CN102089684A - 薄膜结构的制造方法及其组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改变包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，其中所述高折射率和低折射率层是相同材料的，所述方法包括：a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上；和c)将折射率不同于所述第二层膜的第三层膜沉积到所述第二层膜上，还涉及其组合物。在某些实施方案中，本发明的这种多层薄膜结构涉及装饰性用途。
Description
技术领域
本发明涉及制造多层效果材料、特别是包含交替的高折射率、低折射率、高折射率光学层的微粒效果材料的方法，其中至少一个光学层的折射率已被改变，还涉及其组合物。本发明还涉及下述效果材料：其由要用作基底的低折射率多孔骨架并且之后沉积用于增强视觉效果的光学层形成。
背景技术
效果材料也称作珠光颜料，其用于产生珍珠光泽、金属光泽和/或近似彩虹的多色效果的用途是公知的。效果材料由各自涂有一个或多个反射/透射涂料层的许多层状基底构成。如美国专利Nos.3,087,828和3,087,829中所述，这种类型的材料的特性衍生自金属氧化物，它们的性质的描述可见于L.M.Greenstein，″Nacreous(Pearlescent)Pigments and InterferencePigments″.Pigment Handbook，Volume I，Properties and Economics，第二版，第829-858页，John Wiley & Sons，NY 1988。
效果材料的独特外观是光的多次反射和透射的结果。基底通常具有不同于涂层的折射率，通常还具有一定的透明度。所述涂层是已沉积在基底上的一个或多个薄层形式。如果使用多于一层，这些层由具有不同折射率的材料制成。同于反射性质，外层通常具有比相邻内层高的折射率。
珍珠光泽来自基本相互平行的表面的镜面反射。
基底上的涂层的一个方面在于，其必须光滑和均匀以实现最佳珠光外观。原因在于，如果形成不规则表面，则会发生光散射且涂布的基底不能有效充当效果颜料。
此外，第一涂层应牢固地与相邻涂层或基底粘附，否则该涂层可能在加工过程中分离，以造成显著破损和光泽损失。在基底上的涂层制备过程中未附着到基底上或由分离产生的粒子造成光散射，并使得颜料不透明。当这样的小粒子太多时，珠光外观降低或损失。
美国专利No.5,171,363公开了一种多层结构，其包含具有1.35至1.65的低折射率的材料和具有1.7至2.4的高折射率的材料的交替层。一个实例是二氧化硅(SiO2；折射率为1.5)和二氧化钛(TiO2；折射率为2.7)。这些层通过真空涂布、电子束或溅射形成。所得光变薄片用于制造光变油墨。
日本专利申请No.7-246366公开了溅射或气化的SiO2和TiO2的交替层以形成漆用珠光材料。将这些层施用到基底(例如玻璃)上。
美国专利No.4,879,140公开了等离子体增强的化学气相沉积法的用途，用于沉积用作干涉滤光片的包含SiO2和二氧化硅的交替层的多层膜至总共30层。该专利还公开了沉积SiO2和TiO2的交替层至总共31层，其具有大约2微米的总厚度。
美国专利申请序列号No.20070029561公开了全向反射镜和采用该全向反射镜的发光二极管，该全向反射镜具有由导电纳米杆形成的透明导电低指数层。所述全向反射镜包括由导电纳米杆形成的透明导电低指数层和由金属形成的反射层。
尽管本领域中有进步，但需要通过调节各种材料的折射率来制造薄膜形式的独特的光学材料。
在许多用途中，某些材料(例如氧化铁和二氧化钛)的高密度在配制物中是成问题的；因此，需要低密度薄膜基材料，其中例如氧化铁之类的材料具有降低的密度。
发明概要
本发明涉及改变包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，其中所述高折射率和低折射率层是相同材料的，所述方法包括：a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上；和c)将折射率不同于所述第二层膜的第三层膜沉积到所述第二层膜上。在一个实施方案中，该薄膜用于装饰性用途。
本发明还涉及改变包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，该方法包括：a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上，其中已将所述第二层膜改性以提供与其原始形式不同的折射率；和c)将折射率不同于所述第二层膜的第三层膜沉积到所述第二层膜上。在一个实施方案中，所述薄膜用于装饰性用途。在一个实施方案中，所述第一层和第三层膜是相同材料的。在一个实施方案中，所述第一层和第三层膜具有相同厚度，由此产生相同的折射率。
本发明还涉及控制包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的方法，其中所述高折射率和低折射率层由TiO2构成，所述方法包括：a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上；和c)将具有不同折射率的第三层膜沉积到所述第二层膜上。在一个实施方案中，所述薄膜用于装饰性用途。
本发明还涉及控制薄膜结构的折射率的方法，该方法包括：a)提供基底，该基底包含已由其原始或当时的形式改变的具有一折射率的材料；和b)将与膜基底相同或不同的材料的层沉积到所述基底上。
本发明还涉及控制薄膜结构的折射率的方法，该方法包括：a)提供基底，该基底包含已由其原始或当时的形式改变的高折射率或低折射率TiO2；和b)将TiO2层沉积到所述基底上。
在本文中，所述薄膜层由下述材料制成：二氧化钛，氧化铁，二氧化锆，氧化锌，硫化锌，氯氧化铋，氮化硅，氮化钛，氮化锆，氧化铟锡，金刚石状膜/石墨膜，SiO2，硅的氧化物，碳化硅，碳化钨，铁素体，硅化物，氟化镁，氧化铝，金属，包括铝，铜，青铜，黄铜和银，合金，碳质材料，沸石，聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，乙烯乙酸乙烯酯共聚物，聚脲，聚氨基甲酸酯和聚二乙烯基苯。
在本文中，所述薄膜层包含至少一种如21 CFR Part 73 Subpart B-Food、Subpart B-Drugs和Subpart C-Cosmetics下所列的准许用于FD & C用途的材料。
在一个实施方案中，所述高折射率材料选自由下述材料组成的组：锐钛矿二氧化钛、金红石二氧化钛、氧化铁、二氧化锆、氧化锌、硫化锌、氯氧化铋、氮化硅、氮化钛、氮化锆、氧化铟锡、金刚石状膜/石墨膜、碳质材料、金属、合金、准金属或非金属、二氧化硅、硅的氧化物、碳化硅、碳化钨、铁素体、硅化物等。所述低折射率材料是多孔的。
本发明还涉及包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构，其中所述高折射率和低折射率层由二氧化钛构成，所述低折射率层已由其原始或当时的形式从高折射率改变。
所述低折射率层已通过在其中引入空隙而被改变。所述空隙可以由一系列纳米杆材料、或由被引入的在薄膜层中加入空隙的形态结构制造。参见J.-Q.Xi，Jong Kyu Kim，和E.F.Schubert，Low-refractive index films：A New Class of Optical Materials，IEEE LEOS Newsletter，第19卷，No.6，2005年12月。
在本文中，改变的层是指具有一定折射率的材料，其折射率已变成较高或较低的折射率比。
在本文中，由其原始或当时的形式改变某层是指由其原始形式或由已改变的形式改变某个涂层的形态构造。
在本文中，可认识到需要提供界面涂层以改进内聚力或模板用途。
在本文中，装饰性用途是指在化妆品、汽车和工业领域中的用途。
在本文中，薄膜涂层通常小于5毫米。在某些实施方案中，特别是对于装饰性用途，薄膜涂层可以为大约1埃至几毫米不等。
在本文中，折射率等于有效折射率，其中该有效折射率取决于薄膜结构的结构和形态。例如，根据薄膜形成方法，例如物理气相沉积或溶液法，TiO2的折射率可达到其理论值。通过改变结晶度、密度和通过在薄膜结构中引入较低折射率材料和空隙，可以由其理论值改变TiO2的有效折射率。
在本文中，在某些实施方案中，可以在技术人员已知的基底上形成本发明的薄膜结构。基底包括，但不限于，玻璃薄片、云母和类似的或其它薄片形态，和金属氧化物。
在本文中，薄膜结构中所用的高和低以及高折射率材料包括它们的化学计量和非化学计量形式。
发明描述
在一个实施方案中，本发明采用薄膜涂层中传统使用的各种材料，并改变折射率以制造独特的光学效果。作为另一实例，可以通过控制单一涂料的折射率来调节干涉涂料中所用的膜。
本发明提供各种形式的用途。在某些实施方案中，无论其是在单一涂料还是不同形态构造的不同涂料的组合中，这都适用。
对于典型的装饰性干涉涂料，本发明的一个实施方案提供以高低/高折射率叠加排列的材料。原型实例是TiO2-SiO2-TiO2。对于抗反射涂料，低折射率材料通常是外层。与惯例不同，独特的方法是使用常规的低/高/低折射率材料制造装饰性干涉涂料。一个实施方案是TiO2-Fe2O3-TiO2，但将较高指数Fe2O3的折射率降至低于TiO2外层。
本领域中的珠光颜料提供了涂布在低指数基底上的高指数材料。此类珠光颜料的实例包括在低折射率基底(例如云母、玻璃薄片、二氧化硅或氧化铝)上的TiO2或Fe2O3的高折射率涂层。本来预计通过反转涂层，即在TiO2或Fe2O3上的二氧化硅涂层，不能获得珠光效果。尽管涂布在较高折射率材料上的低指数材料可能产生有意思的颜色效果，但提高白光的反射系数是未知的。这种方法本来预计产生抗反射光学堆叠体。但是，凭借控制传统高指数材料(例如氧化铁)的折射率的能力，可以克服需要不同材料引入必需的有序的折射率次序的惯例。因此，通过经由其密度(空气组成)的改变来调节传统高指数材料以使其相当于低折射率材料，可以克服用于获得珠光效果的常规材料排序。一种这样的实例是制造有效折射率明显低于二氧化钛的低密度氧化铁薄片。在这种改变的低折射率氧化铁基底上涂布二氧化钛提供了独特的珠光光学效果。
在吸收层和透明层的组合中，例如在TiO2/TiO2/TiO2或TiO2/Fe2O3/TiO2或Fe2O3/TiO2/Fe2O3中，存在某些益处。
在本发明中包括各种多层堆叠排列。
在一个实施方案中，两层排列包括高折射率TiO2或Fe2O3层和多孔低折射率TiO2或SiO2层。
在一个实施方案中，三层排列包括高折射率TiO2层、多孔低折射率TiO2层和高折射率TiO2层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率TiO2层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率TiO2层、多孔低折射率TiO2层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率Fe2O3层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率青铜层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率铜层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率铬层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率铝层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率银层和高折射率Fe2O3层。
在一个实施方案中，三层排列包括高折射率TiO2层、多孔低折射率碳质层和高折射率TiO2层。
在一个实施方案中，三层排列包括高折射率TiO2层、多孔低折射率金刚石状层和高折射率TiO2层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率石墨层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，三层排列包括银层、多孔低折射率TiO2层和薄银层。
在另一实施方案中，三层排列包括高折射率Fe2O3层、多孔低折射率TiO2层和高折射率TiO2层。
本发明的五层排列包括高折射率TiO2或高折射率Fe2O3层、多孔低折射率TiO2、低折射率Fe2O3或SiO2层、高折射率TiO2或高折射率Fe2O3层、多孔低折射率TiO2、低折射率Fe2O3或SiO2层和高折射率TiO2、高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，五层排列包括高折射率Fe2O3层、薄粘合层、高折射率TiO2层、薄粘合层和高折射率Fe2O3层。
在另一实施方案中，五层排列包括高折射率Fe2O3层、可摄取的核准聚合物层、高折射率TiO2层、可摄取的核准聚合物层和高折射率Fe2O3层。
在再一实施方案中，五层排列包括高折射率Fe2O3层、可摄取的核准聚合物层、铜层、可摄取的核准聚合物层和高折射率Fe2O3层。
根据本发明，可以在基底上制备所述多层排列。根据应用类型，可以保留或除去该基底。
根据本发明，所述多层排列的中间层通常是层已被改变的涂层。但是，根据用途，也可以改变中间层以外的层。
根据本发明，所述效果材料是由具有奇数或偶数光学层的透明或不透明基底构成的多层产品。
所述基底可以是天然或合成云母、玻璃、氧化铝、氧化锌、氧化锆、Fe2O3、铝金属、青铜金属和铜金属的细粒。该基底也可以是有机或无机网，其中首先使用网幅涂布技术沉积多层堆叠体，然后将其从该网幅上移除以充当自立式效果材料。
包封所述基底的光学层在高折射率材料和低折射率材料之间交替。在本发明中，也可以使用传统高折射率材料，例如TiO2，通过在薄膜骨架中引入孔隙来用作低折射率层。例如，通过在薄膜中具有90％孔隙或空气，可以将折射率为2.5的TiO2层降至1.15。本发明涉及通过调节薄膜的折射率以产生增强的视觉效果的多层效果材料，以用在汽车和工业涂料、塑料、安全、食品、药品和化妆品用途中。
所述高折射率材料可以是二氧化钛、氧化铁、二氧化锆、氧化锌、硫化锌、氯氧化铋、氮化硅、氮化钛、氮化锆、氧化铟锡、金属、金刚石状膜/石墨膜等。所述低折射率材料可以是由下述材料构成的多孔薄膜：二氧化钛，氧化铁，二氧化锆，氧化锌，硫化锌，氯氧化铋，氮化硅，氮化钛，氮化锆，氧化铟锡，金刚石状膜/石墨膜，SiO2，硅的氧化物，碳化硅，碳化钨，铁素体，硅化物，氟化镁，氧化铝，金属，包括铝，铜，青铜，黄铜和银，碳质材料，沸石，聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，乙烯乙酸乙烯酯共聚物，聚脲，聚氨基甲酸酯，聚二乙烯基苯等。可以选择任何材料组合，只要相邻层的折射率相差至少大约0.2即可，更优选至少大约0.6。
在一个实施方案中，可以使用一种或多种高折射材料和/或低折射材料。
可以使用传统的含水、化学或物理气相沉积技术在基底上沉积高折射率层。也可以使用溶胶-凝胶、含水沉积、和化学和物理气相沉积技术施用具有多孔骨架的低折射率层。
在本发明的一个实施方案中，使用沸石。沸石是通式为Mx+ x/n[(AlO2)x(SiO2)1-x]·mH2O的多孔无机固体，并可以被认为由开放的纯二氧化硅结构通过用AlO4四面体取代一部分SiO4四面体而生成。对二氧化硅而言，引入铝伴随着在该结构内并入阳离子，阳离子补偿与铝的并入相关联的净负电荷。这些沸石结构可以是极为多孔的，并且空隙体积可能大于50％。根据各个四面体单元如何连接在一起，许多结构变体是可能的，从而产生通道和空穴的一维、二维和三维网络。空隙空间通常被水分子和电荷补偿阳离子填充，但一系列无机和有机物类也可包合在该多孔网络内。四面体位置中可能有许多取代，且AiO4和SiO4可以被许多四面体物类替代，包括但不限于，GaO4、GeO4、PO4、BeO4和ZnO4。存在沸石类似物的许多实例，其中过渡金属物类并入骨架“T”位置中，包括Cr、As、Sn和Ti，这些可采用八面体和四面体配位。
可以进行沸石的合成。沸石或沸石类似物的薄膜可以以许多方式合成，包括但不限于固态合成或结构转化、溶液合成、溶胶-凝胶和水热合成，适当地使用任何或所有这些技术，在任选存在表面活性剂或模板分子的情况下合成。
沸石产生多孔品质，这可以由高折射率材料生成低折射率材料。沸石的多孔性质使得物质被吸收和夹带，并具有之后受控释放的潜力。此外，沸石易于离子交换，从而能并入各种有色过渡金属物类，例如钴、铜、铁、铬，以实现光学以及功能属性，例如催化能力。也据信，沸石能够夹带簇或分子，例如无机阴离子，例如(MnO4)-、(MnO4)2-、Sn-等，以及中性分子，例如染料。由此夹带的离子或分子提供了根据环境(例如被水分子溶剂化、pH变化和热还原)充当传感器或触发器的可能性。
在某些实施方案中，使用溶胶-凝胶和斜角蒸发技术，因为它们已用于通过控制薄膜中的孔隙率来降低材料的折射率。参见，J.-Q.Xi等人，同 上。可以密封多孔薄膜，以防止后面的较高折射率材料浸注到空隙中。
本发明中阐述的多层堆叠概念也可以在网幅上进行。由聚合物(例如聚(对苯二甲酸乙二醇酯))、金属或陶瓷构成的网幅是本领域中公知的，并可用于沉积所需光学层。本发明所设想的多层堆叠体可以由各种网幅涂布技术制造，包括但不限于，溶液涂布、使用化学或物理气相沉积技术的斜角沉积。
常使用防粘层以助于从载体网幅上移除光学堆叠体，从而产生自立式效果材料。可进一步将移除的薄膜或微粒研磨和分级成尺寸适合用在常规颜料和/或效果材料用途中的所需粒子。
除产生光学堆叠体外，本发明还提供了具有低折射率的、也可用作基底的多孔薄膜。可以使用具有多孔骨架的这些材料作为折射率通常低于或等于标准基底(例如合成或天然云母、玻璃薄片、氧化铝和二氧化硅薄片)的基底。该多孔基底上的高折射率光学涂层将产生具有提高的反射性和色度的产品。可以通过各种溶液和气相技术生成这种基底，然后使用传统沉积法沉积高折射率光学层。
包括由低折射率层构成的多孔基底和之后沉积的高折射率材料的效果材料可产生比传统产品更高的色度、反射性和亮度。
在某些实施方案中，本发明涉及准许用于Food，Drug and Cosmetics(FD & C)用途的光学材料涂料：
根据21 CFR Part 73 Subpart A-Foods(2002年4月1日版本)免除US Food and Drug Administration认证的有色添加剂包括免除认证的食用有色添加剂混合物中的稀释剂、胭脂树籽提取物、虾青素、脱水甜菜(甜菜粉)、群青蓝、角黄素、焦糖、β-Apo-8′-胡萝卜素醛、β-胡萝卜素、胭脂虫提取物、胭脂红、烘烤的部分脱脂的煮熟棉籽粉、葡萄糖酸亚铁、乳酸亚铁、葡萄色料提取物、葡萄皮提取物(enocianina)、红球藻属藻粉(haematococcus algae meal)、合成氧化铁、果汁、蔬菜汁、干藻粉、万寿菊属(Aztec金盏花)粉和提取物、胡萝卜油、玉米胚乳油、辣椒粉、辣椒油树脂、法夫酵母(phaffia yeast)、核黄素、藏红花、二氧化钛、姜黄和姜黄油树脂。
根据21 CFR Part 73 Subpart B-Drugs(2002年4月1日版本)免除US Food and Drug Administration认证的有色添加剂包括免除认证的药用有色添加剂混合物中的稀释剂、氧化铝(干燥氢氧化铝)、氧化铬-钴-铝、柠檬酸铁铵、胭脂树籽提取物、碳酸钙、角黄素、焦糖、β-胡萝卜素、胭脂虫提取物、胭脂红、钾钠铜叶绿酸(叶绿酸-铜络合物)、二羟丙酮、氯氧化铋、合成氧化铁、亚铁氰化铁铵、亚铁氰化铁、氢氧化铬绿、氧化铬绿、鸟嘌呤、连苯三酚、叶蜡石、洋苏木提取物、云母、滑石、二氧化钛、铝粉、青铜粉、铜粉和氧化锌。
根据21 CFR Part 73 Subpart C-Cosmetics(2002年4月1日版本)免除US Food and Drug Administration认证的有色添加剂包括胭脂树橙、焦糖、胭脂红、β-胡萝卜素、柠檬酸铋、二钠EDTA-铜、钾钠铜叶绿酸(叶绿酸-铜络合物)、二羟丙酮、氯氧化铋、愈创蓝油烃(guaiazulene)、指甲花染料、氧化铁、亚铁氰化铁铵、亚铁氰化铁、氢氧化铬绿、氧化铬绿、鸟嘌呤、乙酸铅、叶蜡石、云母、银、二氧化钛、铝粉、青铜粉、铜粉、群青、锰紫、氧化锌和发光硫化锌。
除上文提到的材料外，另一实施方案提出，可以由批准摄取的任何天然或合成聚合物(包括可生物降解的材料)制造光学封装的任何层。
传统上，多层堆叠体中所用的高折射率材料是折射率大于2.0的材料，例如TiO2、Fe2O3、ZnO、BiOCl、ZrO2和金属，例如青铜、铜、银或铝，所述低折射率层是SiO2和MgF2。所述多层堆叠体中的高折射率层可以相同或不同。本发明中的高折射率层厚度优选具有高于5至300纳米的厚度范围。在一个实施方案中，本发明中的低折射率材料是多孔TiO2、氧化锌、二氧化硅和Fe2O3，尽管这在另一实施方案中可具有其它厚度，但所述低折射率层优选具有大约20至500纳米的厚度。低反射材料，例如SiO2和MgF2，不是准许用于化妆品、药品和食品工业的有色添加剂。通过严格用TiO2或Fe2O3构造高、低、高多层堆叠体具有规章优点，以便其因装饰和功能属性而用于化妆品、药品和食品工业。此类效果材料也具有与传统使用的低折射率材料相比在特定色调下具有更高的色度、反射性和亮度的装饰性益处。大于80纳米的较厚的较低折射率层可产生宽范围的独特的角依赖性变色效果。
含多孔薄膜的颜料的光学性质可以在配制和最终应用中具有独特的色彩益处。例如，在指甲油制剂中，颜料的颜色可以在溶剂合并到颜料孔隙时呈现一种颜色，并在涂施指甲油后在干燥过程中除去溶剂后呈现另一种颜色。
此外，除其独特的色彩性质外，可以用食品、药品和化妆品用途中的功能材料填充该薄膜中的孔隙。通过将特定材料合并到孔隙中，本发明中所述的颜料可用于例如下述用途：药物输递系统、包含FD & C荧光或磷光材料的安全材料、药品、药妆品、维生素、紫外线吸收剂、生物材料、油墨、碳质材料、阳离子、阴离子、中性分子和香料。
除FD & C市场外，本发明产生的产品也可用于传统的汽车和工业涂料、粉末涂料、安全和塑料用途。汽车用途要求颜料具有外部处理以实现耐候稳定性、粘合益处和防潮性能。
分析方法
颜色测量方法：
使用遮盖力试验纸(Form 2-6 Opacity Charts of the Leneta Company)上的涂膜(drawdown)通过视觉和仪器评测获自本发明的产品属性，例如光泽、色调、反射性和亮度。卡片黑色部分上的涂膜(drawdown)显示反射色，而白色部分显示在非镜面反射角下的透射色。典型的涂膜(drawdown)制品包括将3至12％多层层状微粒掺入硝化纤维素清漆中。
使用goniospectrophotomerer(来自Hunter的CMS-1500)表征所述涂膜(drawdown)。在各种视角下获得反射率相对于波长的曲线。使用CIELab L＊a＊b＊系统描述该多层层状微粒的颜色移动，并用数字和图表记录数据。
实施例1：
如下所述制造在网幅上包含TiO2/TiO2-低RI/TiO2的层状结构。所遵循的一般方法是美国专利No.6,186,090中阐述方法。将带有防粘涂层的1m×500m聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)载体插入辊涂布室中。该室保持在由氮气和氩气气氛构成的减压下。该室具有等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)和物理气相沉积(PVD)能力。经由一系列的辊将所述PET送过PECVD沉积区，在此由四(二甲基酰氨基)钛(又称作TDMAT)将二氧化钛沉积到PET上。在二氧化钛沉积后，该涂布的载体继续进入下一沉积室，在此沉积具有调节过的折射率的TiO2薄膜，其中通过使用斜角沉积法沉积多孔薄膜而调节所述TiO2薄膜的折射率。将该层状多涂布PET进一步送入另一沉积区，在此由与第一沉积层一致的TDMAT沉积二氧化钛。在最后沉积后，将该沉积室通风至大气压，并将PET涂布的辊转移到由辊传送单元、刮刀、气刀、声处理和溶液槽构成的单独的室中。在该单独的室内，从所述PET上移除由TiO2/TiO2-低RI/TiO2构成的光学封装，从而产生符合根据21 CFR§73.2575和§73.2647免除FDA认证的组分标准的高纯薄层状薄片。整个方法符合大致干净的室条件和GMP标准。所得结构以三层排列形式显示在图1中。
实施例2：
与本发明的实施例1相同，不同的是高折射率层是Fe2O3或Fe2O3和TiO2的组合。所得结构以三层排列形式显示在图2中。
实施例3：
与本发明的实施例1相同，不同的是多层堆叠体是五层排列，并采用本发明的实施例1和2中所述的堆叠体结构次序。所得结构以五层排列形式显示在图3中。
实施例4：
与本发明的实施例1相同，不同的是高折射率层是Fe2O3或Fe2O3和TiO2的组合。所得结构以三层排列形式显示在图2中。
实施例5：
使用溶胶-凝胶法在网幅上制备如实施例1中的层状结构。使用浸涂技术，使用醇钛前体，由溶胶-凝胶法制备高折射率TiO2的致密薄膜。由溶胶-凝胶法形成的具有较低折射率的纳米多孔薄膜材料是本领域中已知的。参见J.-Q.Xi等人，同上。将该多层堆叠体热解，产生TiO2薄膜，所得产物表现出提高的反射性和色度。
实施例6：
使用如实施例1和5中的网幅涂布技术，使用斜角沉积或溶胶-凝胶法沉积厚度为0.1至1.0微米的多孔或较低密度的TiO2层。从网幅上移除该TiO2层，然后将其研磨和分级以获得所需粒度分布。该多孔TiO2T层预计具有等于或小于本领域中已知的常规物质的折射率。在该多孔TiO2基底上沉积高折射率TiO2、ZnO或Fe2O3，以产生与传统产品相比具有提高的反射系数和色度的产品。
实施例7：
由本发明的实施例1至6制成的产品具有多孔基质。然后将这些产品浸在含有荧光纳米粒子的溶液中，以使它们并入孔隙中。此类产品在紫外线暴露下发荧光，并用于安全用途。
实施例8
将根据实施例2制成的产品以1％浓度并入聚丙烯阶梯芯片中。阶梯芯片由于它们在芯片面上在各阶梯具有逐渐变化的厚度而因此命名。由于所述逐渐变化的阶梯，因而可以基于聚合物厚度检查该产品的不同效果。
实施例9
将根据实施例4制成的产品掺入指甲油中。将10克多层层状微粒与82克悬浮清漆SLF-2、4克清漆127P和4克乙酸乙酯混合。该悬浮清漆SLF-2是由乙酸丁酯、甲苯、硝化纤维素、甲苯磺酰基酰胺/甲醛树脂、异丙醇、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、樟脑、正丁醇和二氧化硅构成的普通指甲油。
实施例9
将根据实施例5制成的产品掺入非硝化纤维素瓷漆体系中。将10克多层层状微粒与82克Avalure AC 315聚合物、在乙醇中的丙烯酸聚合物混合，并使用丙酮代替硝化纤维素。
实施例11
使用PGI corona Gun #110347在来自Tiger Drylac的聚酯TGIC粉末涂料中喷施10重量％来自实施例6的产品。将该产品混合到透明聚酯体系中，并喷在RAL 9005黑色粉末喷涂基料上。将该产品混入RAL 9005黑色着色的聚酯粉末中。该产品牢固附着到金属底板上。另外，由于其高亲合力以与表面接近地取向，其产生图像清晰度(DOI)高的饰面。其不需要附加的透明涂层来降低传统的珠光和金属薄片颜料常造成的凸起。
实施例12
将根据实施例3制成的产品的10％分散体与各种PPG染色剂一起混入透明丙烯酸氨基甲酸酯底漆透明涂料体系DBX-689(PPG)中，以实现所需颜色。所述染色糊由适用于来自PPG的DMD Deltron AutomotiveRefinish上漆生产线的、以各种浓度分散在含溶剂的体系中的有机或无机着色剂构成。使用常规虹吸管进料喷枪将整个制剂喷到Graphic Metal供应的4″×12″弯曲汽车类板上。用PPG 2001高固含量聚氨基甲酸酯透明涂料透明涂布该板并将其风干。
尽管已联系具体的优选实施方案特别描述了本发明，但明显地，根据上文的描述，许多备选方案、修改和变动是本领域技术人员显而易见的。因此所附权利要求书预计包含落在本发明的真实范围和实质内的任何这样的备选方案、修改和变动。
Claims (31)
1.改变包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，其中所述高折射率和低折射率层是相同材料的，所述方法包括：
a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；
b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上；和
c)将折射率不同于所述第二层膜的第三层膜沉积到所述第二层膜上。
2.权利要求1的方法，其中所述低折射率材料是多孔的。
3.权利要求1的方法，其中所述薄膜层包含二氧化钛，氧化铁，二氧化锆，氧化锌，硫化锌，氯氧化铋，氮化硅，氮化钛，氮化锆，氧化铟锡，金刚石状膜/石墨膜，SiO2，硅的氧化物，碳化硅，碳化钨，铁素体，硅化物，氟化镁，氧化铝，金属，包括铝，铜，青铜，黄铜和银，合金，碳质材料，沸石，聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，乙烯乙酸乙烯酯共聚物，聚脲，聚氨基甲酸酯和聚二乙烯基苯。
4.权利要求1的方法，其中所述薄膜层包含至少一种如21 CFR Part73 Subpart B-Food、Subpart B-Drugs和Subpart C-Cosmetics下所列的准许用于FD & C用途的材料。
5.权利要求1的方法，其中所述多层薄膜结构用于装饰性用途。
6.改变包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，所述方法包括：
a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；
b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上，其中已将所述第二层膜改性以提供与其原始形式不同的折射率；和
c)将折射率不同于所述第二层膜的第三层膜沉积到所述第二层膜上。
7.权利要求6的方法，其中所述第一层和第三层膜是相同材料的。
8.权利要求6的方法，其中所述薄膜层包含二氧化钛，氧化铁，二氧化锆，氧化锌，硫化锌，氯氧化铋，氮化硅，氮化钛，氮化锆，氧化铟锡，金刚石状膜/石墨膜，SiO2，硅的氧化物，碳化硅，碳化钨，铁素体，硅化物，氟化镁，氧化铝，金属，包括铝，铜，青铜，黄铜和银，合金，碳质材料，沸石，聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，乙烯乙酸乙烯酯共聚物，聚脲，聚氨基甲酸酯和聚二乙烯基苯。
9.权利要求6的方法，其中所述薄膜层包含至少一种如21 CFR Part73 Subpart B-Food、Subpart B-Drugs和Subpart C-Cosmetics下所列的准许用于FD & C用途的材料。
10.权利要求6的方法，其中所述低折射率材料是多孔的。
11.权利要求6的方法，其中所述多层薄膜结构用于装饰性用途。
12.控制包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构的折射率的方法，其中所述高折射率和低折射率层由TiO2构成，所述方法包括：
a)在基底上沉积具有一折射率的第一层膜；
b)将具有不同折射率的第二层膜沉积到所述第一层膜上；和
c)将具有不同折射率的第三层膜沉积到所述第二层膜上。
13.权利要求12的方法，其中所述多层薄膜结构用于装饰性用途。
14.控制薄膜结构的折射率的方法，该方法包括：
a)提供基底，该基底包含已由其原始或当时的形式改变的高折射率或低折射率材料；和
b)将与膜基底相同材料的层沉积到所述基底上。
15.权利要求14的方法，其中步骤b)的层包含多孔薄膜层。
16.权利要求14的方法，其中所述多孔薄膜包括在步骤b)中控制该层的密度。
17.权利要求14的方法，其中所述薄膜层包含二氧化钛，氧化铁，二氧化锆，氧化锌，硫化锌，氯氧化铋，氮化硅，氮化钛，氮化锆，氧化铟锡，金刚石状膜/石墨膜，SiO2，硅的氧化物，碳化硅，碳化钨，铁素体，硅化物，氟化镁，氧化铝，金属，包括铝，铜，青铜，黄铜和银，合金，碳质材料，沸石，聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯，聚苯乙烯，乙烯乙酸乙烯酯共聚物，聚脲，聚氨基甲酸酯和聚二乙烯基苯。
18.权利要求14的方法，其中所述薄膜层包含至少一种如21 CFR Part73 Subpart B-Food、Subpart B-Drugs和Subpart C-Cosmetics下所列的准许用于FD & C用途的材料。
19.权利要求14的方法，其中所述低折射率材料是多孔的。
20.权利要求14的方法，其中该多层薄膜结构用于装饰性用途。
21.控制薄膜结构的折射率的方法，该方法包括：
a)提供基底，该基底包含已由其原始或当时的形式改变的高折射率或低折射率TiO2；和
b)将TiO2层沉积到所述基底上。
22.权利要求21的方法，其中所述多层薄膜结构用于装饰性用途。
23.用于装饰性用途的多层薄膜结构，该结构包含高折射率和低折射率层，其中所述高折射率和低折射率层由TiO2构成，所述低折射率层已由其原始或当时的形式从高折射率改变。
24.权利要求23的多层薄膜结构，其中所述低折射率层已通过在其中引入空隙而被改变。
25.权利要求23的多层薄膜结构，其中所述低折射率层是一系列纳米杆材料。
26.权利要求23的多层薄膜结构，其中所述低折射率层是通过引入在薄膜层中加入空隙的形态结构而产生的。
27.包含高折射率和低折射率层的多层薄膜结构，其中所述高折射率和低折射率层由TiO2构成，所述低折射率层已由其当时的形式从高折射率改变。
28.权利要求27的多层薄膜结构，其中所述低折射率层已通过在其中引入空隙而改变。
29.权利要求27的多层薄膜结构，其中所述低折射率层是一系列纳米杆材料。
30.权利要求27的多层薄膜结构，其中所述低折射率层是通过引入在薄膜层中加入空隙的形态结构而产生的。
31.权利要求27的多层薄膜结构，其中所述多层薄膜结构用于装饰性用途。
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