CN108752214A - 一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 - Google Patents
一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108752214A CN108752214A CN201810741381.7A CN201810741381A CN108752214A CN 108752214 A CN108752214 A CN 108752214A CN 201810741381 A CN201810741381 A CN 201810741381A CN 108752214 A CN108752214 A CN 108752214A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrostyrolene
- betas
- hydroxy
- added
- milligrams
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/12—Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups
Abstract
本发明的名称是一种2‑羟基‑β‑硝基苯乙烯的新制备方法。所属的技术领域是医药技术。本发明所要解决的技术问题为涉及一种更为先进的2‑羟基‑β‑硝基苯乙烯的新制备方法。本发明所要解决的技术问题的技术方案的要点是该化合物的一种新的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体而言，本发明涉及一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法。
背景技术
2-羟基-β-硝基苯乙烯是一种重要的合成医药产品的中间体原料。
已有的2-羟基-β-硝基苯乙烯的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，需要发明一种新的制备方法，来克服已有技术的不足。
发明内容
本发明采用一种新技术，针对已有的2-羟基-β-硝基苯乙烯的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，所需原材料的采购成本高的缺点，经过长期的研发，发明了一种新的制备方法，来克服已有技术的不足，为以后的工业生产奠定了良好的技术基础。
本发明的技术方案是：
在反应器中加入1221毫克2-羟基苯甲醛，加入甲醇30毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物2-羟基-β-硝基苯乙烯，收率为93.4％。
具体实施方式
实施例1：2-羟基-β-硝基苯乙烯的制备：
在反应器中加入1221毫克2-羟基苯甲醛，加入甲醇30毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物2-羟基-β-硝基苯乙烯，收率为93.4％。
实施例2：2-羟基-β-硝基苯乙烯的制备：
在反应器中加入1221毫克2-羟基苯甲醛，加入甲醇30毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物2-羟基-β-硝基苯乙烯，收率为94.2％。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明。
Claims (2)
1.一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法，其特征是：
在反应器中加入1221毫克2-羟基苯甲醛，加入甲醇30毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入乙酸铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物2-羟基-β-硝基苯乙烯，收率为93.4％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:
在反应液中需要加入化合物乙酸铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810741381.7A CN108752214A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810741381.7A CN108752214A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108752214A true CN108752214A (zh) | 2018-11-06 |
Family
ID=63972607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810741381.7A Pending CN108752214A (zh) | 2018-07-09 | 2018-07-09 | 一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108752214A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004111077A1 (en) * | 2003-06-18 | 2004-12-23 | Tranzyme Pharma Inc. | Macrocyclic antagonists of the motilin receptor |
| CN102348675A (zh) * | 2009-03-09 | 2012-02-08 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备取代2-硝基联苯的方法 |
-
2018
- 2018-07-09 CN CN201810741381.7A patent/CN108752214A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004111077A1 (en) * | 2003-06-18 | 2004-12-23 | Tranzyme Pharma Inc. | Macrocyclic antagonists of the motilin receptor |
| CN102348675A (zh) * | 2009-03-09 | 2012-02-08 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备取代2-硝基联苯的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MALIK HELLAL等: "Monoligated Pd(0)-catalyzed intramolecular ortho- and para-arylation of phenols for the synthesis of aporphine alkaloids. Synthesis of (-)-lirinine", 《TETRAHEDRON》 * |
| PETER M. TRAXLER等: "Sulfonylbenzoyl-Nitrostyrenes: Potential Bisubstrate Type Inhibitors of the EGF-Receptor Tyrosine Protein Kinase", 《J. MED. CHEM.》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108623462A (zh) | 一种4-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108794337A (zh) | 一种3,4-二羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN102432614A (zh) | 腔肠素的合成方法 | |
| CN103012437B (zh) | 抗菌药物头孢西丁酸的制备方法 | |
| CN108752214A (zh) | 一种2-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108689856A (zh) | 一种3-羟基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108586259A (zh) | 一种2-甲氧基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108484425A (zh) | 一种天然左旋多巴的精制纯化方法 | |
| CN108929228A (zh) | 一种3-甲氧基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108863773A (zh) | 3-甲氧基肉桂酸的制备方法 | |
| CN108863804A (zh) | 一种3,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108794317A (zh) | 2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法 | |
| CN108863803A (zh) | 一种4-甲氧基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108658778A (zh) | 一种3,4-二甲氧基-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN108929229A (zh) | 一种4-氯-β-硝基苯乙烯的新制备方法 | |
| CN109180451A (zh) | 2,3-二甲氧基肉桂醛的制备方法 | |
| CN108976109A (zh) | 肉桂醛的制备方法 | |
| CN108863772A (zh) | 4-甲氧基肉桂酸的制备方法 | |
| CN108863745A (zh) | 3-羟基肉桂醛的制备方法 | |
| CN102010345A (zh) | 一种动态动力学拆分制备d-苯丙氨酸的方法 | |
| CN108752167A (zh) | 一种茋三酚的新制备方法 | |
| CN108821953A (zh) | 一种天然白藜芦醇的精制纯化方法 | |
| CN108689835A (zh) | 一种3-羟基苯甲酰氯的新制备方法 | |
| CN108752168A (zh) | 一种氧化茋三酚的新制备方法 | |
| CN109020793A (zh) | 4-羟基肉桂醛的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181106 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |