CN108752665B - 一种芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入活性剂A、活性剂B、防老剂、硫化促进剂A、硫化促进剂B、硫化剂，在辊距为2mm下开炼均匀3min；再加入纤维、吸水树脂混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min；最后将炭黑、白炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.5mm下，打三角包7次，薄通，下片，静置；所得置于开炼机上薄通后将开炼机辊距从2mm逐渐调大至5mm，让胶料反复数次通过滚筒使纤维沿胶料压延方向取向，完毕后静置；所得置于压片模具中，在平板硫化机上于10Mpa、160℃下硫化10min，开模，静置，裁样。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法。
背景技术
作为多功能弹性材料，吸水膨胀橡胶(Water swellingRubber，简称WSR)在国外于上世纪70年代末80年代初开始研发，以其独特的止水密封和以水止水性质在堵漏工程方面受到广泛的关注。随着工业迅速发展，对吸水膨胀橡胶制品性能的要求也越来越高，应具备一定的力学性能、快速高倍率吸水、吸水后质量损失率低等特性.相比其他改性方法，如主体材料的改性、共混工艺的改进，改性工艺较为繁琐，且对设备要求较高，使用填料是提高WSR性能较简便的方法。王久模等研究了聚乙二醇对以天然橡胶和聚丙烯酸钠吸水膨胀橡胶体系的力学性能与吸水性能影响。结果表明，虽然聚乙二醇的加入可以形成大量吸水通道，提高WSR吸水性能，但聚乙二醇为结晶聚合物，在橡胶中相容性不好，会导致WSR力学性能降低。因此，选择一种同时能提高WSR吸水性能与机械性能的填料，具有重要的现实意义。
芳纶，指聚对苯二甲酰对苯二胺，它具有较高的模量和较高的比强度、也具有良好的弹性和耐磨性，若将其用于制备吸水膨胀橡胶，可很好地改善橡胶的机械强度，同时芳纶的加入会加快WSR吸水速率，减小WSR质量损失率，是一种较优良制备WSR的填料。芳纶的加入也使WSR性能具有各向异性，对于研制吸水单向膨胀橡胶具有理论意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种增强吸水膨胀丁腈橡胶，所用的增强纤维能很好起到增加吸水通道的作用，能一定程度上改善其吸水性能，并且纤维的加入能改善其机械强度，使其具有各向异性。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入活性剂A、活性剂B、防老剂、硫化促进剂A、硫化促进剂B、硫化剂，在辊距为2mm下开炼均匀3min；再加入纤维、吸水树脂混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min；最后将炭黑、白炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.5mm下，打三角包7次，薄通，下片，静置；
2)将步骤1所得置于开炼机上薄通后将开炼机辊距从2mm逐渐调大至5mm，让胶料反复数次通过滚筒使纤维沿胶料压延方向取向，完毕后静置；
3)将步骤2所得置于压片模具中，在平板硫化机上于10Mpa、160℃下硫化10min，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置，裁样。
按上述方案，所用原料按重量份数计：
丁腈橡胶100份、活性剂A 1.5份、活性剂B 5份、防老剂1.5份、炭黑20份、白炭黑20份、硫化促进剂A 1.5份、硫化促进剂B 1.5份、硫化剂1.5份、吸水树脂40～80份、纤维1～10份。
按上述方案，所述的丁腈橡胶为牌号为N41、含腈量29wt％的丁腈橡胶。
按上述方案，所述的活性剂A为硬脂酸，活性剂B为ZnO。
按上述方案，所述防老剂为N-苯基-2-萘胺、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、N，N’-二-β-萘基对苯二胺。
按上述方案，所述的硫化促进剂A为噻唑类促进剂，所述的硫化促进剂B为N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺。
按上述方案，所述的硫化剂为升华硫。
按上述方案，所述的炭黑为天然气槽黑。
按上述方案，所述的白炭黑为SiO2含量95wt％的沉淀白炭黑。
按上述方案，所述的吸水树脂为聚丙烯酸钠。
按上述方案，所述的纤维为长度为6mm的改性芳纶；所述改性芳纶制备过程如下：
将6mm芳纶短切纤维浸泡在无水乙醇中，然后进行密封超声清洗，之后抽提烘干；
将超声清洗后的芳纶短切纤维加入到乙酸酐溶液中，于室温浸泡6h后取出，清洗，烘干。
吸水膨胀橡胶主要是由橡胶和吸水树脂两组分通过物理机械共混制备所得，由于橡胶的极性低，亲水性差，而吸水树脂亲水性好，极性强，导致两者的相容性差，在吸水膨胀橡胶吸水时，水分子无法快速在橡胶中转移，并且吸水树脂的加入会使橡胶机械性能产生一定程度的降低。本发明将改性芳纶短切纤维作为增强填料用于吸水膨胀橡胶，增加橡胶中的吸水通道，在橡胶吸水过程中，水分子能更好地在橡胶中转移。并且加入的改性芳纶短切纤维可以起到一定的补强作用，可改善吸水膨胀橡胶的机械性能，使其具有各向异性。
本发明具有如下优点和有益的效果：
本发明将改性芳纶短切纤维作为填料制备吸水膨胀橡胶，不仅可以有助于橡胶更快吸水并保持较高的平衡吸水率与较低的质量损失率，还可以改善橡胶的力学性能。此外，本发明通过调整辊距对橡胶中的改性芳纶纤维进行取向处理，可使吸水膨胀橡胶性能出现各向异性，可使吸水膨胀橡胶应用领域更为广泛，对于研制吸水单向膨胀橡胶具有理论意义。
附图说明
图1：未芳纶纤维扫描电镜图；
图2：本发明改性芳纶纤维扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1～5
利用改性芳纶制备吸水膨胀丁腈橡胶的具体应用，其步骤如下：
1)将100份丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入1.5份的硬脂酸、5份的ZnO、1.5份的防老剂N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、1.5份的噻唑类促进剂(2、2'-二硫代二苯并噻唑)、1.5份的硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、1.5份的升华硫，在辊距为2mm下开炼3min后，再加入1、3、5、8、10份的改性芳纶、60份的聚丙烯酸钠混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min，最后，将20份天然气槽黑、20份沉淀白炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包7次，薄通，下片，静置12小时备用。
2)将步骤1)得到的混炼好的丁腈橡胶置于开炼机上薄通后将开炼机辊距从2mm逐渐调大至5mm，让胶料反复数次通过滚筒使纤维沿胶料压延方向取向，完毕后静置12小时备用。
3)将步骤2)得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160℃下硫化10min后(压力为10Mpa)，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，去除飞边，静置24小时，裁样。
4)将试样浸没在装有液氮的容器中，浸没10min后，取出试样脆性断裂，利用HitachiS-530型扫描电子显微镜观察其断面形貌。
图1和2为芳纶和改性芳纶的扫描电镜图。从图1中可以看出，未改性的芳纶表面光滑，可知与橡胶的黏合性能并不是很好。从图2中可以观察到纤维经过表面改性后，增大了表面积，因此增大了与橡胶之间的粘合强度。
注：吸水膨胀丁腈橡胶的重量吸水率和重量损失率的计算方式如下：
将添加改性芳纶的丁腈橡胶制备的吸水膨胀丁腈橡胶剪裁成一定重量的试样，并将其浸入蒸馏水中，在一定温度下每隔一定时间取出称重，每次称重时要迅速用滤纸吸去试样表面的水分，直到吸水达到饱和后，于50℃干燥至恒重。其中吸水膨胀丁腈橡胶的重量吸水率以及重量损失率按以下公式计算：
吸水膨胀丁腈橡胶的硫化试样的硬度根据标准GB/T531测试，拉伸强度和扯断伸长率根据标准GB/T528-2009测试。配方及测试结果如表1。
表1
随着改性芳纶的增加，邵氏硬度呈现明显的上升，证明了改性芳纶对吸水膨胀橡胶具有一定的补强作用。在改性芳纶取向方向，拉伸强度在改性芳纶为5份时达到最大。在改性芳纶垂直方向，拉伸强度变化不大，由于改性芳纶在橡胶中较好取向，垂直方向上，对橡胶的补强作用不是很明显。在改性芳纶的取向方向和垂直方向，橡胶的扯断伸长率都随着纤维的添加量增多而减少，由于在橡胶中添加了改性芳纶，对橡胶网络伸展产生了一定的限制，导致扯断伸长率下降。改性芳纶的取向方向较垂直方向扯断伸长率下降的更多，间接证明改性芳纶纤维在橡胶中较好的取向，改性芳纶纤维在取向方向上对橡胶具有更加优良的补强效果，也间接证明由改性芳纶纤维填充的吸水膨胀橡胶体系在吸水膨胀的同时，具有各向异性。吸水膨胀率随着纤维的添加量增多而减小，由于纤维是一种补强填料，随着补强填料的增多，势必会引起吸水膨胀率下降。随着改性芳纶纤维添加量的增加，橡胶的质量损失率也有明显的降低，说明改性芳纶纤维的加入，对于降低吸水树脂的流失率也有一定的效果。相比较于未改性芳纶纤维，改性芳纶虽然在补强橡胶硬度，拉伸强度上稍有下降，但芳纶纤维经过改性后，可以与橡胶有更好的结合力，可以使橡胶具有更好的扯断伸长率，吸水率及重量损失率。进而制备性能优良的吸水膨胀橡胶。
实施例6～10
1)将100份丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入1.5份的硬脂酸、5份的ZnO、1.5份的防老剂N-异丙基-N’-苯基对苯二胺、1.5份的噻唑类促进剂(2-巯醇基苯并噻唑)、1.5份的硫化促进剂N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、1.5份的硫磺，在辊距为2mm下开炼均匀3min后，再加入1、3、5、8、10份的未改性芳纶、60份的吸水树脂混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min，最后，将20份天然气槽黑、20份沉淀白炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.4mm下，打三角包7次，薄通，下片，静置12小时备用。
2)将步骤1)得到的混炼好的丁腈橡胶置于开炼机上薄通后将开炼机辊距从2mm逐渐调大至4mm，让胶料反复数次通过滚筒使纤维沿胶料压延方向取向，完毕后静置12小时备用。
3)将步骤2)得到的混炼好的丁腈橡胶置于压片模具中，在平板硫化机上于160℃下硫化10min后(压力为10Mpa)，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，去除飞边，静置24小时，裁样。配方及测试结果如表2。
表2
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.一种芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将丁腈橡胶在开炼机上薄通包辊塑炼1min后，依次加入硬脂酸、ZnO、防老剂、噻唑类促进剂、N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺、硫化剂，在辊距为2mm下开炼均匀 3min；再加入纤维、吸水树脂混炼均匀，在辊距为3mm上开炼10min；最后将炭黑、白炭黑加到橡胶基体中混炼均匀，在辊距为0.5mm下，打三角包7次，薄通，下片，静置；
2）将步骤1所得置于开炼机上薄通后将开炼机辊距从2mm逐渐调大至5mm，让胶料反复数次通过滚筒使纤维沿胶料压延方向取向，完毕后静置；
3）将步骤2所得置于压片模具中，在平板硫化机上于10Mpa、160℃下硫化10min，开模，取出硫化好的吸水膨胀丁腈橡胶，静置，裁样；
其中，所用原料按重量份数计：
丁腈橡胶100份、硬脂酸 1.5份、ZnO 5份、防老剂1.5份、炭黑20份、白炭黑20份、噻唑类促进剂 1.5份、N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 1.5份、硫化剂1.5份、吸水树脂40~80份、纤维1~10份；
其中，所述的纤维为长度为6mm的改性芳纶；所述改性芳纶制备过程如下：
将6 mm芳纶短切纤维浸泡在无水乙醇中，然后进行密封超声清洗，之后抽提烘干;
将超声清洗后的芳纶短切纤维加入到乙酸酐溶液中，于室温浸泡6 h后取出，清洗，烘干。
2.如权利要求1所述芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于所述的丁腈橡胶含腈量29wt%的丁腈橡胶。
3.如权利要求1所述芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于所述防老剂为N-苯基-2-萘胺、N-异丙基-N’-苯基对苯二胺或N,N’-二-β-萘基对苯二胺。
4.如权利要求1所述芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于所述的硫化剂为升华硫；所述的吸水树脂为聚丙烯酸钠。
5.如权利要求1所述芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于所述的炭黑为天然气槽黑。
6.如权利要求1所述芳纶纤维增强吸水膨胀丁腈橡胶的制备方法，其特征在于所述的白炭黑为SiO2含量95wt%的沉淀白炭黑。
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