CN115678072B - 一种可生物降解地膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可生物降解地膜及其制备方法，本发明利用纳米二氧化硅作为载体，对紫外线吸收剂对氨基苯甲酸乙酯进行负载，然后利用丙烯酸和丙烯酰胺的加成聚合反应，在二氧化硅的表面包覆网状吸水聚合物，紫外线吸收剂能够缓慢释放，改善了传统的紫外线吸收剂热稳定性低、容易分解、与树脂相容性差的缺点，进而改善了材料的耐老化性能，同时利用硅烷偶联剂KH550对碳酸钙晶须进行改性，改善其表面的亲水疏油特性，碳酸钙晶须与聚合物基体之间的粘结性增强，同时改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须的活性基团之间发生反应，交联程度增加，两者共同提高了材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及地膜材料技术领域，具体涉及一种可生物降解地膜及其制备方法。
背景技术
塑料地膜覆盖技术在我国的农业生产过程中发挥着重要的作用，提高了土壤的温度，保持土壤的水分，防止害虫侵袭作物，促进植物生长等，但是传统的地膜不能降解，塑料地膜回收困难，大量残留在农田中，形成了白色污染，破坏土壤结构，导致农作物减产，生物可降解薄膜的出现为白色污染问题的解决提供了一个有效的途径。
聚乳酸(PLA)，又称为聚丙交酯，是以乳酸为原料聚合而成的聚酯，聚乳酸具有优良的生物可降解性、相容性和吸收性。聚乳酸是一种无毒、无刺激的合成高分子材料，其原料是乳酸，主要来自淀粉(如玉米、大米)等发酵，PLA原料来源广泛，且由其制成的产品使用后可直接进行堆肥或焚烧处理，最终可完全降解为CO2和H2O，满足可持续发展的要求，但PLA的机械强度较差、脆性大、强度不足、韧性差、易断裂，因此有必要对PLA进行增韧改性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可生物降解地膜及其制备方法，解决现有的地膜耐老化性能、力学性能以及集水功能不足的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将对氨基苯甲酸乙酯溶解于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为5-6，加入正硅酸乙酯，在25-40℃下搅拌3-4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将纳米二氧化硅负载物、丙烯酸、丙烯酰胺加入到去离子水中，搅拌均匀，随后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾，加热反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将碳酸钙晶须分散在无水乙醇中，随后加入硅烷偶联剂KH550，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到改性碳酸钙晶须；
（4）将聚己内酯、聚乳酸、改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，吹制成膜，即得到可生物降解地膜。
优选的，步骤（1）中，对氨基苯甲酸乙酯、混合溶液、十二烷基硫酸钠和正硅酸乙酯的质量比为1-2:20:0.6-0.8:3-5。
优选的，步骤（1）中，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1。
优选的，步骤（2）中，纳米二氧化硅负载物、丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为8-10:4-6:4-6:0.08-0.1:0.3-0.5。
优选的，步骤（2）中，加热反应温度为60-80℃，加热反应时间为2-3h。
优选的，步骤（3）中，碳酸钙晶须和硅烷偶联剂KH550的质量比为6-10:2-4。
优选的，步骤（3）中，加热搅拌反应温度为40-60℃，加热搅拌反应时间为2-4h。
优选的，步骤（4）中，聚己内酯、聚乳酸、改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须的质量比为10-20:80-100:4-5:2-3。
本发明还提供由上述制备方法所制备得到的可生物降解地膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明利用纳米二氧化硅作为载体，对紫外线吸收剂对氨基苯甲酸乙酯进行负载，然后利用丙烯酸和丙烯酰胺的加成聚合反应，在二氧化硅的表面包覆网状吸水聚合物，紫外线吸收剂能够缓慢释放，改善了传统的紫外线吸收剂热稳定性低、容易分解、与树脂相容性差的缺点，进而改善了材料的耐老化性能。
（2）碳酸钙晶须具有良好的力学性能和热稳定性，但其在聚乳酸中的分散性较差，本发明利用硅烷偶联剂KH550对其进行改性，改善其表面的亲水疏油特性，碳酸钙晶须与聚合物基体之间的粘结性增强，同时改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须的活性基团之间发生反应，交联程度增加，两者共同提高了材料的力学性能。
（3）本发明提供的可生物降解地膜中，二氧化硅的表面为超亲水性的吸水聚合物，可降解聚合物和碳酸钙晶须的表面为疏水性，吸水聚合物能够吸附空气中的水蒸气，转化为小液滴，由于二氧化硅的周围均为疏水性物质，液滴不能铺展至地膜上，只能以球形慢慢增大，随着其体积的增大，在重力作用下，会从地膜上滚落至土壤中，实现对土壤的灌溉。
（4）本发明制备的可降解地膜强度高，不易破碎，且保温性保水性良好，保证了地膜对农作物的保温保湿效果，改善农作物生长环境，有利于提高农作物产量及农业效益。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所使用的聚己内酯的牌号为6800，购自上海优昊新材料有限公司；
聚乳酸的牌号为4032D，购自苏州互创新材料有限公司；
碳酸钙晶须购自石家庄马跃建材有限公司，规格为325目。
实施例1
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1g对氨基苯甲酸乙酯溶解于10g无水乙醇和10g去离子水的混合溶液中，加入0.6g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为5，加入3g正硅酸乙酯，在25℃下搅拌3h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将8g纳米二氧化硅负载物、4g丙烯酸、4g丙烯酰胺加入到100g去离子水中，搅拌均匀，随后加入0.08g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.3g过硫酸钾，在60℃下加热反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将6g碳酸钙晶须分散在150g无水乙醇中，随后加入2g硅烷偶联剂KH550，在40℃下加热搅拌反应2h，待反应完成后，将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到改性碳酸钙晶须；
（4）将10g聚己内酯、80g聚乳酸、4g改性纳米二氧化硅和2g改性碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，熔体温度设置为190℃，吹制成膜，即得到可生物降解地膜，其中可生物降解地膜的厚度为20μm。
实施例2
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将2g对氨基苯甲酸乙酯溶解于10g无水乙醇和10g去离子水的混合溶液中，加入0.8g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为5，加入5g正硅酸乙酯，在40℃下搅拌4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将10g纳米二氧化硅负载物、6g丙烯酸、6g丙烯酰胺加入到100g去离子水中，搅拌均匀，随后加入0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.5g过硫酸钾，在80℃下加热反应2h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将10g碳酸钙晶须分散在150g无水乙醇中，随后加入4g硅烷偶联剂KH550，在60℃下加热搅拌反应3h，待反应完成后，将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到改性碳酸钙晶须；
（4）将15g聚己内酯、100g聚乳酸、5g改性纳米二氧化硅和3g改性碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，熔体温度设置为190℃，吹制成膜，即得到可生物降解地膜，其中可生物降解地膜的厚度为20μm。
实施例3
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.5g对氨基苯甲酸乙酯溶解于10g无水乙醇和10g去离子水的混合溶液中，加入0.7g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为6，加入4g正硅酸乙酯，在30℃下搅拌4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将9g纳米二氧化硅负载物、5g丙烯酸、6g丙烯酰胺加入到100g去离子水中，搅拌均匀，随后加入0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.4g过硫酸钾，在70℃下加热反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将8g碳酸钙晶须分散在150g无水乙醇中，随后加入3g硅烷偶联剂KH550，在50℃下加热搅拌反应4h，待反应完成后，将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到改性碳酸钙晶须；
（4）将20g聚己内酯、85g聚乳酸、4g改性纳米二氧化硅和3g改性碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，熔体温度设置为190℃，吹制成膜，即得到可生物降解地膜，其中可生物降解地膜的厚度为20μm。
对比例1
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.5g对氨基苯甲酸乙酯溶解于10g无水乙醇和10g去离子水的混合溶液中，加入0.7g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为6，加入4g正硅酸乙酯，在30℃下搅拌4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将20g聚己内酯、85g聚乳酸、4g纳米二氧化硅负载物和3g碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，熔体温度设置为190℃，吹制成膜，即得到可生物降解地膜，其中可生物降解地膜的厚度为20μm。
对比例2
一种可生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将1.5g对氨基苯甲酸乙酯溶解于10g无水乙醇和10g去离子水的混合溶液中，加入0.7g十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为6，加入4g正硅酸乙酯，在30℃下搅拌4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将9g纳米二氧化硅负载物、5g丙烯酸、6g丙烯酰胺加入到100g去离子水中，搅拌均匀，随后加入0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.4g过硫酸钾，在70℃下加热反应3h，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将20g聚己内酯、85g聚乳酸、4g改性纳米二氧化硅和3g碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，熔体温度设置为190℃，吹制成膜，即得到可生物降解地膜，其中可生物降解地膜的厚度为20μm。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的可生物降解地膜进行力学性能测试，
按照GB/T 1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定第3部分(薄膜与薄片的试验条件)》进行，试样宽度为10mm，夹具间初始距离为50mm，试验速度为500mm/min，拉伸至试样断裂，测出最大拉伸负荷；断裂标称应变按照公式计算：ε=ΔL/L×100，其中，ε为断裂标称应变，ΔL为夹具间距离的增量，L为夹具间的初始距离，平行测试3次，结果取平均值，结果如下表1所示：
表1
| 纵向拉伸负荷（N） | 纵向断裂标称应变（%） | |
| 实施例1 | 3.7 | 468 |
| 实施例2 | 3.9 | 475 |
| 实施例3 | 3.7 | 471 |
| 对比例1 | 2.2 | 343 |
| 对比例2 | 2.8 | 404 |
将实施例1-3和对比例1-2所制备的可生物降解地膜进行耐老化性能测试：试样宽度为10mm，测试试样暴露720小时后的纵向拉伸负荷和纵向断裂标称应变，暴露辐照方式参考GB/T16422.2-2014的方法A，辐照带为窄带（340nm）0.51W/（m2·nm），平行测试3次，结果取平均值，结果如下表2所示：
表2
| 纵向拉伸负荷（N） | 纵向断裂标称应变（%） | |
| 实施例1 | 3.5 | 423 |
| 实施例2 | 3.6 | 431 |
| 实施例3 | 3.5 | 428 |
| 对比例1 | 1.4 | 156 |
| 对比例2 | 2.3 | 267 |
通过测量铺膜土壤的含水量来验证实施例1-3和对比例1-2所制备的可生物降解地膜的集水性能，结果如下表3所示：
表3
| 铺膜前 土壤含水量（%） | 铺膜15天后 土壤含水量（%） | 铺膜45天后 土壤含水量（%） | |
| 实施例1 | 8.9 | 11.6 | 16.2 |
| 实施例2 | 9.0 | 11.8 | 16.0 |
| 实施例3 | 8.7 | 11.3 | 15.9 |
| 对比例1 | 8.8 | 10.1 | 11.7 |
| 对比例2 | 9.0 | 10.9 | 13.6 |
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将对氨基苯甲酸乙酯溶解于无水乙醇和去离子水的混合溶液中，加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，调节溶液的pH为5-6，加入正硅酸乙酯，在25-40℃下搅拌3-4h，经陈化、抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到纳米二氧化硅负载物；
（2）将纳米二氧化硅负载物、丙烯酸、丙烯酰胺加入到去离子水中，搅拌均匀，随后加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾，加热反应，待反应完成后，将反应产物进行过滤、洗涤、干燥，即得到改性纳米二氧化硅；
（3）将碳酸钙晶须分散在无水乙醇中，随后加入硅烷偶联剂KH550，加热搅拌反应，待反应完成后，将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，即得到改性碳酸钙晶须；
（4）将聚己内酯、聚乳酸、改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须搅拌混合均匀，随后加入到螺杆挤出机中挤出造粒，吹制成膜，即得到可生物降解地膜；
其中，步骤（2）中，纳米二氧化硅负载物、丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾的质量比为8-10:4-6:4-6:0.08-0.1:0.3-0.5；
步骤（4）中，聚己内酯、聚乳酸、改性纳米二氧化硅和改性碳酸钙晶须的质量比为10-20:80-100:4-5:2-3。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，对氨基苯甲酸乙酯、无水乙醇和去离子水的混合溶液、十二烷基硫酸钠和正硅酸乙酯的质量比为1-2:20:0.6-0.8:3-5。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，加热反应温度为60-80℃，加热反应时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，碳酸钙晶须和硅烷偶联剂KH550的质量比为6-10:2-4。
6.根据权利要求1所述的一种可生物降解地膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加热搅拌反应温度为40-60℃，加热搅拌反应时间为2-4h。
7.如权利要求1-6任一项所述一种可生物降解地膜的制备方法所制备得到的可生物降解地膜。
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