CN108745343A - 一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂及其制备方法和应用。该三元复合催化剂以纳米硅铝酸盐晶体为载体，负载钌、锆、钛三元复合金属而成。本发明的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法简单，容易实现，所获得的锰、锆、钛三元复合催化材料，对石油炼制过程中所产生的高浓度、难降解的碱渣废水的催化湿式氧化处理具有良好的催化作用，经试验表明降解效率明显提高，碱渣废水的CODcr去除率比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高41％以上，具有很好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于光催化催化剂材料领域，具体涉及一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近几年来随着我国经济社会的发展，包括石油化工在内的工业技术也有了快速的进步，为我国综合国力的提升和人民生活水平的提高提供了坚实的物质基础。另一方面，石油化工行业所带来的污染也是我国目前不容忽视的环境问题之一。碱渣废水是石油化工行业在石油炼制过程中所产生的高有机物浓度、高毒性、难降解的工业废水之一，其化学需要量(COD)往往在1万——20万mg/L之间。碱渣废水的处理难度远远高于一般的生活废水和工业废水，普通的废水处理方法很难对碱渣废水起到较好的处理效果。湿式氧化法是近些年发展起来的一种高级氧化技术。由于其所具有的较强的氧化能力，该方法可有效处理诸如碱渣废水这种常规技术难以处理的高浓度有机废水。然而，对于催化湿式氧化技术而言，制备高效的催化剂是其技术的核心。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，方法简单，材料为纳米级，适用于碱渣废水催化湿式氧化处理。本发明的另一目的是提供一种上述锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂。本发明还有一目的是提供一种上述锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的应用。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在氯化锰溶液中加入纳米硅铝酸盐晶体材料，在真空条件下进行干燥至恒重，将制得的材料在马弗炉中进行灼烧，得到中间样品；
2)配制硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液，并加入硝酸，利用蠕动泵将混合溶液逐步加入氨水中，同时将中间产物加入到混合溶液中充分搅拌，之后静置沉淀，离心洗涤，下烘干至恒重，然后在马弗炉中进行灼烧，冷却至室温，得到催化剂产品。
步骤1)中，氯化锰溶液的质量百分浓度为0.5％～0.8％。
步骤1)中，纳米硅铝酸盐晶体材料的加入量为：每升氯化锰溶液加入0.2～0.5g。
步骤1)中，材料在马弗炉中进行灼烧的温度为300～400℃，灼烧时间为5-7小时。
步骤2)中，硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液中硫酸钛0.03～0.07mol/L，二氯氧化锆的浓度为0.02～0.08mol/L，硝酸的加入量为0.5～1.3ml/L，氨水的浓度为：0.5～0.75mol/L。
步骤2)中，每升硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液加入0.2～0.4g中间产物。
步骤2)中，利用蠕动泵将混合溶液加入到氨水中的速率为：0.05～0.15ml/s。
步骤2)中，样品在马弗炉中进行灼烧的温度为：400～600℃。
所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法所获得的催化剂。
所述的催化剂在处理碱渣废水中的应用。
有益效果：与现有技术相比，本发明的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法简单，容易实现，所获得的锰、锆、钛三元复合催化材料，特别适合用于处理碱渣废水，尤其是对石油炼制过程中所产生的高浓度、难降解的碱渣废水的催化湿式氧化处理具有良好的催化作用，经试验表明降解效率明显提高，碱渣废水的CODcr去除率比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高41％以上，具有很好的实用性。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，步骤如下：
1)在锰元素质量分数为0.5％的氯化锰溶液中，按照每升氯化锰溶液加入0.2g的量加入纳米硅铝酸盐晶体材料，在真空条件下进行干燥至恒重，温度为70℃。之后将制得的材料在马弗炉中300℃灼烧5小时，得到中间产物。
2)配制硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液，其中硫酸钛的浓度为0.03mol/L，二氯氧化锆的浓度为0.02mol/L，并在其中加入硝酸(质量分数浓度为68％)，硝酸的加入量为0.5mL/L硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液。利用蠕动泵以0.05mL/s的速率将混合溶液逐步加入0.5mol/L的氨水中，同时将中间产物加入到混合溶液中，中间产物加入到硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液中的加入量为每升混合溶液加入0.2g，之后充分搅拌，静置沉淀，离心洗涤多次，105℃下烘干至恒重。然后将样品在马弗炉中：400℃进行灼烧，冷却至室温，得到催化剂产品。
利用合成的催化剂在高压反应釜对碱渣废水进行催化湿式氧化的降解实验，具体过程为：向1.0L的高压反应釜中加入350mL碱渣废水，加入0.05～1.5g/L催化剂，在氧分压为0.8-2.0MPa，温度为160～200℃条件下反应0.5～3.0h，完成后测定反应后溶液的化学需氧量(COD)原始碱渣废水的化学需氧量相比较，并结合不添加催化剂的湿式氧化反应过程的碱渣废水处理效果，评估本催化剂的催化效果。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％。经过催化湿式氧化的碱渣废水的催化降解效果如表1所示。
表1 催化湿式氧化降解对碱渣废水的处理效果
由表1可以看出，未添加催化剂时，湿式氧化反应时间从0.5～2.0h时碱渣废水的CODcr和TOC均有一定的去除率。添加催化剂以后，碱渣废水的降解效率明显提高。当反应时间为2.0h，添加0.15g/L催化剂，反应温度为165℃，氧分压为0.85MPa，碱渣废水的CODcr去除率为74％，比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高了41％。
实施例2
一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，步骤如下：
1)在锰元素质量分数为0.65％的氯化锰溶液中，按照每升氯化锰溶液加入0.35g的量加入纳米硅铝酸盐晶体材料，在真空条件下进行干燥至恒重，温度为70℃。之后将制得的材料在马弗炉中350℃灼烧6小时，得到中间样品。
2)配制硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液，其中硫酸钛的浓度为0.05mol/L，二氯氧化锆的浓度为0.05mol/L，并在其中加入硝酸(质量分数浓度为68％)，硝酸的加入量为0.8mL/L硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液。利用蠕动泵以0.08mL/s的速率将混合溶液逐步加入0.6mol/L的氨水中，同时将中间产物加入到混合溶液中，中间产物加入到硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液中的加入量为每升混合溶液加入0.3g，之后充分搅拌，静置沉淀，离心洗涤多次，105℃下烘干至恒重。然后将样品在马弗炉中：500℃进行灼烧，冷却至室温，得到催化剂产品。
利用合成的催化剂在高压反应釜对碱渣废水进行催化湿式氧化的降解实验，具体过程为：向1.0L的高压反应釜中加入350mL碱渣废水，加入0.05～1.5g/L催化剂，在氧分压为0.8-2.0MPa，温度为160～200℃条件下反应0.5～3.0h，完成后测定反应后溶液的化学需氧量(COD)原始碱渣废水的化学需氧量相比较，并结合不添加催化剂的湿式氧化反应过程的碱渣废水处理效果，评估本催化剂的催化效果。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％。经过催化湿式氧化的碱渣废水的催化降解效果如表2所示。
表2 催化湿式氧化降解对碱渣废水的处理效果
由表2可以看出，未添加催化剂时，湿式氧化反应时间从0.5～2.0h时碱渣废水的CODcr和TOC均有一定的去除率。添加催化剂以后，碱渣废水的降解效率明显提高。当反应时间为2.0h，添加0.50g/L催化剂，反应温度为180℃，氧分压为1.5MPa，碱渣废水的CODcr去除率为87％，比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高了近50％。
实施例3
一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，步骤如下：
1)在锰元素质量分数为0.8％的氯化锰溶液中，按照每升氯化锰溶液加入0.5g的量加入纳米硅铝酸盐晶体材料，在真空条件下进行干燥至恒重，温度为70℃。之后将制得的材料在马弗炉中400℃灼烧7小时，得到中间样品。
2)配制硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液，其中硫酸钛的浓度为0.07mol/L，二氯氧化锆的浓度为0.08mol/L，并在其中加入硝酸(质量分数浓度为68％)，硝酸的加入量为1.2mL/L硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液。利用蠕动泵以0.13mLl/s的速率将混合溶液逐步加入0.75mol/L的氨水中，同时将中间产物加入到混合溶液中，中间产物加入到硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液中的加入量为每升混合溶液加入0.4g，之后充分搅拌，静置沉淀，离心洗涤多次，105℃下烘干至恒重。然后将样品在马弗炉中：600℃进行灼烧，冷却至室温，得到催化剂产品。
利用合成的催化剂在高压反应釜对碱渣废水进行催化湿式氧化的降解实验，具体过程为：向1.0L的高压反应釜中加入350mL碱渣废水，加入0.05～1.5g/L催化剂，在氧分压为0.8-2.0MPa，温度为160～200℃条件下反应0.5～3.0h，完成后测定反应后溶液的化学需氧量(COD)原始碱渣废水的化学需氧量相比较，并结合不添加催化剂的湿式氧化反应过程的碱渣废水处理效果，评估本催化剂的催化效果。其中，COD去除率＝(COD反应前-COD反应后)÷COD反应前×100％。经过催化湿式氧化的碱渣废水的催化降解效果如表3所示。
表3 催化湿式氧化降解对碱渣废水的处理效果
由表3可以看出，未添加催化剂时，湿式氧化反应时间从0.5～2.0h时碱渣废水的CODcr和TOC均有一定的去除率。添加催化剂以后，碱渣废水的降解效率明显提高。当反应时间为2.0h，添加1.0g/L催化剂，反应温度为195℃，氧分压为2.0MPa，碱渣废水的CODcr去除率为94％，比相同条件下未添加催化剂的湿式氧化降解效果提高了51％。
Claims (10)
1.一种锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在氯化锰溶液中加入纳米硅铝酸盐晶体材料，在真空条件下进行干燥至恒重，将制得的材料在马弗炉中进行灼烧，得到中间样品；
2)配制硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液，并加入硝酸，利用蠕动泵将混合溶液逐步加入氨水中，同时将中间产物加入到混合溶液中充分搅拌，之后静置沉淀，离心洗涤，下烘干至恒重，然后在马弗炉中进行灼烧，冷却至室温，得到催化剂产品。
2.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氯化锰溶液的质量百分浓度为0.5％～0.8％。
3.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，纳米硅铝酸盐晶体材料的加入量为：每升氯化锰溶液加入0.2～0.5g。
4.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，材料在马弗炉中进行灼烧的温度为300～400℃，灼烧时间为5-7小时。
5.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，硫酸钛和二氯氧化锆的混合溶液中硫酸钛0.03～0.07mol/L，二氯氧化锆的浓度为0.02～0.08mol/L，硝酸的加入量为0.5～1.3ml/L，氨水的浓度为：0.5～0.75mol/L。
6.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，每升硫酸钛和二氯氧化锆混合溶液加入0.2～0.4g中间产物。
7.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，利用蠕动泵将混合溶液加入到氨水中的速率为：0.05～0.15ml/s。
8.根据权利要求1所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中，样品在马弗炉中进行灼烧的温度为：400～600℃。
9.权利要求1-8任一项所述的锰、锆、钛三元复合碱渣废水催化湿式氧化催化剂的制备方法所获得的催化剂。
10.权利要求9所述的催化剂在处理碱渣废水中的应用。
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