CN108752581B - 一种含有活性嵌段的尼龙弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种含有活性嵌段的尼龙弹性体及其制备方法，尼龙弹性体的分子链上包括尼龙嵌段和活性嵌段；尼龙包括：C6‑C12内酰胺或C6‑C12氨基酸5‑45%，二元酸2‑20%，二元胺2‑20%，抗氧剂0.0‑0.5%，水20‑50%，催化剂0.01‑0.05%。活性嵌段包括：聚醚多元醇或聚酯多元醇65‑75%，二元酸5‑20%，催化剂0.1‑0.8%，水15‑25%。本发明通过对聚酯多元醇或聚醚多元醇进行活化，制得活性嵌段，再进一步与尼龙嵌段反应，该反应不仅能够直接在反应釜中进行，而且革除了有机溶剂，所得的尼龙弹性体产品品质高，环境友好。

Description

一种含有活性嵌段的尼龙弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种含有活性嵌段的尼龙弹性体及其制备方法。
背景技术
尼龙弹性体属于工程聚合物，具有耐油、耐化学试剂、耐磨、超韧性以及回弹性好等优点，其在纺织、汽车零部件、医疗器械等各领域中有着广泛的应用。市场上尼龙弹性体的种类繁多，性能不一。
本申请人申请号为CN201710711882.6的在先专利公开了一种双螺杆反应挤出型尼龙弹性体的制备方法，首先制备以羟基封端的尼龙齐聚物，然后和异氰酸酯，聚醚多元醇混合并采用双螺杆一步法本体聚合的方式来生产，该工艺成本较低，其与传统的尼龙弹性体相比，在性能上取得了一定的进步。
但是上述方法必须采用螺杆挤出工艺制备，而无法在反应釜中直接制得，较为不便。此外，随着尼龙弹性体应用领域的不断拓宽以及人们对产品性能要求的不断上升，现有的产品已经难以完全满足市场的需求，因此有必要开发出性能更加出色的尼龙弹性体产品。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含有活性嵌段的尼龙弹性体及其制备方法，本发明通过对聚酯多元醇或聚醚多元醇进行活化，制得活性嵌段，再进一步与尼龙嵌段反应，该反应不仅能够直接在反应釜中进行，而且革除了有机溶剂，所得的尼龙弹性体产品品质高，环境友好。
本发明的具体技术方案为：一种含有活性嵌段的尼龙弹性体，尼龙弹性体的分子链上包括尼龙嵌段和活性嵌段。
所述尼龙嵌段按质量百分数包括以下原料：
C6-C12内酰胺或C6-C12氨基酸5-45％，
一种或几种C12及以下的二元酸2-20％，
一种或几种C12及以下的二元胺2-20％，
抗氧剂0.0-0.5％，
水20-50％，
催化剂0.01-0.05％。
所述活性嵌段的两端为羧酸封端，按质量百分数包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75％，
C12及以下的二元酸5-20％，
催化剂0.1-0.8％，
水15-25％。
本发明先将分子量在200-3000之间的聚醚多元醇或聚酯多元醇和特定二元酸在特定条件下反应制备出具有反应活性羧酸封端的活性嵌段，再将此活性嵌段同预聚的分子量在1000-10000的尼龙嵌段在反应釜中和特定的催化剂进行聚合反应，制备得到尼龙弹性体材料。其优点是能够直接在反应釜中制备(背景技术中提及的专利必须双螺杆挤出机制备)。
作为优选，所述C6-C12内酰胺为己内酰胺、十二内酰胺中的一种或两种；所述氨基酸为氨基己酸、11-氨基十一酸中的一种或两种。
作为优选，所述尼龙嵌段的分子量为1000-10000。
作为优选，所述二元酸选自己二酸、辛二酸、癸二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种。
作为优选，所述二元胺选自丁二胺、己二胺、辛二胺、癸二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种。
尼龙嵌段中二元酸和二元胺的作用是两者能够形成一种或多种尼龙盐，形成共聚尼龙段，与内酰胺或氨基酸复配，效果更好。
作为优选，所述催化剂为对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种。
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，包括以下步骤：
1)尼龙嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中进行搅拌，反应5-7h后，泄压，制得尼龙嵌段。
2)活性嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，真空反应4-8h，制得羧酸封端的活性嵌段。
3)聚合：按质量百分数将尼龙嵌段10-90％、活性嵌段5-85％、0.01-0.5％催化剂和水余量混合，在聚合釜中反应，制得尼龙弹性体。
作为优选，步骤1)中，第二步升温至230-350℃，整个步骤中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa。
作为优选，步骤2)中，真空度为780-820mmHg。
作为优选，步骤3)中，反应温度为200-320℃、釜内压力为0.5-2MPA，反应时间为5-8h。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明先将分子量在200-3000之间的聚醚多元醇或聚酯多元醇和特定二元酸在特定条件下反应制备出具有反应活性羧酸封端的活性嵌段，再将此活性嵌段同预聚的分子量在1000-10000的尼龙嵌段在反应釜中和特定的催化剂进行聚合反应，制备得到尼龙弹性体材料。其优点是能够直接在反应釜中制备(背景技术中提及的专利必须双螺杆挤出机制备)。
2、本发明革除了有机溶剂，制得的产品品质高，环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体，尼龙弹性体的分子链上包括尼龙嵌段和活性嵌段。
所述尼龙嵌段分子量为1000-10000，按质量百分数包括以下原料：
C6-C12内酰胺(选自己内酰胺、十二内酰胺中的一种或两种；所述氨基酸为氨基己酸、11-氨基十一酸中的一种或两种)或C6-C12氨基酸(选自氨基己酸、11-氨基十一酸中的一种或两种)5-45％，
一种或几种C12及以下的二元酸(选自己二酸、辛二酸、癸二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种)2-20％，
一种或几种C12及以下的二元胺(选自丁二胺、己二胺、辛二胺、癸二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种)2-20％，
抗氧剂0.0-0.5％，
水20-50％，
催化剂(选自对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种)0.01-0.05％。
所述活性嵌段的两端为羧酸封端，按质量百分数包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75％，
C12及以下的二元酸(选自己二酸、辛二酸、癸二酸、十二二酸和对甲基苯甲酸中的一种或几种)5-20％，
催化剂(选自对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种)0.1-0.8％，
水15-25％。
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，包括以下步骤：
1)尼龙嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃(优选230-350℃)，过程中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa，反应5-7h后，泄压，制得尼龙嵌段。
2)活性嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，真空(780-820mmHg)反应4-8h，制得羧酸封端的活性嵌段。
3)聚合：按质量百分数将尼龙嵌段10-90％、活性嵌段5-85％、0.01-0.5％催化剂和水余量混合，在聚合釜中反应，反应温度为200-320℃、釜内压力为0.5-2MPA，反应时间为5-8h，制得尼龙弹性体。
实施例1
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法
1)尼龙嵌段的制备：
准备原料：
十二内酰胺100g，
癸二酸50g，
癸二胺30g，
己二胺10g，
磷酸三酯0.1g，
去离子水150g。
将上述物料加入反应釜中，升温至150度，维持4小时，再升温至270度，维持釜内压力1.5MPa，搅拌速度控制在60rpm左右，反应6小时，制备出尼龙嵌段。
2)活性嵌段的制备：
原料准备：
分子量在200-3000的聚醚多元醇120g，
己二酸30g，
对甲苯磺酸0.2g，
水35g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg反应4小时，制备活性嵌段。
3)将上述制备的尼龙嵌段200g与活性嵌段180g与0.5g磷酸三酯和20g水投入聚合釜中，在270度，搅拌速度50rpm下反应7小时，制得尼龙弹性体。
实施例2
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法
1)尼龙嵌段的制备：
准备原料
己内酰胺120g，
己二酸40g，
癸二胺10g，
对苯二胺20g，
磷酸三酯0.15g，
去离子水150g。
将上述物料加入反应釜中，升温至150度，维持5小时，再升温至250度，维持釜内压力1.5MPa，搅拌速度控制在60rpm左右，反应6小时，制得尼龙嵌段。
2)活性嵌段的制备：
原料准备：
分子量在200-3000的聚酯多元醇120g，
癸二酸50g，
对甲苯磺酸0.2g，
水32g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg下反应4小时，制得活性嵌段。
3)将上述制备的尼龙嵌段200g与活性嵌段250g、磷酸三酯0.5g和50g水投入聚合釜中，在270度，搅拌速度50rpm下反应4小时，制得尼龙弹性体。
实施例3
一种含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法
1)尼龙嵌段的制备：
准备原料：
十二内酰胺50g，
己内酰胺50g，
对苯二酸30g，
己二胺45g，
磷酸三酯0.1g，
去离子水150g。
将上述物料加入反应釜中，升温至150度，维持3小时，再升温至270度，维持釜内压力1.5MPa，搅拌速度控制在60rpm左右，反应6小时，制备出尼龙嵌段。
2)活性嵌段的制备：
原料准备：
分子量在200-3000的聚醚多元醇120g，
己二酸20g，
癸二酸15g，
对甲苯磺酸0.2g，
水50g。
将上述物料加入反应器中，升温至220度，搅拌速度控制在150rpm左右，反应3小时后，再抽真空至800mmHg下反应4小时，制得活性嵌段。
3)将上述制备的尼龙嵌段200g、活性嵌段340g与磷酸三酯0.5g和水30g投入聚合釜中，在270度，搅拌速度50rpm下反应4小时，制得尼龙弹性体。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例步骤1)中选用氨基己酸代替十二内酰胺。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例步骤1)中选用11-氨基十一酸代替十二内酰胺。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例的步骤3)为：
3)聚合：按质量百分数将尼龙嵌段70％、活性嵌段20％、0.1％催化剂、2％改性纳米海泡石和水余量混合，在聚合釜中反应，反应温度为260℃、釜内压力为1.5MPA，反应时间为6h，制得尼龙弹性体。
其中，所述改性纳米海泡石粉的制备方法为：将纳米海泡石粉、十八烷基三甲基溴化铵按质量比1∶0.5添加到水中搅拌均匀，在60℃下研磨2h，然后经过离心、过滤、洗涤、干燥后制得。
海泡石作为无机材料，能够有效提高尼龙弹性体的强度和耐磨性。但是海泡石的结构为紧密堆叠的片层状结构，因此海泡石的分散性较差，添加到溶剂中时容易团聚。本发明用十八烷基三甲基溴化铵对海泡石进行改性，十八烷基三甲基溴化铵能够与海泡石进行离子交换，穿插进入海泡石的层间，将相邻的片层撑开，增大片层之间的距离，提高海泡石的分散性。在后续的聚合过程中，各嵌段能够进入海泡石层间形成有机无机三维互穿网络，在剧烈反应下不仅进一步加大海泡石的片层间距，而且还能将单层的海泡石固定于网络结构的网格中进一步提高海泡石分散性。
将上述实施实例中1-3所得产品与国外产品相比较，测试结果如下：
国外样品 实施例1 实施例2 实施例3
硬度(Share D) 69 68 70 72
维卡软化点℃ 164 167 176 170
拉伸强度MPa 56 64 67 65
断裂伸长率％ ＞300 ＞550 ＞600 ＞650
由上述测试结果可知，本发明的产品性能优于国外同类产品，生产过程中不引入有机溶剂，所以无需复杂的再处理工序，制造过程环境友好，生产成本低。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种含有活性嵌段的尼龙弹性体，其特征在于：尼龙弹性体的分子链上包括尼龙嵌段和活性嵌段；
所述尼龙嵌段的分子量为1000-10000，按质量百分数包括以下原料：
C6-C12氨基酸5-45%，
一种或几种C12及以下的二元酸2-20%，
一种或几种C12及以下的二元胺2-20%，
抗氧剂0.0-0.5%，
水20-50%，
催化剂0.01-0.05%；
所述活性嵌段的两端为羧酸封端，按质量百分数包括以下原料：
分子量在200-3000的聚醚多元醇或聚酯多元醇65-75%，
C12及以下的二元酸5-20%，
催化剂0.1-0.8%，
水15-25%；
所述二元酸选自己二酸、辛二酸、癸二酸和十二二酸中的一种或几种；
所述二元胺选自丁二胺、己二胺、辛二胺、癸二胺、十二二胺和对苯二胺中的一种或几种；
所述氨基酸为氨基己酸、11-氨基十一酸中的一种或两种；
所述尼龙弹性体中还包括改性纳米海泡石，其制备方法为：将纳米海泡石粉、十八烷基三甲基溴化铵按质量比1:0.5添加到水中搅拌均匀，在60℃下研磨2h，然后经过离心、过滤、洗涤、干燥后制得；
所述尼龙弹性体的制备方法包括以下步骤：
1）尼龙嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中进行搅拌，反应5-7h后，泄压，制得尼龙嵌段；
2）活性嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，真空反应4-8h，制得羧酸封端的活性嵌段；
3）聚合：按质量百分数将尼龙嵌段10-90%、活性嵌段5-85%、0.01-0.5%催化剂、2%改性纳米海泡石和水余量混合，在聚合釜中反应，制得尼龙弹性体。
2.如权利要求1所述的一种含有活性嵌段的尼龙弹性体，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、正磷酸酯中的一种或几种。
3.一种如权利要求1或2所述的含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）尼龙嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，先升温至100-180℃保温3-5h，再升温至200-350℃，过程中进行搅拌，反应5-7h后，泄压，制得尼龙嵌段；
2）活性嵌段的制备：按配比将原料加入反应釜中，升温至150-260℃，真空反应4-8h，制得羧酸封端的活性嵌段；
3）聚合：按质量百分数将尼龙嵌段10-90%、活性嵌段5-85%、0.01-0.5%催化剂、2%改性纳米海泡石和水余量混合，在聚合釜中反应，制得尼龙弹性体。
4.如权利要求3所述的含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，第二步升温至230-350℃，整个步骤中控制搅拌速度在50-250rpm，维持釜内压力1-2.5MPa。
5.如权利要求3所述的含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，其特征在于，步骤2）中，真空度为780-820mmHg。
6.如权利要求3所述的含有活性嵌段的尼龙弹性体的制备方法，其特征在于，步骤3）中，反应温度为200-320℃、釜内压力为0.5-2MPa，反应时间为5-8h。
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Pledgor: Hangzhou Jinyuan New Material Co.,Ltd.

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