CN108706571A - 用于碎片氧化石墨烯拼接的方法 - Google Patents

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王旭
周怡
胡昕燃
李江锋
白伟琴
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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Abstract

一种用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，包括以下步骤：化学除油抛光：把金属平板电极放入已经配制好的除油脱脂溶液中，进行除油脱脂，温度选择室温，时间设定为10～20分钟，然后抛光；蒸馏水清洗：抛光后的金属表面用蒸馏水冲洗干净；沉积还原石墨烯膜：把抛光后的电极作为阳极，惰性电极作为阴极放入已配制好的氧化石墨烯溶液中，温度选择室温，电流密度0.8‑3.5A/dm2，通电时间设定为30～400秒；取出抛光金属平板电极，将其烘干；烘干的抛光金属平板电极放入事先配好的还原剂中，在20～50℃温度下，把负载在抛光金属平板电极上的氧化石墨烯还原；蒸馏水中充分清洗抛光金属平板电极，烘干，取下形成薄片的氧化石墨烯。

Description

用于碎片氧化石墨烯拼接的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯拼接技术领域，尤其涉及一种用于碎片氧化石墨烯拼接的方法。
背景技术
目前，化学方法制备的石墨烯碎片小。而制备面积较大的石墨烯碎片，设备要求高，耗能大，产业化成本高。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，该方法拼接碎片石墨烯，成本低，效果好，设备简单，根据需要通过调整电极大小，实现各种氧化石墨烯的拼接。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，包括以下步骤：
一、化学除油抛光：把金属平板电极放入已经配制好的除油脱脂溶液中，进行除油脱脂，温度选择室温，时间设定为10～20分钟，然后抛光；
二、蒸馏水清洗：抛光后的金属平板电极表面会有清洗剂残留在上面，要用蒸馏水冲洗干净；
三、沉积还原石墨烯膜：把除油脱脂后的抛光金属平板电极放入已配制好的氧化石墨烯溶液中，温度选择室温，电流密度0.8-3.5A/dm2，通电时间设定为30～400秒，氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯覆盖在抛光金属平板电极上还原并形成覆盖若干层石墨烯的抛光金属片；
四、取出覆盖若干层石墨烯的抛光金属片，将其烘干；
五、烘干的覆盖若干层石墨烯的抛光金属片放入事先配好的还原剂中二次还原，在20～50℃温度下，把负载在抛光金属平板电极上的未还原氧化石墨烯完全还原；
六、蒸馏水中充分清洗覆盖几层石墨烯的抛光金属片，烘干，小心取下形成薄片的被还原的大片氧化石墨烯，即大片石墨烯。
为了进一步完善，还原剂由下述质量配比的原料组成：硫酸钠或硫酸钾2.0～15.0g，氧化石墨烯0.001～0.005g，用氢氧化钠或氢氧化钾调节PH值在10-14之间，蒸馏水加至1L。
进一步完善，还原剂由下述质量配比的原料组成：硫酸钠或硫酸钾4.5g，石墨烯0.003g，用氢氧化钠或氢氧化钾等强碱性溶液调节PH值在10-14之间，蒸馏水加至1L。
本发明有益的效果是：本发明本发明把除油脱脂后的抛光金属平板电极放入已配制好的氧化石墨烯溶液中，室温条件下，电化学还原并使被还原的氧化石墨烯覆盖在抛光金属平板电极上还原并形成覆盖几层石墨烯的抛光金属片，然后在化学还原剂的作用下，二次还原，以形成含氧原子数较少的大片石墨烯。的方法处理后的表面形成约2-5层左右的无色透明的薄层石墨烯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本实施例中用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，包括以下步骤：
一、化学除油脱脂：把金属平板电极放入已经配制好的除油脱脂溶液中，进行除油脱脂，温度选择室温，时间设定为10～20分钟，然后抛光；
二、蒸馏水清洗：抛光后的金属平板电极表面会有清洗剂残留在上面，要用蒸馏水冲洗干净；
三、沉积还原石墨烯膜：把除油脱脂后的抛光金属平板电极放入已配制好的氧化石墨烯溶液中，温度选择室温，电流密度0.8-3.5A/dm2，通电时间设定为30～1200秒，氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯覆盖在抛光金属平板电极上还原并形成覆盖若干层石墨烯的抛光金属片；
四、取出覆盖若干层石墨烯的抛光金属片，将其烘干；
五、烘干的覆盖若干层石墨烯的抛光金属片放入事先配好的还原剂中二次还原，在20～50℃温度下，把负载在抛光金属平板电极上的未还原氧化石墨烯完全还原；
六、蒸馏水中充分清洗覆盖几层石墨烯的抛光金属片，烘干，小心取下形成薄片的被还原的大片氧化石墨烯，即大片石墨烯。
1L石墨烯溶液由下述质量配比的原料组成：硫酸钾4.5g，氧化石墨烯0.003g，用氢氧化钾调节pH值在10-14之间，蒸馏水加至1L，在电流密度1.5A/dm2，通电150秒，通电时间越长，沉积石墨烯越厚，需要后续的还原时间越长，同时也越不容易还原，电阻率越大，其中通电时间150-400秒较好，烘干，在3-10％水肼溶液中还原10分钟，用蒸馏水漂洗至蒸馏水呈现中性或近中性。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。

Claims (3)

1.一种用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，包括以下步骤：
一、化学除油抛光：把金属平板电极放入已经配制好的除油脱脂溶液中，进行除油脱脂，温度选择室温，时间设定为10～20分钟，然后抛光；
二、蒸馏水清洗：抛光后的金属平板表面会有清洗剂残留在上面，要用蒸馏水冲洗干净；
三、沉积还原石墨烯膜：把除油脱脂后的抛光金属平板电极放入已配制好的氧化石墨烯溶液中，温度选择室温，电流密度0.8-3.5A/dm2，通电时间设定为30～400秒，氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯覆盖在抛光金属平板电极上还原并形成覆盖若干层石墨烯的抛光金属片；
四、取出覆盖若干层石墨烯的抛光金属片，将其烘干；
五、烘干的覆盖若干层石墨烯的抛光金属片放入事先配好的还原剂中二次还原，在20～50℃温度下，把负载在抛光金属平板电极上的未还原氧化石墨烯完全还原；
六、蒸馏水中充分清洗覆盖几层石墨烯的抛光金属片，烘干，小心取下形成薄片的被还原的大片氧化石墨烯，即大片石墨烯。
2.根据权利要求1所述的用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，其特征是：所述还原剂由下述质量配比的原料组成：硫酸钠或硫酸钾2.0～15.0g，氧化石墨烯0.001～0.005g，用氢氧化钠或氢氧化钾调节PH值在10-14之间，蒸馏水加至1L。
3.根据权利要求1所述的用于碎片氧化石墨烯拼接的方法，其特征是：所述还原剂由下述质量配比的原料组成：硫酸钠或硫酸钾4.5g，石墨烯0.003g，用氢氧化钠或氢氧化钾调节PH值在10-14之间，蒸馏水加至1L。
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