CN108690632A - 一种土壤污染修复组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种土壤污染修复组合物及其应用。所述组合物包括如下成分：过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸和过硫酸钠，其中硫酸亚铁和柠檬酸摩尔比为1：1，以过碳酸钠和过硫酸钠为氧化剂，柠檬酸和氧化剂的摩尔比为(1‑5)：10，过碳酸钠与过硫酸钠的摩尔比为1：(5‑10)；其中至少过碳酸钠、和过硫酸钠在使用前是分别各自独立包装的。本发明的组合物能够更加有效的对被污染的土壤进行修复。

Description

一种土壤污染修复组合物及其应用
技术领域
[0001]本发明涉及环保领域，具体的说，本发明涉及一种土壤污染修复组合物及其应用。
背景技术
[0002]石油烃污染土壤，按污染物的组分可分为原油污染土壤和成品油污染土壤。原油 中含有饱合烃、芳香烃、胶质和沥青质，碳链长度从6到几百上千不等。成品油为原油馏分， 如汽柴油主要为C6-C28的饱合烃和芳香烃。按照目前国内的环境污染调查和相应检测方 法，多用正己院、一愚^甲烧等溶剂进彳丁土壤中有机物萃取，应用GC-FID检测C6-C40碳链长 度范围内有机质（主要是饱合烃、芳香烃）的总和，称为TPH (Total Petroleum Hydrocarbon)〇
[0003]针对石油烃污染土壤的常用氧化剂主要有，高锰酸钾、臭氧、次氯酸盐、过氧化氢、 过硫酸盐等，近几年新兴的氧化剂为过碳酸钠。其中过氧化氢、过硫酸盐因其技术经济成本 和现场可操作性等优势，在土壤修复行业广泛应用;过碳酸钠因目前应用较少，文献资料鲜 有报道，其实际上是一种结合了碳酸钠的固体双氧水。过氧化氢、过硫酸盐的研宄和应用 中，多结合过渡金属(如Fe2+、Mn2+)和络合剂(梓檬酸、EDTA等)作为激活剂，产生氧化还原 电位较强的羟基自由基，另外也可通过热激活、H202激活、碱激活等方式，促使过硫酸钠产 生羟基自由基。但基于羟基自由基的化学氧化过程激烈短暂，并存在自我卒灭的现象，即随 着氧化剂的剂量的增加，氧化修复的效果几乎没有加强。而在无催化剂，单独使用高锰酸 钾、过硫酸钠等氧化剂时，氧化剂具有较强的持续存在能力，可以在较长时间范围内持续的 进行氧化作用。
[0004] 另外，化学氧化相对与生物修复的优势在于，修复时间短、修复效果可控性强、对 污染物无选择性，劣势是药剂成本高、导致土壤性质变化。所以，目前国内外实验室研究的 前沿主要聚焦在如何合理的耦合化学氧化和生物修复技术，降低整体修复成本的同时，达 到较好的修复效果。传统上认为，氧化剂会大量的杀死土壤土著微生物的，导致后续的生物 修复无法进行。但最新的研究表明，在某些条件下，如合理的使用氧化剂，或是在化学氧化 阶段后调节土壤pH等条件，微生物可以快速的恢复种群数量，同时，在化学氧化的预处理基 础上(如将大分子石油烃转化为小分子、将部分疏水性强的烃类转化为可溶性的醛类和酮 类次级产物、降低了因污染物的高浓度对生物的毒性），大大增强了生物降解的能力。菌落 形成单位(CFU,Colony-FormingUnits)是一'项表征土壤中微生物活动的重要指标。
发明内容
[0005] 本发明的一个目的在于提供一种土壤污染修复组合物。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种土壤污染修复方法。
[0007] 为达上述目的，一方面，本发明提供了一种土壤污染修复组合物，其中，所述组合 物包括如下成分:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸和过硫酸钠，其中硫酸亚铁和柠檬酸摩尔比 为1:1，以过碳酸钠和过硫酸钠为氧化剂，柠檬酸和氧化剂的摩尔比为（1_5) :10,过碳酸钠 与过硫酸钠的摩尔比为1: (5-10);其中至少过碳酸钠、和过硫酸钠在使用前是分别各自独 立包装的。
[0008] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸和过硫酸钠在 使用前是分别各自独立包装的。
[0009] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、和过硫酸钠的 最佳比例为1:1:1:4。
[0010] 根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤是被石油烃污染的土壤。
[0011] 根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤为原油污染浓度TPH为10000-20000mg/kg的污染土壤，或者，所述土壤为柴油污染浓度TPH在10000-3〇〇〇〇之间的污染土 壤。
[0012] 根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤pH为7-8，CFU为6X105〜7X106。
[0013]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤PH为7.2，CFU为6 • 3 X 105。
[MM]另一方面，本发明还提供了一种土壤污染修复方法，其中，所述方法包括向污染土 壤中施加本发明任意一项所述的土壤污染修复组合物。
[0015]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述方法包括先向污染土壤中施加过碳酸 钠的溶、液，然后施加硫酸亚铁和柠檬酸的混合溶液，最后施加过硫酸钠的溶液。
[0016]往石油烃污染土壤中先加入过碳酸钠溶液，再加入硫酸亚铁和柠檬酸混合溶液， 再加入过硫酸钠溶液。卜2个小时内，发生剧烈的氧化反应，伴随气体释放和土壤温度升高。
[0017] 根据本发明一些具体实施方案，其中，所述过碳酸钠的溶液为过碳酸钠的水溶液。
[0018] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过碳酸钠的水溶液的摩尔浓度为〇.〇1 -0•lmol/L0
[0019] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过碳酸钠的水溶液的摩尔浓度为0.055m〇l/ L〇
[0020]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述硫酸亚铁和柠檬酸的混合溶液为混合 水溶液。
[0021]根据本发明一些具体实施方案，其中，硫酸亚铁和柠檬酸的混合水溶液的摩尔浓 度为 0_3-〇.7mol/L。 100221根据本发明一些具体实施方案，其中，硫酸亚铁和柠檬酸的混合水溶液的摩尔浓 度为 0.5mol/L。
[0023] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过硫酸钠的溶液为过硫酸钠的水溶液。
[0024] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过硫酸钠的水溶液的摩尔浓度为1.5-2.5mol/L〇
[0025] 根据本发明一些具体实施方案，其中，过硫酸钠的水溶液的摩尔浓度为2mol/L。
[0026] 根据本发明一些具体实施方案，其中，待修复的污染土壤与所述组合物中的过碳 酸钠的质量比为1: (1-50)。
[0027]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤是被石油烃污染的土壤。
[0028]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤为原油污染浓度TPH为10000-2〇OOOmg/kg的污染土壤，或者，所述土壤为柴油污染浓度了四在丨⑻⑻^⑻⑻之间的污染土 壤。
[0029]根据本发明一些具体实施方案，其中，总石油烃（星重法）的浓度力25UUU_ 50000mg/kg。
[0030]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤的柴油污染TPH为10000—30000mg/ kg。
[0031]根据本发明一些具体实施方案，其中，总石油烃（重量法）的浓度为10000-30000mg/kg〇
[0032]根据本发明一些具体实施方案，其中，所述土壤pH为7 • 2，CFU为6 • 3 X 1 〇5。
[0033]通过采用本发明的方法，
[0034] 0 • 5天后，监测土壤pH为11.3，CFU为2.5E+02，石油烃降解率丨5 %，TPH降解率为 34% 〇
[0035] 2天后，监测土壤pH为10.2，CFU为8.7E+02，石油烃降解率25%，TPH降解率为54%。
[0036] 7天后，监测土壤pH为9.0，CFU为3.3E+03，石油烃降解率30%，TPH降解率为62%。
[0037] 15天后，监测土壤pH为7.7，CFU为9.1E+04，石油烃降解率32%，TPH降解率为册％。
[0038] 45天后，监测土壤pH为7.5，CFU为4.3E+05，石油烃降解率34%，TPH降解率为72%。
[0039]综上所述，本发明提供了一种土壤修复组合物及其应用。本发明的组合物具有如 下优点：
[0040] 1、过碳酸钠激活过硫酸钠，发生羟基自由基氧化。过碳酸钠和过硫酸钠，以及硫酸 亚铁和柠檬酸的混合溶液，同时加入石油烃污染土壤后，（1)使得土壤pH>10.5,呈碱性；（2) 过碳酸钠放热，使得土壤温度升高；（3)过碳酸钠释放的过氧化氢与硫酸亚铁和柠檬酸，形 成类芬顿体系，产生羟基自由基，同时，硫酸亚铁和柠檬酸，或羟基自由基的存在，都可以引 发过硫酸钠产生了氧化还原电位更高的羟基自由基。以上3点，都是过碳酸钠对过硫酸钠起 至IJ 了激活作用，即分别是对过硫酸钠的碱激活、热激活和H2〇2激活。
[0041] 2、非羟基自由基氧化过程。因过碳酸钠中主要是产生的过氧化氢具有氧化作用， 而过氧化氢氧化过程剧烈，作用时间短。过量的过硫酸钠在短暂的基于羟基自由基的氧化 过程后(0• 5_1天），仍过量存在，缓慢的释放硫酸根自由基，继续对土壤中的污染物进行氧 化，持续时间最长可达15天。此过程属于非羟基自由基的氧化过程，持续性强，解决了基于 羟基自由基氧化过程的自由基卒灭问题，S卩，即使加大羟基自由基的剂量，修复效果并无提 升的问题。
[0042] 3、pH调节。过碳酸钠的存在导致土壤pH升高(>10.5)，对原生微生物影响较大，而 过量的过硫酸钠缓慢释放，在氧化过程中产生的H+离子，起到对高碱性的中和作用，使得土 壤pH基本恢复到本底值。通过对土壤中CFU的监测，随着pH的逐渐降低，CFU数量不断增加， 土壤逐渐恢复至适宜微生物生存的环境，有利于化学氧化后的生物降解作用。
附图说明
[0043]图1为实施例動土壤pH变化曲线。
[0044]图2为实施例1的土壤CFU变化曲线。
[0045]图3为实施例1的土壤降解率变化曲线。
[0046]图4为实施例2的土壤pH变化曲线。
[0047]图5为实施例2的土壤CFU变化曲线。
[0048] 图6为实施例2的土壤降解率变化曲线。
[0049] 图7为实施例3的土壤pH变化曲线。
[0050] 图8为实施例3的土壤CFU变化曲线。
[0051]图9为实施例3的土壤降解率变化曲线。
[0052] 图10为实施例4的土壤pH变化曲线。
[0053] 图11为实施例4的土壤CFU变化曲线。
[0054]图12为实施例4的土壤降解率变化曲线。
具体实施方式
[0055]以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅 读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
[0056] 实施例1
[0057] 污染物为中国华北地区某加油站柴油污染土壤，取样至实验室，过2mm筛后充分搅 拌均匀，用正己烷超声萃取后4(：-卩10测得了?11含量为1760〇1^/1^土壤。另外，？辟勺为7.8， CFU为2.4E+05。
[0058]实验组药剂剂量:氧化剂，硫酸亚铁，柠檬酸的摩尔比例为5:1:1，作为氧化剂的过 碳酸钠与过硫酸钠的摩尔比例为1:4。污染物质量与过碳酸钠的质量比为1:20。获得pH、 CFU、降解率情况如图1、图2和图3所示。
[0059] 实施例2
[0060]氧化剂，硫酸亚铁和柠檬酸的摩尔比为10:1:1，作为氧化剂的过碳酸钠与过硫酸 钠摩尔比为1:5。其他参数与操作与实施例1相同。获得pH、CFU、降解率情况如图4、图5和图6 所示。
[0061] 实施例3
[0062]氧化剂，硫酸亚铁和柠檬酸的摩尔比为10:5: 5,作为氧化剂的过碳酸钠与过硫酸 钠摩尔比为1:7。其他参数与操作与实施例1相同。获得pH、CFU、降解率情况如图7、图8和图9 所示。
[0063] 实施例4
[0064]氧化剂，硫酸亚铁和柠檬酸的摩尔比为10:4:4，作为氧化剂的过碳酸钠与过硫酸 钠摩尔比为1:10。污染物质量与过碳酸钠的质量比为1:1。其他参数与操作与实施例1相同。 获得pH、CFU、降解率情况如图10、图11和图12所示。
[0065] 实施例5
[0066]氧化剂，硫酸亚铁和柠檬酸的摩尔比为10:1:1，作为氧化剂的过碳酸钠与过硫酸 钠摩尔比为1:5。污染物质量与过碳酸钠的质量比为1:50。其他参数与操作与实施例1相同。 [0067] 对照组1
[0068]对照组1为仅添加过碳酸钠，硫酸亚铁，柠檬酸，比例为15:1:1。药剂用量按污染物 得失电子数计算，与实验组一致，即理想情况下，按化学剂量计算所得的氧化程度与实验组 一致。
[0069] 对照组2
[0070]对照组2为仅添加过硫酸钠。药剂用量按污染物得失电子数计算，与实验组一致， 即理想情况下，按化学剂量计算所得的氧化程度与实验组一致。
[0071] 经过45天的实验(第0.5、2、7、15、45天分别取样），获得pH、CFU、降解率情况如图1、 图2和图3所示。
[0072]化学剂量的演算：
[0073] CH2=14g/mol
[0074] Na2C03+l • 5H202 = 157g/mol，氧化剂:污染物=2:1，摩尔比，完全氧化
[0075] Na2S208 = 238g/mol，氧化剂:污染物=3:1，摩尔比，完全氧化。

Claims (10)

1.一种土壤污染修复组合物，其中，所述组合物包括如下成分:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠 檬酸和过硫酸钠，其中硫酸亚铁和柠檬酸摩尔比为1:1，以过碳酸钠和过硫酸钠为氧化剂， 柠檬酸和氧化剂的摩尔比为（1-5) : 10,过碳酸钠与过硫酸钠的摩尔比为1: (5-10);其中至 少过碳酸钠、和过硫酸钠在使用前是分别各自独立包装的（优选过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬 酸和过硫酸钠在使用前是分别各自独立包装的）。
2. 根据权利要求1所述的土壤污染修复组合物，其中，过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸和过 硫酸钠摩尔比为1:1:1:4。
3. 根据权利要求1或2所述的土壤污染修复组合物，其中，所述土壤是被石油烃污染的 土壤。
4. 根据权利要求3所述的土壤污染修复组合物，其中，所述土壤为原油污染浓度TPH为 10000-20000mg/kg的污染土壤或者柴油污染浓度TPH在10000-30000之间的污染土壤。
5. 根据权利要求3所述的土壤污染修复组合物，其中，所述土壤pH为6-8，CFU为6 X 1〇5〜 7 X 106 (优选所述土壤pH为7 • 2，CFU为6.3 X 10¾。
6.—种土壤污染修复方法，其中，所述方法包括向污染土壤中施加权利要求1-2任意一 项所述的土壤污染修复组合物。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法包括先向污染土壤中施加过碳酸钠的溶 液(优选为水溶液(优选所述水溶液的摩尔浓度为0.01-0.1(11〇1/1;更优选为0.055111〇1/1))， 然后施加硫酸亚铁和柠檬酸的混合溶液(优选为混合水溶液(优选混合水溶液的摩尔浓度 为0.3-0.7mol/L;更优选为0.5mol/L))，最后施加过硫酸钠的溶液(优选为过硫酸钠的水溶 液(优选过硫酸钠的水溶液的摩尔浓度为1.5-2.5mol/L;更优选为2mol/L))。
8. 根据权利要求6或7所述的方法，其中，待修复的污染土壤中的污染物与所述组合物 中的过碳酸钠的质量比为1: (1-50)。
9.根据权利要求6〜8任意一项所述的方法，其中，所述土壤是被石油烃污染的土壤。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述土壤为原油污染浓度TPH为10000_20000mg/ kg的污染土壤或者柴油污染浓度TPH在10000-30000之间的污染土壤。
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