CN108690336A - 一种可生物降解的聚乳酸农用地膜及其加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解的聚乳酸农用地膜及其加工工艺，涉及农用地膜技术领域，由如下重量份数的原料制成：聚乳酸树脂100‑120份、轻质碳酸钙15‑30份、聚碳酸亚丙酯5‑10份、羧甲基‑β‑环糊精5‑10份、PEG‑60氢化蓖麻油1‑5份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚1‑5份、紫外线屏蔽剂1‑5份、抗氧剂0.5‑2份。本发明以聚乳酸树脂作为主料，协以多种辅料制得聚乳酸薄膜，所制聚乳酸薄膜属于可生物降解薄膜，无毒无害，使用环保性强；而且使用性能优异，满足农用地膜的使用需求。

Description

一种可生物降解的聚乳酸农用地膜及其加工工艺
技术领域：
本发明涉及农用地膜技术领域，具体涉及一种可生物降解的聚乳酸农用地膜及其加工工艺。
背景技术：
聚乳酸是一种无毒、易加工、可完全生物降解的聚合物，它具有较好的化学惰性和良好的生物相容性，可应用于薄膜、塑料、纤维等领域。聚乳酸薄膜在农用地膜、商品包装膜、垃圾袋和电子屏幕保护膜等方面具有巨大的应用潜力，但聚乳酸薄膜存在紫外线屏蔽性能差的缺陷，因此在一定程度上限制了它在农用地膜上的应用。
目前，提高聚乳酸薄膜紫外线屏蔽性能的方法主要是添加紫外线屏蔽剂。紫外线屏蔽剂可以分为两类，一类是有机紫外线屏蔽剂，主要有水杨酸苯酯类、邻羟基二苯甲酮类、邻羟苯并三唑类和羟基苯三嗪类；另一类是无机紫外线屏蔽剂，主要有氧化锌、二氧化钛、氧化铁、滑石粉和炭黑等。而有机紫外线屏蔽剂存在有毒、易渗出和稳定性差的缺点，无机紫外线屏蔽剂存在添加量大、可见光透明性差的缺点。此外，部分紫外线屏蔽剂虽然能够提高聚乳酸薄膜的紫外线屏蔽能力，但同时会降低薄膜对可见光的透过性。因此，如何通过新型紫外线屏蔽剂的制备来使聚乳酸薄膜对紫外线具有良好屏蔽作用的同时对可见光具有良好透过性成为研究重点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种加工操作简便、使用性能优异且使用环保性强的可生物降解的聚乳酸农用地膜及其加工工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种可生物降解的聚乳酸农用地膜，由如下重量份数的原料制成：
聚乳酸树脂100-120份、轻质碳酸钙15-30份、聚碳酸亚丙酯5-10份、羧甲基-β-环糊精5-10份、PEG-60氢化蓖麻油1-5份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚1-5份、紫外线屏蔽剂1-5份、抗氧剂0.5-2份。
所述抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种。
所述紫外线屏蔽剂选自纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
所述紫外线屏蔽剂的制备方法包括如下步骤：
(1)载体的制备：将4A分子筛原粉分散于去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5-10min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5-10min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将所制载体分散于无水乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌2-5h，再加入浓度0.1-0.15mol/L的乙酸锌溶液，继续在回流状态下保温搅拌2-5h，趁热过滤，滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，最后于400-500℃下煅烧2-3h，即得紫外线屏蔽剂。
所述4A分子筛原粉、去离子水、水处理级多聚谷氨酸的质量比为5-10:15-50:1-5。
所述载体、无水乙醇、钛酸四丁酯、乙酸锌的质量比为5:50-100:10-20:5-10。
上述可生物降解的聚乳酸农用地膜的加工工艺，包括如下步骤：
(1)将聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和轻质碳酸钙、聚碳酸亚丙酯、羧甲基-β-环糊精、PEG-60氢化蓖麻油、六羟甲基三聚氰胺六甲醚、紫外线屏蔽剂、抗氧剂加入高速混料机中，于转速200-300r/min下高速混合5-10min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在4-5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:3.5-5，牵引速度35-40m/min，制得厚度40-60μm的聚乳酸薄膜。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以聚乳酸树脂作为主料，协以多种辅料制得聚乳酸薄膜，所制聚乳酸薄膜属于可生物降解薄膜，无毒无害，使用环保性强；而且使用性能优异，满足农用地膜的使用需求，使用寿命达到5年以上；
(2)本发明以4A分子筛原粉作为载体制备原料，通过多聚谷氨酸的配合使用来提高活性组分的负载率，进而增强所制紫外线屏蔽剂的紫外线屏蔽效果；并且制得的载体形态属于粉末，不同于常规的球状分子筛载体，以适用于聚乳酸薄膜的加工；
(3)本发明以钛酸四丁酯、乙酸锌作为原料在载体上负载形成活性组分二氧化钛和氧化锌，制得的紫外线屏蔽剂属于分子筛负载锌钛双金属氧化物纳米颗粒；所制紫外线屏蔽剂不仅具有优异的紫外屏蔽作用，还具有良好的可见光透过作用，利用其加工成的聚乳酸薄膜兼具透明性和紫外线屏蔽性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
聚乳酸薄膜的加工：
(1)将12kg聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和1.5kg轻质碳酸钙、1kg聚碳酸亚丙酯、0.5kg羧甲基-β-环糊精、0.5kg PEG-60氢化蓖麻油、0.3kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.2kg紫外线屏蔽剂纳米氧化锌、0.08kg抗氧剂1010加入高速混料机中，于转速300r/min下高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:4，牵引速度35-40m/min，制得厚度50μm的聚乳酸薄膜。
实施例2
聚乳酸薄膜的加工：
(1)将12kg聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和1.5kg轻质碳酸钙、1kg聚碳酸亚丙酯、0.5kg羧甲基-β-环糊精、0.5kg PEG-60氢化蓖麻油、0.3kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.2kg紫外线屏蔽剂纳米二氧化钛、0.08kg抗氧剂1010加入高速混料机中，于转速300r/min下高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:4，牵引速度35-40m/min，制得厚度50μm的聚乳酸薄膜。
实施例3
聚乳酸薄膜的加工：
(1)将12kg聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和1.5kg轻质碳酸钙、1kg聚碳酸亚丙酯、0.5kg羧甲基-β-环糊精、0.5kg PEG-60氢化蓖麻油、0.3kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.2kg紫外线屏蔽剂、0.08kg抗氧剂1010加入高速混料机中，于转速300r/min下高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:4，牵引速度35-40m/min，制得厚度50μm的聚乳酸薄膜。
紫外线屏蔽剂的制备：
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入3g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体分散于100g无水乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌3h，再加入浓度0.15mol/L的乙酸锌溶液(10g乙酸锌)，继续在回流状态下保温搅拌3h，趁热过滤，滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，最后于400-500℃下煅烧3h，即得紫外线屏蔽剂。
对照例1
聚乳酸薄膜的加工：
(1)将12kg聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和1.5kg轻质碳酸钙、1kg聚碳酸亚丙酯、0.5kg羧甲基-β-环糊精、0.5kg PEG-60氢化蓖麻油、0.3kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.2kg紫外线屏蔽剂、0.08kg抗氧剂1010加入高速混料机中，于转速300r/min下高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:4，牵引速度35-40m/min，制得厚度50μm的聚乳酸薄膜。
紫外线屏蔽剂的制备：
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体分散于100g无水乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌3h，再加入浓度0.15mol/L的乙酸锌溶液(10g乙酸锌)，继续在回流状态下保温搅拌3h，趁热过滤，滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后于450℃下煅烧3h，即得紫外线屏蔽剂。
对照例2
聚乳酸薄膜的加工：
(1)将12kg聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和1.5kg轻质碳酸钙、1kg聚碳酸亚丙酯、0.5kg羧甲基-β-环糊精、0.5kg PEG-60氢化蓖麻油、0.3kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.2kg紫外线屏蔽剂、0.08kg抗氧剂1010加入高速混料机中，于转速300r/min下高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:4，牵引速度35-40m/min，制得厚度50μm的聚乳酸薄膜。
紫外线屏蔽剂选用专利CN201510280524.5实施例1所制紫外线屏蔽剂。
实施例4
以实施例3为基础，设置在紫外线屏蔽剂的载体制备时不添加水处理级多聚谷氨酸的对照例1，以专利CN201510280524.5实施例1所制紫外线屏蔽剂作为紫外线屏蔽剂的对照例2。
对加工所制聚乳酸薄膜的使用性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1加工所制聚乳酸薄膜的使用性能
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
聚乳酸树脂100-120份、轻质碳酸钙15-30份、聚碳酸亚丙酯5-10份、羧甲基-β-环糊精5-10份、PEG-60氢化蓖麻油1-5份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚1-5份、紫外线屏蔽剂1-5份、抗氧剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于：所述抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1010中的一种。
3.根据权利要求1所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于：所述紫外线屏蔽剂选自纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
4.根据权利要求1所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于：所述紫外线屏蔽剂的制备方法包括如下步骤：
(1)载体的制备：将4A分子筛原粉分散于去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5-10min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5-10min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将所制载体分散于无水乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌2-5h，再加入浓度0.1-0.15mol/L的乙酸锌溶液，继续在回流状态下保温搅拌2-5h，趁热过滤，滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，最后于400-500℃下煅烧2-3h，即得紫外线屏蔽剂。
5.根据权利要求4所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于：所述4A分子筛原粉、去离子水、水处理级多聚谷氨酸的质量比为5-10:15-50:1-5。
6.根据权利要求4所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜，其特征在于：所述载体、无水乙醇、钛酸四丁酯、乙酸锌的质量比为5:50-100:10-20:5-10。
7.如权利要求1-6中任一项所述的可生物降解的聚乳酸农用地膜的加工工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚乳酸树脂于80-90℃烘箱中干燥至恒重；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂和轻质碳酸钙、聚碳酸亚丙酯、羧甲基-β-环糊精、PEG-60氢化蓖麻油、六羟甲基三聚氰胺六甲醚、紫外线屏蔽剂、抗氧剂加入高速混料机中，于转速200-300r/min下高速混合5-10min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度175-180℃、二区温度180-185℃、三到九区温度185-190℃、十区温度180-185℃，整个挤出过程的停留时间在4-5min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒加入吹膜机中，一区温度140-145℃、二区温度155-160℃、三区温度170-175℃、四区温度180-185℃，模头温度185-190℃，吹胀比1:3.5-5，牵引速度35-40m/min，制得厚度40-60μm的聚乳酸薄膜。
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