CN108673911A - 一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置及制备方法,利用本发明装置实现的方法包括先将石墨烯和低粘度可反应分散剂进行超声分散制备得到石墨烯分散液,然后再把石墨烯分散液直接均匀喷洒在碳纤维织物表面,调配一定浓度的增韧树脂,再采用碳纤维预浸料的制备工艺,经连续浸渍、烘干制备得到石墨烯增韧碳纤维预浸料,然后经铺层、模压、固化制备得到所需的石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料。本发明制作的电池托盘跟现有技术相比体重明显减小,且更稳固。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置及其制备方法。
背景技术
电池性能和汽车的轻量化决定了电动汽车的续航里程,直接影响到新能源汽车的发展和普及。如何在保证电池模块安全的基础上,使其进一步轻量化已成为材料和结构设计的技术热点。电动汽车的电池托盘用以固定和保护电池,当前主要采用金属材料,保证在电动汽车快速行驶中电池的牢固平稳。尽管金属托盘在刚度和强度上能满足要求,但质量比较重。
碳纤维树脂基复合材料是以碳纤维为增强体、有机合成树脂为基体的一类复合材料,基体通常为热固性树脂,如不饱和聚酯、环氧树脂或酚醛树脂,也可以是热塑型树脂,如聚醚酰亚胺(PEI)、己聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)等。树脂基碳纤维复合材料具有高强度、高韧性、质轻、耐腐蚀、抗疲劳、结构功能可设计、可大面积成型等特点广泛用作结构材料及耐高温抗烧蚀材料,是其他纤维增强复合材料所无法比拟的。
将石墨烯与碳纤维基体进行有效复合,制备结构功能一体化的复合材料,是发挥石墨烯优异特性、提升复合材料性能的有效途径。石墨烯以稳定的碳六元环存在,其单层呈现二维周期性类蜂窝状结构。石墨烯具有优异的热稳定性、导热/导电性能和机械性能。同时石墨烯相比于碳纳米管具有微米级的平面尺寸,不易发生缠结和团聚,更容易实现在基体中的高效分散和网络构建,例如呈类藤状编织结构或鱼鳞状交织结构,可有效起到增强基体(树脂)的作用,从而使得树脂基体的力学性能得到有效提高(30%-50%)。
在CN106207029A《一种电动汽车电池托盘及制造方法》中,电池托盘分为侧围、中纵梁、隔框、底板等。其中侧围和中纵梁选用T300碳纤维布/YPH-42T环氧树脂预浸料;隔框选用GDUD400纤维/ERPIQ环氧树脂预浸料;底板选用T300碳纤维布/YPH-42T环氧树脂预浸料。即各部件分别选用不同强度碳纤维布或玻璃纤维铺层,再在其上涂相应的环氧树脂预浸料,层层铺就,再选用真空袋方式成型,后送入烤箱固化。侧围与中纵梁采用胶铆连接,连接面涂胶,隔框与侧围采用抽芯铆钉进行连接,连接面涂胶,最后将底板与以上部件采用爱牢达(Araldite)进行胶接连接。
这样制备出的托盘,重量有很大的减少,但是由于环氧树脂基/碳纤维复合材料的增强相碳纤维与基体环氧树脂间的浸润性较差、纤维与树脂基体的性能失配、且固化后基体相环氧树脂交联密度高,因此当用此种方式制备的电池托盘在受到大力挤压或剧烈动载荷时,会表现出内应力大、质地硬脆、耐冲击性能差的特点。并且胶接和铆接的部位往往是应力集中点,当外加应力大于许用应力时,胶接或铆接处开裂断裂,由于相连两部分的刚度和强度不同,在受力时变形也就不同,二者分离时,易对托盘内的电池造成突然性的猛烈挤压,程度大时有可能引起电池的爆炸。
由于碳纤维沿着纤维轴向择优取向的同质多晶的结构特性,它在未经表面处理前活性比表面积小,边缘的活性碳原子数目少,表面能低且接触角大,致使其与树脂基体的界面粘接力较为微弱。因此,当碳纤维复合材料在受力的过程中往往会因为界面的提前破坏而导致复合材料的力学性能失效。
发明内容
针对背景技术所涉及的问题,本发明提出了一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置及其制备方法。
本发明可通过以下技术方案予以实现:
本发明的一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置,包括电池托盘模具,该电池托盘模具包括侧围和底板组成的整体和加强筋,若干连接有节流阀的树脂入口管分别固定在所述底板相应侧的位置上,其中一树脂入口管的另一端连接一防倒吸装置,一真空泵通过软管连接该防倒吸装置,其余树脂入口管插入盛有增韧树脂的容器中。
其中,所述树脂入口管有4根。
其中,所述防倒吸装置包括一个有盖圆柱状杯筒,在该杯筒内设置一相对于该杯筒体积较小的无盖圆柱状杯筒,所述盖子上方设有两个气管,该两个气管分别连接所述一树脂入口管和真空泵。
其中,所述电池托盘模具底板上设有浅槽。
本发明还提出一种利用以上所述的制备装置制备电池托盘的方法,包括先将石墨烯和低粘度可反应分散剂进行超声分散制备得到石墨烯分散液,然后再把所述石墨烯分散液与树脂混合,调配成一定浓度的增韧树脂,再采用碳纤维预浸料的制备工艺,经连续浸渍、烘干制备得到石墨烯增韧碳纤维预浸料,然后经铺层、模压、固化制备得到所需的石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料,其具体的步骤如下:
(1)准备好电池托盘模具,并在所述该模具内表面上均匀涂覆脱模剂;
(2)在所述电池托盘模具上边缘粘贴上双面密封胶带;
(3)采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,在所述电池托盘模具内依次铺设脱模布、碳纤维平纹布,在碳纤维平纹布上喷涂一定量的石墨烯分散液,然后在其上铺设一层碳纤维平纹布或斜纹布,在所述碳纤维平纹布或斜纹布上表面均匀喷涂一定量的石墨烯分散液,做到平纹布、石墨烯分散液、平纹布或斜纹布依次交叠直至达到预定厚度,在最上层依次铺设脱模布和导流网;
(4)将树脂入口管处的节流阀一、二、三关闭,打开与防倒吸装置的节流阀四,然后开启真空泵,关闭节流阀四,检查模具气密性,检查真空度是否维持不变;
(5)若真空度不变,打开节流阀四继续抽真空度,使其维持在某一真空度,此时真空泵仍然处于运转状态,打开节流阀一,让增韧树脂吸注进所述电池托盘模具,增韧树脂入口开关按先后顺序依次打开,先打开节流阀一,当注入的增韧树脂到达下一个树脂入口后,再打开所述树脂入口节流阀二和三,当增韧树脂进入防倒吸装置后,关闭所述节流阀四和真空泵;
(6)将经过所述步骤(5)的电池托盘模具的模腔密封后在室温或加热下固化成型;
(7)然后脱模,脱模后在所述侧围上相应位置钻空,在空洞内嵌入镁铝合金衬套;
(8)在所述加强筋表面包覆碳纤维平纹布,平纹布之间喷涂石墨烯,当达到预定厚度后放入加强筋模型模具中,其制备过程如(4)-(8);
(9)将以上所制备的整体和加强筋组装起来即为完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘。
其中,所述石墨烯分散液的制备步骤包括
(1)在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,各个物质间的量比为80-100:20-30:4-8;把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中,继续反应,然后再吸附过多的催化剂后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
(2)在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料,质量比为0.5-1:3-6,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到所述预产物中,继续反应,然后再吸附过多的催化剂后,过滤得到的滤液蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
(3)把石墨烯粉体加入上述步骤2)得到的低粘度可反应分散液中,先在6000~8000转/min的高速搅拌机下预分散15~20min,然后再低速搅拌和高能超声条件下进行分散45~60min,制备得到石墨烯分散液。
其中,所述步骤(1)中控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应20~28h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
其中,所述步骤(2)中控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度500~5000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应24~32h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂。
其中,所述增韧树脂的制备包括在氮气保护下,120~260℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后在加入到所述石墨烯分散液中,在100~200转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂。
其中,所述所制备的整体和加强筋采用胶铆连接成完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘,且连接面涂胶;所述完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘表面喷阻燃漆。
由于采用以上技术方案,本发明具有以下有益效果:
1)用本发明制备的电池托盘可实现20%一30%的材料减重。
2)将氧化石墨烯均匀浸渍到碳纤维表面,使氧化石墨烯与碳纤维之间形成较稳固的结合力。研究结果表明,碳纤维表面涂覆氧化石墨烯后,碳纤维复合材料的界面剪切强度相比未改性的碳纤维复合材料,提高了约80%。
3)电池托盘模具底板开浅槽有利于树脂的充盈,减小内部孔隙率。
附图说明
下面根据附图和具体实施例对本发明作进一步说明:
图1为本发明的制备装置结构示意图;
图2为本发明的防倒吸装置结构示意图;
图3为本发明的电池托盘结构示意图;
图4为本发明的制备方法工艺流程图。
图中,
1,电池托盘模具;2,电池托盘模具上边缘;3,4,5,6为节流阀;7,防倒吸装置;8,真空泵;9,盛有增韧树脂的容器
具体实施方式
如图1所示,本发明的一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置,包括电池托盘模具1,该电池托盘模具1包括侧围和底板组成的整体和加强筋,若干连接有节流阀的树脂入口管分别用胶带固定在底板相应侧的位置上,其中一树脂入口管6的另一端连接防倒吸装置7,真空泵8通过软管连接该防倒吸装置7,其余树脂入口管插入盛有增韧树脂的容器9中。
本实施例中,树脂入口管有4根。
如图2所示,防倒吸装置7包括一个有盖圆柱状杯筒,在该杯筒内设置一相对于该杯筒体积较小的无盖圆柱状杯筒,盖子上方设有两个气管,该两个气管分别连接树脂入口管6和真空泵8。
其中,电池托盘模具底板上设有浅槽,方便树脂渗透,降低底板内的孔隙率。
本发明还提出一种利用以上所述的制备装置制备电池托盘的方法,包括先将石墨烯和低粘度可反应分散剂进行超声分散制备得到石墨烯分散液,然后再把所述石墨烯分散液与树脂混合,调配成一定浓度的增韧树脂,再采用碳纤维预浸料的制备工艺,经连续浸渍、烘干制备得到石墨烯增韧碳纤维预浸料,然后经铺层、模压、固化制备得到所需的石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料,如图4所示。
实施例1
本发明制备电池托盘的方法,其具体的步骤如下
1)预产物的制备:在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂(其中四甲基环四硅氧烷、苯乙烯和氯铂酸的异丙醇溶液的量比为80:20:4);把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,采用缓慢滴加的方式,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中。控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在45℃氮气保护条件下,继续反应20h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1kPa,蒸馏温度控制为70℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
2)低粘度可反应分散剂的制备:在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料(其中预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷的质量比为0.5:3),以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度500-5000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在45℃氮气保护条件下,继续反应24h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1kPa,蒸馏温度控制为70℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
3)石墨烯分散液的制备:把石墨烯粉体加入上述步骤二得到的低粘度可反应分散液中(其中石墨烯粉体和低粘度可反应分散液的质量比为0.1%),先在6000转/min的高速搅拌机下预分散15min,然后再低速搅拌和高能超声条件下进行分散45min,制备得到石墨烯分散液;
4)增韧树脂的制备:以树脂、石墨烯分散液为原料(其中树脂和石墨烯分散液的质量比为0.1%),然后再在氮气保护下,120℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后再加入到石墨烯分散液,在100转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂;
5)准备好电池托盘模具1,并在模具1内表面上均匀涂覆脱模剂;
6)在电池托盘模具上边缘2粘贴上双面密封胶带;
7)采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,在电池托盘模具1内依次铺设脱模布、碳纤维平纹布,在碳纤维平纹布上喷涂石墨烯分散液,然后在其上铺设一层碳纤维平纹布(或斜纹布),平纹布(或斜纹布)上表面均匀喷涂石墨烯分散液,做到平纹布、石墨烯分散液、平纹布(或斜纹布)依次交叠直至达到预定厚度,在最上层依次铺设脱模布和导流网,在铺设碳纤维布和导流网时,对于模具边角处可用胶带固定;
8)分别用胶带将树脂入口管及节流阀3、4、5、6固定在相应一侧的位置上。由于电池托盘的尺寸比较大,因此在整个电池托盘上有三个树脂入口管,用真空袋膜将模具及含有石墨烯的碳纤维铺层包覆,在模具拐角、树脂入口管和真空管接触位置留出褶皱,以保证抽真空时,真空袋膜与电池托盘表面更加贴合压实;
9)按照图1所示将真空泵8、防倒吸装置7、电池托盘模具1、盛有增韧树脂的容器9用具有一定硬度的软管连接,连接处均有节流阀控制流;
10)将树脂入口管处的节流阀3、4、5关闭,打开与防倒吸装置的节流阀6,然后开启真空泵8,10分钟后关闭节流阀6,检查模具气密性,检查真空度是否维持不变;
11)若真空度不变,打开节流阀6继续抽真空度,使其维持在负60kPa,此时真空泵8仍然处于运转状态,打开树脂入口节流阀3,让增韧树脂吸注进模具1,增韧树脂入口开关按先后顺序依次打开,先打开节流阀3,当注入的增韧树脂到达下一个树脂入口后,再打开其树脂入口节流阀4和5。此种方式可减小托盘内部的孔隙率;对于出口压力的控制,前期出口压力大(真空度降低),加速增韧树脂的注入流速,随着增韧树脂的注入接近结束,降低出口处的压力140kPa,目的是减少出口处的孔隙率,当增韧树脂进入防倒吸装置后,所携带的气泡减少到连续3秒内没有气泡出现,确保树脂充分浸润纤维材料,关闭节流阀6和真空泵8;
12)将模腔密封后在室温或加热下固化成型;
13)脱模,脱模后在侧围上相应位置钻空,在空洞内嵌入镁铝合金衬套
14)电池托盘模具分为两部分:一部分是侧围和底板组成的整体,另一部分是加强筋,
在薄镁铝合金加强筋表面包覆碳纤维平纹布,平纹布之间喷涂石墨烯,当达到预定厚度后放入加强筋模型模具中,其制备过程参考(8)-(14);
15)将制备的两部分组装起来即为完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘,两部分采用胶铆连接,连接面涂胶;
16)表面喷阻燃漆,得如图3所示的电池托盘。
本实施例中,为增强电池托盘的力学性能,碳纤维纤维布铺层间也可喷涂碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体;加强筋可完全由添加由石墨烯、碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体的碳纤维复合材料制备。
实施例2
本发明制备电池托盘的方法,其具体的步骤如下
1)预产物的制备:在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂(其中四甲基环四硅氧烷、苯乙烯和氯铂酸的异丙醇溶液的量比为100:30:8);把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,采用缓慢滴加的方式,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中。控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在65℃氮气保护条件下,继续反应28h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为5kPa,蒸馏温度控制为95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
2)低粘度可反应分散剂的制备:在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料(质量比为1:6),以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度5000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在65℃氮气保护条件下,继续反应32h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为5kPa,蒸馏温度控制为95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
3)石墨烯分散液的制备:把石墨烯粉体加入上述步骤二得到的低粘度可反应分散液中(其中石墨烯粉体和低粘度可反应分散液的质量比为0.4%),先在8000转/min的高速搅拌机下预分散20min,然后再低速搅拌和高能超声条件下进行分散60min,制备得到石墨烯分散液;
4)增韧树脂的制备:以树脂、石墨烯分散液为原料(其中树脂和石墨烯分散液的质量比为0.4%),然后再在氮气保护下,260℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后再加入到石墨烯分散液,在200转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂;
5)准备好电池托盘模具1,并在模具1内表面上均匀涂覆脱模剂;
6)在电池托盘模具上边缘2粘贴上双面密封胶带;
7)采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,在电池托盘模具1内依次铺设脱模布、碳纤维平纹布,在碳纤维平纹布上喷涂石墨烯分散液,然后在其上铺设一层碳纤维平纹布(或斜纹布),平纹布(或斜纹布)上表面均匀喷涂石墨烯分散液,做到平纹布、石墨烯分散液、平纹布(或斜纹布)依次交叠直至达到预定厚度,在最上层依次铺设脱模布和导流网,在铺设碳纤维布和导流网时,对于模具边角处可用胶带固定;
8)分别用胶带将树脂入口管及节流阀3、4、5、6固定在相应一侧的位置上。由于电池托盘的尺寸比较大,因此在整个电池托盘上有三个树脂入口管,用真空袋膜将模具及含有石墨烯的碳纤维铺层包覆,在模具拐角、树脂入口管和真空管接触位置留出褶皱,以保证抽真空时,真空袋膜与电池托盘表面更加贴合压实;
9)按照图1所示将真空泵8、防倒吸装置7、电池托盘模具1、盛有增韧树脂的容器9用具有一定硬度的软管连接,连接处均有节流阀控制流;
10)将树脂入口管处的节流阀3、4、5关闭,打开与防倒吸装置的节流阀6,然后开启真空泵8,40分钟后关闭节流阀6,检查模具气密性,检查真空度是否维持不变;
11)若真空度不变,打开节流阀6继续抽真空度,使其维持在负50kPa,此时真空泵8仍然处于运转状态,打开树脂入口节流阀3,让增韧树脂吸注进模具1,增韧树脂入口开关按先后顺序依次打开,先打开节流阀3,当注入的增韧树脂到达下一个树脂入口后,再打开其树脂入口节流阀4和5。此种方式可减小托盘内部的孔隙率;对于出口压力的控制,前期出口压力大(真空度降低),加速增韧树脂的注入流速,随着增韧树脂的注入接近结束,降低出口处的压力在150kPa,目的是减少出口处的孔隙率,当增韧树脂进入防倒吸装置后,所携带的气泡减少到连续3秒内没有气泡出现,确保树脂充分浸润纤维材料,关闭节流阀6和真空泵8;
12)将模腔密封后在室温或加热下固化成型;
13)脱模,脱模后在侧围上相应位置钻空,在空洞内嵌入镁铝合金衬套
14)电池托盘模具分为两部分:一部分是侧围和底板组成的整体,另一部分是加强筋,
在薄镁铝合金加强筋表面包覆碳纤维平纹布,平纹布之间喷涂石墨烯,当达到预定厚度后放入加强筋模型模具中,其制备过程参考(8)-(14);
15)将制备的两部分组装起来即为完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘,两部分采用胶铆连接,连接面涂胶;
16)表面喷阻燃漆,得如图3所示的电池托盘。
本实施例中,为增强电池托盘的力学性能,碳纤维纤维布铺层间也可喷涂碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体;加强筋可完全由添加由石墨烯、碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体的碳纤维复合材料制备。
实施例3
本发明制备电池托盘的方法,其具体的步骤如下
1)预产物的制备:在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂(其中四甲基环四硅氧烷、苯乙烯和氯铂酸的异丙醇溶液的量比的量比为90:2:6);把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,采用缓慢滴加的方式,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中。控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在5℃氮气保护条件下,继续反应25,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为3kPa,蒸馏温度控制为80℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
2)低粘度可反应分散剂的制备:在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料(质量比为0.6:5),以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度2000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在55℃氮气保护条件下,继续反应30,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为3,蒸馏温度控制为80℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
3)石墨烯分散液的制备:把石墨烯粉体加入上述步骤二得到的低粘度可反应分散液中(其中石墨烯粉体和低粘度可反应分散液的质量比为0.2%),先在7000转/min的高速搅拌机下预分散18min,然后再低速搅拌和高能超声条件下进行分散50min,制备得到石墨烯分散液;
4)增韧树脂的制备:以树脂、石墨烯分散液为原料(其中树脂和石墨烯分散液的质量比为0.2%),然后再在氮气保护下,200℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后再加入到石墨烯分散液,在150转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂;
5)准备好电池托盘模具1,并在模具1内表面上均匀涂覆脱模剂;
6)在电池托盘模具上边缘2粘贴上双面密封胶带;
7)采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,在电池托盘模具1内依次铺设脱模布、碳纤维平纹布,在碳纤维平纹布上喷涂石墨烯分散液,然后在其上铺设一层碳纤维平纹布(或斜纹布),平纹布(或斜纹布)上表面均匀喷涂石墨烯分散液,做到平纹布、石墨烯分散液、平纹布(或斜纹布)依次交叠直至达到预定厚度,在最上层依次铺设脱模布和导流网,在铺设碳纤维布和导流网时,对于模具边角处可用胶带固定;
8)分别用胶带将树脂入口管及节流阀3、4、5、6固定在相应一侧的位置上。由于电池托盘的尺寸比较大,因此在整个电池托盘上有三个树脂入口管,用真空袋膜将模具及含有石墨烯的碳纤维铺层包覆,在模具拐角、树脂入口管和真空管接触位置留出褶皱,以保证抽真空时,真空袋膜与电池托盘表面更加贴合压实;
9)按照图1所示将真空泵8、防倒吸装置7、电池托盘模具1、盛有增韧树脂的容器9用具有一定硬度的软管连接,连接处均有节流阀控制流;
10)将树脂入口管处的节流阀3、4、5关闭,打开与防倒吸装置的节流阀6,然后开启真空泵8,30分钟后关闭节流阀6,检查模具气密性,检查真空度是否维持不变;
11)若真空度不变,打开节流阀6继续抽真空度,使其维持在负80kPa,此时真空泵8仍然处于运转状态,打开树脂入口节流阀3,让增韧树脂吸注进模具1,增韧树脂入口开关按先后顺序依次打开,先打开节流阀3,当注入的增韧树脂到达下一个树脂入口后,再打开其树脂入口节流阀4和5。此种方式可减小托盘内部的孔隙率;对于出口压力的控制,前期出口压力大(真空度降低),加速增韧树脂的注入流速,随着增韧树脂的注入接近结束,降低出口处的压力在100kPa,目的是减少出口处的孔隙率,当增韧树脂进入防倒吸装置后,所携带的气泡减少到连续3秒内没有气泡出现,确保树脂充分浸润纤维材料,关闭节流阀6和真空泵8;
12)将模腔密封后在室温或加热下固化成型;
13)脱模,脱模后在侧围上相应位置钻空,在空洞内嵌入镁铝合金衬套
14)电池托盘模具分为两部分:一部分是侧围和底板组成的整体,另一部分是加强筋,
在薄镁铝合金加强筋表面包覆碳纤维平纹布,平纹布之间喷涂石墨烯,当达到预定厚度后放入加强筋模型模具中,其制备过程参考(8)-(14);
15)将制备的两部分组装起来即为完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘,两部分采用胶铆连接,连接面涂胶;
16)表面喷阻燃漆,得如图3所示的电池托盘。
本实施例中,为增强电池托盘的力学性能,碳纤维纤维布铺层间也可喷涂碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体;加强筋可完全由添加由石墨烯、碳纳米管或石墨烯和碳纳米管的混合体的碳纤维复合材料制备。
但是,上述的具体实施方式只是示例性的,是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利,不能理解为是对本专利包括范围的限制;只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰,均落入本专利包括的。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯增韧高性能碳纤维树脂基复合材料电池托盘的制备装置,其特征在于:包括电池托盘模具,该电池托盘模具包括侧围和底板组成的整体和加强筋,若干连接有节流阀的树脂入口管分别固定在所述底板相应侧的位置上,其中一树脂入口管的另一端连接一防倒吸装置,一真空泵通过软管连接该防倒吸装置,其余树脂入口管插入盛有环氧树脂的容器中。
2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于:所述树脂入口管有4根。
3.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于:所述防倒吸装置包括一个有盖圆柱状杯筒,在该杯筒内设置一相对于该杯筒体积较小的无盖圆柱状杯筒,所述盖子上方设有两个气管,该两个气管分别连接所述一树脂入口管和真空泵。
4.根据权利要求3所述的制备装置,其特征在于:所述电池托盘模具底板上设有浅槽。
5.一种利用权利要求4所述的制备装置制备电池托盘的方法,其特征在于,包括先将石墨烯和低粘度可反应分散剂进行超声分散制备得到石墨烯分散液,然后再把所述石墨烯分散液直接均匀喷洒在碳纤维织物表面,调配一定浓度的增韧树脂,再采用碳纤维预浸料的制备工艺,经连续浸渍、烘干制备得到石墨烯增韧碳纤维预浸料,然后经铺层、模压、固化制备得到所需的石墨烯增韧树脂基碳纤维复合材料,其具体的步骤如下:
(1)准备好电池托盘模具,并在所述该模具内表面上均匀涂覆脱模剂;
(2)在所述电池托盘模具上边缘粘贴上双面密封胶带;
(3)采用连续碳纤维平铺浸渍工艺,在所述电池托盘模具内依次铺设脱模布、碳纤维平纹布,在碳纤维平纹布上喷涂石墨烯分散液,然后在其上铺设一层碳纤维平纹布或斜纹布,在所述碳纤维平纹布或斜纹布上表面均匀喷涂石墨烯分散液,做到平纹布、石墨烯分散液、平纹布或斜纹布依次交叠直至达到预定厚度,在最上层依次铺设脱模布和导流网;
(4)将树脂入口管处的节流阀一、二、三关闭,打开与防倒吸装置的节流阀四,然后开启真空泵,关闭节流阀四,检查模具气密性,检查真空度是否维持不变;
(5)若真空度不变,打开节流阀四继续抽真空度,使其维持在某一真空度,此时真空泵仍然处于运转状态,打开节流阀一,让增韧树脂吸注进所述电池托盘模具,增韧树脂入口开关按先后顺序依次打开,先打开节流阀一,当注入的增韧树脂到达下一个树脂入口后,再打开所述树脂入口节流阀二和三,当增韧树脂进入防倒吸装置后,关闭所述节流阀四和真空泵;
(6)将经过所述步骤(5)的电池托盘模具的模腔密封后在室温或加热下固化成型;
(7)然后脱模,脱模后在所述侧围上相应位置钻空,在空洞内嵌入镁铝合金衬套;
(8)在所述加强筋表面包覆碳纤维平纹布,平纹布之间喷涂石墨烯,当达到预定厚度后放入加强筋模型模具中,其制备过程如(4)-(8);
(9)将以上所制备的整体和加强筋组装起来即为完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述石墨烯分散液的制备步骤包括
(1)在氮气气氛中,以四甲基环四硅氧烷和苯乙烯为原料,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,各个物质间的量比为80-100:20-30:4-8;把催化剂和苯乙烯进行混合制备得到苯乙烯催化液,把苯乙烯催化液缓慢滴加到四甲基环四硅氧烷中,继续反应,然后再吸附过多的催化剂后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物;
(2)在氮气气氛中,以上述步骤得到的预产物和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷为原料,其质量比为0.5-1:3-6,以氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂;把催化剂和4-乙烯基-1,2-环氧环己烷进行混合制备得到4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到所述预产物中,继续反应,然后再吸附过多的催化剂后,过滤得到的滤液蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂;
(3)把石墨烯粉体加入上述步骤2)得到的低粘度可反应分散液中,先在6000~8000转/min的高速搅拌机下预分散15~20min,然后再低速搅拌和高能超声条件下进行分散45~60min,制备得到石墨烯分散液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中控制苯乙烯催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应20~28h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的预产物。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中控制氯铂酸在4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液中的质量浓度500~5000ppm,采用缓慢滴加的方式,把4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液缓慢滴加到预产物中,控制4-乙烯基-1,2-环氧环己烷催化液在30min内滴加完,然后再在45~65℃氮气保护条件下,继续反应24~32h,然后再在45℃以活性炭吸附方式,进行吸附过多的催化剂,吸附45min后,过滤得到的滤液采用减压蒸馏的方式,真空度控制为1~5kPa,蒸馏温度控制为70~95℃,蒸馏后得到的残留产物为所制备的所需的低粘度可反应分散剂。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述增韧树脂的制备包括在氮气保护下,120~260℃的反应釜温度中先对树脂进行熔融,然后在加入到所述石墨烯分散液中,在100~200转/min的转速下进行搅拌,制备得到增韧树脂。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述所制备的整体和加强筋采用胶铆连接成完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘,且连接面涂胶;所述完整的石墨烯增韧碳纤维树脂基复合材料电池托盘表面喷阻燃漆。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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