CN108676126B - 用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法 - Google Patents

用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，涉及罩光清漆技术领域，利用异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷合成含NCO基团的星核A1，星核A1与端羟基丙烯酸单体反应合成含有双键的星核A2，向星核A2添加有机溶剂稀释得到A3，再向A3中滴加丙烯酸单体、功能丙烯酸单体、引发剂合成星型丙烯酸聚氨酯A4，然后脱除溶剂，经中和后加去离子水高速分散，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体。本发明所制丙烯酸聚氨酯分散体能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜；且溶剂含量低于5％，固含量高于60％，环保无污染。

Description

用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法
技术领域：
本发明涉及罩光清漆技术领域，具体涉及一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法。
背景技术：
现有罩光清漆以油性丙烯酸树脂为主，缺点是溶剂含量在50-70％之间，优点是漆膜丰满、光泽高、耐候性好。已经水性化的罩光清漆以水溶性丙烯酸和聚酯为主，水溶性丙烯酸的缺点是溶剂含量在20-40％之间，丰满度差，优点是耐候性好、光泽高。水溶性聚酯的缺点是溶剂含量在10-30％之间，耐候性差，优点是丰满、高光。
专利CN201110100557.9公开了一种汽车涂装用防流挂防起泡罩光清漆及制备方法、涂装方法，以聚酯改性丙烯酸树脂、氨基交联剂、防流挂剂改性聚酯树脂、防起泡助剂、流平剂、混合溶剂作为原料。该专利旨在通过其原料配方来改善罩光清漆的防流挂和防起泡性能，由于采用二甲苯、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯作为混合溶剂，因此制备的罩光清漆属于溶剂型清漆，仍存在在漆膜固化时因有机溶剂挥发而导致的环境污染问题。
为了满足汽车等高档行业对罩光涂膜的高要求，降低罩光清漆的溶剂含量、提高固含量并且环保无污染，本发明开发出一种用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体，该分散体通过与氨基树脂配合能够形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜且制备操作简单易行的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13-18％之间，得到A1；
(2)将A1与端羟基丙烯酸酯单体在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到A2；
(3)向A2中加入有机溶剂稀释得到A3；
(4)将A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸酯单体、功能丙烯酸酯单体、引发剂在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到A4；
(5)将A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提至溶剂含量低于8％，得到A5；
(6)将A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂，保温搅拌15min，制得A6；
(7)将去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min下的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；
所述各组份的重量份数为：
Figure BDA0001687737550000021
所述步骤(7)中去离子水与A6的质量比为1:2-1:3。
所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。
所述端羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。
所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、正丁醇中的一种或多种。
所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的多种。
所述功能丙烯酸酯单体选自丙烯酸异冰片酯、2-羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯中的一种。
所述引发剂选自过氧化叔丁基酯、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
所述中和剂为三乙胺或二甲基乙醇胺。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷合成含NCO基团的星核A1，星核A1与端羟基丙烯酸单体反应合成含有双键的星核A2，向星核A2添加有机溶剂稀释得到A3，再向A3中滴加丙烯酸单体、功能丙烯酸单体、引发剂合成星型丙烯酸聚氨酯A4，然后脱除溶剂，经中和后加去离子水高速分散，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；
(2)本发明制备的丙烯酸聚氨酯分散体能够通过与氨基树脂配合形成丰满度极高、光泽度98以上的高耐候罩光涂膜；
(3)本发明制备的丙烯酸聚氨酯分散体的溶剂含量低于5％，固含量高于60％，环保无污染，能满足汽车等高端行业对罩光涂膜的高要求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将20g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13.3％，得到21g A1；
(2)将21g A1与丙烯酸羟乙酯24g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到45gA2；
(3)将45g A2中加入丙二醇甲醚45g得到90g A3；
(4)将90g A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸10g、丙烯酸正丁酯50g、丙烯酸异冰片酯10g、甲基丙烯酸甲酯15g和引发剂过氧化二异丙苯3g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到178g A4；
(5)将178g A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇甲醚33g，得到145g A5；
(6)将145g A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇胺12g，保温搅拌15min，制得167g A6；
(7)将54g去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得固含量60.1％的星型丙烯酸聚氨酯分散体。
实施例2
(1)将25g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1.1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在16.5％，得到26.1g A1；
(2)将21g A1与丙烯酸羟乙酯28g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到54.1gA2；
(3)将54.1g A2中加入丙二醇丁醚45g得到99.1g A3；
(4)将99.1g A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸10g、丙烯酸正丁酯40g、丙烯酸异冰片酯10g、甲基丙烯酸甲酯20g和引发剂过氧化叔丁基酯2.4g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到181.5g A4；
(5)将181.5g A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇丁醚32.5g，得到149g A5；
(6)将149g A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇胺12g，保温搅拌15min，制得161g A6；
(7)将去离子水60g在0.5h内滴加到转速1000r/min的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得固含量61.5％的星型丙烯酸聚氨酯分散体。
实施例3
(1)将25g六亚甲基异氰酸酯三聚体与1.1g三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在16.5％，得到26.1g A1；
(2)将21g A1与丙烯酸羟丙酯30g在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到56.1gA2；
(3)将56.1g A2中加入丙二醇丁醚45g得到101.1g A3；
(4)将101.1g A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸9g、丙烯酸正丁酯40g、丙烯酸异冰片酯9g、甲基丙烯酸甲酯20g和引发剂过氧化叔丁基酯2.4g，在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到181.5g A4；
(5)将181.5g A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提丙二醇丁醚32.5g，得到149g A5；
(6)将149g A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂二甲基乙醇胺12g，保温搅拌15min，制得161g A6；
(7)将去离子水60g在0.5h内滴加到转速1000r/min的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h后，即制得固含量61.5％的星型丙烯酸聚氨酯分散体。
实施例4
将实施例1-3所制星型丙烯酸聚氨酯分散体按照表1所示配比以制备罩光清漆，并测试所制罩光清漆的使用性能，测试结果如表2所示。
表1罩光清漆配料表
物料名称 罩光清漆1 罩光清漆2 罩光清漆3
实施例1分散体 60
实施例2分散体 60
实施例3分散体 60
消泡剂TEGO-902W 0.2 0.2 0.2
流平剂BYK-333 0.3 0.3 0.3
水性氨基树脂 12 12 12
去离子水 27.5 27.5 27.5
表2罩光清漆的使用性能
检测项目 罩光清漆1 罩光清漆2 罩光清漆3
硬度(铅笔) H H H
光泽(20°/60°) 90/97 92/100 92/99
紫外老化试验 >1000h >1500h >1500h
丰满度 高 较高 高
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯三聚体与三羟甲基丙烷于反应釜中加热至50-60℃，反应至NCO含量在13-18％之间，得到A1；
(2)将A1与端羟基丙烯酸酯单体在60-80℃下反应至NCO含量<0.1％，得到A2；
(3)向A2中加入有机溶剂稀释得到A3；
(4)将A3加热到120-140℃，再将混合均匀后的丙烯酸酯单体、功能丙烯酸酯单体、引发剂在3h内匀速滴加到A3中，滴完后保温1h，得到A4；
(5)将A4降温至100℃，再于0.08MPa负压条件下抽提至溶剂含量低于8％，得到A5；
(6)将A5降温至60℃，在0.5h内匀速滴加中和剂，保温搅拌15min，制得A6；
(7)将去离子水在0.5h内滴加到转速1000r/min下的A6中，提高转速至1500r/min继续搅拌0.5h，即制得高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体；
各组份的重量份数为：
Figure FDA0002409164570000011
所述端羟基丙烯酸酯单体选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种；
所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯中的多种；
所述功能丙烯酸酯单体选自丙烯酸异冰片酯。
2.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中去离子水与A6的质量比为1:2-1:3。
3.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。
4.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过氧化叔丁基酯、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于罩光清漆的高固含星型丙烯酸聚氨酯分散体制备方法，其特征在于：所述中和剂为三乙胺或二甲基乙醇胺。
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Denomination of invention: Preparation method of high solid content star shaped acrylic polyurethane dispersion for finishing varnish

Effective date of registration: 20230630

Granted publication date: 20200424

Pledgee: Lu'an Yeji Sub branch of Agricultural Bank of China Co.,Ltd.

Pledgor: ANHUI JIANGXING LIANCHUANG NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2023980046766

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