CN108745306A - 一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法。具体地说，是涉及一种以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用环氧氯丙烷交联，通过冷冻干燥法制备复合气凝胶的方法，属于功能材料领域。氨基化碳纳米管可作为壳聚糖基气凝胶的骨架支撑材料，有效提高壳聚糖基复合气凝胶的机械强度，并且易于成型。本发明所制备的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶为块状体，易于使用和从水体中分离；该复合气凝胶具有高度发达的三维孔结构，并且有良好的机械强度和化学稳定性，其对U(VI)的吸附速率和吸附容量远高于普通树脂，最高吸附容量达310 mg/g，吸附在10 min内达到平衡，因此可用于含铀废水中铀的快速高效分离富集。

Description

一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法。具体地说，是涉及一种以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用环氧氯丙烷交联，通过冷冻干燥法制备复合气凝胶的方法，属于功能材料领域。
背景技术
铀矿开采、铀加工生产及铀尾矿产生的含铀废水带来的放射性污染严重危害周围环境和人体健康。利用高效分离材料从含铀废水中提取铀，可有效减轻环境污染，并且能有效回收废水中的铀资源。壳聚糖分子中含有丰富的氨基和羟基，可有效络合废水中的铀酰离子，因此能有效吸附铀。壳聚糖基气凝胶具有开放发达的三维多孔结构，是近年来开发的一种新型高效吸附材料。壳聚糖基气凝胶对金属离子的吸附容量和吸附速率远高于常规吸附树脂，但其缺点是机械强度差，并且化学稳定性较差（易溶于酸性介质），导致其使用性能变差。
另一方面，碳纳米管也是一种性能较好的吸附材料，对铀酰离子有一定的吸附能力。相比原碳纳米管而言，氨基化碳纳米管对铀的吸附容量更高，但氨基化碳纳米管分散性较差，且用于水体中含铀废水处理时，难以从水体中分离，最终影响其使用性能。
因此，如何有效提高壳聚糖基气凝胶机械强度及化学稳定性，以及提高氨基化碳纳米管分散性及使用性能，是利用壳聚糖基气凝胶和氨基化碳纳米管从水体中分离铀必需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。该复合气凝胶是以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用环氧氯丙烷交联，再通过冷冻干燥法制备。本发明提供的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶有良好的机械强度和化学稳定性，为块状体，易于从水体中分离。该气凝胶具有高度发达的三维孔结构，易于U(VI)快速进入孔内吸附，其对U(VI)的吸附速率和吸附容量远高于普通树脂，可用于含铀废水中铀的快速高效分离富集。
本发明要解决上述问题，所采用的技术方案是：
一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶，该复合气凝胶制备时以以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，使氨基化碳纳米管均匀分散在壳聚糖基质中，并且利用环氧氯丙烷交联提高气凝胶的化学稳定性，使其可用于中、低酸度含铀废水的处理。
一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其制备过程包括：先将壳聚糖溶于醋酸溶液中，再加入氨基化碳纳米管，充分分散后加入环氧氯丙烷交联，初步干燥后制成交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；再经低温冷冻成型及逐级程序升温干燥后制成交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
进一步的，具体步骤为：
(1) 制备氨基化碳纳米管；
1.0g 碳纳米管加入50 mL 70 wt.%的浓硝酸溶液中，于150℃下利用微波回流加热12h，所得固相产物经离心分离后，加至50 mL的三乙四胺溶液中，并加入1.0 g 环已基碳二亚胺，混合物于110 ℃下利用微波回流加热12 h，得到氨基化碳纳米管；
(2) 制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；
1）于80 mL 醋酸溶液中加入2g壳聚糖，于40℃下搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
2）按氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比为5~15%的配比于上述壳聚糖溶液加入0.1~0.3g氨基化碳纳米管，充分搅拌2 h混匀；
3）于上述混合液中加入2mL环氧氯丙烷溶液，并升温至50℃，于50℃下搅拌交联1h后，停止搅拌；
4）将交联后的混合液分别倒至玻璃表面皿中，自然冷却，干燥6 h，得到交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；
(3)制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶：
将上述制备的交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶样品于-40 ℃冷冻12h，使其冷冻成型；再以10 ℃/min的升温速率升温，每升温10℃，在以下各温度下：-30 ℃、-20 ℃、-10 ℃、0 ℃、10 ℃、20℃、30 ℃、40 ℃保温干燥1h，最终于50 ℃下保温干燥2h，得交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
进一步的，气凝胶是利用环氧氯丙烷交联，交联剂环氧氯丙烷质量浓度10wt.%。
进一步的，是以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用低温冷冻和逐级程序升温干燥方法制备。
进一步的，步骤（1）中：三乙四胺溶液的重量百分含量为10 wt.%。
进一步的，步骤（1）中：环已基碳二亚胺为缩合剂。
进一步的，步骤（2）中：醋酸溶液的重量百分含量为2 wt.%。
进一步的，步骤（2）中：环氧氯丙烷溶液的重量百分含量为10wt.%。
进一步的，步骤（2）中：玻璃表面皿的直径10 cm。
本发明的有益效果：
1）本发明利用壳聚糖与氨基化碳纳米管复合，经环氧氯丙烷交联后制成复合气凝胶，由此提高了壳聚糖基复合气凝胶的使用性能和分离性能；氨基化碳纳米管均匀分散在膜基质中，改善了氨基化碳纳米管的分散性，避免了氨基化碳纳米管团聚，壳聚糖基复合气凝胶为块状体，易于使用和从水体中分离；
2）本发明加入氨基化碳纳米管，氨基化碳纳米管可作为壳聚糖基气凝胶的骨架支撑材料，有效提高壳聚糖基复合气凝胶的机械强度，并且易于成型；
3）本发明制备的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶具有高度发达的三维孔结构，其对U(VI)的吸附速率和吸附容量远高于普通树脂，可用于含铀废水中铀的快速高效分离富集。
利用环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶吸附含铀废水的实验结果表明，在pH4.5、U(VI)初始浓度120 mg/L时，吸附剂用量0.25 g/L（固液比）时，其对U(VI)的吸附容量最高达310 mg/g，并且吸附速率很快，吸附在10min内达到平衡，远优于普通吸附树脂（通常需数小时）。吸附铀的后的复合气凝胶可利用0.2M HNO3脱附，可重复使用5次以上，吸附性能无明显下降。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
一种碳纤维增强三聚磷酸钠交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合滤膜制备方法，具体步骤如下：
(1) 制备氨基化碳纳米管
1.0g 碳纳米管加入50 mL 70 wt.%的浓硝酸溶液中，于150 ℃下利用微波回流加热12h，所得固相产物经离心分离后，加至50 mL的三乙四胺溶液（10 wt.%）中，并加入1.0 g 环已基碳二亚胺（缩合剂），混合物于110 ℃下利用微波回流加热12 h，得到氨基化碳纳米管。
(2) 制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶：
1）于80 mL 醋酸溶液（2 wt.%）中加入2g壳聚糖，于40 ℃下搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
2）按一定配比（氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比5%）于上述壳聚糖溶液加入0.1 g 氨基化碳纳米管（氨基化碳纳米管），充分搅拌2 h混匀；
3）于上述混合液中加入2mL环氧氯丙烷溶液（10wt.%），并升温至50 ℃，于50 ℃下搅拌交联1h后，停止搅拌。
4）将交联后的混合液分别倒至玻璃表面皿（直径10 cm）中，自然冷却，干燥6 h，得到交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶。
(3)制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶：
将上述制备的交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶样品于-40 ℃冷冻12h，使其冷冻成型；再以10 ℃/min 的升温速率升温，每升温10 ℃，在该温度下（-30 ℃、-20 ℃、-10℃、0 ℃、10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃）保温干燥1h，最终于50 ℃下保温干燥2h，得交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
利用上述环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶吸附含铀废水的实验结果表明，在pH4.5、U(VI)初始浓度120 mg/L时，吸附剂用量0.25 g/L（固液比）时，其对U(VI)的吸附容量达275 mg/g，并且吸附速率很快，吸附在10 min内达到平衡，远优于普通吸附树脂（通常需数小时）。吸附铀的后的复合气凝胶可利用0.2 M HNO3脱附，可重复使用5次以上，吸附性能无明显下降。
实施例2：
一种碳纤维增强三聚磷酸钠交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合滤膜制备方法，具体步骤如下：
(1) 制备氨基化碳纳米管
与实施例1步骤(1)相同。
(2) 制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶：
1）于80 mL 醋酸溶液（2 wt.%）中加入2g壳聚糖，于40 ℃下搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
2）按一定配比（氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比10%）于上述壳聚糖溶液加入0.2 g 氨基化碳纳米管（氨基化碳纳米管），充分搅拌2 h混匀；
3）于上述混合液中加入2mL环氧氯丙烷溶液（10wt.%），并升温至50 ℃，于50 ℃下搅拌交联1h后，停止搅拌。
4）将交联后的混合液分别倒至玻璃表面皿（直径10 cm）中，自然冷却，干燥6 h，得到交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶。
(3)制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶：
将上述制备的交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶样品于-40 ℃冷冻12h，使其冷冻成型；再以10 ℃/min的升温速率升温，每升温10 ℃，在该温度下（-30 ℃、-20 ℃、-10℃、0 ℃、10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃）保温干燥1h，最终于50 ℃下保温干燥2h，得交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
利用上述环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶吸附含铀废水的实验结果表明，在pH4.5、U(VI)初始浓度120 mg/L时，吸附剂用量0.25 g/L（固液比）时，其对U(VI)的吸附容量达310 mg/g，并且吸附速率很快，吸附在10min内达到平衡，远优于普通吸附树脂（通常需数小时）。吸附铀的后的复合气凝胶可利用0.2M HNO3脱附，可重复使用5次以上，吸附性能无明显下降。
实施例3：
一种碳纤维增强三聚磷酸钠交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合滤膜制备方法，具体步骤如下：
(1) 制备氨基化碳纳米管
与实施例1步骤(1)相同。
(2) 制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶：
1）于80 mL 醋酸溶液（2 wt.%）中加入2g壳聚糖，于40 ℃下搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
2）按一定配比（氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比15%）于上述壳聚糖溶液加入0.3g 氨基化碳纳米管（氨基化碳纳米管），充分搅拌2 h混匀；
3）于上述混合液中加入2mL环氧氯丙烷溶液（10wt.%），并升温至50 ℃，于50 ℃下搅拌交联1h后，停止搅拌。
4）将交联后的混合液分别倒至玻璃表面皿（直径10 cm）中，自然冷却，干燥6 h，得到交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶。
(3)制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶：
将上述制备的交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶样品于-40 ℃冷冻12h，使其冷冻成型；再以10 ℃/min的升温速率升温，每升温10 ℃，在该温度下（-30 ℃、-20 ℃、-10℃、0 ℃、10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃）保温干燥1h，最终于50 ℃下保温干燥2h，得交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
利用上述环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶吸附含铀废水的实验结果表明，在pH4.5、U(VI)初始浓度120 mg/L时，吸附剂用量0.25 g/L（固液比）时，其对U(VI)的吸附容量达286 mg/g，并且吸附速率很快，吸附在10 min内达到平衡，远优于普通吸附树脂（通常需数小时）。吸附铀的后的复合气凝胶可利用0.2M HNO3脱附，可重复使用5次以上，吸附性能无明显下降。
上述实施例结果表明，实施例氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比10%时制备的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶吸附铀效果最好，吸附容量达310 mg/g，并且吸附速率很快，吸附在10min内达到平衡，是由于形成丰富的孔结构，有利于U(VI)快速进入孔内吸附。但随氨基化碳纳米管用量进一步增加，吸附容量稍有下降，可能是由于吸附位密度下降所致。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于其制备过程包括：先将壳聚糖溶于醋酸溶液中，再加入氨基化碳纳米管，充分分散后加入环氧氯丙烷交联，初步干燥后制成交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；再经低温冷冻成型及逐级程序升温干燥后制成交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 制备氨基化碳纳米管；
1.0g 碳纳米管加入50 mL 70 wt.%的浓硝酸溶液中，于150℃下利用微波回流加热12h，所得固相产物经离心分离后，加至50 mL的三乙四胺溶液中，并加入1.0 g 环已基碳二亚胺，混合物于110 ℃下利用微波回流加热12 h，得到氨基化碳纳米管；
(2) 制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；
1）于80 mL 醋酸溶液中加入2 g壳聚糖，于40℃下搅拌至完全溶解，得壳聚糖溶液；
2）按氨基化碳纳米管/壳聚糖质量比为5~15%的配比于上述壳聚糖溶液加入0.1~0.3g氨基化碳纳米管，充分搅拌2 h混匀；
3）于上述混合液中加入2 mL环氧氯丙烷溶液，并升温至50℃，于50℃下搅拌交联1h后，停止搅拌；
4）将交联后的混合液分别倒至玻璃表面皿中，自然冷却，干燥6 h，得到交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶；
(3)制备交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶：
将上述制备的交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合水凝胶样品于-40 ℃冷冻12h，使其冷冻成型；再以10 ℃/min的升温速率升温，每升温10℃，在以下各温度下：-30 ℃、-20 ℃、-10 ℃、0 ℃、10 ℃、20℃、30 ℃、40 ℃保温干燥1h，最终于50 ℃下保温干燥2h，得交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：气凝胶是利用环氧氯丙烷交联，交联剂环氧氯丙烷质量浓度10 wt.%。
4.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：是以壳聚糖和氨基化碳纳米管为基材，利用低温冷冻和逐级程序升温干燥方法制备。
5.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：三乙四胺溶液的重量百分含量为10 wt.%。
6.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：环已基碳二亚胺为缩合剂。
7.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：醋酸溶液的重量百分含量为2 wt.%。
8.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：环氧氯丙烷溶液的重量百分含量为10 wt.%。
9.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷交联壳聚糖/氨基化碳纳米管复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：玻璃表面皿的直径10 cm。
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