CN108700806A - 感光性导电糊剂及带导电图案的基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为含有导电性粒子(A)、具有不饱和双键的化合物(B)、光聚合引发剂(C)、和在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的感光性导电糊剂。提供能够制造直线性良好、且呈现高导电性的微细导电图案的感光性导电糊剂。
Description
技术领域
本发明涉及能够形成微细的导电图案的感光性导电糊剂及使用该感光性导电糊剂而形成的带导电图案的基板的制造方法。
背景技术
近年来,已经可以利用光刻法来制造微细的导电图案。作为所使用的导电糊剂,开发并提出了使导电填料分散于感光性的有机成分中而得到的感光性导电糊剂(参见专利文献1及2)。通过使用这样的感光性导电糊剂,能够形成间距为数十μm左右的导电图案,但存在下述课题:由于间距的狭窄化而导致导电图案间的空间变窄时,图案间短路的可能性增大。因此,提出了通过添加紫外线吸收剂的方法来抑制曝光后的导电图案的线条变粗,从而形成直线性(日文:直進性)良好的导电图案(参见专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2013/108696号说明书
专利文献2:国际公开第2013/146107号说明书
专利文献3:日本特开2013-196998号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而,通过添加紫外线吸收剂来形成直线性良好的微细导电图案的情况下,即使电阻率值与添加前相比是同等的,仍然存在线宽进一步变细、电路电阻上升的课题。
本发明提供形成直线性良好、且微细的导电图案并且呈现高导电性的感光性导电糊剂。
用于解决课题的手段
本申请发明人进行了深入研究,结果发现适度地降低有机成分的反应性有助于形成直线性良好的微细的导电图案、和呈现高导电性这二者。即,通过适度地降低有机成分的反应性,可抑制曝光时的自由基聚合的失控,能够形成直线性良好的微细的导电图案。另外,由于有机成分的反应在曝光后的时间点不会过度进行,因此,发生加热时的固化收缩,导电填料彼此的接触概率上升,呈现高导电性。本申请发明人发现通过在其中含有具有羟基吡啶骨架的化合物作为有机成分,能够适度地抑制有机成分的反应性,能够实现形成直线性良好的微细导电图案、和呈现高导电性这二者,从而完成了本发明。
本发明为含有导电性粒子(A)、具有不饱和双键的化合物(B)、光聚合引发剂(C)、和在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的感光性导电糊剂。
根据本发明的感光性导电糊剂的优选方式,前述的在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)为具有羟甲基的化合物。
根据本发明的感光性导电糊剂的优选方式,相对于前述的具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,前述的在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的含量为0.3~10质量份。
根据本发明的感光性导电糊剂的优选方式,含有热固性树脂(E)。
根据本发明的感光性导电糊剂的优选方式,前述的热固性树脂(E)是环氧当量为150~500g/当量的环氧树脂。
本发明中,通过将前述的感光性导电糊剂涂布在基板上,然后于100~300℃的温度进行固化,可制造带导电图案的基板。
发明效果
根据本发明,可得到能够形成直线性良好、且微细的导电图案的电阻率值低的感光性导电糊剂。
本发明的感光性导电糊剂可合适地用于制造触摸面板用途的周围布线等的导电图案。
附图说明
[图1]为示出了实施例的直线性评价中的测定位置的示意图。
[图2]为示出了实施例的电阻率评价中使用的光掩模的透光图案的示意图。
具体实施方式
本发明的感光性导电糊剂含有导电性粒子(A)、具有不饱和双键的化合物(B)、光聚合引发剂(C)、和在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)。
由本发明的感光性导电糊剂得到的导电图案成为有机成分与无机成分形成的复合物,并且导电性粒子(A)彼此通过热固化时的固化收缩而互相接触,由此呈现导电性。
作为本发明的感光性导电糊剂所含有的导电性粒子(A),优选含有银、金、铜、铂、铅、锡、镍、铝、钨、钼、铬、钛及铟中的至少1种导电性填料,这些导电性填料可单独使用、以合金或混合粉末的形式使用。另外,以上述的成分来被覆树脂、无机氧化物等的绝缘性粒子或导电性粒子的表面而得到的导电性粒子也可同样地使用。其中,从导电性的观点考虑,优选使用银、金或铜,从成本及稳定性的观点考虑,更优选使用银。
作为导电性粒子(A)的形状,长轴长度除以短轴长度而得到的值即纵横比优选为1.0~3.0,更优选为1.0~2.0。使导电性粒子(A)的纵横比为1.0以上时,导电性粒子(A)彼此的接触概率进一步提高。另一方面,使导电性粒子(A)的纵横比为2.0以下时,在通过光刻法形成布线的情况下,不易遮蔽曝光光线,能够扩大显影余量。
关于导电性粒子(A)的纵横比,使用扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM),以15000倍的倍率观察导电性粒子(A),随机地选择100个导电性粒子的一次粒子,测定各自的长轴长度及短轴长度,由二者的平均值求出纵横比。
导电性粒子(A)的粒径优选为0.05~5.0μm,更优选为0.1~2.0μm。使导电性粒子(A)的粒径为0.05μm以上时,粒子间的相互作用弱,容易保持导电性粒子(A)在糊剂中的分散状态。使导电性粒子(A)的粒径为5.0μm以下时,制得的导电图案的表面平滑度、图案精度及尺寸精度得以提高。
关于感光性导电糊剂所含有的导电性粒子(A)的粒径,用电子显微镜进行观察,随机地选择20个导电性粒子的一次粒子,测定各自的最大宽度,求出它们的平均值。
相对于导电糊剂中的总固态成分而言,导电性粒子(A)的含量优选为60~95质量%,更优选为75~90质量%。导电性粒子(A)的相对于总固态成分而言的含量为60质量%以上时,固化时的导电性粒子(A)彼此的接触概率升高,制得的导电图案的电阻率及断线概率降低。导电性粒子(A)的相对于总固态成分而言的含量为95质量%以下时,曝光工序中涂膜的透光性提高,微细的图案化变得容易。此处,所谓总固态成分,是指除了溶剂以外的感光性导电糊剂的全部构成成分。
作为本发明的感光性导电糊剂所含有的具有不饱和双键的化合物(B),可举出例如苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯甲基苯乙烯或羟基甲基苯乙烯等苯乙烯类、丙烯酸系单体、丙烯酸系共聚物、环氧基羧酸酯化合物、及1-乙烯基-2-吡咯烷酮。
作为丙烯酸系单体,可举出例如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、丁氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸二环戊基酯、丙烯酸二环戊烯基酯、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸氨基乙酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸1-萘酯、丙烯酸2-萘酯、丙烯酸苯硫酚酯或苄基硫醇丙烯酸酯、烯丙基化二丙烯酸环己酯、甲氧基化二丙烯酸环己酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯或三甘油二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯或二季戊四醇六丙烯酸酯、丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基丙烯酰胺、N-正丁氧基甲基丙烯酰胺或N-异丁氧基甲基丙烯酰胺、具有利用不饱和酸使环氧基开环而得到的羟基的乙二醇二缩水甘油醚的丙烯酸加成物、二乙二醇二缩水甘油醚的丙烯酸加成物、新戊二醇二缩水甘油醚的丙烯酸加成物、甘油二缩水甘油醚的丙烯酸加成物、双酚A二缩水甘油醚的丙烯酸加成物、双酚F的丙烯酸加成物或甲酚Novolac的丙烯酸加成物等环氧基丙烯酸酯单体或γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、或者将它们的丙烯酸基替换为甲基丙烯酸基得到的化合物。
作为丙烯酸系共聚物,是指所使用的单体即共聚成分中包含丙烯酸系单体的共聚物。具有羧基的碱溶性的丙烯酸系共聚物可通过使用不饱和羧酸等不饱和酸作为单体而得到。作为不饱和酸,可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、马来酸、富马酸或乙酸乙烯酯、及它们的酸酐。可根据所使用的不饱和酸的多少来调节得到的丙烯酸系共聚物的酸值。另外,通过使上述丙烯酸系共聚物所具有的羧基与(甲基)丙烯酸缩水甘油酸酯等具有不饱和双键的化合物反应,可得到在侧链具有反应性不饱和双键的碱溶性的丙烯酸系共聚物。
作为环氧基羧酸酯化合物,是指能够以环氧化合物、和具有不饱和双键的羧基化合物为起始原料而合成的化合物。作为可成为起始原料的环氧化合物,可举出例如缩水甘油醚类、脂环式环氧树脂、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类或环氧树脂,更具体而言,可举出甲基缩水甘油醚、乙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、三丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚S二缩水甘油醚、双酚芴二缩水甘油醚、联苯酚二缩水甘油醚、四甲基联苯酚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、3,4-环氧环己烷甲酸3’,4’-环氧环己基甲酯、及叔丁基缩水甘油胺。另外,作为具有不饱和双键的羧基化合物,可举出例如(甲基)丙烯酸、丁烯酸、肉桂酸及α-氰基肉桂酸。
可以使环氧基羧酸酯化合物与多元酸酐反应,来调节环氧基羧酸酯化合物的酸值。作为多元酸酐,可举出例如琥珀酸酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、衣康酸酐、3-甲基四氢邻苯二甲酸酐、4-甲基-六氢邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、及马来酸酐。通过使与上述多元酸酐反应后的环氧基羧酸酯化合物所具有的羧基、与(甲基)丙烯缩水甘油酸酯等具有不饱和双键的化合物反应,能够调节环氧基羧酸酯化合物所具有的反应性的不饱和双键的量。
通过使环氧基羧酸酯化合物所具有的羟基与二异氰酸酯化合物反应,能够进行氨酯化。作为二异氰酸酯化合物,可举出例如六亚甲基二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、烯丙基氰二异氰酸酯(allylcyan diisocyanate)、及降冰片烷二异氰酸酯。
为了使具有不饱和双键的化合物(B)的碱溶性为最佳,其酸值优选为30~250mgKOH/g。具有不饱和双键的化合物(B)的酸值为30mgKOH/g以上时,能够抑制可溶部分的溶解性。具有不饱和双键的化合物(B)的酸值为250mgKOH/g以下时,能够保持显影容许宽度。具有不饱和双键的化合物(B)的酸值可按照JIS K 0070(1992)进行测定。
作为本发明的感光性导电糊剂所含有的光聚合引发剂(C),可举出例如二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4,4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯甲酮、芴酮等二苯甲酮衍生物、对叔丁基二氯苯乙酮、4-叠氮亚苄基苯乙酮、2,2’-二乙氧基苯乙酮等苯乙酮衍生物、噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、二乙基噻吨酮等噻吨酮衍生物、苯偶酰、苯偶酰二甲基缩酮、苄基-β-甲氧基乙基缩醛等苯偶酰衍生物、苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻丁醚等苯偶姻衍生物、1,2-辛二酮-1-[4-(苯硫基)-2-(邻苯甲酰基肟)]、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-l-(邻乙酰基肟)、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(邻甲氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(邻乙氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(邻苯甲酰基)肟、1,3-二苯基-丙三酮-2-(邻乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基-丙三酮-2-(邻苯甲酰基)肟等肟系化合物、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮等α-羟基酮系化合物、2-甲基-(4-甲基噻吩基)-2-吗啉基-丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)1-丁酮等α-氨基烷基苯酮系化合物、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦等氧化膦系化合物、萘磺酰氯、喹啉磺酰氯等芳香族磺酰氯系化合物、蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-戊基蒽醌、β-氯蒽醌、蒽酮、苯并蒽酮、二苯并环庚酮、亚甲基蒽酮、2,6-双(对叠氮亚苄基)环己酮、6-双(对叠氮亚苄基)-4-甲基环己酮、2,6-双(对叠氮亚苄基)环己酮、6-双(对叠氮亚苄基)-4-甲基环己酮、N-苯硫基吖啶酮、4,4’-偶氮二异丁腈、二苯基二硫醚、苯并噻唑二硫醚、三苯基膦、樟脑醌、四溴化碳、三溴苯砜、过氧化苯甲酰等,特别优选使用光敏感度高的肟系化合物。
相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,光聚合引发剂(C)的含量优选为0.05~30质量份,更优选为1~10质量份。光聚合引发剂(C)的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为0.05质量份以上时,曝光部的固化密度上升,能够提高显影后的残膜率。光聚合引发剂(C)的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为30质量份以下时,涂布导电糊剂得到的涂布膜上部中的由光聚合引发剂(C)导致的过量的光吸收受到抑制。结果,由制得的导电图案成为倒锥形导致的与基板的密合性降低受到抑制。
本发明的感光性导电糊剂可与光聚合引发剂(C)同时含有敏化剂。
作为敏化剂,可举出例如2,4-二乙基噻吨酮、异丙基噻吨酮、2,3-双(4-二乙基氨基亚苄基)环戊酮、2,6-双(4-二甲基氨基亚苄基)环己酮、2,6-双(4-二甲基氨基亚苄基)-4-甲基环己酮、米蚩酮、4,4-双(二乙基氨基)二苯甲酮、4,4-双(二甲基氨基)查耳酮、4,4-双(二乙基氨基)查耳酮、对二甲基氨基亚肉桂基茚满酮、对二甲基氨基亚苄基茚满酮、2-(对二甲基氨基苯基亚乙烯基)异萘并噻唑、1,3-双(4-二甲基氨基苯基亚乙烯基)异萘并噻唑、1,3-双(4-二甲基氨基亚苄基)丙酮、1,3-羰基双(4-二乙基氨基亚苄基)丙酮、3,3-羰基双(7-二乙基氨基香豆素)、N-苯基-N-乙基乙醇胺、N-苯基乙醇胺、N-甲苯基二乙醇胺、二甲基氨基苯甲酸异戊酯、二乙基氨基苯甲酸异戊酯、3-苯基-5-苯甲酰基巯基四唑、及1-苯基-5-乙氧基羰基巯基四唑。
相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,敏化剂的含量优选为0.05~10质量份。敏化剂的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为0.05质量份以上时,光敏感度提高。敏化剂的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为10质量份以下时,涂布导电糊剂得到的涂布膜上部中的、过量的光吸收受到抑制。结果,由制得的导电图案成为倒锥形导致的、与基板的密合性降低受到抑制。
作为本发明的感光性导电糊剂所含有的在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D),可举出例如2-羟基吡啶、3-羟基吡啶、4-羟基吡啶、2,4-二羟基吡啶、2,4-二羟基喹啉、2,6-二羟基喹啉、2,8-二羟基喹啉、5-羟基-2-甲基吡啶、2-羟基*4-甲基吡啶、2-羟基-5-甲基吡啶、2-羟基-6-甲基吡啶、2,4-二羟基-6-甲基吡啶、2-乙基-3-羟基-6-甲基吡啶、4-溴-2-羟基吡啶、4-氯-2-羟基吡啶、2-羟基-5-碘吡啶、3-羟基异喹啉、2-羟基喹啉、3-羟基喹啉、2-甲基-4-羟基喹啉、吡哆醛-5-磷酸、柠嗪酸、6-羟基烟酸、及它们的盐。
其中,下述化合物及它们的盐的抑制有机成分反应的效果不会过强,因此,不易发生导电图案的显影余量恶化,所述化合物为:具有羟甲基的吡哆醇、4-脱氧吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、4-吡哆酸、异吡哆醛、2-羟基甲基-3-吡啶酚、2-羟基甲基-6-甲基-3-吡啶酚、2,6-双(羟基甲基)-3-吡啶酚、银杏毒素(ginkgotoxin)、二辛酸吡哆醇、吡哆醛肟、6-(羟基甲基)-3,4-吡啶二醇、2-溴-6-(羟基甲基)-3-吡啶酚、2,5-二氯-6-(羟基甲基)-3-吡啶酚、2-氯-6-(羟基甲基)-4-碘-3-吡啶酚、3-(羟基甲基)-6-甲基-4-羟基喹啉、吡哆醇-3,4-二棕榈酸酯。
相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的含量优选含有0.3~10质量份,更优选含有0.5~5重量份。在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为0.3质量份以上时,可防止曝光时的光自由基反应的失控,因此,导电图案的直线性提高,另外,在固化前的时间点,导电图案的树脂成分的固化不会过度进行,由此在不阻碍固化时的固化收缩的情况下导电性粒子(A)彼此的接触概率上升,电阻率值降低。在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言为10质量份以下时,不会过度地抑制光自由基反应,因此,可进行微细的图案化。
可以使本发明的感光性导电糊剂中含有热固性树脂(E)。作为热固性树脂(E),可举出环氧树脂、酚醛树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、硅树脂、及聚氨酯等。作为热固性树脂(E),它们中优选环氧树脂,而在环氧树脂之中,优选环氧当量为150~500g/当量的环氧树脂。通过使环氧树脂的环氧当量为150g/当量以上,能够得到涂布膜的保存稳定性高的感光性导电糊剂。通过使环氧树脂的环氧当量为500g/当量以下,能够得到与树脂膜、玻璃基板这样的各种基板的密合性高的导电图案。
所谓环氧当量,是指含有1当量的环氧基的树脂的质量,可将由结构式求出的分子量除以其结构中所含的环氧基的数量而求出。
相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,环氧树脂的含量优选为1~100质量份的范围内,更优选为30~80质量份。通过使环氧树脂的含量相对于具有不饱和双键的化合物(B)100重量份而言为1质量份以上,容易充分地发挥提高密合性的效果,通过使相对于具有不饱和双键的化合物(B)100重量份而言的含量为100质量份以下,能够得到涂布膜的保存稳定性特别高的感光性导电糊剂。
作为环氧树脂,优选环氧当量为150~500g/当量的范围内的环氧树脂,更优选200~500g/当量的范围内的环氧树脂。作为具体例,可举出乙二醇改性环氧树脂、双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、双酚F型环氧树脂、Novolac型环氧树脂、脂环式环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、及杂环式环氧树脂等。
可以使本发明的感光性导电糊剂中含有溶剂。作为溶剂,可举出例如N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基咪唑啉酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、乳酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙二醇单正丙醚、二丙酮醇、四氢糠醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯(以下为“DMEA”)、二乙二醇单丁醚、二乙二醇、及2,2,4,-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯,优选沸点为150℃以上的溶剂。沸点为150℃以上时,溶剂的挥发受到抑制,能够抑制导电糊剂的增稠。
只要在不损害其所期望的特性的范围内,则可使本发明的感光性导电糊剂含有在分子内不具有不饱和双键的非感光性聚合物、增塑剂、均化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂、消泡剂、及颜料等添加剂。
作为非感光性聚合物,可举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺前体及已闭环聚酰亚胺。
作为增塑剂,可举出例如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇及甘油。
作为均化剂,可举出例如特殊乙烯基系聚合物及特殊丙烯酸系聚合物。
作为硅烷偶联剂,可举出例如甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、及乙烯基三甲氧基硅烷。
本发明的感光性导电糊剂可使用例如三辊磨机、球磨机或行星式球磨机等分散机或混炼机制造。
本发明的带导电图案的基板的制造方法为:将本发明的感光性导电糊剂涂布在基板上,进行干燥、曝光、显影,然后于100~300℃的温度进行固化。
通过将本发明的感光性导电糊剂涂布在基板上,可得到涂布膜。作为涂布感光性导电糊剂的基板,可举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(以下称为PET膜)、聚酰亚胺膜、聚酯膜、芳族聚酰胺膜、环氧树脂基板、聚醚酰亚胺树脂基板、聚醚酮树脂基板、聚砜系树脂基板、玻璃基板、硅晶片、氧化铝基板、氮化铝基板、碳化硅基板、形成有装饰层的基板、及形成有绝缘层的基板。
作为将本发明的感光性导电糊剂涂布在基板上的方法,可举出例如使用了旋涂机的旋涂、喷涂、辊涂、丝网印刷或使用了刮刀涂布机、模涂机、涂胶砑光机、弯月面涂布机或棒涂机的涂布。
得到的涂布膜的膜厚可根据涂布的方法或者感光性导电糊剂的总固态成分浓度或粘度等适宜确定,干燥后的膜厚优选成为0.1~50μm。膜厚可使用Surfcom(注册商标)1400((株)东京精密制)这样的触针式台阶仪进行测定。更具体而言,通过使用触针式台阶仪(测量长度:1mm、扫描速度:0.3mm/秒)分别测定随机地选择的3个位置的膜厚、并求出它们的平均值进行计算。
对涂布膜进行干燥,使溶剂挥发。作为将涂布膜干燥而将溶剂挥发除去的方法,可举出例如利用烘箱、热板或红外线等的加热干燥及真空干燥。加热温度优选为50~180℃,加热时间优选为1分钟~数小时。
对于干燥后的涂布膜,隔着任意的图案形成用掩模,利用光刻法进行曝光。作为曝光的光源,优选使用汞灯的i射线(365nm)、h射线(405nm)或g射线(436nm)。
曝光后的涂布膜使用显影液进行显影,将未曝光部溶解除去,从而得到所期望的图案。作为实施碱显影的情况下的显影液,可举出例如四甲基氢氧化铵、二乙醇胺、二乙基氨基乙醇、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、二乙胺、甲胺、二甲胺、乙酸二甲基氨基乙酯、二甲基氨基乙醇、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、环己胺、乙二胺或己二胺的水溶液。
可以向这些水溶液中添加N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或γ-丁内酯等极性溶剂、甲醇、乙醇或异丙醇等醇类、乳酸乙酯或丙二醇单甲醚乙酸酯等酯类、环戊酮、环己酮、异丁酮或甲基异丁基酮等酮类、及表面活性剂。
作为实施有机显影的情况下的显影液,可举出例如N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙酰基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺等极性溶剂、或这些极性溶剂和甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、水、甲基卡必醇、及乙基卡必醇的混合溶液。
作为显影的方法,可举出例如在使基板静置或旋转的同时向涂布膜面喷雾显影液的方法、将基板浸渍在显影液中的方法、及在将基板浸渍在显影液中的同时施加超声波的方法。
对于通过显影得到的导电图案,可利用漂洗液实施漂洗处理。此处,作为漂洗液,可举出例如水、或在水中添加乙醇或异丙醇等醇类、或者乳酸乙酯或丙二醇单甲醚乙酸酯等酯类而得到的水溶液。
得到的导电图案于100~300℃的温度进行固化。固化的温度优选为120~180℃。固化温度低于100℃时,树脂成分的体积收缩量不会增大,电阻率不会充分地降低。固化的温度高于300℃时,难以在耐热性低的基板等材料上制造导电图案。
作为将得到的导电图案固化的方法,可举出例如利用烘箱、惰性气体烘箱或加热板的加热干燥、利用紫外线灯、红外线加热器、卤素加热器或氙闪光灯等电磁波、或微波的加热干燥、或者真空干燥。通过加热,所制造的导电图案的硬度升高,能够抑制由于与其他部件的接触导致的缺损、剥离等,进而能够提高与基板的密合性。
使用本发明的感光性导电糊剂得到的导电图案可优选用于触摸面板、层合陶瓷电容器、层合电感器、太阳能电池等,其中,更优选用于为了窄边框化而要求微细化的触摸面板用周围布线。
实施例
接下来,通过实施例对本发明的感光性导电糊剂进行说明。各实施例中使用的评价方法如下。
<图案化性的评价方法>
将感光性导电糊剂以干燥后的膜厚成为4μm的方式涂布在PET膜上,在100℃的干燥烘箱内干燥5分钟。将以一定的线与间距(line and space)(以下称为L/S)排列的直线组、即透光图案作为1个单元,隔着分别具有L/S的值不同的10种单元的光掩模,对干燥后的涂布膜进行曝光及显影,分别得到L/S的值不同的10种图案。然后,将得到的10种图案均在140℃的温度的干燥烘箱内固化30分钟,分别得到L/S的值不同的10种导电图案。关于光掩模所具有的各单元的L/S的值,线宽L(μm)/线距S(μm)为250/250、100/100、50/50、40/40、30/30、25/25、20/20、15/15、10/10、及7/7。使用光学显微镜观察得到的导电图案。确认在图案间没有残渣、且没有图案剥离的L/S的值最小的导电图案。将该L/S的值作为可显影的L/S的值。
就曝光而言,使用曝光装置(PEM-6M;Union Optical Co.,LTD制)以曝光量150mJ/cm2(以波长365nm换算)进行全光线曝光,就显影而言,在将基板浸渍在0.2质量%的Na2CO3溶液中30秒后,利用超纯水实施漂洗处理。
<直线性的评价方法>
针对在上述图案化性的评价中使用的导电图案的、L/S的值为20/20的透光图案B,分别随机地对10处测定图1所示的线宽最粗的最大线宽1、和线宽最细的最小线宽2,求出各平均值。使用得到的“平均最大线宽”和“平均最小线宽”,基于下式(1)算出从图案凸出的突起的长度。关于直线性,将突起的长度小于2μm的情况评价为“A非常好”,将2μm以上且小于4μm的情况评价为“B良好”,将4μm以上的情况评价为“C差”,将“A非常好”、“B良好”评价为合格。
突起的长度=(平均最大线宽-平均最小线宽)/2...式(1)。
<电阻率的评价方法>
将感光性导电糊剂以干燥后的膜厚成为4μm的方式涂布在PET膜上,将涂布膜在100℃的干燥烘箱内干燥5分钟。隔着具有图2所示的透光图案A的光掩模,对干燥后的涂布膜进行曝光及显影,得到导电图案。然后,将得到的导电图案在140℃的温度的干燥烘箱内固化30分钟,得到用于测定电阻率的导电图案。得到的导电图案的线宽为20μm,线长为80mm。
曝光及显影的条件与上述图案化性的评价方法相同。通过电阻计将得到的用于测定电阻率的导电图案的各个端部连接,测定电阻值,基于下式(2)算出电阻率。
电阻率=电阻值×膜厚×线宽/线长...式(2)。
各实施例中使用的材料如下。
[导电性粒子(A)]
体积平均粒径为1.0μm的Ag粒子。
[具有不饱和双键的化合物(B)]
(合成例1:化合物(B-1))
共聚比率(质量基准):丙烯酸乙酯(以下称为EA)/甲基丙烯酸2-乙基己酯(以下称为2-EHMA)/苯乙烯(以下称为St)/甲基丙烯酸缩水甘油酯(以下称为GMA)/丙烯酸(以下称为AA)=20/40/20/5/15。
向氮气氛的反应容器中投入150g的DMEA,使用油浴升温至80℃的温度。向其中经1小时滴加包含20g的EA、40g的2-EHMA、20g的St、15g的AA、0.8g的2,2’-偶氮二异丁腈及10g的DMEA的混合物。滴加结束后,进一步使聚合反应进行6小时。然后,添加1g对苯二酚单甲醚,停止聚合反应。接着,经0.5小时滴加包含5g的GMA、1g三乙基苄基氯化铵及10g的DMEA的混合物。滴加结束后,进一步进行2小时加成反应。通过将得到的反应溶液用甲醇纯化,除去未反应杂质,进一步真空干燥24小时,得到化合物(B-1)。得到的化合物(B-1)的酸值为103mgKOH/g。
(合成例2:化合物(B-2))
向氮气氛的反应溶液中投入164g卡必醇乙酸酯、287g的EOCN-103S(日本化药(株)制)、96g的AA、2g的2,6-二叔丁基对甲酚及2g三苯基膦,于98℃的温度反应至反应液的酸值成为0.5mgKOH/g以下,得到环氧基羧酸酯化合物。接着,向该反应液中投入57g卡必醇乙酸酯及137g四氢邻苯二甲酸酐,于95℃的温度反应4小时,得到化合物(B-2)。得到的化合物(B-2)的酸值为97mgKOH/g。
(合成例3:化合物(B-3))
向氮气氛的反应容器中投入123g的RE-310S(日本化药(株)制)、47g的AA、0.3g对苯二酚单甲醚及0.5g三苯基膦,于98℃的温度反应至反应液的酸值成为0.5mgKOH/g以下,得到环氧基羧酸酯化合物。然后,向该反应溶液中添加252g卡必醇乙酸酯、89g的2,2-双(二羟甲基)-丙酸、0.4g的2-甲基对苯二酚及47g螺环二醇,升温至45℃的温度。向该溶液中以反应温度不高于65℃的方式缓缓滴加162g三甲基六亚甲基二异氰酸酯。滴加结束后,使反应温度上升至80℃,反应6小时至利用红外吸收光谱测定法测得的2250cm-1附近的吸收消失,得到化合物(B-3)。得到的化合物(B-3)的酸值为80.0mgKOH/g。
[光聚合引发剂(C)]
IRGACURE(注册商标)OXE01(Ciba Japan(株)制,肟系化合物)(以下称为OXE01)
IRGACURE(注册商标)369(Ciba Japan(株)制,α-氨基烷基苯酮系化合物)(以下称为IC369)。
[热固性树脂(E)]
环氧树脂(E-1):三菱化学(株)制,JER(注册商标)828(环氧当量为188)
环氧树脂(E-2):(株)ADEKA制,Adeka Resin(注册商标)EPR-4030(环氧当量为380)
环氧树脂(E-3):三菱化学(株)制,JER(注册商标)1002(环氧当量为650)。
[实施例1]
向100ml洁净的瓶子中加入10.0g化合物(B-1)、0.50g的OXE01、5.0g的DMEA及0.5g的2-羟基吡啶,使用自转-公转真空混合机“Awatori Rentaro(日文:ぁねとり練太郎)”ARE-310(注册商标;(株)THINKY制)混合,得到16.0g树脂溶液(固态成分为68.8质量%)。
将得到的16.0g树脂溶液与62.3g的Ag粒子混合,使用三辊磨机(EXAKTM-50;EXAKT公司制)混炼,得到78.3g感光性导电糊剂。表1示出了感光性导电糊剂的组成。
使用得到的感光性导电糊剂,分别对导电图案的图案化性、直线性及电阻率进行评价。确认到作为图案化性的评价指标的可显影的L/S值为15/15,进行了良好的图案加工。另外,确认到导电图案的突起的长度为2.7μm,直线性为“良好”。并且,导电图案的电阻率为6.0×10-5Ωcm。评价结果示于表2。
[实施例2~11]
通过与实施例1同样的方法制作表1所示组成的感光性导电糊剂,与实施例1同样地进行评价。评价结果示于表2。
[比较例1~2]
通过与实施例1同样的方法制作表1所示组成的感光性导电糊剂,与实施例1同样地进行评价。评价结果示于表2。
[表2]
如表2所示,实施例1~11的感光性导电糊剂均能够制造图案化性、直线性及导电性优异的导电图案。另一方面,比较例1及2的感光性导电糊剂无法制作直线性优异的导电图案,另外,电阻率高。
产业上的可利用性
本发明的感光性导电糊剂可合适地用于制造触摸面板用途的周围布线等的导电图案。
附图标记说明
1:最大线宽
2:最小线宽
A:透光图案
B:使用L/S=20/20的光掩模制作的导电图案
Claims (6)
1.感光性导电糊剂,其含有导电性粒子(A)、具有不饱和双键的化合物(B)、光聚合引发剂(C)、和在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)。
2.如权利要求1所述的感光性导电糊剂,其中,在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)具有羟甲基。
3.如权利要求1或2所述的感光性导电糊剂,其中,相对于具有不饱和双键的化合物(B)100质量份而言,在一分子中具有羟基吡啶骨架的化合物(D)的含量为0.3~10质量份。
4.如权利要求1~3中任一项所述的感光性导电糊剂,其含有热固性树脂(E)。
5.如权利要求4所述的感光性导电糊剂,其中,热固性树脂(E)是环氧当量为150~500g/当量的环氧树脂。
6.带导电图案的基板的制造方法,其中,将权利要求1~5中任一项所述的感光性导电糊剂涂布在基板上,然后于100~300℃的温度进行固化。
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