结构。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材包括3-9层介电层。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材包括3-9层反射层。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材包括一层空气层。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材包括一层介电层。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材包括一层反射层。
在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材为3-9层结构，包括空气层和介电层，并且所述空气层和所述介电层交替分布。在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材为3层结构，包括一层空气层和两层二氧化硅，所述空气层位于所述两层二氧化硅之间。
在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材为3、5、7或9层结构，包括2、4、6或8层介电层和一层反射层，所述2、4、6或8层介电层以所述反射层为中心对称设置。
在本发明的另一个更优选实施方案中，所述芯材为3-9层结构，包括空气层和反射层，并且所述空气层和所述反射层交替分布。
本发明另一目的是提供一种同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料的制备方法，该方法包括步骤：
(1)提供超光滑抛光的不锈钢底衬或玻璃作为底衬；
(2)使用PVD方法在所述底衬上沉积一层可剥离隔离层，然后使用PVD方法沉积1-20层介电层、1-20层反射层，或2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构，再沉积一层可剥离隔离层，这样，以沉积所述一层可剥离隔离层和所述1-20层介电层、1-20层反射层，或2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构为一个周期，重复该周期2-50次；
(3)使用脱模剂除去步骤(2)所得材料中的可剥离隔离层，然后洗涤和分级获得预定粒径分布的芯材前体；
(4)将步骤(3)所得的芯材前体分散于水或乙醇中配制成浆料，加入包覆物溶液，进行湿化学包覆，依次包覆1-6层外包覆物，
其中，每层包覆物包覆结束以后，可以通过调整包覆条件继续包覆下一层包覆物，或者经过滤和洗涤等处理过程后重新分散于溶剂中配制成浆料后进行下层包覆物的包覆，
(5)包覆完成后过滤、洗涤和干燥获得同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述介电层的材料选自SiO2、MgF2、Al2O3、AlF3、Na AlF6、BaF2、NdF3、CaF3、LiF和ZnS中的一种或多种。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述介电层的材料选自SiO2和/或Al2O3。
在本发明的一个优选实施方案中，所述反射层的材料选自铝、银、铜、金、钛、钽、铌、铬、镍中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述外包覆的材料层选自TiO2，Fe2O3，TiFe2O5，Fe3O4，BiOCl，Cr2O3，ZrO2，ZnO，SnO2，CoO，Co3O4，VO2，V2O3，钛酸铁，Ti2O3，钒酸铋，铝酸钴，SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgF2、B2O3、ZnS中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(5)进一步可包括干燥之后进行煅烧的步骤。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中每层介电层的厚度为50-300nm，每层反射层的厚度为20-100nm，所述芯材的总厚度和单个层厚度偏差不超过总厚度和相应层厚度的平均值的1％或5nm。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(2)为使用PVD方法在所述底衬上沉积一层可剥离隔离层，然后使用PVD方法沉积1-20层介电层，再沉积一层可剥离隔离层，这样，以沉积所述一层可剥离隔离层和所述1-20层介电层为一个周期，重复该周期2-50次。在本发明的另一个优选实施方案中，步骤(2)为使用PVD方法在所述底衬上沉积一层可剥离隔离层，然后使用PVD方法沉积1-20层反射层，再沉积一层可剥离隔离层，这样，以沉积所述一层可剥离隔离层和所述1-20层反射层为一个周期，重复该周期2-50次。在本发明的另一个优选实施方案中，步骤(2)为使用PVD方法在所述底衬上沉积一层可剥离隔离层，然后使用PVD方法沉积2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构，再沉积一层可剥离隔离层，这样，以沉积所述一层可剥离隔离层和所述2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构为一个周期，重复该周期2-50次。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(2)中沉积的介电层或反射层在步骤(4)的湿化学包覆中可被溶解除去。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(2)中的介电层的材料是硫化锌，硫化锌介电层在步骤(5)的包覆过程中被溶解除去而在最终产品的芯材中被空气替代。
在本发明的另一个更优选实施方案中，步骤(2)中的反射层的材料是金属铝层，金属铝反射层在步骤(5)的包覆过程中被溶解除去而在最终产品的芯材中被空气替代。
本发明还提供了具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料在涂料、油墨、化妆品、彩妆中的用途。
本发明的同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料可以用在涂料、油墨、化妆品、彩妆中，特别适合需要同时获得高遮盖和高亮度的场合，其用量根据不同场合在0.1-90％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有的单独的高折射率的氧化物层也可以产生干涉效果，但是因为层厚度过薄，机械轻强度较差，在使用过程中容易破碎而失去颜料价值。但是对于本方明来说，由于使用PVD方法制备的芯材前体或者最终产品中的芯材还起到基材支撑的作用，使得在保持颜料效果的同时保持颜料的机械稳定性，使产品具有可使用的颜料性质。
本发明的颜料的结构，尤其是，含有空气层芯材根据现有技术使用PVD方法获得的颜料是不能获得的，在使用云母等作为基材的产品因为基材等的空心的效果并不能充分的表达。
本发明的颜料同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力的优异效果。
附图说明
图1是包括单层介电层或反射层组成的芯材和单层外包覆层的颜料的结构示意图。其中，1表示芯材，2表示外包覆层。
图2是包括三层结构的芯材和单层外包覆层的颜料的结构示意图。其中，1-1、1-2和1-3表示芯材的三个层，2表示外包覆层。
图3是包括三层结构的芯材和单层外包覆层的颜料的结构示意图。其中，1-1、1-2和1-3表示芯材的三个层，1-2可以为介电层或反射层，也可以为空气层，2-1和2-2表示两个外包覆层。
具体实施方式
针对现有颜料存在的缺陷，本发明人经过深入的研究，对现有的颜料的制备方法进行了改进，得到了一种同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料。在此基础上完成了本发明。
本发明的同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料的芯材是通过PVD方法获得的，可以是单层介电层或反射层，也可以是多层介电层或反射层，也可以是多层介电层和一层反射层。对于多层，可以是奇数层，也可以是偶数层；这些层可以是对称的结构，也可以是非对称的结构，优选具有对称结构。例如，芯材为多层介电层和一层反射层时，优选介电层的层数是奇数层，更优选介电层以反射层为中心对称设置。例如，芯材的层数是三层，其包含一层中心层和两层边层，中心层一般是反射层，边层一般是介电层。
本发明的反射层的材料可选自具有高反射率和低透射率的金属、金属氧化物、非金属、非金属氧化物中的一种或多种。例如，铝、银、铜、金、钛、钽、铌、铬、镍中一种或其组合。
本发明的介电层的材料可选自折射率低于1.8的金属氧化物、金属氟化物、金属硫化物、非金属氧化物、非金属氟化物、和非金属硫化物中的一种或多种。例如，SiO2、MgF2、Al2O3、AlF3、NaAlF6、BaF2、NdF3、CaF3、LiF。
本发明选择超光滑抛光的不锈钢衬底或玻璃作为衬底衬底，采用物理气相沉积(PVD)(可以采用如电阻蒸发、电子束蒸发、溅射沉积等的一种或上述三种方式的任意组合)在该底衬上制备可剥离隔离层，接着在可剥离隔离层上按照设计沉积反射层和/或介电层(按照设计沉积的反射层和/或介电层，可以是单层、双层、也可以是多层)，在设计的反射层和/或介电层沉积完全以后，再次沉积可剥离隔离层，以沉积一层可剥离隔离层和一层反射层和/或介电层为一个周期，重复该周期1-50次，优选5-30次，以保证在一次装机抽真空的条件下，最大限度提高设备产能、降低设备功耗、提高生产效率。并保证涂覆层的相对平整、致密和完整。采用此方法完成沉积后，在刚性的衬底上形成了多个可剥离隔离层和多个反射层和/或介电层(也可以是单个可剥离隔离层和单个反射层和/或介电层)组成的周期性复合结构，将承载上述周期性复合结构的刚性衬底使用特定的脱模溶剂进行脱膜工序，可剥离隔离层将溶于脱膜剂中，反射层和/或介电层的组合物将会从刚性衬底上剥离下来多个反射层和/或介电层形成的多层结构单元之间也会发生分离，然后将它们收集进行漂洗、过滤、粉碎、分级处理，获得芯材前体。
对于以上方法制备的芯材前体，在两个可剥离隔离层之间的反射层和/或介电层可以是单层，如单层二氧化硅、三氧化二铝、氟化钙、氟化镁、硫化锌等，也可以是多层，如具有边层/中间层/边层结构，更进一步的边层为二氧化硅、三氧化二铝，氟化钙、氟化镁等，中间层为金属铝、钛、铜、铜、锌、金或其共沉积物，或者是氟化镁、硫化锌等，对于边层和中间层要求不同时是氟化物和/或硫化物。也可以是更多层结构，所述层数可以是奇数层，也可以是偶数层。
对于沉积特定结构的反射层和/或介电层时，进行脱膜工艺时，不同的脱模程序能会获得不同的结构芯材前体。因此根据情况采取不同的处理方式：1)如芯材前体的沉积层中间层为含有硫化锌层，而边层为二氧化硅或三氧化铝结构时，如采用能与硫化锌反应而将硫化锌除去的如稀盐酸作为脱模剂，则可将可剥离隔离层和硫化锌均除去后，则可能获得光滑平整的单层二氧化硅或三氧化二氯芯材。如用可以除去可剥离隔离层而不能影响硫化锌层的脱模剂处理时，则可获得交替分布的二氧化硅或三氧化二铝和硫化锌的多层结构；2)如芯材前体的沉积层中含有氟化物(如氟化镁)且含有二氧化硅的多层结构；若采用仅仅可以除去可剥离隔离层的脱模剂，则可获得含有氟化物的多层结构；若将上述处理过的样品再采用酸进行处理，或者在进行脱膜处理时采用可以同时除去可剥离隔离层和氟化物的脱模剂，则可能获得表面粗燥化的二氧化硅层，以该材料进行后续的包覆可以获得遮盖力好的颜料。需要补充形成空气层的处理方式，
将获得的以上材料作为芯材前体，进行后续的包覆。外包覆层的材料可选自金属氧化物、金属氢氧化物、非金属氧化物、非金属氢氧化物、金属低氧化物、金属氟化物、金属卤氧化物、金属硫属元素化物、金属硫化物、金属氮化物、金属氧氮化物和金属碳化物中的一种或多种，并且所述包覆层中至少一层的材料具有射率高于1.6。例如，TiO2，Fe2O3，TiFe2O5，Fe3O4，BiOCl，Cr2O3，ZrO2，ZnO，SnO2，CoO，Co3O4，VO2，V2O3，钛酸铁，Ti2O3，钒酸铋，铝酸钴，SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgF2、B2O3、ZnS中的一种或多种。后续的包覆优选湿化学方法包覆。包覆的各层可以根据不同的芯材前体的情况和外包覆层情况分别在有机溶剂体系和/或水体系下进行包覆获得不同结构和效果的颜料。特别是含有硫化物层和/或氟化物的芯材前体的结构可以根据后续的湿化学包覆的方法获得含有硫化物层或氟化物，或者硫化物或氟化物层被空气层替代的结构的颜料。例如，含有硫化锌层的芯材前体在后续湿化学方法包覆一层一定厚度的二氧化硅层后再加入盐酸调整体系pH值至酸性溶解除去硫化锌，在最终的产品中硫化锌层由空气取代。
含有金属铝在的芯材前体在后续湿化学方法包覆一层一定厚度的二氧化硅层后再加入盐酸调整体系pH值至酸性溶解除去铝，在最终的产品铝层由空气取代。
对于如含有二氧化硅、二氧化铝等材料的芯材前体的情况下，因为使用PVD方法制备的材料特别的平整，而且厚度分布非常的集中，使用其作为基材进行外包覆物进行包覆时，可以获得一般基材不能获得的效果。因此对于本方明的颜料，为了达到预期的特定的颜色效果，对厚度和包覆层的要求要比普通的基材更加严格，同样经过优选的颜色效果也不是一般云母等具有非常宽的基材厚度分布的颜料所能达到的。例如本发明采用PVD方法制备的厚度为150nm(厚度偏差小于1.5nm)的二氧化硅材料，在其上单层包覆二氧化钛(50nm左右)或三氧化二铁(40nm左右)，即可获得色浓度非常好的光学变色颜料，而且在粒径非常细的情况下仍可具有非常好的色纯度和变色效果。而与默克所采用的带式方式制备的二氧化硅基材制备的颜料相比，使用PVD方法制备的基材，可以具有更加优秀的平整度和更加窄的厚度分布，可以获得更加优秀的颜料性质。不会出现杂色。而对于80nm厚度(厚度偏差1nm)的二氧化硅基材，在其上包覆一层80nm厚的三氧化二铁即可获得非常纯正的红色，完全没有杂色。
对于由多层反射层和/或介电层组成的芯材前体，可以根据不同的层结构，选择不同的包覆方法获得不同效果的颜料。如芯材前体的中心层为银时，因为其具有非常优秀的耐酸碱的性质，可以直接用于包覆各种金属和非金属的氧化物或氢氧化物，获得具有良好色纯度、亮度和遮盖力的颜料。
对于以硫化锌为中间对称层的芯材前体，如依次由二氧化硅、硫化锌和二氧化硅组成的芯材前体，若首先在碱性条件下包覆一层二氧化硅层，之后将调整体系的pH值至酸性，将硫化锌除去，之后在一定的条件下包覆高折射率的金属和/或非金属氧化物和/或氢氧化物，获得的颜料因为芯材的制备平整，在最终的颜料中中间层变为空气层，进一步加大了折射率差，加强了颜料的效果，而且因为外层二氧化硅层，保持了整个颜料的机械稳定性。
对于以氟化物为中间层的芯材前体，首先在碱性条件下包覆二氧化硅，之后调整pH值至酸性，使氟化物被除去，而且因为产生氟化氢的原因，二氧化硅的内层被轻微的腐蚀，进一步提高了粉体的遮盖力。之后在一定的条件下包覆高折射率的金属或非金属氧化物或氢氧化物，获得具有很好亮度，很高遮盖力以及色纯度的产品。
对于含有铝层的芯材前体，选择在有机溶剂体系下首先包覆一层一定厚度的二氧化硅的保护层，之后再进行折射率超过1.6的氧化物或氢氧化物的包覆，则可获得保留铝层结构的颜料，使颜料具有非常高的亮度和遮盖力。
本发明中对于湿化学的包覆，可以采用现在一般现有的工艺条件进行。根据具体情况，在一层包覆结束之后，可以直接调整条件进行下一层的包覆，也可以先将料液进行处理、洗涤、过滤处理后再重新投入反应釜进行包覆。
在一个优选的实施例中，芯材前体经过在有机溶剂体系下包覆二氧化硅后，获得具有耐酸性的基材，之后再使用色浆着色处理，获得着色的颜料。
对于所获得的芯材作为基材的厚度说明：对于普通的通过研磨获得的云母粉或玻璃粉来说，具有较宽的粒径分布和厚度分布，因为其厚度是一个较宽的分布，其基材厚度对颜色的影响的综合结果是色纯度较差但是不会出现明显的杂色，因此厚度分布的原因造成云母基材厚度对最终产品的干涉色影响不明显，颜色主要由基材上的包覆层的折射率和包覆层的厚度决定。对于使用本发明所述的PVD方法获得的芯材，因为其表面非常平整，因此在其上进行湿化学方法沉积包覆物时，芯材对光的反射和折射作用会被表现出来，因此若厚度分布不均匀，会造成不同厚度的基材产生的颜色会有不同的干涉色，造成“杂色”现象，这会比因云母厚度不同造成的杂色严重的多；因此对于本发明的通过PVD方法获得的基材，其厚度的分布一般要比玻璃等更加窄，但是因为该基材平整度非常高，此时因为厚度的不同造成整体粉体的颜色的差异的表现就会非常明显，因此，对于本发明的芯材前体，对其总厚度和各层的厚度的要求要很高，一般要求其偏差不超过其厚度的1％或者5nm，这也是PVD方法可以控制的范围，在该范围内保证获得的颜料的颜色效果不会出现杂色，特别是在正视的角度。
本文中的“可剥离隔离层”是指在后续处理过程中可以利用脱模剂除去的沉淀层，除去后导致底衬与介电层或反射层脱离，并且用于形成芯材的1-20层介电层、1-20层反射层，或2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构相互脱离，从而形成游离的芯材。可剥离隔离层一般选自有机溶剂可溶或水可溶的涂层，例如，可溶性聚合物如丙烯酸树脂、或氯化钠.，相应的脱模剂为可溶解其的有机溶剂，例如丙酮或丙酮溶液或水等。对于硫化物作为介电层材料时，也可以被作为可剥离隔离层，可溶解该硫化物的酸类物质可以作为脱模剂使用。例如，本发明中硫化锌也可作为可剥离隔离层，利用盐酸作为脱模剂。
本发明中，“芯材前体”是最终颜料的芯材的前体。本法的颜料是先采用物理气相沉积(PVD)方法制备芯材前体，然后进行湿化学包覆获得的外包覆层。在后来的湿化学包覆条件中芯材前体中的某些介电层或反射层可能会被除去，也有可能没有层被除去，因此芯材的结构可能与芯材前体不相同，也可能相同。
本发明中，高反射率的金属或非金属或两种或多种的氧化物是指反射率高于50％的金属或非金属或两种或多种的氧化物。
本发明中，“低价金属氧化物”是指金属价态低于该金属的最高价态态的氧化物。
该方法采用PVD方法和湿法包覆相结合，兼具基材平整和效果较高的优点，比纯PVD方法制备的效果颜料成本可以更低，而且可以获得单纯的PVD方法不能获得的颜料结构，而且颜料是经过完整外包覆处理的，不存在易于反应破坏颜料性质和颜色效果的断面，更加稳定，使用范围更宽；而与采用普通基材的湿法包覆相比，因为具有更加平整、特别是厚度分布更加窄的基材，可以获得更好的颜色效果。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。具体实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施的，给出了详细的实施方式和操作过程。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件进行。除非另有说明，百分比和份数按重量计。
实施例1
本实施例的颜料的芯材为单层二氧化硅，外包覆层为二氧化钛。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的硫化锌，紧接着沉积二氧化硅，直至达到170nm，再沉积10nm左右的硫化锌，然后继续沉积二氧化硅170nm，反复重复以上过程，重复10次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入盐酸(浓度为35％)中约30分钟，除去硫化锌，获得表面平整度极高，厚度在170nm的二氧化硅片，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为20-100um的芯材前体，作为后续包覆用基材，其厚度为170±2nm。
然后将该芯材前体40g分散于1L水中，加热至78℃，之后用稀盐酸调整体系pH值至2.0左右，滴加入四氯化钛水溶液(浓度为2mol/L)，同时加入氢氧化钠溶液以维持体系的pH的稳定，包覆层厚度达到大约50nm时停止加料，并将体系pH值缓慢升高到6.0左右，之后过滤，100℃干燥，500℃煅烧后获得具有金红变色效果的颜料，具有非常优异的亮度。与现在使用研磨云母基材获得的变色龙颜料比，其色纯度更高几无杂色，变色效果更加明显的颜料。
在该颜料中芯材前体与包覆外包覆层后的芯材结构一致。
实施例2
本实施例的颜料的芯材为单层二氧化硅，外包覆层二氧化钛与三氧化二铁的混合包覆层。
使用真空溅射技术在基底玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积二氧化硅，直至达到80nm，再沉积10nm左右的有机可剥离隔离层，然后继续沉积二氧化硅80nm，反复重复以上过程，重复20次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度在80nm的二氧化硅片，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为10-60um的芯材前体作为后续湿化学包覆的基材，其厚度为80±4nm。
然后将该基材40g分散于1L水中，加热至78℃，用盐酸调整体系pH值至3.0左右，加入0.7mol/L氯化铁和2.2mol/L的四氯化钛混合溶液，同时加入氨水以维持体系的pH的稳定，包覆层厚度达到80nm时停止加料，并将体系pH值缓慢升高到6.0左右，之后过滤。110℃干燥，800℃煅烧后获得具有金色效果的颜料，具有非常优异的亮度。与使用涂敷法生产的二氧化硅的基材相比，具有更加纯正的色相，没有杂色。
该颜料中芯材前体与包覆外包覆层后的芯材结构一致。
实施例3
本实施例的颜料的芯材为单层三氧化二铝，外包覆层为三氧化二铁。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积三氧化二铝，直至达到100nm，再沉积10nm左右的可剥离隔离层，然后继续沉积三氧化二铝100nm，反复重复以上过程，重复20次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入有机脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度在100nm的三氧化二铝，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为40-80um的芯材前体，作为后续湿化学包覆的基材，其厚度为100±1.5nm。
然后将该基材40g分散于1L水中，加热至78℃，用盐酸调整体系pH值至3.0左右，加入1.0mol/L氯化铁水溶液，同时加入氨水以维持体系的pH的稳定，包覆层厚度达到100nm时停止加料，并将体系pH值缓慢升高到6.0左右，之后过滤，110℃干燥，500℃煅烧后获得具有红色效果的颜料，具有非常优异的亮度。与使用熔盐法制备三氧化铝基材的颜料相比，因为该基材具有非常一致的厚度，非常平整的表面，色纯度，亮度都更加优越。
实施例4
本实施例的颜料的芯材为两层二氧化硅层和位于两层二氧化硅层之间的空气层，外包覆层为二氧化硅和三氧化二铁。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积40nm的二氧化硅层，再沉积20nm硫化锌，然后继续沉积40nm二氧化硅层，之后沉积10nm的有机可剥离隔离层，再反复重复以上过程，重复20次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入有机脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度分别为40/20/40nm厚度的二氧化硅/硫化锌/二氧化硅三层基材，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为10-40um的芯材前体，作为后续湿化学包覆的基材，其厚度为100nm±2nm。
然后将该基材40g分散于1L水中，加热至78℃，氢氧化钠溶液调整体系pH值至8.5左右，加入1mol/L的硅酸钠水溶液，同时加入稀盐酸以维持体系的pH的稳定，包覆层厚度达到大约40nm时停止加料，并将体系pH值缓慢降低到1.0左右，并将温度升高至90℃，充分搅拌反应使得硫化锌完全反应，之后过滤，充分洗涤，再将粉体重新投入到反应器中，分散于1L水中，加热至78℃，用盐酸调整pH为3.0下，加入1mol/L的氯化铁溶液，并通过加入氢氧化钠维持体系的pH值。包覆厚度在80nm，100℃干燥后可以获得色纯度更高的金色颜料。因为该颜料中间有空心层，颜色的色纯度高更高。在该颜料中芯材前体与包覆了外包覆层的颜料中的芯材结构不同，因为在颜料的湿化学包覆过程中，芯材前体中的硫化锌层在包覆了较薄的一层二氧化硅层后通过加入盐酸除去，在最终的颜料中该层由空气替代。
实施例5
本实施例的颜料的芯材为两层二氧化硅层和位于两层二氧化硅层之间的银层，外包覆层为二氧化钛。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积二氧化硅，直至达到60nm左右，再沉积20nm银，然后继续沉积二氧化硅60nm，之后沉积10nm的隔离层，再反复重复以上过程，重复20次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入有机脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度分别为60/20/60nm厚度的二氧化硅/银/二氧化硅三层基材，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为10-40um的芯材前体，作为后续湿化学包覆的基材，其厚度为100nm±4nm。
然后将上述基材40g分散于1L水中，加热至78℃，用稀盐酸调整体系pH值至2.0左右，加入2mol/L的四氯化钛水溶液，同时加入氢氧化钠以维持体系的pH的稳定，包覆层厚度达到大约10nm时停止加料，并将体系pH值缓慢降低到6.0左右，之后过滤，充分洗涤，100℃烘干后获得具有高亮度的颜料。
实施例6
本实施例的颜料的芯材为两层二氧化硅层和位于两层二氧化硅层之间的铝层，外包覆层为二氧化硅和三氧化二铁。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积二氧化硅，直至达到60nm，再沉积20nm铝，然后继续沉积二氧化硅60nm，之后沉积10nm的有机可剥离隔离层，再反复重复以上过程，重复20次循环，总厚度达到2um左右，之后将该材料浸入脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度分别为60/20/60nm厚度的二氧化硅/铝/二氧化硅三层基材，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为10-50um的芯材前体，作为后续湿化学包覆用的基材，其厚度为140nm±2nm。
然后将该基材40g分散于1L乙醇中，加热至40℃，加入1mol/L的正硅酸乙酯的乙醇溶液，并加入2g水和氨水的混合溶液(NH3浓度10％)，在上述基材上的包覆层厚度达到大约60nm的二氧化硅，之后过滤、洗涤，并将粉体重新分散于水中，加热至70℃，并将体系pH值用盐酸调整到3.0左右，加入1mol/L的氯化铁的水溶液，并使用30％氨水维持体系的pH值，包覆氧化铁厚度达到50nm后，过滤，充分洗涤，100℃干燥，400℃煅烧后获得具有非常好遮盖力的金色粉体。
在该颜料中芯材前体与包覆外包覆层后的芯材结构相同。
实施例7
本实施例的颜料的芯材依次由二氧化硅、硫化锌、二氧化硅、硫化锌、二氧化硅构成，外包覆层为二氧化硅和氢氧化铝及碳黑。
使用真空溅射技术在底衬玻璃板上先沉积一层约10nm左右的有机可剥离隔离层，紧接着沉积100nm二氧化硅，再沉积20nm硫化锌，然后继续沉积二氧化硅100nm二氧化硅，之后沉积20nm厚的硫化锌，再沉积二氧化硅100nm；之后再沉积有机可剥离的隔离层，再反复重复以上过程，重复7次循环，总厚度达到2um左右。之后将该材料浸入有机脱模剂中，除去可剥离隔离层，获得表面平整度极高，厚度分别为100/20/100/20/100nm厚度的二氧化硅/硫化锌/二氧化硅/硫化锌/二氧化硅五层基材，经过后续的洗涤、分级处理获得粒径分布为10-100um的芯材前体，作为后续湿化学沉积的基材，其厚度为340nm±4nm。
然后将该芯材前体40g分散于1L乙醇中，加热至40℃，加入1.5mol/L的正硅酸乙酯的乙醇溶液，并加入2g水和氨水的混合溶液(NH3浓度15％)，在上述芯材的包覆层厚度达到大约70nm的二氧化硅，之后过滤、洗涤，之后并将粉体重新分散于水中，加热至40℃，并将体系pH值调整到6.5左右，加入1mol/L氯化铝水溶液，之后加入炭黑色浆(包含1g炭黑)，过滤，充分洗涤，100℃干燥后获得炭黑着色的粉体。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料，该颜料包括芯材和外包覆层，其特征在于，
所述芯材为1-20层结构，包括空气层，和/或以下三个中的一个：
介电层、反射层，以及介电层和一层反射层组成的多层结构，
所述芯材的总厚度为20-1000nm，
所述介电层的单层厚度为50-300nm，所述反射层的单层厚度为20-100nm，并且
所述芯材的总厚度和所述介电层或所述反射层的单层厚度偏差不超过总厚度和相应层厚度的平均值的1％或5nm，
所述外包覆层为1-6层，所述外包覆层的总厚度为20-1000nm，每层包覆层的厚度为10-300nm。
2.根据权利要求1所述的颜料，其特征在于，所述介电层的材料选自SiO2、MgF2、Al2O3、AlF3、Na AlF6、BaF2、NdF3、CaF3、LiF、ZnS中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的颜料，其特征在于，所述反射层选自铝、银、铜、金、钛、钽、铌、铬、镍中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的颜料，其特征在于，所述外包覆层选自TiO2，Fe2O3，TiFe2O5，Fe3O4，BiOCl，Cr2O3，ZrO2，ZnO，SnO2，CoO，Co3O4，VO2，V2O3，钛酸铁，Ti2O3，钒酸铋，铝酸钴，SiO2、Al2O3、Al(OH)3、MgF2、B2O3、ZnS中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的颜料，其特征在于，所述芯材为3-9层结构，包括空气层和介电层，并且所述空气层和所述介电层交替分布。
6.根据权利要求5所述颜料，其特征在于，所述芯材为3层结构，包括一层空气层和两层二氧化硅，所述空气层位于所述两层二氧化硅之间。
7.根据权利要求1-4任一项所述的颜料，其特征在于，所述芯材为3、5、7或9层结构，包括2、4、6或8层介电层和一层反射层，所述2、4、6或8层介电层以所述反射层为中心对称设置。
8.一种同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料的制备方法，其特征在于，该方法包括步骤：
(1)提供超光滑抛光的不锈钢底衬或玻璃作为底衬；
(2)使用PVD方法在所述底衬上沉积一层可剥离隔离层，然后使用PVD方法沉积1-20层介电层、1-20层反射层，或2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构，再沉积一层可剥离隔离层，这样，以沉积一个可剥离隔离层和1-20层介电层、1-20层反射层，或2-19层介电层和一层反射层组成的多层结构为一个周期，重复该周期1-50次；
(3)使用脱模剂除去步骤(2)所得材料中的可剥离隔离层，然后洗涤和分级获得预定粒径分布的芯材前体；
(4)将步骤(3)所得的芯材前体分散于水和/或乙醇中配制成浆料，加入包覆物溶液，进行湿化学包覆，依次包覆1-6层包覆物；
其中，每层包覆物包覆结束以后，可以通过调整包覆条件继续包覆下一层包覆物，或者经过滤和洗涤等处理过程后重新分散于溶剂中配制成浆料后进行下层包覆物的包覆；
(5)包覆完成后过滤、洗涤和干燥获得同时具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)进一步可包括干燥之后进行煅烧的步骤。
10.权利要求1-7任一项所述的具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料或权利要求8-9任一项制备方法制备的具有高亮度、高色纯度和高遮盖力效果的颜料在涂料、油墨、化妆品、彩妆中的用途。
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