CN108726558B - 由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法。将分析纯醋酸钴溶于去离子水中，搅拌均匀；然后将分析纯四氯化锡慢慢倒入上述醋酸钴的水溶液中，搅拌均匀，将分析纯氢氧化钠倒入到搅拌均匀的醋酸钴和四氯化锡的混合溶液中，搅拌均匀；再将分析纯异丙醇倒入到上述的混合碱性溶液中，搅拌均匀，最后将上述得到的混合碱性溶液转移到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，水热反应后，冷却到室温得粉红色沉淀物；用去离子水或无水乙醇清洗，干燥，得到由直径为15‑30纳米的纳米棒组成的直径为300‑600纳米SnO2/CoOOH微米花复合材料。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模生产。

Description

由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法。
背景技术
分级材料，如金属氧化物已广泛应用在吸附分离、催化和锂/钠离子电池负极材料等领域。随着材料技术的发展，人们对分级材料的功能应用提出了更高要求，分级材料的功能化，特别是分级异质结构复合材料的组装已经成为当前分级材料领域的研究热点之一。然而，理性设计和可控合成具有所需应用特性的分级异质结构复合材料仍然面临诸多挑战。
氧化锡作为一种潜在的锂离子电池负极材料，因高的理论比容量，丰富的资源，价格低廉和循环周期长等特点，已引起国内外研究者的广泛关注。然而，氧化锡因差的本征导电性，低的库伦效率等缺点限制了其实际应用。构筑氧化锡基分级异质结构复合材料是解决这一问题的有效途径。
在众多氧化锡基分级异质结构复合材料分级异质结构复合材料中，由于分级复合材料的显微结构和晶相会受到前驱体的选择及工艺条件等因素的限制，因此，寻找新的复合结构材料及制备方法是十分必要的。在氧化锡基分级异质结构复合材料中，如SnO2/Fe2O3, SnO2/ZnO, SnO2/石墨烯，SnO2/TiO2等已有报道；以CoOOH为成核中心，合成特殊复杂的由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料在文献和专利中还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题及锂离子电池负极应用方面的不足，提供一种由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花复合材料的制备方法，其合成工艺简单，成本低，可以大规模合成。
具体步骤为：
（1）将0.2-0.8克分析纯醋酸钴溶于10-30 毫升去离子水中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟。
（2）将2-6克分析纯四氯化锡慢慢倒入步骤（1）所得溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟。
（3）将3-8克分析纯氢氧化钠倒入到步骤（2）所得混合溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟。
（4）将10-35毫升分析纯异丙醇倒入到步骤（3）所得混合碱性溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-220℃水热反应16-24小时后，冷却到室温得粉红色沉淀物；将粉红色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时，得到由直径为15-30纳米的纳米棒组成的直径为300-600纳米SnO2/CoOOH微米花复合材料。
本发明的优点在于：一方面，采用的前驱体是固体粉末，比较容易控制；另一方面利用该方法操作简便、成本低，并为锂离子电池，光催化，太阳电池等领域提供了新的材料。
附图说明
图1是本发明实施例1的X-射线衍射图。
图2是本发明实施例1的场发射扫描电镜图。（a）-（b）低倍扫描电镜图；（c）-（d）高倍扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将0.8克分析纯醋酸钴溶于20 毫升去离子水中，充分搅拌均匀，搅拌时间30分钟。
（2）将6克分析纯四氯化锡慢慢倒入步骤（1）所得溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15分钟。
（3）将7克分析纯氢氧化钠倒入到步骤（2）所得混合液中，充分搅拌均匀，搅拌时间30分。
（4）将25毫升分析纯异丙醇倒入到步骤（3）所得混合碱性溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150℃水热反应16小时后，冷却到室温得粉红色沉淀物；将粉红色沉淀物用去离子水清洗2次，然后在干燥箱内在80℃下干燥10个小时，得到由直径为20纳米的纳米棒组成的直径为400纳米SnO2/CoOOH微米花复合材料。
实施例2：
SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将0.2克分析纯醋酸钴溶于30毫升去离子水中，充分搅拌均匀，搅拌时间15分钟。
（2）将2克分析纯四氯化锡慢慢倒入步骤（1）所得溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15分钟。
（3）将3克分析纯氢氧化钠倒入到步骤（2）所得混合溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间20分钟。
（4）将10毫升分析纯异丙醇倒入到步骤（3）所得混合碱性溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间25分钟。
（5）将步骤（4）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，200℃水热反应24小时后，冷却到室温得粉红色沉淀物；将粉红色沉淀物用无水乙醇清洗3次，然后在干燥箱内在80℃下干燥10个小时，得到由直径为20纳米的纳米棒组成的直径为400纳米SnO2/CoOOH微米花复合材料。

Claims (1)

1.一种由分级纳米棒组成的SnO2/CoOOH微米花材料的制备方法的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.2-0.8克分析纯醋酸钴溶于10-30毫升去离子水中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟；
（2）将2-6克分析纯四氯化锡慢慢倒入步骤（1）所得溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟；
（3）将3-8克分析纯氢氧化钠倒入到步骤（2）所得混合溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟；
（4）将10-35毫升分析纯异丙醇倒入到步骤（3）所得混合碱性溶液中，充分搅拌均匀，搅拌时间15-30分钟；
（5）将步骤（4）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-220℃水热反应16-24小时后，冷却到室温得粉红色沉淀物；将粉红色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时，得到由直径为15-30纳米的纳米棒组成的直径为300-600纳米SnO2/CoOOH微米花复合材料。
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