CN108822341B - 一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，涉及薄膜功能助剂技术领域，包括以下步骤：(1)载体的制备，(2)载体溶液的制备，(3)紫外线屏蔽剂的制备。本发明所制紫外线屏蔽剂不仅具有优异的紫外屏蔽作用，还具有良好的可见光透过作用，利用其加工成的聚乳酸薄膜兼具透明性和紫外线屏蔽性。

Description

一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及薄膜功能助剂技术领域，具体涉及一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法。
背景技术：
聚乳酸是一种无毒、易加工、可完全生物降解的聚合物，它具有较好的化学惰性和良好的生物相容性，可应用于薄膜、塑料、纤维等领域。聚乳酸薄膜在农用地膜、商品包装膜、垃圾袋和电子屏幕保护膜等方面具有巨大的应用潜力，但聚乳酸薄膜存在紫外线屏蔽性能差的缺陷，因此在一定程度上限制了它在农用地膜上的应用。
目前，提高聚乳酸薄膜紫外线屏蔽性能的方法主要是添加紫外线屏蔽剂。紫外线屏蔽剂可以分为两类，一类是有机紫外线屏蔽剂，主要有水杨酸苯酯类、邻羟基二苯甲酮类、邻羟苯并三唑类和羟基苯三嗪类；另一类是无机紫外线屏蔽剂，主要有氧化锌、二氧化钛、氧化铁、滑石粉和炭黑等。而有机紫外线屏蔽剂存在有毒、易渗出和稳定性差的缺点，无机紫外线屏蔽剂存在添加量大、可见光透明性差的缺点。此外，部分紫外线屏蔽剂虽然能够提高聚乳酸薄膜的紫外线屏蔽能力，但同时会降低薄膜对可见光的透过性。因此，如何通过新型紫外线屏蔽剂的制备来使聚乳酸薄膜对紫外线具有良好屏蔽作用的同时对可见光具有良好透过性成为研究重点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种兼具优异紫外线屏蔽性和可见光透过性且制备操作简单的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备：将4A分子筛原粉分散于去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5-10min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5-10min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将所制载体分散于70％乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌2-5h，再加入四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌2-5h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于300-400℃下煅烧0.5-1h、400-500℃下煅烧2-3h，即得紫外线屏蔽剂。
所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。
所述4A分子筛原粉、去离子水、多聚谷氨酸的质量比为5-10:15-50:1-5。
所述载体、70％乙醇、钛酸四丁酯、四水合氯化亚铁的质量比为5:50-100:10-20:10-20。
所述步骤(2)中与载体一并分散的还有分散助剂。
载体溶液的制备：将所制载体和分散助剂分散于70％乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液。
所述分散助剂与载体的质量比为0.5-1:5。
所述分散助剂由质量比3:0.5-1的富马酸-丙烯酸二元共聚物和PEG-60氢化蓖麻油组成。
所述富马酸-丙烯酸二元共聚物由富马酸和丙烯酸经共聚反应制得，其具体制备方法为：先向水中加入富马酸和部分丙烯酸，升温至70℃后加入过硫酸钠，搅拌30min，再滴加剩余丙烯酸和过硫酸钠溶液，滴完后升温至85℃保温搅拌反应，反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
所述过硫酸钠溶液为质量分数10％的过硫酸钠水溶液。
所述富马酸、丙烯酸、过硫酸钠、过硫酸钠溶液的质量比为1-5:10-15:0.15-0.3:3-8。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以4A分子筛原粉作为载体制备原料，通过多聚谷氨酸的配合使用来提高活性组分的负载率，进而增强所制紫外线屏蔽剂的紫外线屏蔽效果；并且制得的载体形态属于粉末，不同于常规的球状分子筛载体，以适用于聚乳酸薄膜的加工；
(2)本发明以钛酸四丁酯、四水合氯化亚铁作为原料在载体上负载形成活性组分二氧化钛和铁氧化物，制得的紫外线屏蔽剂属于分子筛负载铁钛双金属氧化物纳米颗粒；所制紫外线屏蔽剂不仅具有优异的紫外屏蔽作用，还具有良好的可见光透过作用，利用其加工成的聚乳酸薄膜兼具透明性和紫外线屏蔽性；
(3)本发明通过分散助剂的使用来进一步提高活性组分的负载率，利用活性组分原料钛酸四丁酯和四水合氯化亚铁的利用率，进而在增强所制紫外线屏蔽剂紫外线屏蔽效果的同时降低紫外线屏蔽剂在聚乳酸薄膜中的添加量，以低添加量保证良好的紫外线屏蔽效果。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入2g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入10g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
实施例2
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入3g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入15g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
实施例3
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入3g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体和0.5g分散助剂分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入15g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
分散助剂由质量比3:1的富马酸-丙烯酸二元共聚物和PEG-60氢化蓖麻油组成。
富马酸-丙烯酸二元共聚物的制备：先向水中加入2g富马酸和2g丙烯酸，升温至70℃后加入0.2g过硫酸钠，搅拌30min，再滴加10g丙烯酸和5g质量分数10％的过硫酸钠溶液，滴完后升温至85℃保温搅拌反应，反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
实施例4
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入3g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体和0.5g分散助剂分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入15g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
分散助剂由质量比3:0.5的富马酸-丙烯酸二元共聚物和PEG-60氢化蓖麻油组成。
富马酸-丙烯酸二元共聚物的制备：先向水中加入2g富马酸和2g丙烯酸，升温至70℃后加入0.2g过硫酸钠，搅拌30min，再滴加10g丙烯酸和5g质量分数10％的过硫酸钠溶液，滴完后升温至85℃保温搅拌反应，反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
对照例1
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入15g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
对照例2
(1)载体的制备：将10g 4A分子筛原粉分散于35g去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入3g水处理级多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将5g所制载体和0.5g分散助剂分散于100g 70％乙醇中，并加热至55℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入20g钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至4，并加热至回流状态保温搅拌2h，再加入15g四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌3h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于350℃下煅烧1h、450℃下煅烧2h，即得紫外线屏蔽剂。
分散助剂选用富马酸-丙烯酸二元共聚物。
富马酸-丙烯酸二元共聚物的制备：先向水中加入2g富马酸和2g丙烯酸，升温至70℃后加入0.2g过硫酸钠，搅拌30min，再滴加10g丙烯酸和5g质量分数10％的过硫酸钠溶液，滴完后升温至85℃保温搅拌反应，反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
实施例5
以实施例2为基础，设置在载体制备时不添加水处理级多聚谷氨酸的对照例1。以实施例4为基础，设置在分散助剂制备时不添加PEG-60氢化蓖麻油的对照例2。
分别利用实施例1-4、对照例1-2制备紫外线屏蔽剂，并设置以等量氧化铁作为紫外线屏蔽剂的对照例3、以等量纳米二氧化钛作为紫外线屏蔽剂的对照例4、以专利CN201510280524.5实施例1所制紫外线屏蔽剂作为紫外线屏蔽剂的对照例5。按照表1所述配方加工聚乳酸薄膜(聚乳酸树脂选用浙江海正生物材料股份有限公司的聚乳酸树脂REVODE190)，紫外线屏蔽剂添加量为1％，具体加工步骤如下：
(1)将聚乳酸树脂于80℃烘箱中干燥12h；
(2)将干燥后的聚乳酸树脂、紫外线屏蔽剂、抗氧剂1010加入高速混料机中，在25℃下以200r/min高速混合5min，即得混合料；
(3)将上述混合料加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出后冷却造粒，制得聚乳酸母粒，一区温度180℃、二区温度185℃、三到九区温度190℃、十区温度180℃，整个挤出过程的停留时间在4min，压力50MPa；
(4)将所制聚乳酸母粒于190℃的平板硫化机上熔融5min，20MPa下压膜，压膜厚度60μm，即得聚乳酸薄膜。
对所制聚乳酸薄膜进行使用性能测试，测试结果如表2所示。
表1聚乳酸薄膜的加工原料配方
原料名称 聚乳酸树脂 紫外线屏蔽剂 抗氧剂1010
质量/g 98.7 1 0.3
表2加工所制聚乳酸薄膜的使用性能
Figure BDA0001673399180000071
Figure BDA0001673399180000081
由表1可知，本发明中多聚谷氨酸和分散助剂的添加能够提高可见光透过率，降低紫外线透过率，同时增强所制聚乳酸薄膜的力学性能；本发明所制紫外线屏蔽剂对可见光的透过率优于已公开专利CN201510280524.5以及常规紫外线屏蔽剂氧化铁和纳米二氧化钛，同时对紫外线的屏蔽作用强于已公开专利CN201510280524.5以及常规紫外线屏蔽剂氧化铁和纳米二氧化钛。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)载体的制备：将4A分子筛原粉分散于去离子水中，经搅拌制成均匀浆体，再加入多聚谷氨酸，搅拌均匀，并利用微波反应器微波回流搅拌处理5-10min，再次搅拌均匀，继续微波回流搅拌处理5-10min，所得混合物送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得载体；
(2)载体溶液的制备：将所制载体分散于70％乙醇中，并加热至50-60℃保温搅拌直至形成均匀胶体，即得载体溶液；
(3)紫外线屏蔽剂的制备：向所制载体溶液中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后滴加冰醋酸使体系pH值调至3-4，并加热至回流状态保温搅拌2-5h，再加入四水合氯化亚铁和无水醋酸钠，使无水醋酸钠的浓度达到0.2mol/L，继续回流保温搅拌2-5h，趁热过滤，所得滤渣经无水乙醇洗涤后置于100-110℃烘箱中干燥至恒重，最后依次于300-400℃下煅烧0.5-1h、400-500℃下煅烧2-3h，即得紫外线屏蔽剂。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述4A分子筛原粉、去离子水、多聚谷氨酸的质量比为5-10:15-50:1-5。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述载体、70％乙醇、钛酸四丁酯、四水合氯化亚铁的质量比为5:50-100:10-20:10-20。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中与载体一并分散的还有分散助剂。
6.根据权利要求5所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述分散助剂与载体的质量比为0.5-1:5。
7.根据权利要求5所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述分散助剂由质量比3:0.5-1的富马酸-丙烯酸二元共聚物和PEG-60氢化蓖麻油组成。
8.根据权利要求7所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述富马酸-丙烯酸二元共聚物由富马酸和丙烯酸经共聚反应制得，其具体制备方法为：先向水中加入富马酸和部分丙烯酸，升温至70℃后加入过硫酸钠，搅拌30min，再滴加剩余丙烯酸和过硫酸钠溶液，滴完后升温至85℃保温搅拌反应，反应结束后加氢氧化钠溶液调节pH值至7-8，过滤，所得滤渣送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得富马酸-丙烯酸二元共聚物。
9.根据权利要求8所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述过硫酸钠溶液为质量分数10％的过硫酸钠水溶液。
10.根据权利要求8所述的聚乳酸薄膜加工用紫外线屏蔽剂的制备方法，其特征在于：所述富马酸、丙烯酸、过硫酸钠、过硫酸钠溶液的质量比为1-5:10-15:0.15-0.3:3-8。
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