CN108682861A - 锂离子二次电池负极用mpaa型水性粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂及其制备方法。所述粘合剂主要由基础单体、自乳化单体及交联单体等组成，体系中不含任何乳化剂，通过自乳化基团保证体系具有优秀的机械稳定性和冻融稳定性特征。体系在无任何外加交联剂或催化剂作用下，可在80～150℃条件下发生交联反应，形成具有‑OCO‑、‑O‑、或‑OCNH‑等的交联结构。本粘合剂稳定性好，温度适应面宽，环境友好，成本较PVDF，SBR等胶粘剂大为降低。使用本发明所述粘合剂制作的锂离子二次电池负极极片，工艺性能优秀，粘结强度高，耐电解液溶剂，韧性好，电化学性能优异，是新一代理想的锂离子二次电池负极用水性粘合剂。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，更具体地说是涉及锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂及其制备方法。
技术背景：
锂离子二次电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、自放电少、质量轻、体积小、内阻小等优点，在越来越多的领域得到广泛的应用，如掌上电脑、笔记本电脑、移动电话、摄像机等消费电子产品中，锂离子电池的使用已经非常广泛。在电动自行车、纯电动汽车、混合动力汽车、轨道交通、航空航天、船舶舰艇等交通领域，以及储能领域，锂离子电池正逐步获得推广应用。在大力发展新能源的今天，为适应更多高精尖领域的需求，锂离子电池正向高性能、高安全和低成本的方向迅猛发展。
负极材料是锂离子电池必不可少的关键材料，是保证电池整体性能的重要部分。通常，负极极片的制作过程有以下几个主要工序：1.制浆：用专门的溶剂或水和粘结剂分别与粉末状的石墨和导电活性物质混合，搅拌均匀后，制成均匀稳定的负极浆料；2.涂布：将制成的浆料均匀涂覆在铜箔的表面，烘干，压实。3.分切成负极极片。这其中粘接剂虽然用量不大，但却是构成负极极片，并保证其性能得以有效实现所不可或缺的一部分。目前锂离子电池工业生产中使用的粘合剂主要有含氟烯烃聚合物溶液(如PVDF，聚偏氟乙烯‐六氟丙烯的N‐甲基比咯烷酮溶液等)，水性聚合物胶乳(如苯乙烯‐丁二烯聚合物，丁二烯‐丙烯腈聚合物，苯乙烯‐硅氧聚合物，苯乙烯‐丙烯酸酯聚合物等)，SBR/CMC，PAA。含氟粘合剂价格昂贵，且需以N‐甲基比咯烷酮等作为溶剂配合使用。这类溶剂不仅同样价格昂贵，使得电池材料的生产成本居高不下，而且有一定毒性，可导致不孕，对产业工人的身体健康造成伤害。除此之外，溶剂挥发还会污染环境，PVDF对集流体铜箔的附着力差。这种粘接剂在负极制备工艺中已经逐步退出应用。水性聚合物胶乳类粘合剂虽然解决了PVDF的毒性问题，但工艺性能较差，过多的乳化剂的存在对整体电池的性能有负面影响，因此工业生产上使用也受到限制。SBR/CMC体系现在使用较多，但是工艺性能也不理想，粘结强度差，电化学性能差，且成本依然很高。PAA粘合剂是现在负极粘接剂发展的方向，它稳定性好，电化学窗口高，粘接力强，环保廉价。但是普通的丙烯酸乳液并不能满足负极极片的综合要求。必须对丙烯酸粘接剂进行深入改性，以充分满足负极极片对粘接和电化学行为两方面的要求。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种粘接及电化学性能优秀、环境友好、加工性能好、成本经济的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂及其制备方法。该粘合剂具有优异的机械及冻融稳定性能、粘接性能及电化学性能等，且制备工艺简单可靠。
实现本发明上述目的的具体技术方案如下：
用于锂离子二次电池负极的MPAA型水性粘合剂，主要组成组分包括：基础单体10-60phr，自乳化单体10-80phr，交联单体1-5phr，引发剂0.5-5phr，高纯水适量，粘合剂的固含量为10～30％，布氏粘度为1000～15000cps。
基础单体优先选自具通式为CH2＝CHR1中的一种或几种，其中R1为‐CN、‐CONH2、‐COOCxH2x+1X＝1～7。
自乳化单体优先选自具通式为CH2＝CHCOOM或/和CH2＝CHCOR2中的至少一种，其中M为‐Na、‐Li、‐Ca或‐H离子；R2为‐NH2、‐O(CH2)nOH,n＝2～8。
交联单体优先选自具通式为CH2＝CH‐COR3或/和CH2＝CH‐R4‐CH＝CH2中的至少一种，其中R3为‐O(CH2)nOH、‐NH2、‐(CH2)nC2H3O，n＝2～8，R4为‐(CH2)n‐、‐C6H4‐，n＝2～8；进一步地，所述自乳化单体特别优选的是，分别在具通式为CH2＝CHCOOM和为CH2＝CHCOR2中选自至少一种。
引发剂优先选自过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢中的至少一种。
本发明提供的MPAA型水性粘合剂，不含任何乳化剂，通过其自乳化单体合成粘合剂乳液；且在无任何外加交联剂或催化剂的情况下，其交联单体的交联官能团在粘合剂后续加工使用过程中，可于80～150℃条件下发生交联反应，在聚合物分子链之间形成交联结构。
本发明提供的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，可通过主要包括以下几个步骤的方法进行制备：
a)先将高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定，加热升温至70～90℃的反应温度；
b)将引发剂溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽；
c)将所有能混溶的单体混合起来泵入2号高位槽；
d)将不能混溶的水溶性单体溶解在适量高纯水中，泵入3号高位槽。
e)待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内的物料，计算好流量，1～4小时同时匀速注完；整个过程恒温，搅拌速度保持不变；
f)保温1～4小时，脱气、降温、过滤即得到所要制取的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂。
在上述制备方法中，反应器的搅拌转速可为20～100r/min。
实验应用结果表明：本发明提供的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂相对于现有技术，不仅环境友好，加工性能良好，成本经济，而且该粘合剂具有优异的机械及冻融稳定性能、粘合性能、电化学性能等(具体技术指标见附表)，且制备工艺简单可靠。这是因为：
本发明应用高分子聚合物分子特有的可设计性制备原理，充分利用丙烯酸(酯)聚合物化学性质稳定，分子结构可设计性强，性能适应面广的特点，以其为基础聚合物，保证粘合剂基本的物理化学性能。同时，为避免外加交联剂和催化剂的影响，分子设计中特别选用可在80～150℃条件下发生交联反应的功能单元，在分子间形成具有-OCO-、-O-、或-OCNH-等的交联结构。保证粘合剂在电解液溶剂中长期浸泡环境下的粘接可靠性。同时控制好交联度，还可以使负极极片涂层具有适度的溶胀，从而有良好的吸液速度，提高充放电速度和降低电池内阻。
业内均知道，通过乳化剂制备的常规乳液在负极制造过程中有两个显著的缺点：一是对电性能有副作用，二是在制浆过程中破乳和起泡都会造成严重的涂布缺陷，导致电池在充电过程中产生枝晶而短路燃烧。此外，胶粘剂还会因低温冻结而报废。为避免乳化剂对电池性能的不良影响，本发明采用了具有自乳化功能的单体，特别是采用具有自乳化功能的含特定金属离子的单体，尤其是再辅以其它自乳化单体，使整个粘合剂在合成过程中无需任何外加乳化剂的情况下，具有优异的机械稳定性和冻融稳定性特征，并且高速剪切状况下不易产生气泡，避免了消泡剂的使用。同时，金属基的引入使得MPAA聚合物具有典型的电解质特征，可在电场中传导离子和电子，降低电池内阻。而特别的制备方法保证了我们设计思想的实现。
本发明提供的粘合剂，稳定性好，温度适应面宽，环境友好，成本较PVDF，SBR等胶粘剂大为降低。使用本发明所提供的粘合剂制作锂离子二次电池负极极片，工艺性能优秀，粘结强度高，耐电解液溶剂，韧性好，电化学性能优异，是新一代理想的锂离子二次电池负极用水性粘合剂。具体指标见实施例中的测试结果。
具体实施式
以下是通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明做出非本质的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。
在以下各实施例中，各组分的份数均为重量份数(phr)。
实施例1：将0.6phr过硫酸铵溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽。将37phr丙烯腈，25phr丙烯酸丁酯，23phr丙烯酸钠，以及5phr丙烯酸羟乙酯混合均匀后泵入2号高位槽。将10phr丙烯酰胺和适量高纯水溶解均匀泵入3号高位槽。将适量高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定在90r/min，加热升温至80℃。待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内物料，计算好流量，2小时匀速同时注完。整个过程恒温，搅拌速度保持不变。保温3小时，脱气、降至室温、过滤、包装。得MPAA型水性粘合剂1#。其固含量为25％，布氏粘度为6000cps。
实施例2：将1phr过硫酸铵溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽。将23phr丙烯腈，37phr丙烯酸甲酯，20phr丙烯酸锂，以及5phr丙烯酸羟乙酯混合均匀后泵入2号高位槽。将15phr丙烯酰胺和适量高纯水溶解均匀泵入3号高位槽。将适量高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定在25r/min，加热升温至73℃。待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内物料，计算好流量，4小时匀速注完。整个过程恒温，搅拌速度保持不变。保温4小时，脱气、降至室温、过滤、包装。得MPAA型水性粘合剂2#。其固含量为28％，布氏粘度约为11000cps。
实施例3：将3phr过硫酸钠溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽。将37phr丙烯腈，20phr丙烯酸戊酯,30phr丙烯酸钙，以及3phr邻苯二甲酸二烯丙酯混合均匀后泵入2号高位槽。将5phr丙烯酰胺和适量高纯水溶解均匀泵入3号高位槽。将适量高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定在80r/min，加热升温至90℃。待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内物料，计算好流量，1小时匀速同时注完。整个过程恒温，搅拌速度保持不变。保温2小时，脱气、降至室温、过滤、包装。得MPAA型水性粘合剂3#。其固含量为18％，布氏粘度约为4800cps。
实施例4：将0.6phr过硫酸铵溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽。将20phr丙烯腈，19phr丙烯酸异辛酯51phr丙烯酸钠,，以及5phr丙烯酸二乙二醇缩水甘油酯混合均匀后泵入2号高位槽。将5phr丙烯酰胺和适量高纯水溶解均匀泵入3号高位槽。将适量高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定在70r/min，加热升温至78℃。待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内物料，计算好流量，3小时匀速同时注完。整个过程恒温，搅拌速度保持不变。保温3小时，脱气、降至室温、过滤、包装。得MPAA型水性粘合剂4#。其固含量为25％，布氏粘度约为6500cps。
实施例5：将1phr过氧化氢溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽。将18phr丙烯腈，17phr丙烯酸乙酯，54phr丙烯酸钠，6phr丙烯酸以及5phr丙烯酸羟乙酯混合均匀后泵入2号高位槽。将适量高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定在20r/min，加热升温至85℃。待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1号高位槽和2号高位槽内物料，计算好流量，4小时匀速同时注完。整个过程恒温，搅拌速度保持不变。保温1小时，脱气、降至室温、过滤、包装。得MPAA型水性粘合剂5#。其固含量为15％，布氏粘度为12000cps。
实施例6：采用本发明MPAA型水性粘合剂制备的锂离子二次电池的性能。
实施例1-5中所得产品1#-5#粘合剂，按照以下工艺制作负极极片：
石墨：导电炭黑：粘接剂(固体份)＝95：1：4配制浆料，涂布面密度112g/m2，压实比1.51，涂布厚度272微米。
正极材料采用锰酸锂掺混30％三元材料制作正极。按业内常规方式制作二次锂离子电池型号18*66*133-13AH。
以相同条件制备以SBR/CMC为负极粘合剂的锂离子二次电池作为对比样。测试结果如下：
所有实验结果表明，本粘合剂稳定性好，温度适应面宽，环境友好，成本较PVDF，SBR等胶粘剂大为降低。使用本胶粘剂制作的锂离子二次电池负极材料，粘结强度高，韧性好，电性能优异，是新一代理想的锂离子二次电池负极用粘合剂。
Claims (8)
1.一种锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于组成组分以重量份计包括：10-60份的基础单体、10-80份的自乳化单体、1-5份的交联单体、0.5-5份的引发剂和适量的高纯水，粘合剂的固含量为10～30％，布氏粘度为1000～15000cps。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于所述基础单体选自具通式为CH2＝CHR1中的至少一种，其中R1为‐CN、‐CONH2、‐COOCxH2x+1，X＝1～7。
3.根据权利要求1所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于所述自乳化单体选自具通式为CH2＝CHCOOM或/和CH2＝CHCOR2中的至少一种，其中M为‐Na、‐Li、‐Ca或‐H，R2为‐NH2、‐O(CH2)nOH,n＝2～8。
4.根据权利要求3所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于所述自乳化单体分别在具通式为CH2＝CHCOOM和CH2＝CHCOR2中选自至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于所述交联单体选自具通式为CH2＝CH‐COR3或/和CH2＝CH‐R4‐CH＝CH2中的至少一种，其中R3为‐O(CH2)nOH、‐NH2、‐(CH2)nC2H3O，n＝2～8；R4为‐(CH2)n‐、‐C6H4‐，n＝2～8。
6.根据权利要求1所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂，其特征在于所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢。
7.制备权利要求1至6之一所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂的方法，其特征在于主要包括以下几个步骤：
a)先将高纯水加入到反应器中，搅拌速度保持恒定，加热升温至70℃～90℃的反应温度；
b)将引发剂溶解在适量高纯水中泵入1号高位槽；
c)将所有能混溶的反应单体混合起来泵入2号高位槽；
d)将不能混溶的水溶性单体溶解在适量高纯水中，泵入3号高位槽；
e)待反应器中温度恒定，同时匀速向反应器内注入1、2、3号高位槽内物料，计算好流量，1～4小时同时匀速注完，整个过程恒温，搅拌速度保持不变；
f)保温1～4小时，经脱气、降温、过滤即得到所要制取的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂。
8.根据权利要求7所述的锂离子二次电池负极用MPAA型水性粘合剂制备方法，其特征在于：所述搅拌器转速为20～100r/min。
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