CN108693290B - 使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，包括以下步骤：利用箭型固相微萃取进样针对咖啡豆样品进行顶空萃取，然后将得到的萃取物用气相色谱‑质谱联用仪进行定性和定量分析。本发明所述方法采用SPME Arrow结合气质联用仪检测，对咖啡豆中的挥发性成分进行分析，可以获得能够反映咖啡香气组成的更加全面的结果。利用该方法获得咖啡挥发性成分涵盖了SPME和SDE处理所获得的物质，检出物质类别包括酮醛、酸、酚醇、吡啶、吡咯、吡嗪、呋喃、酯、醚，胺、烯烃等化合物，该方法极大提高了咖啡挥发性成分的检出率。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析咖啡豆挥发性成分的方法，具体涉及一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法。
背景技术
咖啡为茜草科、咖啡属植物，是特色热带农产品，产于热带、亚热带的70 多个国家和地区，消费市场巨大，其产量、消费量、产值均居世界三大饮料作物(咖啡、茶、可可)之首。咖啡豆呈暗绿色或暗棕色,具有独特而醇厚香气,味微苦、涩,并且由于含大量的活性成分而具有减肥、提神醒脑、利尿、抗氧化等保健功效，而被越来越多的消费者所喜爱。同时由于咖啡豆中含有浓郁的挥发性香气成分，被广泛应用于香精香料行业。
咖啡中包含超过800多种不同的挥发性成分，即使每一成分的含量是微量的，也能对咖啡的风味发挥作用。因此，要研究咖啡特征风味物质，需要采用适当的前处理方法提取咖啡中香气物质。
目前已有的研究咖啡豆香气物质的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法(如正己烷)、同时蒸馏萃取法、顶空-固相微萃取。这些不同的方法都存在着一定的缺点:(1)水蒸气蒸馏法：提取液位水剂，浓缩困难；(2)溶剂萃取法 (LE)：溶剂萃取法使用溶剂进行提取，在进样时保留了较多的溶剂，在同等的进样量的情况下，香气物质的进样体积较少；溶剂性质决定提取具有偏向性，不全面，浓缩困难，目标物浓度低；(3)同时蒸馏萃取法(SDE)：常见的萃取方法为同时蒸馏萃取法与顶空固相微萃取法相结合，在高温条件下进行萃取，能够萃取出一些高沸点的物质，但一些低含量的物质被挥发，同时该反应繁琐耗时，萃取溶剂性质对结果影响大，溶剂可选择范围窄(与水不互溶，低沸点)，萃取液需要浓缩，低沸点物质含量低，适用于高沸点成分；(4)顶空-固相微萃取(SPME)：吸附填料少，可用吸附位点有限，很容易被大量成分饱和吸附，对于低沸点挥发性成分吸附较显著，高沸点成分吸附较弱。
CTC自动化前处理平台是由瑞士CTC公司最新研发并推出的一款样品前处理及进样系统，能够自动化完成固相微萃取(SPME)萃取针活化、密封萃取、搅拌振荡、进样和脱附等一些列过程，提高工作效率的同时，也减少人为误差。其首创的箭型固相微萃取(SPMEArrow)，和传统的固相微萃取相比，具有填料量更多，填料表面积更大，吸附容量更大的特点，可有效提高检测灵敏度，增加微量成分检出的概率。目前CTC首创的箭型固相微萃取可应用于食品、饮料、消费性产品、烟草行业、香精香料、制药工业等相关行业，尚未见有研究者采用于对咖啡香气物质的研究中。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，包括以下步骤：利用箭型固相微萃取进样针对咖啡豆样品进行顶空萃取，然后将得到的萃取物用气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析。
顶空固相微萃取(SPME)是一项利用萃取材料对挥发到容器空间的成分进行有选择性吸附萃取的前处理技术，吸附材料的性质、用量，萃取时间、温度、搅拌/振荡速度等操作因素以及样品萃取前的预处理等，对结果都有影响(系统性)。SPME Arrow和传统的SPME相比，具有填料量更多，填料表面积更大，吸附容量更大的特点，可有效提高检测灵敏度，增加微量成分检出的概率。本发明采用SPME Arrow结合气质联用仪检测，对咖啡豆中的挥发性成分进行分析，可以获得能够反映咖啡香气组成的更加全面的结果。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述箭型固相微萃取进样针为100μm PDMS。使用该进样针的填料量更多，填料表面积更大，吸附容量更大，对咖啡豆处理后获得的香气成分最多。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述顶空萃取中，包括对进样针进行活化的步骤，活化条件为：270℃，15min。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述顶空萃取中，孵化温度为90～95℃，孵化时间为15～20min。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述顶空萃取中，萃取温度为90～95℃，样品瓶震荡转速为150～300rpm，萃取时间30～40min。
萃取时间大于30min后，萃取针饱和，效果一致，但是时间不宜过长，优选萃取时间为30～40min。通过控制萃取时间、温度、振荡速度等因素，使萃取更加充分、全面，获得能够反映咖啡香气组成的更加全面的分析结果。使用该萃取方法处理现磨曼特宁咖啡豆，结合气质联用仪检测，检测获得咖啡致香物质成分大于110种，相对于普通SPME处理(56种)萃取效果提升一倍，相对于SDE处理(101种)，检出数量提高了10％。利用该方法获得咖啡挥发性成分涵盖了SPME和SDE处理所获得的物质，检出物质类别包括酮醛、酸、酚醇、吡啶、吡咯、吡嗪、呋喃、酯、醚，胺、烯烃等化合物，该方法极大提高了咖啡挥发性成分的检出率。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述气相色谱-质谱联用仪中，GC的操作条件为：载气为高纯氦气，流量为1.5 mL/min；程序升温：初温50℃，保持2min，以4℃/min升温至180℃，维持 10min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度为260℃；分流比为10:1。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述气相色谱-质谱联用仪中，色谱柱为HP-5MS毛细管柱，毛细管柱的规格为 60m×0.25mm×0.25μm。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述气相色谱-质谱联用仪中，MS条件为：传输线温度260℃，离子源温度 230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，质量扫描范围m/z为35～550。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，所述咖啡豆样品为咖啡豆粉末，所述咖啡豆粉末的粒径为20～50目。
作为本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，还包含咖啡豆样品预处理的步骤：取咖啡豆，研磨至粒径为20～50目的咖啡豆粉，称取约5g咖啡豆粉于20mL顶空萃取瓶中，加入10mL蒸馏水，旋紧瓶盖，密封。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，本发明所述方法采用SPME Arrow结合气质联用仪检测，对咖啡豆中的挥发性成分进行分析，可以获得能够反映咖啡香气组成的更加全面的结果。利用该方法获得咖啡挥发性成分涵盖了SPME和SDE处理所获得的物质，检出物质类别包括酮醛、酸、酚醇、吡啶、吡咯、吡嗪、呋喃、酯、醚，胺、烯烃等化合物，该方法极大提高了咖啡挥发性成分的检出率。
附图说明
图1为实施例1所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法分析曼特宁咖啡豆挥发性成分总TIC色谱图；
图2为不同吸附材料萃取咖啡豆香气成分的TIC色谱图；其中，A为100μm PDMS；B为100μm PA；C为120μm CAR/PDMS；D为120μm PDMS/DVB。
具体实施方式
本发明实施例中的曼特宁咖啡豆购买自麦隆咖啡公司。
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)、咖啡豆样品预处理的步骤：取咖啡豆，研磨至粒径为40目的咖啡豆粉，称取约5g咖啡豆粉于20mL顶空萃取瓶中，加入10mL蒸馏水，旋紧瓶盖，密封；
(2)、顶空萃取：箭型固相微萃取进样针为100μm PDMS，将进样针在 270℃下活化15min；咖啡豆样品孵化温度为90℃，孵化时间20min，样品瓶振荡转速300rpm，萃取温度为90℃，萃取时间30min，萃取完成后直接于GCMS 进样口热脱附解吸、检测；
(3)、GCMS检测参数：60m×0.25mm×0.25μm HP-5MS毛细管柱，载气为高纯氦气，流量为1.5mL/min；程序升温：初温50℃，保持2min，以4℃ /min升温至180℃，维持10min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度260℃；分流比10:1；MS条件：传输线温度260℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，质量扫描范围m/z为35～550。
使用本实施例所述方法对曼特宁咖啡豆挥发性成分进行分析，结果见图1 和表1，色谱分离较好，峰型对称无重叠，共检出挥发性成分检出112种，包括呋喃类化合物11种，吡嗪类19种，醛酮21种，吡咯/吡啶15种，酚醇10种，酸类化合物5种，酯类化合物7种，醚/硫醚6种，胺类化合物4种等，致香化合物种类丰富。
使用本实施例所述方法对蓝山咖啡豆和意大利皇室咖啡豆分别进行处理、萃取、检测，分别获得102种和111种挥发性成分，效果理想。
实施例2
本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)、咖啡豆样品预处理的步骤：取咖啡豆，研磨至粒径为40目的咖啡豆粉，称取约5g咖啡豆粉于20mL顶空萃取瓶中，加入10mL常温蒸馏水，旋紧瓶盖，密封；
(2)、顶空萃取：箭型固相微萃取进样针为100μm PDMS，将进样针在 270℃下活化15min；咖啡豆样品孵化温度为95℃，孵化时间20min，样品瓶振荡转速300rpm，萃取温度为90℃，萃取时间30min，萃取完成后直接于GCMS 进样口热脱附解吸、检测；
(3)、GCMS检测参数：60m×0.25mm×0.25μm HP-5MS毛细管柱，载气为高纯氦气，流量为1.5mL/min；程序升温：初温50℃，保持2min，以4℃ /min升温至180℃，维持10min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度260℃；分流比10:1；MS条件：传输线温度260℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，质量扫描范围m/z为35～550。
使用本实施例所述方法对曼特宁咖啡豆挥发性成分进行分析，共检出挥发性成分检出112种，包括呋喃类化合物11种，吡嗪类19种，醛酮21种，吡咯 /吡啶15种，酚醇10种，酸类化合物5种，酯类化合物7种，醚/硫醚6种，胺类化合物4种等，致香化合物种类丰富。
实施例3
本发明所述使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法的一种实施例，本实施例所述方法包括以下步骤：
(1)、咖啡豆样品预处理的步骤：取咖啡豆，研磨至粒径为40目的咖啡豆粉，称取约5g咖啡豆粉于20mL顶空萃取瓶中，加入10mL常温蒸馏水，旋紧瓶盖，密封；
(2)、顶空萃取：进样针为100μm PDMS，将进样针在270℃下活化15min；咖啡豆样品孵化温度为95℃，孵化时间15min，样品瓶振荡转速150rpm，萃取温度为95℃，萃取时间40min，萃取完成后直接于GCMS进样口热脱附解吸、检测；
(3)、GCMS检测参数：60m×0.25mm×0.25μm HP-5MS毛细管柱，载气为高纯氦气，流量为1.5mL/min；程序升温：初温50℃，保持2min，以4℃ /min升温至180℃，维持10min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度260℃；分流比10:1；MS条件：传输线温度260℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，质量扫描范围m/z为35～550。
使用本实施例所述方法对曼特宁咖啡豆挥发性成分进行分析，检出挥发性成分检出112种，包括呋喃类化合物11种，吡嗪类19种，醛酮21种，吡咯/ 吡啶15种，酚醇10种，酸类化合物5种，酯类化合物7种，醚/硫醚6种，胺类化合物4种。
表1从曼特宁咖啡豆提取获得的112 种挥发性成分
从表1和图1的测试结果可以看出，本发明所述方法可以极大地提高了咖啡挥发性成分的检出率。
从图2不同吸附材料萃取咖啡豆香气成分的TIC色谱图可以看出，材料A (100μmPDMS)的吸附萃取获得的香气成分最多，峰强度高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)咖啡豆样品预处理的步骤：取咖啡豆，研磨至粒径为20～50目的咖啡豆粉，称取5g咖啡豆粉于20mL顶空萃取瓶中，加入10mL蒸馏水旋紧瓶盖，密封；
(2)顶空萃取：利用SPME Arrow技术对咖啡豆粉末样品进行顶空萃取，所述SPME Arrow技术的进样针为100μm PDMS，将进样针在270℃下活化15min，咖啡豆粉末样品的孵化温度为90～95℃，孵化时间为15～20min，萃取温度为90～95℃，样品瓶震荡转速为150～300rpm，萃取时间30～40min，然后将得到的萃取物用气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析；
(3)GCMS检测参数：60m×0.25mm×0.25μm HP-5MS毛细管柱，载气为高纯氦气，流量为1.5mL/min；程序升温：初温50℃，保持2min，以4℃/min升温至180℃，维持10min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度260℃；分流比10:1；MS条件：传输线温度260℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电子能量70eV，质量扫描范围m/z为35～550。
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