CN108724549A - 成型用离型膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种成型用离型膜，其为在通过向模具中放入成型用热固性树脂并借助加热及加压来制造成型品的工序中附加于模具与热固性树脂之间的离型膜，其特征在于，包括：薄膜基材，包含聚酮(polyketone)类树脂与硅氧烷(siloxane)树脂；以及硅类树脂的涂覆层，涂敷于上述薄膜基材的单面或双面。

Description

成型用离型膜
技术领域
本发明涉及在通过向模具中放入成型用热固性树脂并借助加热及加压来制造成型品的工序中附加于模具与热固性树脂之间的离型膜，更详细地涉及如下的成型用离型膜，该成型用离型膜的特征在于，包括包含聚酮类树脂和硅氧烷树脂薄膜基材、以及涂敷于上述薄膜基材的单面或双面的硅类树脂的涂覆层。
背景技术
诸如半导体的热压成型，用于以热固性树脂为原料对其进行加热及加压来使产品成型的模具，因操作工序中流入的污染物与成型物的一部分被碳化并残留，其在后续反复性的操作工序中成为污染物，因此不仅在制备的成型物中诱发一部分缺陷，还在持续性的成型工序中成为降低产品的品质的原因。因此，在进行了规定期间至规定次数的成型操作之后，进行用于去除残留于模具中的污染物的清洗工作。
作为可有效地进行这种清洗工作方法，研究开发出了包含有清洗成分的清洗用薄片，这种清洗用薄片在位于模具中的状态下，通过加热及加压来去除模具的污染物及碳化物。
然而，为了清洗工作，上述清洗用薄片需要周期性地中断成型工序，要完全地去除稳固地附着于模具内的污染物及碳化物是有限度的。
为了解决这种清洗用薄片的问题，开发出了在使离型膜处于模具与热固性树脂之间的状态下，进行用于成型的加热及加压工序，之后去除离型膜的技术。
通常，热压机用半导体模具离型膜的使用温度高，压制压力下薄膜基材也无变形，在基于热固性树脂的环氧模塑化合物(Epoxy Moldi ng Compound，EMC)与金属模具面之间能够保持离型性，才可用作离型膜，因而可直接成型为环氧模塑化合物所需的形态。
因此，当半导体的热压成型以外的其他领域中所使用的离型膜，例如聚烯烃(Polyolefin)类、聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate，PET)、聚酯(Polyester)、聚甲基戊烯(Polymethyl Pentene、TPX)等的单层或多层离型膜用于半导体成型时，在耐热性上或压制时的撕裂或尺寸稳定性降低等方面存在问题。因这些理由，开发出了可用于半导体的热压成型的基于氟类树脂的离型膜。
然而，这种氟类离型膜生产时的加工温度高，生成有毒气体的可能性高，因此需要能够加工氟类塑料树脂的高价的专用设备，并且树脂价格很高，最终导致成型成本显著提高。
因此，对能够用低廉的成本制造且可有效地用于半导体的热压成型的离型膜的需求很高。
发明内容
本发明的目的在于，解决如上所述的现有技术的问题与以往所提出的技术问题。
如下文中所说明，本发明的发明人在经过深度的研究与反复进行多种实验之后，开发出了将聚酮类树脂和硅氧烷树脂作为薄膜基材，并且在它的单面或双面具有硅类树脂的涂覆层的离型膜，当这种离型膜用于半导体的热压成型等时，确认到呈现出优异的耐热性、延伸性及尺寸稳定性与离型性，从而完成了本发明。
因此，作为在通过向模具中放入成型用热固性树脂并借助加热及加压来制造成型品的工序中附加于模具与热固性树脂之间的离型膜，本发明的成型用离型膜的特征在于，包括包含聚酮(polyketone)类树脂与硅氧烷(siloxane)树脂的薄膜基材及涂敷于上述薄膜基材的单面或双面的硅类树脂的涂覆层。
如半导体的热压成型等的在高温及高压条件下所使用的离型膜，需要具有对热压所导致的高温的耐性(heat resistance)、热压之后的用于模具形态的再现性(moldability)的强度(strength)与弹性(elasticity)，对热压时所生成的气体的阻隔性(gas barrier property)与耐化学性，热压后的离型性(mold releasability)等。
在这些方面上，本发明的成型用离型膜使用能够多数满足上述条件的聚酮类树脂来作为薄膜基材。例如，聚酮类树脂的紧凑的晶体结构呈现出优异的耐化学性与强度、对热固性树脂中所生成的气体阻隔性等。
并且，本发明的成型用离型膜为了在热压时提高符合模具的形态的离型膜的延伸性，并降低对于高温的聚酮类树脂的交联的可能性，在薄膜基材中包含硅氧烷(siloxane)树脂，并且为了与模具及环氧模塑化合物之间的离型性，在至少一面包括硅类树脂的涂覆层。
这种结构的成型用离型膜，有效地发挥在上文中所说明的多种物性，尤其，因高温下的高延伸率而特别适合于半导体的热压成型。
在一个具体的例中，上述聚酮类树脂的熔点为220℃至260℃，优选为220℃至250℃，更优选为225℃至240℃，熔体流动指数(MFI，melt flow index)为3g/10分钟至50g/10分钟，优选为5g/10分钟至30g/10分钟，更优选为15g/10分钟至20g/10分钟。满足这种熔点及熔体流动指数条件的聚酮类树脂在半导体的热压成型时以未被熔融的状态呈现出优异的尺寸稳定性与延伸率，由此可提供所需的离型性。
这种聚酮类树脂可以为，例如由一氧化碳及至少一种的烯烃类(olefin-based)不饱和化合物作为单体聚合而成的线性交替聚合物。
详细地，上述烯烃类不饱和化合物，例如可以为选自由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、乙烯基环己烷等的α-烯烃；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等的烯基芳香族化合物；环戊烯、降冰片烯、5-甲基降冰片烯、5-苯基降冰片烯、四环十二烯、三环十二烯、三环十一烯、五环十五烯、五环十六烯、8-乙基四环十二烯等的环烯烃；氯乙烯等的乙烯基卤化物；丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯等的丙烯酸酯组成的组中的一种以上，但不限定于此。
更详细地，上述烯烃类不饱和化合物可以为α-烯烃，尤其详细地，可以为碳数为2至4的α-烯烃。
作为一例，在钯化合物、酸度系数(pKa)为6以下的酸、由磷的配位化合物形成的催化剂的存在的情况下，利用醇溶剂来对一氧化碳与烯烃类化合物进行液相聚合来进行制备上述聚酮类树脂。此时，聚合温度可以为50～100℃，反应压力可以为40～60bar。
在一具体例中，聚酮类树脂可以为由下列化学式1表示的共聚树脂。
在上述式中，
m为1≤m≤20，优选为1≤m≤5，
n在满足n≥m的条件的范围内，2≤n≤20，优选2≤n≤10。
包含于薄膜基材的硅氧烷(siloxane)树脂作为主链(backbone)中包含硅氧烷基(Si-O)的聚合物树脂，例如，可举例为聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷等，但不仅限于这些。在薄膜基材中，硅氧烷树脂具有赋予规定的离型性及延伸性的作用，其的重均分子量为1000至100000，优选为2000至50000，更优选为5000至20000的范围。
以薄膜基材的总重量为基准，这种硅氧烷树脂的含量为0.01至10重量百分比，优选为0.05重量百分比至5重量百分比，更优选为0.1重量百分比至3重量百分比。当硅氧烷树脂的含量过少时，无法充分地发挥薄膜的塑化，因而具有无法获得热压工序时所需的延伸性的问题，反之，当含量过多时，因有可能存在薄膜基材的耐热性问题，因此不为优选。
在本发明的离型膜而言，薄膜基材的厚度为例如，可以为20μm至200μm，但不做特别的限定。
形成于上述薄膜基材的至少一面的涂覆层的硅类树脂，例如可以为选自由甲基类硅树脂、甲基/苯基类硅树脂、丙基/苯基类硅树脂、环氧改性硅树脂、醇酸树脂改性硅树脂、丙烯酸改性硅树脂及聚酯改性硅树脂组成的组中的一种以上。
上述硅类树脂涂覆层的厚度，例如可以为0.5μm至2.5μm，优选为0.7μm至2μm，更优选为1μm至1.5μm。当硅类树脂涂覆层的厚度过于薄时，难以在高温及高压的成型过程中提供所需的离型性，反之，当过于厚时，有可能在成型过程中存在涂覆层的起翘现象、高温延伸性下降等的难以实现尺寸稳定性再现的问题，因此不为优选。
对于薄膜基材的涂覆层的形成方法可以为多种，例如，可以为等离子方法、紫外线(UV)固化方法、热固化方法等，优选地，可以在薄膜基材的外部面进行电晕处理之后形成。
根据情况，在本发明的离型膜中，以离型膜的总重量为基准，用于提高薄膜基材物性的添加剂可在0.01重量百分比至5重量百分比的范围内添加。
作为上述添加剂的例，可例举有甲苯磺酰胺(toluenesulfonamide)，硅类低聚物、丙烯酸树脂类低聚物、酰胺类低聚物等，但不仅限于这些。
本发明的离型膜可无特别限定地用于通过使热固性树脂在硬模中进行加热及加压来制造成型品的工序中，尤其，优选地，可用于利用环氧模塑化合物(Epoxy MoldingCompound，EMC)的半导体成型中。发明效果
如上所述，与氟类离型膜相比，本发明的成型用离型膜能够以非常低的成本制造，并且可提供优异的耐热性、延伸性、离型性等，尤其，具有可有效地利用于基于热压的半导体成型。
具体实施方式
以下，参照本发明的实施例来进行说明，但这是为了更容易地理解本发明，本发明的范畴并不由此而限定。
实施例1
具有熔体流动指数(MFI)＝15～20g/10min、熔点(Tm)＝230℃(差示扫描量热法(DSC)分析峰值点(Peak point))的物性的聚酮(Polyketone)(PK：韩国晓星(Hyosung)公司，聚酮材料(POKETONE))与硅氧烷(Siloxane)(美国道康宁(DowCorning)公司，MB系列)利用40mm、L/D＝40的双螺杆挤压机(Twin screw extruder)进行混合，利用T型模(T-Die)来制造了厚度为50μm的薄膜基材。以总重量为基准包含了0.2重量百分比的上述硅氧烷。此时，挤压机(Extruder)的条件为气缸(Cylinder)为200～220℃、接头/模具(Adapter/Die)为220～230℃的温度条件下，螺杆(Screw)速度保持了150rpm。在生成的薄膜基材的一面进行电晕处理之后，利用环氧改性的硅类树脂(粘度为350mPas以下、环氧含量为11.25％)来进行紫外线固化，使得形成1μm厚度的硅涂覆层，并制造了离型膜。
实施例2
除了在上述实施例1中使硅氧烷包含0.7重量百分比的情况之外，以相同的条件制造了离型膜。
比较例1
具有熔体流动指数＝5～10g/10min，熔点＝210℃(差示扫描量热法分析资料的峰值点)的物性的聚酮(PK：韩国晓星(Hyosung)公司，聚酮材料(POKETONE))与硅氧烷(美国道康宁(DowCorning)公司，MB系列)利用40mm、L/D＝40的双螺杆挤压机进行混合，利用T型模头来制造了厚度为50μm的薄膜基材。上述硅氧烷以总重量为基准包含了0.1重量百分比。此时，挤压机的条件为气缸为190～200℃、接头/模具为200～210℃的温度条件下，螺杆速度保持了150rpm。在生成的薄膜基材的一面进行电晕处理之后，利用环氧改性的硅类树脂(粘度为350mPas以下、环氧含量为11.25％)来进行紫外线固化，使得形成1μm厚度的硅涂覆层，并制造了离型膜。
比较例2
除了在上述实施例1中使硅氧烷包含0.7重量百分比的情况之外，以相同的条件制造了离型膜。
比较例3
具有熔体流动指数＝15～20g/10min，熔点＝230℃(差示扫描量热法分析资料的峰值点)的物性的聚酮(PK：韩国晓星(Hyosung)公司，聚酮材料(POKETONE))利用40mm、L/D＝40进行混合，利用T型模头来制造了厚度为50μm的薄膜基材。此时，挤压机的条件为气缸为200～220℃、接头/模具为220～230℃的温度条件下螺杆速度保持了150rpm。在生成的薄膜基材的一面进行电晕处理之后，利用环氧改性的硅类树脂(粘度为350mPas以下，环氧含量为11.25％)来进行紫外线固化，使得形成1μm厚度的硅涂覆层，并制造了离型膜。
比较例4
具有熔体流动指数＝15～20g/10min，熔点＝230℃(差示扫描量热法分析资料的峰值点)的物性的聚酮(PK：韩国晓星(Hyosung)公司，聚酮材料(POKETONE))与硅氧烷(美国道康宁(DowCorning)公司，MB系列)利用40mm、L/D＝40的双螺杆挤压机进行混合，利用T型模头来制造了厚度为50μm的薄膜基材。上述硅氧烷以总重量为基准包含了2重量百分比。此时，挤压机的条件为气缸为200～220℃、接头/模具为220～230℃的温度条件下螺杆速度保持了150rpm。
实验例1
使实施例1及2与比较例1至4的多个离型膜位于以类似于NAND flash形态制造的模具上板与环氧模塑化合物(EMC，Epoxy molding compound)之间及模具下板与环氧模塑化合物之间。在这里，将离型膜放置成使得硅类树脂的涂覆层与环氧模塑化合物相向。其次，模具温度175～185℃、10吨的热压压力压接了三分钟。压接后，确认了离型膜的状态与模具及环氧模塑化合物之间的离型状态，并将其结果表示于下列表1中。
表1
如从上述表1中所示，比较例1及2的离型膜被熔融，实施例1及2、比较例3及4的离型膜未被熔融。从这种结果可确认到，若直到180℃左右的模具温度，10吨的热压压力条件，薄膜未发生变形，则可需要至少超过熔点＝210℃的物性。
实施例1及2与比较例1、2及4整体上因添加硅氧烷而延伸性优异，硅氧烷的重量百分比高的实施例2与比较例2及4的多个离型膜相对呈现出更优异的结果。
在未形成硅涂覆层的比较例4中，离型性最粗劣。这种离型性整体上在形成硅涂覆层的其他例中优异，尤其，实施例2的离型膜最为优异。
如从上述实验结果所示可知，在整体上的物性特性中，实施例1与2的多个离型膜为优异，其中，实施例2的离型膜最为优异。
实验例2
作为参照例1，作为离型膜，准备了市售的日本旭硝子公司(Asahi Glass)的产品Fluon。上述离型膜为50μm厚度的乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)膜，具有熔点＝255～265℃的物性。
利用万能试验机(UTM，Universal testing Machine)来测定上述参照例的离型膜与实施例2的离型膜的常温下的拉伸强度(kgf/mm2)与拉伸率(％)，将其结果表示于下列表2中。
表2
实施例2 参照例1
拉伸强度(kgf/mm2) 2.29至4.38 2.56至3.48
拉伸率(％) 55至280 70至245
当与参照例1比较时，在实施例2的离型膜的情况下，拉伸强度为最小值低为0.27kgf/mm2的程度下，最大值高为0.9kgf/mm2，在拉伸率的情况下，最小值低为15％的程度下，最大值高为35％。
实验例3
当与实验例2相比较时，利用万能试验机(UTM，Universal testingMachine)来测定了对于离型膜的实际使用温度180℃下的拉伸强度(kgf/mm2)与拉伸率(％)，将其结果表示于下列表3中。
表3
实施例2 参照例1
拉伸强度(kgf/mm2) 1.04至2.56 0.89至2.24
拉伸率(％) 64至322 80至281
当与参照例1比较时，在实施例2的离型膜的情况下，拉伸强度为最小值低为0.15kgf/mm2的程度下，最大值高为0.32kgf/mm2，在拉伸率的情况下，最小值低为16％的低的程度下，最大值高为41％。
以上，参照本发明的实施例进行了说明，但只要是本发明所属技术领域的普通技术人员，就可基于上述内容在本发明的范畴内进行多种应用及变形。

Claims (8)

1.一种成型用离型膜，是在通过向模具中放入成型用热固性树脂并借助加热及加压来制造成型品的工序中附加于模具与热固性树脂之间的离型膜，其特征在于，包括：
薄膜基材，包含聚酮类树脂和硅氧烷树脂；以及
硅类树脂的涂覆层，涂敷于上述薄膜基材的单面或双面。
2.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，所述聚酮类树脂的熔点为220℃至260℃，熔体流动指数为3g/10分钟至50g/10分钟。
3.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，所述聚酮类树脂为由一氧化碳及至少一种的烯烃类不饱和化合物作为单体聚合而成的线性交替聚合物。
4.根据权利要求3所述的成型用离型膜，其特征在于，所述烯烃类不饱和化合物为选自由α-烯烃、烯基芳香族化合物、环烯烃、乙烯基卤化物及丙烯酸酯组成的组中的一种以上，详细地为选自由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、乙烯基环己烷、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、环戊烯、降冰片烯、5-甲基降冰片烯、5-苯基降冰片烯、四环十二烯、三环十二烯、三环十一烯、五环十五烯、五环十六烯、8-乙基四环十二烯、氯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯组成的组中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，所述聚酮类树脂为由下列化学式1表示的共聚树脂：
上述式中，
m为1≤m≤20，
n在满足n≥m的条件的范围内，2≤n≤20。
6.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，所述涂覆层的硅类树脂为选自由甲基类硅树脂、甲基/苯基类硅树脂、丙基/苯基类硅树脂、环氧改性硅树脂、醇酸树脂改性硅树脂、丙烯酸改性硅树脂及聚酯改性硅树脂组成的组中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，所述硅类树脂的涂覆层的厚度为0.5μm至2.5μm。
8.根据权利要求1所述的成型用离型膜，其特征在于，以薄膜基材的总重量为基准，所述硅氧烷树脂的含量为0.01重量百分比至10重量百分比。
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