CN109486495A - 一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物及其制备方法,属于环保领域。所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,包括以下原料:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠、低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,水;所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物是经过溶解、混合、凝胶化等步骤制得。本发明通过采用低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶为补强体系,提高可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率。
Description
技术领域
本发明属于环保领域,具体涉及一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物及其制备方法。
背景技术
石油烃污染土壤,按污染物的组分可分为原油污染土壤和成品油污染土壤。原油中含有饱合烃、芳香烃、胶质和沥青质,碳链长度从6到几百上千不等。成品油为原油馏分,如汽柴油主要为C6-C28的饱合烃和芳香烃。按照目前国内的环境污染调查和相应检测方法,多采用正己烷、二氯甲烷等溶剂进行土壤中有机物萃取,应用GC-FID检测C6-C40碳链长度范围内有机质(主要是饱合烃、芳香烃)的总和,称为TPH(Total PetroleumHydrocarbon)。针对石油烃污染土壤的常用氧化剂主要有,高锰酸钾、臭氧、次氯酸盐、过氧化氢、过硫酸盐等,近几年新兴的氧化剂为过碳酸钠。其中过氧化氢、过硫酸盐因其技术经济成本和现场可操作性等优势,在土壤修复行业广泛应用;过碳酸钠因目前应用较少,文献资料鲜有报道,其实际上是一种结合了碳酸钠的固体双氧水。过氧化氢、过硫酸盐的研究和应用中,多结合过渡金属(如Fe2+、Mn2+)和络合剂(柠檬酸、EDTA等)作为激活剂,产生氧化还原电位较强的羟基自由基,另外也可通过热激活、H2O2激活、碱激活等方式,促使过硫酸钠产生羟基自由基。但基于羟基自由基的化学氧化过程激烈短暂,并存在自我卒灭的现象,即随着氧化剂的剂量的增加,氧化修复的效果几乎没有加强。而在无催化剂,单独使用高锰酸钾、过硫酸钠等氧化剂时,氧化剂具有较强的持续存在能力,可以在较长时间范围内持续的进行氧化作用。
中国专利文献“一种土壤污染修复组合物及其应用(专利号:CN108690632A)”公开了一种土壤污染修复组合物及其应用,所述组合物包括如下成分:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸和过硫酸钠,其中硫酸亚铁和柠檬酸摩尔比为1:1,以过碳酸钠和过硫酸钠为氧化剂,柠檬酸和氧化剂的摩尔比为(1-5):10,过碳酸钠与过硫酸钠的摩尔比为1:(5-10);其中至少过碳酸钠、和过硫酸钠在使用前是分别各自独立包装的。该发明的组合物能够更加有效的对被污染的土壤进行修复,但是存在去除率和循环利用率不足的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物及其制备方法,以解决在专利文献“一种土壤污染修复组合物及其应用(专利号:CN108690632A)”公开的解决土壤污染问题的组合物的基础上,如何优化组分、用量、方法等,改善解决土壤污染问题的组合物的去除率和循环利用率不足的问题。
为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,包括以下原料:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠、低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,水;
所述的低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为(1-3):(2-6):(2-4)。
进一步地,所述低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为2:4:3。
进一步地,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠2-4份、硫酸亚铁1-3份、柠檬酸2-4份、过硫酸钠1-3份、低聚合度聚乙烯醇1-3份、α淀粉2-6份、卡拉胶2-4份,水80-100份。
进一步地,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料::过碳酸钠3份、硫酸亚铁2份、柠檬酸3份、过硫酸钠2份、低聚合度聚乙烯醇2份、α淀粉4份、卡拉胶3份,水90份。
进一步地,所述土壤为原油污染浓度TPH为10000-20000mg/kg的污染土壤或者柴油污染浓度TPH在10000-30000之间的污染土壤。
进一步地,所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为2-3万。
进一步地,所述组合物的使用方法为:将组合物加热到80℃后,按与土壤体积比1:1的量均匀的淋洒到土壤上,冷却静止2小时后,将土壤加热到80℃,土壤底部减压抽滤,将滤液过滤后,即可重复使用。
一种根据上述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌0.5-1小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
本发明具有以下有益效果:
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见,实施例1-3制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率显著高于对比例5制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见,低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶在制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中起到了协同作用,协同提高了可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率;这是:
本发明通过过碳酸钠激活过硫酸钠,发生羟基自由基氧化。过碳酸钠和过硫酸钠,以及硫酸亚铁和柠檬酸的混合溶液,同时加入石油烃污染土壤后,使得土壤pH>10.5,呈碱性;过碳酸钠放热,使得土壤温度升高;过碳酸钠释放的过氧化氢与硫酸亚铁和柠檬酸,形成类芬顿体系,产生羟基自由基,同时,硫酸亚铁和柠檬酸,或羟基自由基的存在,都可以引发过硫酸钠产生了氧化还原电位更高的羟基自由基。但是由于氧化剂容易失活,存在无法循环利用的问题,且去除效果并不能令人满意。因此,申请人发现通过添加低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶在制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中起到了协同作用,协同提高了可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率。
低聚合度聚乙烯醇具有较好的水溶性和凝胶化能力,添加到组合物中,常温下形成凝胶态,避免氧化剂的失活,从而实现延缓氧化剂的使用寿命,实现循环利用,在使用时加热后变成液体,具有良好的流动性,可以充分渗透到土壤中,使氧化剂能与土壤充分接触反应,提高去除效果;α淀粉为一种水溶性淀粉含有丰富的肽键,能够促进低聚合度聚乙烯醇在低温下的凝胶态稳定性,在加热后,能够快速溶解,从而快速破坏低聚合度聚乙烯醇的凝胶结构,增加流动性,促进循环利用率,同时其具有团聚吸附效果,对油脂有一定的吸附团聚效果,在处理后,对处理液进行过滤即可重复利用;卡拉胶具有增稠和胶凝性质,在80℃时具有非常好的流动性,能够促进低聚合度聚乙烯醇的水溶液渗透到土壤的孔道中,从而促进去除率,同时其可以与α淀粉结合,避免α淀粉被氧化剂氧化,增加整个体系的稳定性,从而起到提高循环利用率。
(3)由对比例6-8的数据可见,低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比不在(1-3):(2-6):(2-4)范围内时,制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率数值与实施例1-3的数值相差甚大,远小于实施例1-3的数值,与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶作为补强体系,实施例1-3控制制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物时通过添加低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为(1-3):(2-6):(2-4),实现在补强体系中利用聚合度聚乙烯醇常温下形成凝胶态,避免氧化剂的失活,从而实现延缓氧化剂的使用寿命,实现循环利用,在使用时加热后变成液体,可以充分渗透到土壤中,使氧化剂能与土壤充分接触反应,提高去除效果;α淀粉能够促进低聚合度聚乙烯醇在低温下的凝胶态稳定性,在加热后,能够快速溶解增加流动性,促进循环利用率;卡拉胶能够促进低聚合度聚乙烯醇的水溶液渗透到土壤的孔道中,从而促进去除率,同时其可以与α淀粉结合,避免α淀粉被氧化剂氧化,增加整个体系的稳定性;使得低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶构成的补强体系在本发明的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中,提高可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
在实施例中,一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠2-4份、硫酸亚铁1-3份、柠檬酸2-4份、过硫酸钠1-3份、低聚合度聚乙烯醇1-3份、α淀粉2-6份、卡拉胶2-4份,水80-100份。
所述土壤为原油污染浓度TPH为10000-20000mg/kg的污染土壤或者柴油污染浓度TPH在10000-30000之间的污染土壤。所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为2-3万。所述组合物的使用方法为:将组合物加热到80℃后,按与土壤体积比1:1的量均匀的淋洒到土壤上,冷却静止2小时后,将土壤加热到80℃,土壤底部减压抽滤,将滤液过滤后,即可重复使用。
一种根据上述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌0.5-1小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
实施例1
一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠3份、硫酸亚铁2份、柠檬酸3份、过硫酸钠2份、低聚合度聚乙烯醇2份、α淀粉4份、卡拉胶3份,水90份。所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为2.5万。
一种根据上述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌0.75小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
实施例2
一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠4份、硫酸亚铁1份、柠檬酸4份、过硫酸钠1份、低聚合度聚乙烯醇3份、α淀粉2份、卡拉胶4份,水80份。
所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为2万。
一种根据上述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌1小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
实施例3
一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠2份、硫酸亚铁3份、柠檬酸2份、过硫酸钠3份、低聚合度聚乙烯醇1份、α淀粉6份、卡拉胶2份,水100份。
所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为3万。
一种根据上述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌0.5小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中缺少低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中缺少低聚合度聚乙烯醇。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中缺少α淀粉。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中缺少卡拉胶。
对比例5
采用中国专利文献“一种土壤污染修复组合物及其应用(专利号:CN108690632A)”中具体实施例1所述的方法制备土壤污染修复组合物。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中低聚合度聚乙烯醇为5份、α淀粉为1份、卡拉胶为1份。
对比例7
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中低聚合度聚乙烯醇为0.5份、α淀粉为8份、卡拉胶为1份。
对比例8
与实施例1的制备工艺基本相同,唯有不同的是制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的原料中低聚合度聚乙烯醇为0.5份、α淀粉为1份、卡拉胶为6份。
对实施例1-3和对比例1-8制得的产品进行效果评价,效果评价的方法为:选择土壤为原油污染浓度TPH为15000mg/kg的污染土壤。将组合物加热到80℃后,按与土壤体积比1:1的量均匀的淋洒到土壤上,冷却静止2小时后,将土壤加热到80℃,土壤底部减压抽滤,1次洗涤完成后,取土壤样品,使用快速气相色谱(UFGC)法用于测定环境样品中的TPH(石油碳氢化合物)浓度,计算TPH的浓度下降百分比,即为去除率。
循环利用率:将1次洗涤完成后的滤液,补加损失的量,重新对原油污染浓度TPH为15000mg/kg的污染土壤,进行洗涤,收取滤液,继续补加损失的量。重复上述步骤3次后,计算去除率,去除率越高说明循环利用效果越好。
实验项目 | 去除率(%) | 3次后的去除率(%) |
实施例1 | 81 | 76 |
实施例2 | 80 | 74 |
实施例3 | 81 | 73 |
对比例1 | 56 | 32 |
对比例2 | 74 | 65 |
对比例3 | 72 | 62 |
对比例4 | 76 | 67 |
对比例5 | 68 | 51 |
对比例6 | 69 | 53 |
对比例7 | 70 | 54 |
对比例8 | 71 | 56 |
由上表可知:(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见,实施例1-3制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率显著高于对比例5制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率;同时由实施例1-3的数据可见,实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见,低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶在制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中起到了协同作用,协同提高了可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率;这是:
本发明通过过碳酸钠激活过硫酸钠,发生羟基自由基氧化。过碳酸钠和过硫酸钠,以及硫酸亚铁和柠檬酸的混合溶液,同时加入石油烃污染土壤后,使得土壤pH>10.5,呈碱性;过碳酸钠放热,使得土壤温度升高;过碳酸钠释放的过氧化氢与硫酸亚铁和柠檬酸,形成类芬顿体系,产生羟基自由基,同时,硫酸亚铁和柠檬酸,或羟基自由基的存在,都可以引发过硫酸钠产生了氧化还原电位更高的羟基自由基。但是由于氧化剂容易失活,存在无法循环利用的问题,且去除效果并不能令人满意。因此,申请人发现通过添加低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶在制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中起到了协同作用,协同提高了可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率。
低聚合度聚乙烯醇具有较好的水溶性和凝胶化能力,添加到组合物中,常温下形成凝胶态,避免氧化剂的失活,从而实现延缓氧化剂的使用寿命,实现循环利用,在使用时加热后变成液体,具有良好的流动性,可以充分渗透到土壤中,使氧化剂能与土壤充分接触反应,提高去除效果;α淀粉为一种水溶性淀粉含有丰富的肽键,能够促进低聚合度聚乙烯醇在低温下的凝胶态稳定性,在加热后,能够快速溶解,从而快速破坏低聚合度聚乙烯醇的凝胶结构,增加流动性,促进循环利用率,同时其具有团聚吸附效果,对油脂有一定的吸附团聚效果,在处理后,对处理液进行过滤即可重复利用;卡拉胶具有增稠和胶凝性质,在80℃时具有非常好的流动性,能够促进低聚合度聚乙烯醇的水溶液渗透到土壤的孔道中,从而促进去除率,同时其可以与α淀粉结合,避免α淀粉被氧化剂氧化,增加整个体系的稳定性,从而起到提高循环利用率。
(3)由对比例6-8的数据可见,低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比不在(1-3):(2-6):(2-4)范围内时,制得的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率数值与实施例1-3的数值相差甚大,远小于实施例1-3的数值,与现有技术(对比例5)的数值相当。本发明低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶作为补强体系,实施例1-3控制制备可循环利用的解决土壤污染问题的组合物时通过添加低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为(1-3):(2-6):(2-4),实现在补强体系中利用聚合度聚乙烯醇常温下形成凝胶态,避免氧化剂的失活,从而实现延缓氧化剂的使用寿命,实现循环利用,在使用时加热后变成液体,可以充分渗透到土壤中,使氧化剂能与土壤充分接触反应,提高去除效果;α淀粉能够促进低聚合度聚乙烯醇在低温下的凝胶态稳定性,在加热后,能够快速溶解增加流动性,促进循环利用率;卡拉胶能够促进低聚合度聚乙烯醇的水溶液渗透到土壤的孔道中,从而促进去除率,同时其可以与α淀粉结合,避免α淀粉被氧化剂氧化,增加整个体系的稳定性;使得低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶构成的补强体系在本发明的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物中,提高可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的去除效果和循环利用率。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (8)
1.一种可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,包括以下原料:过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠、低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,水;
所述的低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为(1-3):(2-6):(2-4)。
2.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶的重量比为2:4:3。
3.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料:过碳酸钠2-4份、硫酸亚铁1-3份、柠檬酸2-4份、过硫酸钠1-3份、低聚合度聚乙烯醇1-3份、α淀粉2-6份、卡拉胶2-4份,水80-100份。
4.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述可循环利用的解决土壤污染问题的组合物以重量份为单位,包括以下原料::过碳酸钠3份、硫酸亚铁2份、柠檬酸3份、过硫酸钠2份、低聚合度聚乙烯醇2份、α淀粉4份、卡拉胶3份,水90份。
5.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述土壤为原油污染浓度TPH为10000-20000mg/kg的污染土壤或者柴油污染浓度TPH在10000-30000之间的污染土壤。
6.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述低聚合度聚乙烯醇的分子量为2-3万。
7.根据权利要求1所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物,其特征在于,所述组合物的使用方法为:将组合物加热到80℃后,按与土壤体积比1:1的量均匀的淋洒到土壤上,冷却静止2小时后,将土壤加热到80℃,土壤底部减压抽滤,将滤液过滤后,即可重复使用。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的可循环利用的解决土壤污染问题的组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取过碳酸钠、硫酸亚铁、柠檬酸、过硫酸钠,加水溶解;(2)在水溶液中加入低聚合度聚乙烯醇、α淀粉、卡拉胶,按500转/分钟的转速搅拌0.5-1小时;(3)将步骤2的水溶液微波加热5min,冷却即可。
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