CN108736090B - 一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，涉及废旧动力电池回收利用技术领域，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠焙烧，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂经氧化还原反应得到二氧化锰。本发明实现了磷酸锰铁锂的全组分回收，最终得到碳酸锂、磷酸铁和氧化锰产品。
Description
技术领域：
本发明涉及废旧动力电池回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法。
背景技术：
LiFePO4以价格低廉、产量丰富、循环稳定性好等原因被认为是具有发展前景的锂离子电池正极材料之一，但由于使用电压仅3.2V、倍率性能不足、电导率低等原因不能满足高能量动力电池的要求而限制了其进一步发展。LiMnPO4相对于LiFePO4而言循环稳定性较弱，但是具有使用电压较高(3.8V)、自放电率低、材料成熟、成本低的特点。根据动力电池要求特性，将Fe和Mn两者相结合，采用Mn掺杂的LiFePO4作为锂离子电池正极材料-磷酸锰铁锂，在这种材料中Mn3+/Mn2+4.0V左右工作电压能够实现Li嵌入和脱出，更具有前景的是市场上通用电解液能够在4.0V电压范围内保持稳定不分解，也不会因为电压过低而降低比能量，因此磷酸锰铁锂正极材料的广泛应用也成为必然。
随着磷酸锰铁锂电池正极材料的广泛应用，对废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的回收成为一项重要的工作，如何实现磷酸锰铁锂中锂、铁和锰的单独分离是废旧磷酸锰铁锂电池正极材料回收的研究热点。本公司开发出一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，能够实现磷酸锰铁锂的全组分回收，最终得到碳酸锂、磷酸铁和氧化锰产品。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能实现磷酸锰铁锂的全组分回收，最终得到碳酸锂、磷酸铁和氧化锰产品的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠焙烧，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂经氧化还原反应得到二氧化锰。
所述磷酸锰铁锂电池正极材料包括失效的磷酸锰铁锂材料、从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料以及从极片和边角料中分离出来的正极材料。
所述氧化性酸溶液为过硫酸钠溶液。
所述除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至7-9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
所述碳酸钠为碳酸钠固体或者碳酸钠溶液。
所述氢氧化钠为氢氧化钠固体。
所述焙烧温度为450-500℃。
所述还原剂为三氧化二锰。
所述过硫酸钠的用量为化学计量比的1.05-1.1倍。
所述氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05-1.1倍。
所述还原剂的用量为化学计量比的1.1-1.2倍。
所述氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后对不锈钢容器进行清洗，清洗液由清水加助洗剂配制而成。
所述助洗剂由如下重量份数的原料制成：焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物15-25份、羧甲基-β-环糊精1-5份、PEG-60氢化蓖麻油1-5份、富马酸-丙烯酸二元共聚物1-5份、聚天门冬氨酸0.5-2份、水150-300份。
所述焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物由焦谷氨酸与鲸蜡醇经酯化反应制得，其具体制备方法为：先将焦谷氨酸和鲸蜡醇混合后加无水乙醇溶解制成过饱和溶液，并滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经真空干燥至恒重，最后经粉碎机制成粉末，即得焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物。
所述焦谷氨酸、鲸蜡醇的摩尔比为1:1-1.1。
以水溶性的焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物作为助洗剂的主要成分，有效清除不锈钢容器中残留的物料，防止残留物料影响下批磷酸锰铁锂电池正极材料的酸浸处理，并避免残留物料腐蚀容器内壁从而缩短容器的使用寿命。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过过硫酸钠溶液的氧化作用实现了铁、锰和锂的分离，滤饼为氧化锰和磷酸铁，滤液为富锂溶液，富锂溶液经除杂和沉淀后得到碳酸锂，滤饼加氢氧化钠在氧气氛下将锰元素氧化成水溶性化合物，通过水将锰浸出到溶液中，从而实现锰和铁的分离；
(2)本发明实现了磷酸锰铁锂的全组分回收，最终得到碳酸锂、磷酸铁和氧化锰产品，避免废旧磷酸锰铁锂电池正极材料的直接废弃对环境造成的污染以及存在的资源浪费问题。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度450℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为失效的磷酸锰铁锂材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至8以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.05倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.1倍。
实施例2
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
实施例3
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后对不锈钢容器进行清洗，清洗液由清水加助洗剂配制而成。
助洗剂由20g焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物、3g羧甲基-β-环糊精、3g PEG-60氢化蓖麻油、2g富马酸-丙烯酸二元共聚物、0.5g聚天门冬氨酸和300g水制成。
焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的制备：先将1mol焦谷氨酸和1.1mol鲸蜡醇混合后加无水乙醇溶解制成过饱和溶液，并滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经真空干燥至恒重，最后经粉碎机制成粉末，即得焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物。
实施例4
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后对不锈钢容器进行清洗，清洗液由清水加助洗剂配制而成。
助洗剂由15g焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物、3g羧甲基-β-环糊精、2g PEG-60氢化蓖麻油、2g富马酸-丙烯酸二元共聚物、0.5g聚天门冬氨酸和300g水制成。
焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的制备：先将1mol焦谷氨酸和1.1mol鲸蜡醇混合后加无水乙醇溶解制成过饱和溶液，并滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经真空干燥至恒重，最后经粉碎机制成粉末，即得焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物。
对照例1
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后对不锈钢容器进行清洗，清洗液由清水加助洗剂配制而成。
助洗剂由15g焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物、3g羧甲基-β-环糊精、2g PEG-60氢化蓖麻油、0.5g聚天门冬氨酸和300g水制成。
焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的制备：先将1mol焦谷氨酸和1.1mol鲸蜡醇混合后加无水乙醇溶解制成过饱和溶液，并滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经真空干燥至恒重，最后经粉碎机制成粉末，即得焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物。
对照例2
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后对不锈钢容器进行清洗，清洗液由清水加助洗剂配制而成。
助洗剂由5g焦谷氨酸、10g鲸蜡醇、3g羧甲基-β-环糊精、2g PEG-60氢化蓖麻油、2g富马酸-丙烯酸二元共聚物、0.5g聚天门冬氨酸和300g水制成。
焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的制备：先将1mol焦谷氨酸和1.1mol鲸蜡醇混合后加无水乙醇溶解制成过饱和溶液，并滴加浓硫酸调节溶液pH至酸性，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后经减压浓缩回收乙醇，浓缩剩余物经真空干燥至恒重，最后经粉碎机制成粉末，即得焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物。
对照例3
如图1所示，先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于过硫酸钠溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠溶液沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠固体焙烧，焙烧温度500℃，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
磷酸锰铁锂电池正极材料为从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料。
其中，除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11；过硫酸钠的用量为化学计量比的1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05倍，还原剂的用量为化学计量比的1.2倍。
氧化反应在不锈钢容器中进行，反应完成后利用清水对不锈钢容器进行清洗。
实施例5
以实施例4为基础，设置在制备助洗剂时不添加富马酸-丙烯酸二元共聚物的对照例1、在制备助洗剂时以等量焦谷氨酸和鲸蜡醇替代焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的对照例2、直接以清水作为清洗剂的对照例3。
分别利用实施例3、实施例4、对照例1、对照例2、对照例3对用于同批等量磷酸锰铁锂电池正极材料酸浸处理后的同型号不锈钢容器进行清洗，清洗操作相同，助洗剂用量为每kg清水添加50g助洗剂，并测定清洗效果，测定结果如表1所示。
表1本发明助洗剂对不锈钢容器的清洗效果
| 测定项目 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 |
| 残留物料清除率/％ | 99.87 | 99.93 | 98.61 | 89.34 | 80.52 |
由表1可知，实施例3、实施例4所制助洗剂对不锈钢容器内残留物料的清除率均能达到99％以上，而在制备助洗剂时不添加富马酸-丙烯酸二元共聚物的对照例1的残留物料清除率降至98.61％，说明富马酸-丙烯酸二元共聚物的添加能够提高清除率；而在制备助洗剂时以等量焦谷氨酸和鲸蜡醇替代焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物的对照例2的残留物料清除率进一步降至89.34％，说明未经酯化反应的焦谷氨酸和鲸蜡醇的清洗作用弱于焦谷氨酸-鲸蜡醇酯化物；而直接以清水进行清洗的对照例3的残留物料清除率仅为80.52％，说明在相同清洗操作下清水不能有效清除残留物料，只能通过延长清洗时间和增加清洗次数才能提高清除率。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：先将磷酸锰铁锂电池正极材料溶于氧化性酸溶液中，经氧化反应得到氧化酸化浆料，再经过滤得到富锂溶液和锰铁渣，锰铁渣为氧化锰和磷酸铁的混合物；富锂溶液经除杂得到富锂净化液，富锂净化液经碳酸钠沉淀得到碳酸锂；锰铁渣加氢氧化钠焙烧，所得焙烧料加水溶解得到水溶焙烧料，水溶焙烧料经过滤得到锰酸钠溶液和磷酸铁；锰酸钠溶液加还原剂三氧化二锰经氧化还原反应得到二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述磷酸锰铁锂电池正极材料包括失效的磷酸锰铁锂材料、从磷酸锰铁锂电池中分离出来的正极材料以及从极片和边角料中分离出来的正极材料。
3.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述氧化性酸溶液为过硫酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述除杂操作为利用氢氧化钠调节富锂溶液pH值至7-9以除去微量锰离子，再用氢氧化钠调节pH值至11。
5.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述碳酸钠为碳酸钠固体或者碳酸钠溶液。
6.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述氢氧化钠为氢氧化钠固体。
7.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述焙烧温度为450-500℃。
8.根据权利要求1所述的磷酸锰铁锂电池正极材料的回收利用方法，其特征在于：所述过硫酸钠的用量为化学计量比的1.05-1.1倍，氢氧化钠的用量为化学计量比的1.05-1.1倍，还原剂的用量为化学计量比的1.1-1.2倍。
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