CN108693270A - 一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法 - Google Patents

一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：(1)取适量样品，用有机溶剂溶解，配制成每1L含0.25～2.5×10‑5mol多环芳烃混合物的样品溶液；所述多环芳烃混合物为苯、萘、芴、芘、苯并芘的两种或两种以上的混合；(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.1～1.0mL/min，检测波长254～270nm，柱温箱30±15℃；(3)分离：启动进样阀使流动相将样品溶液带入松香基高分子色谱柱中，实现所述五种多环芳烃的分离。本发明灵敏度高、操作简单，不会对所分离样品造成二次污染。

Description

一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法
技术领域
本发明属于高效液相色谱法领域，特别是一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法。
背景技术
多环芳烃是一类重要的环境和食品药品污染物，绝大部分有致癌性，通过接触即可导致致癌。在食品药品领域常见的五种多环芳烃的化学结构式为：
其中，苯并芘对人体影响最大，因其脂溶性较强，能够直接吸入到人体内。多环芳烃广泛存在于大气、水、中草药及食品中，并且不易降解，属于持久性有机污染物，因此对多环芳烃的分离检测意义重大。
高效液相色谱法创立于20世纪60年代，该方法具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快的优点；一般使用全多孔微粒为固定相，装填在小口径、短不锈钢柱中，流动相借助于高压输液泵进入高柱压的色谱柱内，溶质在固定相的传质以及扩散速度大大加快，能够在短的时间内取得高的柱效和分离能力。
目前，关于多环芳烃分离检测的报道，我们查到如下文献
1.许龙,陈应庄,曾建国,等.红车轴草提取物中多环芳烃脱除工艺的研究[J].中草药,2009,40(8):1235-1238；其中提到采用高效液相法对多环芳烃进行检测；色谱条件：色谱柱Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm)(实际上使用的也是C18色谱柱)；流动相乙腈-水，梯度洗脱，0～30min,70％乙腈,30～50min，80％乙腈，50～65min，90％乙腈，95min以后，95％乙腈。该方法使用的流动相乙腈价格昂贵，不环保，梯度洗脱的方法需要进行空白梯度实验，步骤繁琐，极限很难走平。
2.孙艳,杨洪彪,李晨光,等.食品中多环芳烃含量检测方法研究[J].中国卫生检验杂志,2005,15(11):1319-1320；文献所提到对食品中多环芳烃的提取方法：将样品前处理后用Florisil小柱(硅镁吸附剂)净化，用苯作溶剂洗脱；检测方法：梯度洗脱，流动相A为50％乙腈的水溶液，B为100％乙腈；0-20min时A为100％，20-40min时，逐渐变为B为100％，40-55min时B为100％，55-65min时在逐渐变为A为100％，然后保留5min；该提取工艺所使用的苯溶剂，不仅严重污染环境，而且还会对食品药品造成二次污染；检测方法使用乙腈作为流动相，价格昂贵，梯度洗脱步骤繁琐。
3.龚志华,李勤,宋美慧,等.C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素[J].中国农学通报,2013,29(32):270-273；该文献所提到对多环芳烃检测的色谱条件同样为以乙腈和水作为流动相，梯度洗脱的方式，存在与以上文献同样的不足。
4.Ciecierska,Obiedzinski,M.W.Polycyclic aromatic hydrocarbons invegetable oils from unconventional；sources[J].Food Control,2013,30(2):556-562；该文献使用BAKERBOND PAH-16Plus色谱柱，所提到对多环芳烃检测的色谱条件同样为以乙腈和水作为流动相，梯度洗脱的方式，存在与以上文献同样的不足。
5.Deng LiRu,Hu Xizhang,Wu Qihui et al.STUDY OF DEPENDENCE OF LIQUIDCHROMATOGRAPHIC PERFORMANCE UPON PORE STRUCTURE OF POROUS POLYDIVINYLBENZENEMICROSPHERES[J].Science China Chemistry,1982,25(9):905-915.该文献指出样品分子在色谱柱上的容量因子K受到样品分子的大小及色谱柱填料的孔径影响，其中K＝t’R/tM(t’R为样品分子的调整保留时间，tM为死时间，可由色谱图获知)，反映溶质分子在高分子本体相上的扩散速度。《色谱理论基础》将lnK与样品分子的碳数(即分子大小)呈线性关系的现象称碳数规律，并指出研究分子构型与保留之间的关系能够提高液相色谱定性分析的能力。
关于一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，到目前为止未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决上述存在的问题，提供一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，该方法对多环芳烃的检测可以只采用单一流动相甲醇，不需要梯度洗脱；该发明所使用的固定相无毒环保，在分离脱除食品药品中所含多环芳烃的过程中，不会对所食品药品产生二次污染。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
(1)制备样品溶液：取适量样品，用有机溶剂溶解，配制成每1L含0.25～2.5×10- 5mol多环芳烃混合物的样品溶液；所述多环芳烃混合物为苯、萘、芴、芘、苯并芘的两种或两种以上的混合；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.1-1.0mL/min，检测波长254-270nm，柱温箱30±15℃；
(3)分离：启动进样阀使流动相将样品溶液带入弱极性松香基高分子色谱柱中，实现所述五种多环芳烃的分离。以上分离方法同样适用于蒽、二萘嵌苯的分离。
作为技术方案的进一步说明，以上所述的弱极性松香基高分子色谱柱，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球。
作为技术方案的进一步说明，以上所述的弱极性松香基高分子微球为按照申请人在先申请的专利201710710292.1的核心方法进行制备，并在该方法中添加一种致孔剂(常用的致孔剂有异辛烷、石蜡、单硬酯酸甘油酯、聚丙二醇等)，即可合成得到本发明弱极性松香基高分子微球，本发明所使用的弱极性松香基高分子微球在理化性能上较专利201710710292.1的更具优越性。
作为技术方案的进一步的改进，以上所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径分布为1-10μm，平均孔径为5-50nm，比表面积为15-150m2/g，酸值≤1mg KOH/g。
作为技术方案的进一步的说明，以上所述弱极性松香基高分子色谱柱，柱径与柱高比值为1:1-300，柱内管径在1-100mm，柱高10-300mm。
作为技术方案的进一步的说明，所述有机溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种。
本发明所使用的弱极性松香基高分子色谱柱，通过如下方法制备：
按照专利201710710292.1记载的方法进行填装色谱柱。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
(1)申请人在先申请的专利201710710292.1公开了应用弱极性松香基高分子微球实现了对D-水杨苷和4-甲氧基苯基β-D-吡喃葡萄糖苷、天麻素和苯基β-D-吡喃葡萄糖苷、天麻素和苯基β-D-吡喃葡萄糖苷的分离，但是这种分离原理是利用这些物质的极性不同实现。对于极性不同的结构类似物分离原理一般使用反相色谱，首先色谱柱对样品分子均有吸附，选用极性比色谱柱大的流动相，极性较大的物质先被洗脱下来，之后极性稍弱的物质流出，但对于极性很相似的物质，运用此法很容易同时洗脱下来，很难达到分离的目的。多环芳烃类化合物多为非极性或弱极性化合物，因其极性及其相似，使得分离较为困难，当前对这类物质分离，基本上均需要进行梯度洗脱，且溶剂的使用具有极大的局限性会造成食品药品的二次污染。本发明中，样品分子的lnK与其碳原子个数线性关系良好(r＝0.996)，这种良好的线性关系是由于不同尺寸的多环芳烃在弱极性松香基高分子微球中的扩散速度不同所致，说明微球的孔结构对不同分子大小的多环芳烃有良好的选择性和定性分析的能力。本发明应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的依据为：①弱极性松香基高分子微球提供的孔结构足以使得多环芳烃样品分子进入其内部，在样品分子扩散进入聚合物微球内部的过程中，由于多环芳烃样品分子分子量及分子尺寸的差异，使得其在微球的孔腔中扩散速度存在明显差异，在样品分子进入到聚合物微球内部后，微球对其吸附作用力也随多环芳烃样品分子量的增加而增大，进而导致容量因子K不同实现分离的，通过对实例5种样品分子的lnK与其碳原子个数拟合我们发现两者呈现出很好的线性关系，r＝0.996。②利用弱极性松香基高分子微球分离多环芳烃不仅借助于弱极性固定相对极性很弱的多环芳烃有较强的吸附作用，另外一个依据是不同分子量的多环芳烃样品分子在微球内部的扩散速度不同。
(2)本发明制备的弱极性松香基高分子色谱柱，其填料膨胀度小，可用于脱除中草药活性成分所含的多环芳烃，并可在有机溶剂中使用，不会因膨胀而破坏微球的网状结构，以弱极性松香基高分子微球为填料制备的弱极性松香基高分子色谱柱，因富含大小不一的孔结构，对极性相似、分子尺寸不同的多环芳烃有极高的选择性。
(3)本发明的该色谱柱对多环芳烃样品分子的保留时间高于C18色谱柱，说明该色谱柱固定相弱极性松香基高分子微球对多环芳烃的吸附作用强于C18色谱柱填料，可用于中草药活性成分提取中因高温工艺所产生多环芳烃类化合物的脱除，在脱除多环芳烃的同时不会对提取的活性成分造成二次污染；并且稳定性好，可重复使用，长时间使用后，色谱柱里的填料仍没有破坏、溶解。
(4)本发明所使用的色谱柱，对苯与萘最差的分离度为Rs-苯-萘＝3.100，分离度高于商品柱C18柱Rs-苯-萘＝2.988。在对苯、萘、芴、芘与苯并芘五种多环芳烃的混合样分离中，Rs-苯-萘＝6.088、Rs-萘-芴＝5.759、Rs-芴-芘＝7.019远高于C18柱对其分离度Rs-苯-萘＝2.988，Rs-萘-芴＝4.391，Rs-芴-芘＝6.044，可见本发明所使用的色谱柱对多环芳烃的分离效果明显高于其他传统色谱柱的分析效果，另外弱极性松香基色谱柱对多环芳烃中分布广泛，致癌性最强的苯并芘有很强的的保留作用，这对于脱除中草药活性成分提取中因高温工艺所产生的苯并芘极其有利。
(5)弱极性松香基高分子微球以天然产物松香的衍生物为原料，廉价易得，机械强度高，安全无毒，用于食品级的分离有显著的技术效果；
(6)HPLC灵敏度高，操作简单，不需要进行梯度洗脱，分离过程中不会造成目标产物的破坏。
附图说明
图1为C18柱对苯萘混合溶液的液相分离图；
图2为本发明实施例1对苯萘混合溶液的液相分离图；
图3为本发明实施例2对苯萘混合溶液的液相分离图；
图4为本发明实施例3对苯萘混合溶液的液相分离图；
图5为本发明实施例4对苯萘混合溶液的液相分离图；
图6为本发明实施例5对多环芳烃混合溶液的液相分析图；
图7为本发明实例6中各样品分子在弱极性松香基高分子色谱柱上的lnK与其碳原子个数的拟合线；
图8为C18柱对多环芳烃混合溶液的液相分离图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
对比实施例1
C18柱对苯萘混合溶液分离实施例
将制备的C18色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用C18色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol混合溶液，进样；
(2)设定参数：将C18色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入C18色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘的分离；所得结果如图1所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝2.988。
在本实施例中，C18色谱柱的规格为规格为4.6*250mm，其粒径5μm。
实施例1：
将制备的弱极性松香基高分子色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘的分离；所得结果如图2所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝4.288。
在本实施例中，弱极性松香基高分子色谱柱的柱径与柱高比值为1:54，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球，所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径1～10μm，比表面积为86.8055m2/g，孔体积为0.2943cm3/g，平均孔径为9.9981nm，酸值≤1mg KOH/g。
实施例2：
将制备的弱极性松香基高分子色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘的分离；所得结果如图3所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝3.635。
在本实施例中，弱极性松香基高分子色谱柱的柱径与柱高比值为1:54，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球，所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径1～10μm，比表面积为79.6890m2/g，孔体积为0.4756cm3/g，平均孔径为18.5912nm，酸值≤1mg KOH/g。
实施例3：
将制备的弱极性松香基高分子色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘的分离；所得结果如图4所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝3.548。
在本实施例中，弱极性松香基高分子色谱柱的柱径与柱高比值为1:54，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球，所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径1～10μm，比表面积为115.7633m2/g，孔体积为0.6616cm3/g，平均孔径为18.8408nm，酸值≤1mgKOH/g。
实施例4：
将制备的弱极性松香基高分子色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘的分离；所得结果如图5所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝3.100。
在本实施例中，弱极性松香基高分子色谱柱的柱径与柱高比值为1:54，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球，所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径1～10μm，比表面积为118.9274m2/g，孔体积为0.6631cm3/g，平均孔径为19.0692nm，酸值≤1mgKOH/g。
实施例5：
将制备的弱极性松香基高分子色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘、芴、芘、苯并芘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol，芴2.5×10-4mol，芘2.5×10-3mol，苯并芘2.5×10-3mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘、芴、芘、苯并芘五种多环芳烃的分离；所得结果如图7所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝6.088、Rs-萘-芴＝5.759、Rs-芴-芘＝7.019、Rs-芘-苯并芘＝8.584。
在本实施例中，弱极性松香基高分子色谱柱的柱径与柱高比值为1:54，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球，所述弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径1～10μm，比表面积为67.4723m2/g，孔体积为0.2026cm3/g，平均孔径为6.8192nm，酸值≤1mg KOH/g。
实施例6：
一种应用弱极性松香基高分子色谱柱测定多环芳烃死时间的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘、芴、芘、苯并芘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol，芴2.5×10-4mol，芘2.5×10-3mol，苯并芘2.5×10-3mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)保留时间的测定：启动进样阀使甲醇将样品带入弱极性松香基高分子色谱柱中，进样量为20μL，所得结果如图6所示，苯、萘、芴、芘及苯并芘五种样品分子的保留时间分别为：tR-苯＝15.206、tR-萘＝21.699、tR-芴＝30.380、tR-芘＝47.544、tR-苯并芘＝92.980；死时间tM由丙酮测得，样品分子的调整保留时间t’R，容量因子K，通过公式6-1及6-2计算。
t’R＝tR-tM； 6-1
K＝t’R/tM 6-2
由图6及公式6-1、6-2所得苯、萘、芴、芘及苯并芘在弱极性松香基高分子色谱柱上的保留时间tR，保留时间t’R，计算容量因子K，如表6-1
表6-1
将各样品分子在弱极性松香基高分子色谱柱上的lnK与其碳原子个数的拟合如图7所示，lnK与碳原子个数呈现出很好的线性关系，r＝0.996。lnK反映了样品分子在固定相上的扩散速度，由该图可知多环芳烃样品含碳元素个数的增加，扩散速率越慢，这是由于不同尺寸的多环芳烃在弱极性松香基高分子微球中的扩散速度不同所致，说明微球的孔结构对不同分子大小的多环芳烃有良好的选择性。
实施例7(对比实施例)：
将制备的C18色谱柱接入高效液相色谱仪，用甲醇冲洗至基线平衡即可进样。
一种应用C18色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量苯、萘、芴、芘、苯并芘，用甲醇溶解，配制成每1L含苯0.05mol，萘0.005mol，芴2.5×10-4mol，芘2.5×10-3mol，苯并芘2.5×10-3mol的混合溶液，进样；
(2)设定参数：将C18色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3mL/min，检测波长254nm，柱温箱30℃；
(3)分离：启动进样阀使甲醇将样品带入C18色谱柱中，进样量为20μL，实现苯、萘、芴、芘、苯并芘五种多环芳烃的分离；所得结果如图8所示，分离度分别为：Rs-苯-萘＝2.988、Rs-萘-芴＝4.391、Rs-芴-芘＝6.044、Rs-芘-苯并芘＝8.824。
在本实施例中，C18色谱柱的规格为规格为4.6*250mm，其粒径5μm。
数据比较：
由以上数据比较可知，无论是在“苯-萘”二元多环芳烃混合物，还是在“苯、萘、芴、芘、苯并芘”五元多环芳烃混合物，总体分离度较传统使用的C18柱有显著提高。

Claims (6)

1.一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，按照如下步骤进行：
(1)制备样品溶液：取适量样品，用有机溶剂溶解，配制成每1L含0.25～2.5×10-5mol多环芳烃混合物的样品溶液；所述多环芳烃混合物为苯、萘、芴、芘、苯并芘的两种或两种以上的混合；
(2)设定参数：将弱极性松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.1～1.0mL/min，检测波长254～270nm，柱温箱30±15℃；
(3)分离：启动进样阀使流动相将样品溶液带入弱极性松香基高分子色谱柱中，实现多环芳烃的分离。
2.根据权利要求1所述的一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，其特征在于：所述弱极性松香基高分子色谱柱，其柱内填料为弱极性松香基高分子微球。
3.根据权利要求2所述的一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，其特征在于：所述松香基高分子微球的结构式为：
其中R为：
4.根据权利要求2或3所述的一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，作为技术方案的进一步的改进，其特征在于：弱极性松香基高分子微球为多孔材料，其粒径分布为1-10μm，平均孔径为5-50nm，比表面积为15-150m2/g，酸值≤1mg KOH/g。
5.根据权利要求4所述的一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，其特征在于：所述弱极性松香基高分子色谱柱，柱径与柱高比值为1:1-300。
6.根据权利要求1所述的一种应用弱极性松香基高分子色谱柱分离多环芳烃的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙腈、乙醇中的一种。
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Assignor: GUANGXI UNIVERSITY FOR NATIONALITIES

Contract record no.: X2022450000425

Denomination of invention: A Method for Separation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Using Weak Polar Rosin based Polymer Chromatographic Column

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License type: Exclusive License

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