CN109180070B - 一种柔性杂化碳纳米吸波纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性杂化碳纳米吸波纸及其制备方法，制备步骤包括：制备Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒；制备Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸；采用真空抽滤法和环氧树脂辅助成膜法制备EP/Fe3O4/MWCNTs杂化碳纳米吸波纸，其中，EP/Fe3O4/MWCNTs杂化碳纳米吸波纸通过配制合适比例的Fe3O4/MWCNTs混合溶液，经超声分散、真空抽滤、浸渍法制得。本发明将EP加入碳纳米纸，一方面通过控制EP用量来改变碳纳米纸厚度，通过改变成膜方式来改变纳米纸的结构；另一方面，少量EP的加入可以得到韧性和拉伸强度大幅度提高的碳纳米纸，这种柔性杂化碳纳米纸可以为后期的工艺操作及生产规模化带来方便。
Description
技术领域
本发明属于隐身吸波材料技术领域，具体涉及一种柔性杂化碳纳米吸波纸及其制备方法。
背景技术
吸波材料能够使投射到材料表面的电磁波进入材料内部，将电磁波能量转化为热能，从而达到衰减雷达波的目的。此过程中电磁波无反射，或反射较少，从而实现探测目标隐身、防止雷达探测的目的。
碳纳米管纳米纸是纳米吸波材料的一种，目前碳纳米纸的制备方法有真空抽滤法、普通造纸工艺法和负载混合成型法，例如公开号为CN201610806868.X的专利中采用普通造纸工艺法制备出了一种超薄碳纳米管纸，然而由于该专利的制备条件严格且过程复杂，使得制备成本较高；公开号为CN201710918202.8的专利中使用负载混合成型法制备出了一种碳纳米管导电纸，该方法需要将活化的碳纳米管与滑石粉进行静电处理而实现物理粘接，后续制备过程中碳纳米管有可能在搅拌混合作用下脱落，达不到理想效果。
真空抽滤法简单灵活，可以通过抽滤液的加入量来控制碳纳米纸的厚度。然而纯的碳纳米纸虽然吸收强度高、频带宽，但力学性能较差，工艺上难以操作。而本专利采用环氧树脂(EP)浸渍法辅助成膜后，可以在纳米纸表面形成一层致密的薄膜并起到支撑网络结构的作用，从而提高碳纳米纸的韧性以及制备复合材料的可操作性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点与不足，提供一种柔性杂化碳纳米吸波纸及其制备方法，采用该方法制备的碳纳米纸的拉伸强度更高，同时也克服了现有碳纳米管分散不均、碳纳米纸难以操作的问题。
本发明的第一个目的是提供一种柔性杂化碳纳米吸波纸的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备Fe3O4/MWCNTs(多壁碳纳米管)杂化颗粒；
步骤2，制备Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸；
步骤3，制备EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸
将端氨基聚氧化丙烯醚和EP混合均匀，得到混合液A；将混合液A于50℃下加热至混合液A能够均匀流动，然后将步骤2中制得的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸浸入混合液A中，浸渍10min后取出，再将其在光滑玻璃板上铺平，然后在鼓风干燥箱中于125℃固化6h后，固化完毕后取出，室温冷却，即得到EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸；
其中，端氨基聚氧化丙烯醚和EP的质量比为2.55：1。
优选的，所述制备Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒的具体步骤如下：
将MWCNTs与聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，然后超声分散50min，得到悬浊液；往悬浊液中依次加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入完毕后超声分散50min，得到混合液B；
在40r/min的搅拌速度下往混合液B中滴加氨水，且氨水的滴加速度为2s/滴，并在滴加过程中检测体系pH值，当检测到混合液B的PH值为11时停止滴加，然后在40r/min的搅拌速度下反应3h，反应完毕得到反应液；
将反应液静置10h后用磁铁收集沉淀，所述沉淀即Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒，用去离子水反复冲洗沉淀4次后于80℃下干燥24h，待用；
其中，MWCNTs、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、FeCl3·6H2O以及FeCl2·4H2O的用量比为0.8g：0.8g：400mL：1.6g：0.5904g。
优选的，所述制备Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸的具体步骤如下：
将曲拉通分散于去离子水中，得到曲拉通水溶液；往曲拉通水溶液中加入步骤1中制得的Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒，超声分散50min，得到Fe3O4/MWCNTs悬浊液；将Fe3O4/MWCNTs悬浊液抽滤，得到成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜；将Fe3O4/MWCNTs纳米纸薄膜在室温下干燥10h，干燥完毕即得到碳纳米纸；
其中，曲拉通、去离子水、Fe3O4/MWCNTs的用量比为1g：100ml：0.2g。
优选的，抽滤时所用的抽滤膜为混合纤维素微孔滤膜或聚四氟乙烯膜，且所述抽滤膜的直径为100nm，孔径为0.45μm。
优选的，抽滤完毕以后，将成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜和抽滤膜一同取出，在室温下干燥完毕后再剥离成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜和抽滤膜。
本发明的第二个目的是提供一种根据上述方法制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸。
与现有方法相比，本发明的有益效果在于：
本发明将环氧树脂加入碳纳米纸，一方面通过控制环氧树脂用量来改变碳纳米纸厚度，通过改变成膜方式来改变纳米纸的结构；另一方面，少量树脂的加入就可以得到韧性和拉伸强度大幅度提高的碳纳米纸，这种柔性杂化碳纳米纸可以为后期的工艺操作及生产规模化带来方便。
本发明的制备方法有效解决了碳纳米纸拉伸强度低的问题，增加碳纳米纸的可操作性，且制备过程简单，适用范围广，具备广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明方法制备柔性杂化碳纳米吸波纸的流程图；
图2为采用真空抽滤法制备的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸卷曲的光学照片；
图3为本发明实施例1得到的柔性杂化碳纳米吸波纸卷曲的光学照片；
图4为真空抽滤法制备的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸与本发明实施例1得到的柔性杂化碳纳米吸波纸的反射损耗图。
具体实施方式
为了使本领域方法人员更好地理解本发明的方法方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种柔性杂化碳纳米吸波纸的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，制备Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒
将0.8g的MWCNTs与0.8g聚乙烯吡咯烷酮溶于400mL去离子水中，然后超声分散50min，得到悬浊液；往悬浊液中依次加入1.6g FeCl3·6H2O和0.5904g FeCl2·4H2O，加入完毕后超声分散50min，使无机晶体固体颗粒充分溶解于去离子水中，得到混合溶液；
在40r/min的搅拌速度下往混合液B中滴加氨水，且氨水的滴加速度为2s/滴，并在滴加过程中检测体系pH值，当检测到混合液B的PH值为11时停止滴加，然后在40r/min的搅拌速度下反应3h，反应完毕得到反应液；
将反应液静置10h后用磁铁收集带有磁性的沉淀，该沉淀即Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒，用去离子水反复冲洗沉淀4次后于80℃下干燥24h，待用；
步骤2，制备Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸
将3g曲拉通分散于300ml去离子水中，得到曲拉通水溶液；往曲拉通水溶液中加入0.6g步骤1中制得的Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒粉末，超声分散50min，得到相对均一稳定的Fe3O4/MWCNTs悬浊液；
将Fe3O4/MWCNTs悬浊液真空抽滤，得到成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜；将Fe3O4/MWCNTs纳米纸薄膜连同抽滤膜一同取出，在室温下干燥10h，干燥完毕剥离抽滤膜，即得到Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸；
步骤3，制备EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸
将25.5g端氨基聚氧化丙烯醚和10g的环氧树脂E-44混合均匀，得到混合液A；将混合液A于50℃下加热至混合液A能够均匀流动，然后将步骤2中制得的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸浸入混合液A中，浸渍10min后取出，再将其在光滑玻璃板上铺平，然后在鼓风干燥箱中于125℃固化6h后，固化完毕后取出，室温冷却，即得到EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸。
实施例2
制备方法与实施例1完全相同，不同之处在于实施例2的步骤3中，制备EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸时所用的EP为环氧树脂E-51。
实施例3
制备方法与实施例1完全相同，不同之处在于实施例3的步骤3中，制备EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸时所用的EP为环氧树脂E-42。
对实施例1-3制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸的性能进行检测，具体结果见表1。
表1力学性能
表1中Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸为单纯的真空抽滤法制备的碳纳米纸，从表1的检测数据可以看出，Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸拉伸强度极差，测试时一拉就脆，不具备力学性能，与图2中光学照片结果一致；实施例1-3均是采用EP辅助成膜、浸渍法制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸，实施例1-3制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸拉伸强度均较好，可以看出由于EP在碳纳米纸表面形成一层致密的薄膜并起到支撑网络结构的作用，故其厚度有所增加，拉伸强度也大幅度增加，更有利于工艺操作。
实施例1-3制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸的性能基本相同，因此仅以实施例1制备出的柔性杂化碳纳米吸波纸的性能作为说明。
图1为本发明方法制备柔性杂化碳纳米吸波纸的流程图，清楚的给出了本发明的整个制备工艺流程；图2为采用真空抽滤法制备的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸卷曲的光学照片，可以看出轻微的卷曲就使得碳纳米纸表面出现裂纹，无法继续使用，说明此种纳米纸的利用率低；图3为本发明实施例1得到的碳纳米吸波纸卷曲的光学照片，可以看出其柔韧性得到了很大的提高，成膜质量也大大提高，而且卷曲后可以恢复原状，所以利用率也随之提高；图4为真空抽滤法制备的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸与本发明实施例1得到的柔性杂化碳纳米吸波纸的反射损耗图，相比于Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸，采用浸渍法使EP辅助成膜后的杂化碳纳米纸的吸波性能有了明显的提高，在2-10GHz之间，测试的两种碳纳米纸的电磁吸收性能差别不大，但在12GHz之后出现了较明显的差异，实施例1得到的柔性杂化碳纳米吸波纸表出现了较强的电磁吸收性能，特别是14-17GHz之间其吸波强度有着较明显的增加。
需要说明的是，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的方法人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的方法人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同方法的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (2)
1.一种柔性杂化碳纳米吸波纸，其特征在于，所述柔性杂化碳纳米吸波纸是由以下方法制备得到的：
步骤1，制备Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒；
步骤2，制备Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸；
将曲拉通分散于去离子水中，得到曲拉通水溶液；往曲拉通水溶液中加入步骤1中制得的Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒，超声分散50min，得到Fe3O4/MWCNTs悬浊液；将Fe3O4/MWCNTs悬浊液抽滤，得到成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜；将Fe3O4/MWCNTs纳米纸薄膜在室温下干燥10h，干燥完毕即得到碳纳米纸；
其中，曲拉通、去离子水、Fe3O4/MWCNTs的用量比为1g：100ml：0.2g；
抽滤时所用的抽滤膜为混合纤维素微孔滤膜或聚四氟乙烯膜，且所述抽滤膜的直径为100nm，孔径为0.45μm；
抽滤完毕以后，将成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜和抽滤膜一同取出，在室温下干燥完毕后再剥离成型的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸薄膜和抽滤膜；
步骤3，制备EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸
将端氨基聚氧化丙烯醚和EP混合均匀，得到混合液A；将混合液A于50℃下加热至混合液A能够均匀流动，然后将步骤2中制得的Fe3O4/MWCNTs碳纳米纸浸入混合液A中，浸渍10min后取出，再将其在光滑玻璃板上铺平，然后在鼓风干燥箱中于125℃固化6h，固化完毕后取出，室温冷却，即得到EP/Fe3O4/MWCNTs柔性杂化碳纳米吸波纸；
其中，端氨基聚氧化丙烯醚和EP的质量比为2.55：1。
2.根据权利要求1所述的柔性杂化碳纳米吸波纸，其特征在于，所述制备Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒的具体步骤如下：
将MWCNTs与聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，然后超声分散50min，得到悬浊液；往悬浊液中依次加入FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加入完毕后超声分散50min，得到混合液B；
在40r/min的搅拌速度下往混合液B中滴加氨水，且氨水的滴加速度为2s/滴，并在滴加过程中检测体系pH值，当检测到混合液B的PH值为11时停止滴加，然后在40r/min的搅拌速度下反应3h，反应完毕得到反应液；
将反应液静置10h后用磁铁收集沉淀，所述沉淀即Fe3O4/MWCNTs杂化颗粒，用去离子水反复冲洗沉淀4次后于80℃下干燥24h，待用；
其中，MWCNTs、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、FeCl3·6H2O以及FeCl2·4H2O的用量比为0.8g：0.8g：400mL：1.6g：0.5904g。
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