CN108752635A - 一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化镁‑硼酸锌复合阻燃剂的制备方法及应用，将氢氧化镁溶于浓度为25％‑37％氯化铵中，搅拌10‑30min，静置1‑3h，然后加入氢氧化锌，搅拌至无不溶物，缓慢滴加水溶性凝聚剂，边滴加边搅拌，直至无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁‑硼酸锌复合阻燃剂。本发明的氢氧化镁‑硼酸锌复合阻燃剂的制备方法改善了复合阻燃剂的复合均匀度和稳定性。将其用于塑料中，在满足阻燃要求的前提下，明显减少了阻燃剂的添加量，提高了复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料合成及应用领域，特别涉及一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法及应用。
背景技术
随着全社会对环境保护必要性的认识越来越高，人们对阻燃剂的环保性要求也越来越高。但是，现有的锑溴类阻燃剂虽然具有阻燃效率高、添加量少等优点，但因其燃烧时烟雾大、产生有毒且具有腐蚀性气体，对人和环境的危害极大；而无机阻燃剂因具有无毒、消烟、燃烧产物毒性小，不污染环境等特点，是阻燃技术发展的方向。其中，硼酸锌和氢氧化镁都是优良的环保型无机阻燃剂，氢氧化镁具有无毒、环保，分解温度高等优点，但其阻燃效率低，添加量大，对基材的力学性能影响比较大，限制了它的应用，根据资料，硼酸锌和氢氧化镁具有协同阻燃作用，用硼酸锌取代部分氢氧化镁，由于硼酸锌的碳化促进作用和玻璃化作用，能降低材料的发烟性，而且加入硼酸锌后，可以减少氢氧化镁的用量，还可使材料的性能得以改善，力学性能损失较小。
但现有技术，仅用氢氧化镁和硼酸锌简单混合，导致复合体系时常不均匀，阻燃效果不好，相容性也不好，一定程度上影响了其阻燃效率。
发明内容
为解决现有的阻燃剂不均匀、阻燃效果不好、相容性不好的不足，本发明提供了一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法及应用，以改善了复合阻燃剂的复合均匀度和稳定性，将其用于塑料中，满足阻燃要求的前提下，明显减少了阻燃剂的添加量，提高了复合材料的力学性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将氢氧化镁溶于浓度为25％-37％氯化铵中，搅拌10-30min，静置1-3h，然后加入氢氧化锌，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液；
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：在所述A溶液中缓慢滴加水溶性凝聚剂，边滴加边搅拌，直至无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
进一步的，所述(1)中所述的氯化铵的浓度为33％。
进一步的，所述的氯化铵的用量满足每1g的氢氧化镁对应加入20-50mL的氯化铵。
进一步的，每1g的氢氧化镁对应加入35mL的所述氯化铵。
进一步的，所述的氢氧化镁和氢氧化锌的摩尔比为1：1-1:1.5。
进一步的，所述的氢氧化镁和氢氧化锌的摩尔比为1:1。
进一步的，(2)中所述的水溶性凝聚剂的添加量为A溶液质量的0.5％-2％，所述的硼酸的添加量为A溶液质量的10％-20％。
进一步的，所述的水溶性凝聚剂的添加量为A溶液质量的08％，所述的硼酸的添加量为A溶液质量的14％。
进一步的，所述的水溶性凝聚剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐和聚氧化乙烯中的一种或几种。
上述制备方法得到的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的应用，所述阻燃剂用于制备阻燃材料。
进一步的，所述阻燃材料为阻燃聚丙烯、阻燃聚乙烯或阻燃尼龙中一种或几种。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法所得到的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂为氢氧化镁和硼酸锌一体结构，比例搭配合理，均匀度高，使两者协同作用效率高、阻燃效果优异。
(2)本发明所制备的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，有效避免了硼酸锌耐温偏低的缺点，复合氢氧化镁后，增加了耐高温性性能，使其在尼龙，聚对苯二甲酸丁二醇酯的等需持续高温加工的塑料中的稳定性更好。
(3)本发明所制备的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，在硼酸锌合成过程中，反应原料之一的氢氧化锌均匀分布在氢氧化镁表面，增大了反应接触面积，降低了副产物的生产，同时制成的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂水溶性不好，便于洗涤，纯度更高。
(4)本发明所制备的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂，由于氢氧化镁、硼酸锌协同配合，降低了阻燃剂的用量，对基材的力学性能影响很小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于400ml的25％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠0.63g(添加量为0.5％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸12.65g(添加量为10％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
实施例2：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于400ml的37％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠0.66g(添加量为0.5％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚丙烯酸钠，然后再缓慢滴加硼酸13.1g(添加量为10％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
实施例3：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于400ml的33％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠1.05g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚丙烯酸钠，然后再缓慢滴加硼酸13.1g(添加量为10％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
实施例4：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于400ml的33％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠1.05g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚丙烯酸钠，然后再缓慢滴加硼酸18.34g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
实施例5：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于700ml的33％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠1.00g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚丙烯酸钠，然后再缓慢滴加硼酸17.53g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂
实施例6：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于700ml的33％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入51.2g氢氧化锌(摩尔比为1:1.5)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚丙烯酸钠1.02g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚丙烯酸钠，然后再缓慢滴加硼酸17.88g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂
实施例7：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于700ml的33％氯化铵中，搅拌15min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚苯乙烯磺酸盐1.00g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚苯乙烯磺酸盐，然后再缓慢滴加硼酸17.53g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂
实施例8：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于700ml的33％氯化铵中，搅拌30min，静置2h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚苯乙烯磺酸盐1.00g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚苯乙烯磺酸盐，然后再缓慢滴加硼酸17.53g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂
实施例9：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将20g氢氧化镁溶于700ml的33％氯化铵中，搅拌30min，静置3h，然后加入34g氢氧化锌(摩尔比为1:1)，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液。
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：取100mlA溶液，缓慢滴加水溶性凝聚剂聚苯乙烯磺酸盐1.00g(添加量为0.8％)，边滴加边搅拌，一直无新的絮状物生成为止，停止滴加聚苯乙烯磺酸盐，然后再缓慢滴加硼酸17.53g(添加量为14％)，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
将锑溴阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌和实施例1-9所得氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂各称取20g，用于制备尼龙塑料，测试阻燃尼龙材料的力学性能、阻燃性能、氧指数、烟密度等指标。具体测试结果如表1和表2：
表1：锑溴阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌应用于PA6
表2：实施例1-9所得氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂应用于PA6
综上所述，本发明的复合阻燃剂对基材的力学性能影响很小，阻燃效果优异，在上述测试中均达到较好的效果。
以上所述为本发明的优选实施方式，并不限制于本发明。对本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下做出的若干改进和变型，也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氢氧化锌和氢氧化镁共混溶液制备：将氢氧化镁溶于浓度为25％-37％氯化铵中，搅拌10-30min，静置1-3h，然后加入氢氧化锌，搅拌至无不溶物，静置6h待用，以下简称A溶液；
(2)制备氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂：在所述A溶液中缓慢滴加水溶性凝聚剂，边滴加边搅拌，直至无新的絮状物生成为止，停止滴加凝聚剂，然后再缓慢滴加硼酸，边滴加边搅拌，直到氢氧化锌反应完全，过滤得不溶物，用清水反复洗涤3次，干燥研磨，得到氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述(1)中所述氯化铵的用量满足每1g的氢氧化镁对应加入20-50mL的氯化铵；所述氯化铵的浓度为33％。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁和氢氧化锌的摩尔比为1：1-1:1.5。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性凝聚剂的添加量为所述A溶液质量的0.5％-2％；所述的硼酸的添加量为所述A溶液质量的10％-20％。
5.根据权利要求2所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铵的用量为35mL。
6.根据权利要求3所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁和氢氧化锌的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求4所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性凝聚剂的添加量为所述A溶液质量的0.8％；所述的硼酸的添加量为所述A溶液质量的14％。
8.根据权利要求1所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的水溶性凝聚剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐和聚氧化乙烯中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8中任意一项得到的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的应用，其特征在于，所述阻燃剂用于制备阻燃材料。
10.根据权利要求9所述的氢氧化镁-硼酸锌复合阻燃剂的应用，其特征在于，所述阻燃材料为阻燃聚丙烯、阻燃聚乙烯或阻燃尼龙。
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Denomination of invention: Preparation method and application of magnesium hydroxide zinc borate composite flame retardant Effective date of registration: 20211214 Granted publication date: 20200508 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |
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Granted publication date: 20200508 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |