CN108686679A - 一种二氧化钛/钒酸铋/硫化铋复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化钛/钒酸铋/硫化铋复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将铋源和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇，得到溶液A；将钒源溶于水，得到溶液B；将溶液B与溶液A混合，水热反应得到BiVO4粒子；(2)将步骤(1)得到的BiVO4粒子、聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠在水中混合，水热反应得到BiVO4/Bi2S3复合粒子；(3)将步骤(2)得到的BiVO4/Bi2S3复合粒子沉积到TiO2纳米棒上，得TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料。本发明方法制备的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料能显著提高TiO2纳米棒的催化活性和光的利用率，并保持了掺杂前后材料形貌的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛/钒酸铋/硫化铋复合材料的制备方法。
背景技术
在纳米半导体上进行的多相光催化反应已经引起了科技工作者的极大关注。这种关注起始于1972年日本学者Fujishima和Honda发现在n型半导体TiO2单晶电极上存在水的光电催化分解产氢现象。目前，在应用于多相催化反应的半导体催化剂中，TiO2以其价廉，无毒，稳定性好，催化活性高以及抗氧化能力强等优点而备受青睐。但TiO2自身也存在明显劣势，因为TiO2禁带较宽，导致它对太阳能的利用率很低，仅占太阳光谱总能量的3％，这大大限制了TiO2在实际生活中的应用。所以，制备高太阳能利用率的TiO2成为了当前热门课题，并且极富挑战性。同时，通过研究多相光催化机理，可以显著提高TiO2的光催化效率，从而使其在完全降解空气和废水中有机污染物等方面也能具有广阔的应用前景。此外，这些实践又可以反过来帮助人们在深度和广度上进一步理解多相光催化反应机理。
半导体异质结构是非常有意义的在广泛的应用方面而吸引了广大的关注。在半导体化合物中，由于介孔的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子的独特结构显现出了BiVO4/Bi2S3的纳米粒子具有独特的性能，如好的光的利用率和窄的禁带宽度。
发明内容
本发明的目的在于根据上述背景技术的现状，提供了一种TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种二氧化钛/钒酸铋/硫化铋复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋源和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇，得到溶液A；将钒源溶于水，得到溶液B；将溶液B与溶液A混合，水热反应得到BiVO4纳米粒子；
(2)将步骤(1)得到的BiVO4粒子、聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠在水中混合，水热反应得到BiVO4/Bi2S3复合纳米粒子；
(3)将步骤(2)得到的BiVO4/Bi2S3复合粒子沉积到TiO2纳米棒上，得TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料。
优选地，所述铋源为硝酸铋，所述钒源为NaVO3。
优选地，步骤(1)中，所述铋源与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.1～0.2:1，所述铋源与钒源的摩尔比为1:1～2，所述溶液A中铋源的浓度为0.01～0.02mol/L。
优选地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为160～180℃，时间为8～10小时。
优选地，步骤(2)中，所述BiVO4粒子、聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠的质量比为1:10～20:1～2。
优选地，步骤(2)中，所述水热反应的温度为130～150℃，时间为6～8小时。
优选地，步骤(3)中，采用电泳沉积法将步骤(2)得到的BiVO4/Bi2S3复合纳米粒子沉积到TiO2纳米棒上。
本发明方法制备的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料能改善TiO2禁带宽度，从而显著提高TiO2纳米棒的催化活性和光的利用率，并保持了掺杂前后材料形貌的一致性。该复合材料的多孔结构及较好的催化活性使其在光催化方面有着重要的作用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为TiO2纳米棒的扫描电子显微镜图。
图2为本发明的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料的扫描电子显微镜图。
图3为本发明的BiVO4纳米粒子的扫描电子显微镜图。
图4为本发明的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子的扫描电子显微镜图。
图5为本发明的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料的电化学阻抗谱图。
图6为本发明的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料在光照下电流随时间变化的响应曲线图。
图7为本发明的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料的固体紫外吸收光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称量0.1617g Bi(NO)3·5H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25ml乙二醇中，超声20分钟形成均匀的溶液A；称量0.06g NaVO3溶解在15ml二次蒸馏水中超声10分钟形成均匀的溶液B。在搅拌下将B溶液逐滴加入到A溶液中。再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，水热反应10小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黄色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时，得到黄色的前驱体BiVO4纳米粒子，如图3所示。
将30mg的BiVO4纳米粒子和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)充分溶解分散在20ml二次蒸馏水中，在磁力搅拌下向该混合物中逐滴加入20ml 0.0242mol/L的Na2S水溶液，再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为150℃，水热反应8小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黑色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时，得到黑色的前驱体介孔的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子，如图4所示。
将10mg的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子和3mg的碘单质，分散于10ml丙酮中，超声10分钟形成均匀的混合溶液。然后，将制备的含有TiO2纳米棒(500μl钛酸四丁酯，30ml的37％的盐酸，10ml的超纯水，水热反应18小时，TiO2纳米棒如图1所示)的FTO玻璃作为工作电极，没有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为对电极进行电泳沉积，沉积的为电压15v，沉积时间3分钟，重复上述沉积过程4次成功制备了TiO2纳米棒/BiVO4/Bi2S3纳米粒子的复合材料，所制备的复合材料的扫描电子显微镜图如图2所示。
实施例2
称量0.1617g Bi(NO)3·5H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25ml乙二醇中，超声20分钟形成均匀的溶液A；称量0.06g NaVO3溶解在15ml二次蒸馏水中超声10分钟形成均匀的溶液B。在搅拌下将B溶液逐滴加入到A溶液中。再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为170℃，水热反应10小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黄色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时，得到黄色的前驱体BiVO4纳米粒子。
将30mg的BiVO4粒子和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在20ml二次蒸馏水中，在磁力搅拌下向该混合物中逐滴加入20ml 0.0242mol/L的Na2S水溶液，再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为150℃，水热反应8小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黑色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时，得到黑色的前驱体的BiVO4/Bi2S3纳米粒子。
将10mg的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子和3mg的碘单质，分散于10ml丙酮中，超声10分钟形成均匀的混合溶液。然后，将制备的含有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为工作电极，没有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为对电极进行电泳沉积，沉积的为电压20v，沉积时间3分钟，重复上述沉积过程4次成功制备了TiO2纳米棒/BiVO4/Bi2S3纳米粒子的复合材料。
实施例3
称量0.17g Bi(NO)3·5H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25ml乙二醇中，超声20分钟形成均匀的溶液A；称量0.06g NaVO3溶解在15ml二次蒸馏水中超声10分钟形成均匀的溶液B。在搅拌下将B溶液逐滴加入到A溶液中。再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，水热反应10小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黄色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黄色的前驱体BiVO4纳米粒子。
将30mg的BiVO4纳米粒子和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在20ml二次蒸馏水中，在磁力搅拌下向该混合物中逐滴加入20ml 0.0242mol/L的Na2S水溶液，再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，水热反应7小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黑色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黑色的前驱体的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子。
将10mg的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子和3mg的碘单质，分散于10ml丙酮中，超声10分钟形成均匀的混合溶液。然后，将制备的含有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为工作电极，没有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为对电极进行电泳沉积，沉积的为电压10v，沉积时间5分钟重复上述沉积过程4次成功制备了TiO2纳米棒/BiVO4/Bi2S3纳米粒子的复合材料。
实施例4
称量0.15g Bi(NO)3·5H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25ml乙二醇中，超声20分钟形成均匀的溶液A；称量0.06g NaVO3溶解在15ml二次蒸馏水中超声10分钟形成均匀的溶液B。在搅拌下将B溶液逐滴加入到A溶液中。再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为160℃，水热反应10小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黄色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黄色的前驱体BiVO4纳米粒子。
将30mg的BiVO4纳米粒子和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在20ml二次蒸馏水中，在磁力搅拌下向该混合物中逐滴加入20ml 0.0242mol/L的Na2S水溶液，再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为140℃，水热反应6小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黑色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黑色的前驱体介孔的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子。
将10mg的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子和3mg的碘单质，分散于10ml丙酮中，超声10分钟形成均匀的混合溶液。然后，将制备的含有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为工作电极，没有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为对电极进行电泳沉积，沉积的为电压10v，沉积时间10分钟重复上述沉积过程4次成功制备了TiO2纳米棒/BiVO4/Bi2S3纳米粒子的复合材料。
实施例5
称量0.1617g Bi(NO)3·5H2O和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在25ml乙二醇中，超声20分钟形成均匀的溶液A；称量0.06g NaVO3溶解在15ml二次蒸馏水中超声10分钟形成均匀的溶液B。在搅拌下将B溶液逐滴加入到A溶液中。再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为180℃，水热反应8小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黄色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黄色的前驱体BiVO4纳米粒子。
将30mg的黄色前驱体BiVO4纳米粒子和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在20ml二次蒸馏水中，在磁力搅拌下向该混合物中逐滴加入20ml 0.0242mol/L的Na2S水溶液，再将所述混合溶液转移至密封的耐高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，控制反应温度为150℃，水热反应6小时后，取出反应釜，冷却30分钟，通过离心分离得到黑色沉淀，所得沉淀依次用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤数次后在80℃干燥4小时、得到黑色的前驱体介孔的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子。
将10mg的介孔的BiVO4/Bi2S3异质结纳米粒子和3mg的碘单质，分散于10ml丙酮中，超声10分钟形成均匀的混合溶液。然后，将制备的含有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为工作电极，没有TiO2纳米棒的FTO玻璃作为对电极进行电泳沉积，沉积的为电压10v沉积时间3分钟重复上述沉积过程1次成功制备了TiO2纳米棒/BiVO4/Bi2S3纳米粒子的复合材料。
本发明TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料的电化学阻抗谱图如图5所示，说明三元复合材料的导电率增大，电子传输速率加快。
本发明TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料在光照下电流随时间变化的响应曲线如图6所示，固体紫外吸收光谱图如图7所示。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二氧化钛/钒酸铋/硫化铋复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋源和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇，得到溶液A；将钒源溶于水，得到溶液B；将溶液B与溶液A混合，水热反应得到BiVO4粒子；
(2)将步骤(1)得到的BiVO4粒子、聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠在水中混合，水热反应得到BiVO4/Bi2S3复合粒子；
(3)将步骤(2)得到的BiVO4/Bi2S3复合粒子沉积到TiO2纳米棒上，得TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铋源为硝酸铋，所述钒源为NaVO3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铋源与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.1～0.2:1，所述铋源与钒源的摩尔比为1:1～2，所述溶液A中铋源的浓度为0.01～0.02mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水热反应的温度为160～180℃，时间为8～10小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述BiVO4粒子、聚乙烯吡咯烷酮和硫化钠的质量比为1:10～20:1～2。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水热反应的温度为130～150℃，时间为6～8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，采用电泳沉积法将步骤(2)得到的BiVO4/Bi2S3复合粒子沉积到TiO2纳米棒上。
8.一种依权利要求1～7任一所述方法制备的TiO2/BiVO4/Bi2S3复合材料。
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