CN108713591B - 一种锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂及其制备和使用方法，属于化工技术领域。含0.1‑0.5％锌掺杂碳量子点，魔芋胶、壳聚糖、硫酸锌、柠檬酸、抗坏血酸、氯化钙和肌醇。充分发挥锌离子与生物体内蛋白质、核酸中存在的与巯基、氨基等含硫、氨的官能团的反应而抗菌；利用可见光照射下产生的强氧化性羟自由基〃OH，能穿透细菌细胞壁进入菌体，阻止成膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，有效杀灭细菌；利用壳聚糖与魔芋胶的成膜性，抗坏血酸与柠檬酸的抗氧化性，肌醇的保水性等特性。产品有良好保鲜作用。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是涉及一种锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂及其制备和使用方法。
背景技术
涂膜技术是在果蔬的表面涂上一层极薄的膜，以此来抑制果蔬的呼吸作用，阻止果蔬水分散失，防止外界氧气与果蔬内部成分发生氧化作用，提高果蔬抗机械损伤的能力及抵御病菌侵染的能力，从而保护果蔬的营养成分、色、香、味、形，延长果蔬的货架期。涂膜保鲜的成功与否主要依赖于膜的选择，不同的膜材具有不同的保鲜性能，同一膜材对不同的果蔬品种保鲜效果不一定相同。长期以来，涂膜保鲜的研究主要集中在优化膜材性能、开发新型涂膜材料等方面。随着生活水平的提高，生活模式与消费观念的改变，人们更加关注食品的安全性与环境友好性。寻找保鲜效果好，安全、天然、可降解的保鲜涂膜材料已成为近几年的研究热点。
壳聚糖及其衍生物，具有良好的吸湿性、成膜性、透气性、生物相容性、易于生物降解等多种特性，且能在果蔬表面形成一层聚合物薄膜，使果实内形成一个低氧、高二氧化碳浓度的环境，进而通过抑制呼吸作用而发挥保鲜功能。无机钙和锌离子可抑制细胞水解酶活性,从而稳定细胞膜结构并影响膜上的调节蛋白，与钙调素一起诱导细胞内一系列生化反应，并为参与基因表达的调节发挥作用。
纳米材料由于其较高的比表面积和增强的生物活性，在抗菌方面显示出明显的优势。碳纳米材料具有较宽的吸收光谱和较高的吸收系数，具有无毒，化学性能稳定，原料丰富，制备方法简单等特性，其表面的羧基、羟基使其具有良好的水溶性、生物相容性。带有饱和席夫碱平面结构的Na2[Zn(EDTA)]为掺杂金属碳量子点的极好原料，同时提供碳及金属，辅以抗坏血酸，经热分解处理后，结构由饱和席夫碱平面结构转变成锌配位的带有石墨的锌掺杂碳量子点，表面生成的强氧化性羟自由基·OH，能使大部分有机污染物和细菌、霉菌分解成CO2和H2O等无害物质。该纳米材料与锌离子的协同杀菌作用更加明显，同时由于材料良好的水溶性、生物相容性，可以与壳聚糖、魔芋胶结合，而得到力学性能和透气性能都优于单一魔芋胶的复合涂膜。
中国专利申请文件CN107771922A公开了“一种蔬菜水果保鲜剂及其制备方法”，利用甲壳素、麦芽糊精、山黎酸、胶原蛋白、纳米二氧化钛、纳米二氧化锌制备蔬菜水果保鲜剂。该技术方案虽然利用了纳米二氧化钛的光催化作用及纳米二氧化锌的杀菌作用，但纳米二氧化钛需在紫外光照射下才发生光催化作用，纳米二氧化锌为一种常用的杀菌剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌掺杂碳纳米涂膜水果保鲜剂及其制备和使用方法，保鲜剂中的锌掺杂碳量子点在可见光下即可以进行光催化作用，且与Zn2+产生好的协同杀菌作用，产品的杀菌、防腐烂、防褐变、保水性好。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
本发明锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的特征在于：按质量百分比计，所述保鲜剂含有0.1-0.5％锌掺杂碳量子点、0.5-1.0％魔芋胶、1-3％壳聚糖、0.5-1.0％硫酸锌、1-3％柠檬酸、1-3％抗坏血酸、0.3-0.6％氯化钙、2-5％肌醇，余量为水。所述水最好是蒸馏水。
本发明产品的制备方法为按以下步骤：
(1)将柠檬酸、抗坏血酸溶于水中，于30-40℃搅拌20-40min；
(2)往上步所得溶液中加入壳聚糖，搅拌溶解完全后，加入魔芋胶，于40-50℃搅拌20-40min；
(3)往上步所得溶液中加入肌醇、硫酸锌、锌掺杂碳量子点、氯化钙，于30-40℃搅拌20-40min，得锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂。
所述锌掺杂碳量子点是按以下步骤获得的：取1.6-2.0g的Na2[Zn(EDTA)]和0.1-0.3g的抗坏血酸，混均，置于带盖容器中，在炉子中于345～355℃焙烧2-3h；焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解于100mL去离子水中，并用频率为40～80KHZ的超声波震荡20-30min；然后将所得黑色悬浊液于14000～16000rpm离心15-20min，取上清液过0.21～0.23μm滤膜，将滤液于58～62℃真空干燥23～25h，即得。所述容器优选刚玉舟，所述炉子优选高温管式炉。
本发明产品的使用方法为：将水果浸入制备的涂膜保鲜剂中5～10min，捞出自然晾干，即在水果表面形成一层保鲜膜。所述水果最好是柑桔、猕猴桃、荔枝、芒果。
在室温下对本发明产品进行了保鲜效果试验，并与不含锌掺杂碳量子涂膜保鲜剂及作空白处理的水果作对照，具体见实施例1。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、首次将锌掺杂碳量子点应用于涂膜水果保鲜剂，结合硫酸锌、壳聚糖、魔芋胶、抗坏血酸、柠檬酸及肌醇制备的涂膜水果保鲜剂，在可见光照射下，锌掺杂碳量子点产生的强氧化性羟自由基·OH能够穿透细菌的细胞壁，进入菌体，阻止成膜物质的传输，阻断其呼吸系统和电子传输系统，从而有效地杀灭细菌。
2、锌掺杂碳量子点中碳量子点与锌的光催化作用及与硫酸锌协同杀菌作用，使其具有好的抑菌特性，阻止病原菌微生物的伤害，预防腐烂的发生。
3、利用抗坏血酸与柠檬酸的抗氧化性，肌醇的保水性等特性，使制备的水果保鲜剂在防褐变、保水性好等方面与具有的杀菌防腐烂综合，既延长了货架期，同时产品的安全性、易清洗性方面优势突出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：纳米涂膜水果保鲜剂用于柑桔保鲜
1、锌掺杂碳量子点(Zn-CDs)制备：取1.8g Na2[Zn(EDTA)]和0.2g抗坏血酸，混合均匀，放置于带盖子的刚玉舟中，在高温管式炉中350℃焙烧2.5h，焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解在100mL去离子水中，并用频率为60KHZ的超声25min。然后将黑色悬浊液于15000rpm离心18min，取上清液过0.22μm滤膜。取滤液，于60℃真空干燥箱中干燥24h，即制得锌掺杂碳量子点。
2、发明产品含锌掺杂碳量子涂膜保鲜剂(Zn-CDs-TM)的制备：
(1)将柠檬酸20克、抗坏血酸20克溶于1000mL水中，在35℃中搅拌30min；
(2)向上步所得溶液中加入壳聚糖20克，搅拌溶解完全后，加入魔芋胶8克，在45℃中搅拌30min；
(3)向中向上步所得物中加入肌醇35克、硫酸锌8克、锌掺杂碳量子点3克、氯化钙4克，于35℃中搅拌30min，得本实施例的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂。
3、制备对照物不含锌掺杂碳量子涂膜保鲜剂(TM)：与本实施例锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的区别仅在于不加锌掺杂碳量子点及硫酸锌，其余相同。
4、柑桔保鲜实验：挑选新鲜，大小均匀，成熟度一致、无损伤、无病虫的柑桔1kg，分别将柑桔放入制备的上述锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂、TM中浸泡45s，重复一次，同时用放入蒸馏水(即什么也不涂)作为空白组。将涂膜后的柑桔，在可见光下，自然晾干后置于室温下进行贮藏保鲜实验。
(1)抑菌性能比较
本实验采用抑菌圈方法在29℃恒温箱中光照条件下比较了含锌掺杂碳纳米涂膜保鲜剂、不含锌掺杂碳纳米的涂膜保鲜剂对桔青霉和黑曲霉的抑制效果，表1所示即为抑菌性能评价结果。
表1不同膜抑菌性能比较
从表1抑菌圈直径D的大小可以看出，添加ZnSO4和锌掺杂碳量子点提高了膜的抑菌性能。TM对桔青霉、黑曲霉的抑菌圈直径分别为23、20mm，而Zn-CDs-TM对桔青霉、黑曲霉的抑菌圈直径分别达到29、26mm。在相同条件下，Zn-CDs-TM对桔青霉、黑曲霉的抑菌效果强于TM，同种膜对桔青霉的抑菌效果强于黑曲霉。
(2)柑桔保鲜效果
从表2可以看出，空白组在贮藏到第15天的时候开始腐烂，TM复合膜保鲜的柑桔在贮藏到第30天的时候开始腐烂，而用Zn-CDs-TM复合膜保鲜的柑桔开始腐烂的时间则要延后到第45天。到贮藏60d结束时，TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理的柑桔腐烂率分别为13.2％和6.8％，明显低于未处理(蒸馏水)的29.1％。虽然TM复合膜对病原微生物具有抑制作用，但由于Zn-CDs-TM生成的基团能使大部分有机污染物和细菌、霉菌分解为CO2和H2O等无害物质，其效果最好。
表2不同保鲜膜对柑桔腐烂率的影响
(3)贮藏期间失重率的变化
由表3中可知，随着贮藏时间的延长，柑桔失重率逐渐增加；Zn-CDs-TM复合膜保鲜的柑桔失重率小于TM复合膜保鲜及空白组，到贮藏结束(60d)时，TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理的失重率分别为8.0％和6.1％，明显低于未处理(14.8％)。其原因是柑桔经涂膜处理后，在果实表面形成一层较为致密和均匀的薄膜，降低了透氧和透水性，使得果实的蒸腾作用和呼吸作用受到抑制，水分不易散失，自身有机物消耗量相对减少。
表3不同保鲜膜对柑桔失重率的影响
实施例2：纳米涂膜水果保鲜剂用于荔枝保鲜
1、锌掺杂碳纳米材料(Zn-CDs)的制备：同实施例1。
2、含锌掺杂碳纳米涂膜保鲜剂(Zn-CDs-TM)制备：同实施例1。
3、不含锌掺杂碳纳米涂膜保鲜剂(TM)制备：同实施例1。
4、荔枝保鲜实验：方法同实施例1。
(1)纳米涂膜对荔枝感官指标的影响
表4所示的荔枝进行感官分析，通过对荔枝进行外观、果肉、色泽和风味等感观指标的对比，涂膜处理组的保鲜效果比空白组好，Zn-CDs-TM涂膜的保鲜效果良好，贮藏7d仍具备食用价值。因为果蔬经Zn-CDs-TM涂膜后，在表面形成一层无色的半透膜，能有效地减少O2进入果实内部，减缓由果蔬呼吸作用产生的CO2向外扩散，使内部形成一个低O2、高CO2的环境，从而能有效地抑制果蔬的生理呼吸，减缓褐变，减少营养物质的损耗。
表4荔枝贮藏7d的感官评价表
(2)荔枝保鲜率
从表5可以看出Zn-CDs-TM涂膜处理的好果率最好。空白组在3d时的好果率仅为50.3％，而经过涂膜处理都在96.0％以上；到7d时TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理的好果率为70.3％和85.4％，明显低于未处理(11.5％)。也就是无经处理的荔枝已基本腐烂,而涂膜组能较好控制腐烂。
表5不同保鲜膜对荔枝好果率的影响
(3)贮藏期间失重率的变化
表6果实贮藏过程中失重率变化看，经TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理，在常温下贮藏4d时失重率差不大，而与空白组比较，说明涂膜能较好控制荔枝贮藏过程中水分的损失。贮藏7d Zn-CDs-TM的失重率6.8％,而TM为9.1％，这也说明涂膜处理对荔枝保鲜有较好的效果。
表6不同保鲜膜对荔枝失重率的影响
实施例3：纳米涂膜水果保鲜剂用于芒果保鲜
1、锌掺杂碳纳米材料(Zn-CDs)的制备：同实施例1。
2、含锌掺杂碳纳米涂膜保鲜剂(Zn-CDs-TM)制备：同实施例1。
3、不含锌掺杂碳纳米涂膜保鲜剂(TM)制备：同实施例1。
4、芒果保鲜实验：方法同实施例1。
(1)纳米涂膜对芒果感官指标的影响
表7所示的芒果进行感官分析，空白组芒果成熟较快，到第8d时芒果已经完全成熟，第12d，风味明显下降，说明果肉水分流失严重，糖物质分解，芒果逐渐衰老；经TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理芒果其果皮有一半以上呈绿色，果肉呈乳白色，第12d天芒果果皮色还有相当一部分带绿，果肉呈淡黄色，未达到最佳食用状态，还有继续贮藏的空间。
表7芒果贮藏12d的感官评价表
(2)芒果保鲜率
从表8可以看出，经TM和Zn-CDs-TM涂膜处理后的芒果好果率明显高于空白组。Zn-CDs-TM涂膜处理后芒果在贮藏21d后好果率仍有100％，经TM涂膜处理在贮藏21d后有86.5％的好果率，而空白组而则在贮藏14d时就出现腐烂果，贮藏28d时好果率更降为0。
表8不同保鲜膜对芒果好果率的影响
(3)贮藏期间失重率的变化
表9果实贮藏过程中失重率变化看，经TM和Zn-CDs-TM复合保鲜膜处理，在常温下贮藏35dZn-CDs-TM的失重率4.9％,TM为5.7％，而空白组为7.7％。这也说明涂膜处理对芒果保鲜有较好的效果。
表9不同保鲜膜对芒果失重率的影响
Claims (6)
1.一种锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂，其特征在于：按质量百分比计，含有0.1-0.5％锌掺杂碳量子点、0.5-1.0％魔芋胶、1-3％壳聚糖、0.5-1.0％硫酸锌、1-3％柠檬酸、1-3％抗坏血酸、0.3-0.6％氯化钙、2-5％肌醇，余量为水。
2.如权利要求1所述的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂，其特征在于所述水是蒸馏水。
3.如权利要求1所述的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的制备方法，其特征在于按以下步骤：
(1)将柠檬酸、抗坏血酸溶于水中，于30-40℃搅拌20-40min；
(2)往上步所得溶液中加入壳聚糖，搅拌溶解完全后，加入魔芋胶，于40-50℃搅拌20-40min；
(3)往上步所得溶液中加入肌醇、硫酸锌、锌掺杂碳量子点、氯化钙，于30-40℃搅拌20-40min，得锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂；
所述锌掺杂碳量子点是按以下步骤获得的：取1.6-2.0g的Na2[Zn(EDTA)]和0.1-0.3g的抗坏血酸，混匀，置于带盖容器中，在炉子中于345～355℃焙烧2-3h；焙烧完成后，将黑色产物磨碎，溶解于100mL去离子水中，并用频率为40～80KHZ的超声波震荡20-30min；然后将所得黑色悬浊液于14000～16000rpm离心15-20min，取上清液过0.21～0.23μm滤膜，将滤液于58～62℃真空干燥23～25h，即得。
4.如权利要求3所述的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的制备方法，其特征在于所述容器为刚玉舟，所述炉子为高温管式炉。
5.如权利要求1所述的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的使用方法，其特征在于：将水果浸入制备的涂膜保鲜剂中5～10min，捞出自然晾干，即在水果表面形成一层保鲜膜。
6.如权利要求5所述的锌掺杂碳量子点涂膜水果保鲜剂的使用方法，其特征在于所述水果是柑桔、或猕猴桃、或荔枝、或芒果。
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