CN108749015A - 一种高磁导率吸波厚片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高磁导率吸波厚片的制备方法，包括以下步骤：1)将鳞片状磁粉、高分子粘结剂、溶剂及辅料，进行混合均匀；2)将浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理；3)将步骤2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，形成一层薄的浆料膜；4)对步骤3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，即获得流延生片；5)将步骤4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；6)将步骤5)中叠放完毕的多层生片进行排气及预热压成型；7)将步骤6)中多层生片放入平板硫化机中进行热压成型，最终获得厚的吸波片。本发明具有简单易控、可以制备面积较大的吸波厚片、同时不会恶化磁导率、适合于批量生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种高磁导率吸波厚片的制备方法。
背景技术
高磁导率吸波片材料主要由鳞片状磁粉与高分子粘结剂通过流延工艺制备而成，具有磁导率高、抗电磁噪音效果好、柔韧性优良等特点，厚度较薄，通常小于0.5mm，被广泛的应用于消费类电子产品中，用于吸收和屏蔽元器件辐射的电磁噪音。
相对于消费类电子产品，一些大型的、材料使用空间比较充裕的大型电子设备中电磁干扰和电磁辐射问题更加突出，电磁辐射强度更大，因此，传统的吸波片材很难满足要求。吸波片电磁噪音抑制特性优劣主要取决于磁导率和吸波片的厚度。磁导率越高、厚度越大，吸波片的噪声抑制效果越突出。因此，高磁导率、厚度较大的吸波片更加适合于这类应用，有望取代广泛使用的电磁屏蔽材料。
高磁导率吸波薄片材料主要由流延工艺制成，大体流程为：首先将软磁鳞片状磁粉、高分子粘结剂、溶剂混合均匀，然后利用流延工艺将混合浆料涂覆成膜，再对膜进行烘干处理，以去除其中的溶剂，烘干完毕后即获得吸波片的生片，最后将一层或者几层生片叠在一起进行热压，获得最终的吸波片材。流延工艺可以使得鳞片状磁粉在粘结剂中实现有序排列，这是吸波薄片材料具有高磁导率的关键。由于生片较薄，所以在制备吸波厚片的时候需要将多层生片进行叠压，而如果生片层数过多，在叠压过程中在层间会产生气泡，因此，这种工艺不宜制备厚度较大的吸波片。此外，吸波厚片可以采用将多片传统的吸波薄片通过胶水或双面胶等粘合剂黏合成型，这种方法简单，并且生产效率高。但由于吸波薄片层间粘合剂的存在，导致吸波厚片的磁导率会有一定的下降，影响其电磁噪声抑制效果。
发明内容
本发明提供了一种简单易控、可以制备面积较大的吸波厚片、同时不会恶化磁导率、适合于批量生产的高磁导率吸波厚片的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高磁导率吸波厚片的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将鳞片状磁粉80-91份、高分子粘结剂9-20份、溶剂40-100份及辅料1份，进行混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理，边搅拌浆料边脱泡，以达到彻底去除浆料中气泡的目的；
3)将步骤2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，将浆料均匀涂覆在PET膜上，形成一层薄的浆料膜；
4)对步骤3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，以去除浆料膜中的溶剂，待溶剂挥发完全后，即获得流延生片；
5)将步骤4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；
6)将步骤5)中叠放完毕的多层生片缓慢放入对辊压延机中进行排气及预热压成型；
7)将步骤6)中预热压处理的多层生片构成的复合体放入平板硫化机中进行热压成型，最终获得厚的吸波片。
所述步骤1)中鳞片状磁粉为软磁合金磁粉，包括Fe-Si-Al或Fe-Ni或Fe-Si-Al-Cr；鳞片状磁粉厚度为0.5μm—1.5μm，径厚比大于50：1。
所述高分子粘结剂包括丙烯酸树脂、橡胶或聚氨酯。
所述辅料包括流平剂、硫化剂、分散剂、偶联剂中的一种以上。
所述步骤3)中浆料膜厚度小于150μm。
所述步骤4)中烘干温度需低于溶剂沸点，烘干温度低于溶剂沸点10℃—30℃。
所述步骤6)中对辊压延机为立式压延机，生片进机速度须小于0.05米/秒，要求层间气体能够完全排除，对辊压延机温度须低于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，对辊压延机温度低于玻璃化转化温度或硫化温度10℃—20℃，滚筒作用在流延生片上的压力为2MPa—8Mpa。
所述步骤7)中热压温度要求高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，热压温度高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度10℃—30℃，热压压力为15MPa—30MPa，热压时间为1—10分钟。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)、本发明中在吸波厚片成型前采用采用对辊压延机对多层生片进行了排气预热压处理。当多层生片进入对辊压延机时，两个辊筒与生片之间为线接触，随着两个辊筒的转动，多层生片被挤压的同时空气随之排出。保持较低的生片进机速度，可以彻底消除片层之间的空气，同时在两个辊筒挤压力的作用下，各层生片被叠压在一起，形成初步的吸波厚片。
(2)、本发明中在对多层生片进行排气预热压处理后，再利用平板硫化剂进行最后的热压成型。而在排气预热压处理的过程中也可实现最终吸波厚片的成型，只需提高对辊压延机的辊筒温度以及热压时间。然而，压延机的对辊辊筒在对吸波片产生挤压力的同时，还有一定的剪切力，这会对吸波片表面及其内部磁粉的取向和微观结构造成不利的影响，最终导致所制备的吸波厚片表面平整度不佳，同时磁导率偏低。而本发明中在预热压处理后再利用平板硫化剂进行最终的热压成型，这有利于实现磁粉在粘结剂的取向排列，可以使得吸波厚片获得更高的磁导率，同时吸波厚片表面光滑平整。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高磁导率吸波厚片的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份计，将鳞片状磁粉85份、高分子粘结剂14份、溶剂60份及辅料1份，进行混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理，边搅拌浆料边脱泡，以达到彻底去除浆料中气泡的目的；
3)将步骤2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，将浆料均匀涂覆在PET膜上，形成一层薄的浆料膜；
4)对步骤3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，以去除浆料膜中的溶剂，待溶剂挥发完全后，即获得流延生片；
5)将步骤4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；
6)将步骤5)中叠放完毕的多层生片缓慢放入对辊压延机中进行排气及预热压成型；
7)将步骤6)中预热压处理的多层生片构成的复合体放入平板硫化机中进行热压成型，最终获得厚的吸波片。
本实施例步骤1)中鳞片状磁粉为软磁合金磁粉，具体为Fe-Si-Al片状磁粉；鳞片状磁粉厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为120：1。
本实施例中高分子粘结剂为聚氨酯；溶剂为乙酸乙酯；辅料为硅烷偶联剂。
本实施例步骤3)中浆料膜厚度为100μm；步骤4)中烘干温度需低于溶剂沸点，烘干温度低于溶剂沸点20℃，烘干温度为50℃，烘干时间为2小时。
本实施例步骤6)中生片层数为20层，每层生片尺寸为200mm*300mm，对辊压延机为立式压延机，生片进机速度为0.04米/秒，要求层间气体能够完全排除，对辊压延机温度须低于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，对辊压延机温度低于玻璃化转化温度或硫化温度10℃—20℃，对辊压延机温度为105℃，滚筒作用在流延生片上的压力为5MPa。
本实施例步骤7)中热压温度要求高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，热压温度高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度10℃—30℃，热压温度为135℃，热压压力为15MPa，热压时间为5分钟。
经测量，吸波厚片的厚度为1.48mm，外观平整，断面没有分层现象和气泡出现，2MHz频率下的磁导率为132。
对比实施例1
制备方法如下：
(1)将鳞片状磁粉、高分子粘结剂、溶剂及辅料按照设计比例均匀混合；
(2)将步骤(1)中混合均匀的浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理，边搅拌浆料边脱泡，以达到彻底去除浆料中气泡的目的；
(3)将步骤(2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，将浆料均匀涂覆在PET膜上，形成一层薄的浆料膜；
(4)对步骤(3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，以去除浆料膜中的溶剂，待溶剂挥发完全后，即获得生片；
(5)将步骤(4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；
(6)将步骤(5)中叠放完毕的多层生片缓慢放入对辊压延机中进行最终的热压成型。
所述步骤(1)中的鳞片状磁粉为Fe-Si-Al片状磁粉，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为120：1；高分子粘结剂为聚氨酯，溶剂为乙酸乙酯，用量为聚氨酯的8倍，辅料为硅烷偶联剂。Fe-Si-Al片状磁粉、高分聚氨酯、硅烷偶联剂重量份如下：
Fe-Si-Al片状磁粉：85份；
聚氨酯：14份；
辅料：1份。
所述步骤(3)中浆料膜厚度为100μm。
所述步骤(4)中烘干温度为50℃，烘干时间为2小时。
所述步骤(6)中生片层数为20层，每层生片尺寸为200mm*300mm，对辊压延机为立式压延机，生片进机速度须为0.04米/秒,压延机温度为135℃，滚筒作用在流延生片上的压力分别为5MPa、15MPa和25MPa。
不同压力下吸波片的测量结果如下：
对比实施例2
制备方法如下：
(1)将鳞片状磁粉、高分子粘结剂、溶剂及辅料按照设计比例均匀混合；
(2)将步骤(1)中混合均匀的浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理，边搅拌浆料边脱泡，以达到彻底去除浆料中气泡的目的；
(3)将步骤(2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，将浆料均匀涂覆在PET膜上，形成一层薄的浆料膜；
(4)对步骤(3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，以去除浆料膜中的溶剂，待溶剂挥发完全后，即获得生片；
(5)将步骤(4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；
(6)将步骤(5)中叠放完毕的多层生片放入平板硫化机中直接进行热压成型。
所述步骤(1)中的鳞片状磁粉为Fe-Si-Al片状磁粉，磁粉平均厚度为0.9μm，径厚比(直径方向尺寸与厚度方向尺寸)为120：1；高分子粘结剂为聚氨酯，溶剂为乙酸乙酯，用量为聚氨酯的8倍，辅料为硅烷偶联剂。Fe-Si-Al片状磁粉、高分聚氨酯、硅烷偶联剂重量份如下：
Fe-Si-Al片状磁粉：85份；
聚氨酯：14份；
辅料：1份；
所述步骤(3)中浆料膜厚度为100μm。
所述步骤(4)中烘干温度为50℃，烘干时间为2小时。
所述步骤(6)中生片层数为20层，每层生片尺寸为200mm*300mm，平板硫化机温度为135℃，热压压力分别为5MPa、15MPa和25MPa，热压时间分别为2分钟、5分钟和8分钟。
不同压力及不同时间下制备的吸波片的测量结果如下：
结合实施例1、对比实施例1和对比实施例2的结果。实施例1的制备方法可以获得表面平整、断面无分层现象、无气泡、磁导率高、厚度较厚的吸波片。而对比实施例1采用的方法可以获得无气泡的吸波厚片，但磁导率偏低，同时表面容易起皱，不够光滑平整。而对比实施例2的方法可以获得表面平整、断面良好以及磁导率较高的吸波片，但是吸波片内部容易产生气泡。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份计，将鳞片状磁粉80-91份、高分子粘结剂9-20份、溶剂40-100份及辅料1份，进行混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的浆料放入密闭容器中进行真空脱泡处理，边搅拌浆料边脱泡，以达到彻底去除浆料中气泡的目的；
3)将步骤2)中脱泡后的浆料缓慢注入流延机料槽中，将浆料均匀涂覆在PET膜上，形成一层薄的浆料膜；
4)对步骤3)中的PET膜上的浆料膜进行烘干处理，以去除浆料膜中的溶剂，待溶剂挥发完全后，即获得流延生片；
5)将步骤4)中的生片进行剪裁，并将多层生片叠放在一起；
6)将步骤5)中叠放完毕的多层生片缓慢放入对辊压延机中进行排气及预热压成型；
7)将步骤6)中预热压处理的多层生片构成的复合体放入平板硫化机中进行热压成型，最终获得厚的吸波片。
2.根据权利要求1所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中鳞片状磁粉为软磁合金磁粉，包括Fe-Si-Al或Fe-Ni或Fe-Si-Al-Cr；鳞片状磁粉厚度为0.5μm—1.5μm，径厚比大于50：1。
3.根据权利要求2所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述高分子粘结剂包括丙烯酸树脂、橡胶或聚氨酯。
4.根据权利要求3所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述辅料包括流平剂、硫化剂、分散剂、偶联剂中的一种以上。
5.根据权利要求4所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中浆料膜厚度小于150μm。
6.根据权利要求5所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中烘干温度需低于溶剂沸点，烘干温度低于溶剂沸点10℃—30℃。
7.根据权利要求6所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中对辊压延机为立式压延机，生片进机速度须小于0.05米/秒，要求层间气体能够完全排除，对辊压延机温度须低于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，对辊压延机温度低于玻璃化转化温度或硫化温度10℃—20℃，滚筒作用在流延生片上的压力为2MPa—8Mpa。
8.根据权利要求7所述的高磁导率吸波厚片的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中热压温度要求高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度，热压温度高于粘结剂的玻璃化转化温度或硫化温度10℃—30℃，热压压力为15MPa—30MPa，热压时间为1—10分钟。
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