CN108752627A - 一种新型抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型抗菌剂的制备方法，称取一定量的纳米TiO2和Cu(NO3)2溶液反应，葡萄糖、氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液，再经过反应后制得抗菌剂Cu/TiO2。本申请的抗菌剂利用TiO2本身具有一定的抗菌性；带正电荷的Cu2+能够与带负电的细菌细胞壁相互吸引，铜离子再通过与细胞机体中酶蛋白发生反应，使蛋白质凝固，起到杀菌的作用。

Description

一种新型抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别是指一种用于高分子材料的抗菌剂，尤其是指一种新型抗菌剂的制备方法。
背景技术
抗菌材料是指自身具有杀灭或抑制微生物细菌生长功能的一类材料，抗菌剂是抗菌材料研发和生产的核心，它是指添加即可赋予材料抗细菌性能的一类化学物质。
本申请以纳米TiO2、葡萄糖、Cu(NO3)2溶液等为原材料合成出一种新型的Cu/TiO2复合型无机抗菌剂，它可以很好地提升材料的抗菌性能。这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展抗菌剂的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型抗菌剂的制备方法，以解决现有高分子材料的抗菌性能。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
一种新型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，60-80℃情况下反应2-4h，得溶液A；
(2)称取一定量的葡萄糖、氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B；
(3)称取一定量的溶液A、溶液B放入三口烧瓶中，70-90℃情况下反应20-40min，得溶液C；
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在50-70℃的烘箱中干燥2-4h，研磨碎后过筛，得抗菌剂Cu/TiO2。
步骤(1)中的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液的质量比为(20-30)：(120-160)。
纳米TiO2的粒径为20-30nm。
步骤(2)中的葡萄糖、氢氧化钾溶液质量比为(40-60)：(100-140)。
步骤(3)中的溶液A、溶液B的质量比为(30-50)：(60-80)。
本发明的有益效果是：
本申请的抗菌剂利用TiO2本身具有一定的抗菌性；带正电荷的Cu2+能够与带负电的细菌细胞壁相互吸引，铜离子再通过与细胞机体中酶蛋白发生反应，使蛋白质凝固，起到杀菌的作用。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请以下各实施例中所用的原料如下：
纳米TiO2，柳州若思纳米材料科技有限公司；Cu(NO3)2溶液，深圳博林达科技有限公司；葡萄糖，吴江信立精细化工有限公司；氢氧化钾溶液，滁州清星新材料科技有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号125)，沙特sabic。
本申请以下各实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种新型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，60-80℃情况下反应2-4h，得溶液A；纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液的质量比为(20-30)：(120-160)；纳米TiO2的粒径为20-30nm。
(2)称取一定量的葡萄糖、氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B；葡萄糖、氢氧化钾溶液质量比为(40-60)：(100-140)。
(3)称取一定量的溶液A、溶液B放入三口烧瓶中，70-90℃情况下反应20-40min，得溶液C；溶液A、溶液B的质量比为(30-50)：(60-80)。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在50-70℃的烘箱中干燥2-4h，研磨碎后过400目筛，得抗菌剂Cu/TiO2。
实施例1
(1)称取200g纳米TiO2、1.2kgCu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，60℃情况下反应2h，得溶液A。
(2)称取400g葡萄糖、1kg氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B。
(3)称取300g溶液A、600g溶液B放入三口烧瓶中，70℃情况下反应20min，得溶液C。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在50℃的烘箱中干燥2h，研磨碎后过400筛，得抗菌剂P1。
其中步骤(1)中的纳米TiO2粒径为20nm。
应用例1
取5份P1加入到95份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取95份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本申请的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
(1)称取300g纳米TiO2、1.6kgCu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，80℃情况下反应4h，得溶液A。
(2)称取600g葡萄糖、1.4kg氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B。
(3)称取500g溶液A、800g溶液B放入三口烧瓶中，90℃情况下反应40min，得溶液C。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在70℃的烘箱中干燥4h，研磨碎后过400筛，得抗菌剂P2。
其中步骤(1)中的纳米TiO2粒径为30nm。
应用例2
取5份P2加入到95份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取95份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本申请的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
(1)称取250g纳米TiO2、1.4kgCu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，70℃情况下反应3h，得溶液A。
(2)称取500g葡萄糖、1.2kg氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B。
(3)称取400g溶液A、700g溶液B放入三口烧瓶中，80℃情况下反应30min，得溶液C。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在60℃的烘箱中干燥3h，研磨碎后过400筛，得抗菌剂P3。
其中步骤(1)中的纳米TiO2粒径为25nm。
应用例3
取5份P3加入到95份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取95份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本申请的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
(1)称取240g纳米TiO2、1.5kgCu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，65℃情况下反应2h，得溶液A。
(2)称取450g葡萄糖、1.1kg氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B。
(3)称取360g溶液A、770g溶液B放入三口烧瓶中，75℃情况下反应35min，得溶液C。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在65℃的烘箱中干燥2h，研磨碎后过400筛，得抗菌剂P4。
其中步骤(1)中的纳米TiO2粒径为24nm。
应用例4
取5份P4加入到95份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取95份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X4比D4的抗菌性好，这说明加入本申请的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
(1)称取280g纳米TiO2、1.6kgCu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，80℃情况下反应2h，得溶液A。
(2)称取550g葡萄糖、1.3kg氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B。
(3)称取450g溶液A、750g溶液B放入三口烧瓶中，90℃情况下反应40min，得溶液C。
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在65℃的烘箱中干燥3h，研磨碎后过400筛，得抗菌剂P5。
优选地，步骤(1)中的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液的质量比为(20-30)：(120-160),且纳米TiO2的粒径为20-30nm。
步骤(2)中的葡萄糖、氢氧化钾溶液质量比为(40-60)：(100-140)。
步骤(3)中的溶液A、溶液B的质量比为(30-50)：(60-80)。
应用例5
取5份P5加入到95份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取95份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X5比D5的抗菌性好，这说明加入本申请的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
本申请的技术方案描述了一种新型抗菌剂的制备方法，且用它制得的聚烯烃材料在抗菌性能方面也有一定程度的提高，这对于扩展抗菌剂的种类与应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (5)

1.一种新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液，将纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液放入三口烧瓶中，60-80℃情况下反应2-4h，得溶液A；
(2)称取一定量的葡萄糖、氢氧化钾溶液，配置成碱性的葡萄糖溶液B；
(3)称取一定量的溶液A、溶液B放入三口烧瓶中，70-90℃情况下反应20-40min，得溶液C；
(4)将溶液C进行真空抽滤、洗涤，在50-70℃的烘箱中干燥2-4h，研磨碎后过筛，得抗菌剂Cu/TiO2。
2.根据权利要求1所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的纳米TiO2、Cu(NO3)2溶液的质量比为(20-30)：(120-160)。
3.根据权利要求1所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，纳米TiO2的粒径为20-30nm。
4.根据权利要求1所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的葡萄糖、氢氧化钾溶液质量比为(40-60)：(100-140)。
5.根据权利要求1所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的溶液A、溶液B的质量比为(30-50)：(60-80)。
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