CN1086723C - 具有改善涂覆性能的含粘土含水乳液涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂料组合物，它包括含粘土的颜料体系、胶乳粘合剂、多糖增稠剂、及0.005%-2%(基于颜料重量)封闭剂，该(基团)封闭剂用于防止大于20%的多糖增稠剂吸附在粘土颜料表面，因而该涂料组合物具有改善的外观和涂覆性能。

Description

具有改善涂覆性能的 含粘土含水乳液涂料
本发明涉及羟乙基纤维素基增稠剂在亲水的含粘土乳液涂料中的应用。
在本发明之前，由涂覆的观点来看，含有粘土作为颜料增量剂或者含有碳酸钙和粘土杂质作为颜料增量剂的乳液涂料，其难以与羟乙基纤维素(HEC)或疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)一起使用。当用辊涂时，这些涂料通常呈现为胶状结构并拉丝。
在含水乳液涂料中，使用纤维素衍生物等作为流变学改性剂，如羟乙基纤维素(HEC)、甲基羟乙基纤维素(MHEC)、甲基羟丙基纤维素(MHPC)、乙基羟乙基纤维素(EHEC)和羧甲纤维素(CMC)。这些纤维素醚增稠乳液涂料赋于涂料稳定性、保水性和假塑性流动性能。取决于涂料的粘合剂含量，该纤维素醚的用量为0.1％w/w-4.0％w/w，基于总涂料。认为羟乙基纤维素(HEC)和疏水改性羟乙基纤维素(HMHEC)是更常使用型的纤维素醚；在美国使用粘土作为乳液涂料中的颜料增量剂，而碳酸钙是在欧洲的无泽乳液涂料配制物最广泛使用的，尽管在某些欧洲地区也使用硅酸盐和白云石。
在含疏水性粘土的涂料体系中，发生HEC和HMHEC到这些粘土上的强吸附。这可显著地影响这些涂料中聚合物的性能。在涮墙粉涂料中，它通常基于含有粘土杂质如蒙脱土或膨润土的碳酸钙，这导致胶状涂料结构。这种胶状结构不能使涂料具有良好的流动性和涂覆性。为此原因，甲基纤维素衍生物和羧甲基纤维素是这些涂料中优选的增稠剂，因为这些纤维素醚吸附不强，因而是不呈现出所不希望的凝胶化。HEC或HMHEC需要改性，以使其适宜用作含粘土无泽乳液涂料的增稠剂。对于乙基羟乙基纤维基(EHEC)和疏水改性的乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)，也可避免由于HEC和HMHEC强烈吸附在粘土上而导致其上述的性能不足。为满足这种需要，本发明对现有技术使用HEC、HMHEC、EHEC和HMEHEC在含有亲水性粘土或含粘土杂质的碳酸钙增量剂的乳液涂料中作为增稠剂这一领域状况提出了改进。
本发明涉及一种涂料组合物，它含有含粘土颜料体系、胶乳粘合剂、多糖增稠剂、及0.005％-2％(基于颜料的重量)基团封闭剂，该封闭剂用于防止大于20％的多糖增稠剂吸附在粘土颜料表面，因而该涂料组合物具有改善的外观和涂覆性能。
已经发现，通过将这些纤维素衍生物与所谓的预封闭剂结合，可极大地改善用特定纤维素衍生物如HEC、HMHEC、EHEC或HMEHEC增稠的含粘土乳液涂料的外观和涂覆性能。这些封闭剂限制甚或防止增稠剂吸附在粘土上和含粘土增量剂上。
根据本发明，用于含粘土乳液涂料的纤维素增稠剂选自含有下列一种或多种的物组：
a.羟乙基纤维素(HEC)，具有分子量为约200000-约1,500,000，
  及羟乙基取代的摩尔数(HE-MC)为1.5-4.0；
b.疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)，具有分子量为约50,000
  -约1,000,000，HE-MS为1.5-4.0，具有数量为0.01-2.0％(重
  量)的C4-C22烷基或C8-C20烷基芳基疏水性改性链，基于该
  疏水改性的羟乙基纤维素的总重量；
c.乙基羟乙基纤维素(EHEC)，具有分子量为约200,000-约
  1,500,000，且HE-MS为0.5-3.0，及乙基取代度为0.3-1.2；以
  及
d.疏水改性乙基羟乙基纤维素(HMEHEC)，具有分子量为约
  50,000-约1,000,000，且HE-MS为0.5-3.5，乙氧基取代度为
  0.3-1.2，具有数量为0.01-2.0％(重量)的C4-C22烷基或C8-
  C20烷基芳基的疏水性改性链，基于该疏水改性乙基羟乙基
  纤维素的总重量。
依据本发明，封闭剂选自含有下列一种或多种的物组：
a.聚(环氧乙烷)、聚(乙二醇)、聚(环氧丙烷)和聚(丙二醇)，
  分子量为约100-约1,000,000；
b.聚(乙烯醇)，分子量为约1,000-约500,000，水解度为约40％
  -约90％；
c.聚(丙烯酸)和聚(甲基丙烯酸)的盐及其酸等效物，分子量为
  约1,000-约1,000,000；
d.烷基芳基乙氧基化和烷基乙氧基化类型的非离子表面活性
  剂，具有4-100氧亚乙基(OE)单元，及C8-C20烷基芳基或C4-
  C24烷基疏水链。
本发明中封闭剂的上限基于该组合物总量是约2.0％(重量)，而优选的上限是1.0％(重量)。该封闭剂的下限基于该组合物的总重量是0.005％(重量)，而优选的下限是0.1％(重量)。当使用这种增稠剂与封闭剂的结合物时，该纤维素衍生物吸附到粘土或粘土混杂的增量剂(如Bianco Meudon Tipo A)上的吸附量不超过3mg/g。具有上述增稠剂结合物的乳液涂料不具有胶状结构，并能用辊子涂覆到基底上而不拉出所不希望的胶丝。增量剂颜料
用于本发明的增量剂的类型基本上为两组产物：a)粘土型增量剂，和b)被亲水的粘土类混杂的碳酸钙增量剂。
a.粘土型增量剂
  这些粘土的例子通常是高岭土(Kaolinites)化学组成为：
  SiO2(30-50wt％)、Al2O3(30-50wt％)、少量碱类(K2O、Na2O)
  和氧化铁(Fe2O3)。可以用作本发明中增量剂的其他粘土是
  具有低烧失量的焙烧粘土。用于本发明的这类粘土的例子
  是：
  粘土  制造商   SiO2(wt.％)   Al2O3(wt.％)   烧失量(wt.％)
 Kaolin FP75  Dorfner     48     36     12
 Spesswhite  ECC*     47     38     13
 DB Plate 1000  Euroclay     -     -     -
 瓷土级B  ECC     48     37     12.1
 瓷土级C  ECC     48     37     11.9
 瓷土级D  ECC     47.5     37     12.1
 瓷土级E  ECC     48.5     36.5     11.0
 Polestar200  ECC     54.7     41.7     -
 Amazon 88  CADAM     45.1     37.8     13.9
*ECC代表English China Clay(英国瓷土公司)
b.混杂的碳酸盐
碳酸钙可以相对纯地得到，如由Durcal产物、OMYA的Omyacarb系列和Omyalite系列购得。然而，也存在很多便宜的产物和不太纯产物。这些便宜的碳酸钙可被多种类型的粘土混杂。但是，在重颜染涂料体系中，被非常亲水的粘土造成的混杂会引起问题。这些粘土混杂物的例子是硅镁土粘土、锂蒙脱粘土、蒙脱土、和膨润土。这种引起问题的碳酸钙的例子是用于意大利涂料市场的BiancoMeudon TipoA。胶乳类型
涂料中构成的强结构的问题是涂料体系中所公知的，就是聚(乙酸乙烯酯)VeoVA共聚物粘合剂用作胶乳。
用羟乙基纤维素部分稳定的作为保护胶体的这些粘合剂的例子是：
  粘合剂     制造商
 Ravemul PC2  Enichem，Italy
 Vinavll O3V  Montedipe，Italy-
 Uramul VV50  DSM Resins，The Netherlands
 Mowilith DM21  Hoechst，Germany
 Acrilem 30WAC  ICAP，ltaly
本发明的胶乳涂料具有非常好的遮盖待涂覆基底的能力。遮盖基底的能力主要地被颜料体积浓度(PVC)和涂层厚度所控制。该PVC具有一定的限制，这由经济观点和颜料粘合载色剂所限定。例如，当本发明的胶乳涂料用于无光泽涂料时，具有PVC为约50-约100％。涂层厚度部分地由在组合物中所具有的粘度来确定。存在其他因素，例如其他的涂料性能和涂覆特性，例如对特定类型涂料产生的粘度类型而言，涂料组合物的刷拖、流动和均化特性。
通过下列实施例进一步说明本发明的实施。
实施例中的吸附实验如下进行：制备于水中的50wt％粘土固体悬浮液。加入0.5wt％增稠剂并溶于颜料浆料或悬浮液中，于25℃贮存24小时。之后于20,000rpm将该体系离心3小时。用SealedTube Zeisel(封管Zeisel)法测定上层清液中羟乙基纤维素或乙基羟乙基纤维素的量，以测定乙氧基和羟乙氧基的含量。也制备含有封闭剂的这些颜料料浆以确定封闭剂对纤维素吸附在粘土和碳酸盐增量剂上的影响作用。
                        实施例
HEC和HMHEC吸附于含粘土增量剂的吸附与不同类型预封闭剂的关系
                             表1
  实施例   封闭剂类型     ％ w/w  HEC在Bianco MeudonTipo A上的吸附a(mg/g)
1A 无 0.25 4.5
    1B   Calgon Nb     0.25     3.7
    1C   Tamol 731c     0.25     3.5
    1D   PEG 400d     0.25     4.8
    1E   Tamol 963e     0.25     3.8
    1F   Lutrol E 4000f     0.25     1.9
    1O   Lopon 885g     0.25     4.0
    1H   颜料Verteiler Ah     0.25     0.0
1I Airvol 803i     0.25     0.0
    1J   十二烷基硫酸钠     0.25     11.2
    1K   Antarox CO430j     0.25     4.0
    1L   Antarox CO970k     0.25     0.6
a-HEC：Natrosol 250MBR，以Aqualon Company出售。b-六偏磷酸钠湿润剂，以Benckiser Knapsack出售。c-二异丁烯马来酸酐的共聚物分散剂，以Rohm &.Haas出售。d-分子量为400的聚(乙二醇)。e-聚(丙烯酸)钠盐分散剂，以Rohm &.Haas出售。f-聚(环氧乙烷)，以BASF出售。g-分散剂，聚(丙烯酸)钠盐，以Benckiser Knapsack出售。h-聚(丙烯酸)铵盐分散剂，以BASF出售。i-聚(乙烯醇)以Air Products出售。j-壬基酚乙氧化物(4 EOs)，以GAF出售。K-壬基酚乙氧化物(50 EOs)，以GAF出售。
                             表2
  实施例   封闭剂类型     ％ w/w  HEC在Bianco MeudonTipo A上的吸附a(mg/g)
    1M   无     -     6.7
    1N   Calgon N     0.25     9.4
    1O   Tamol 731     0.25     12.5
    1P   PEG 400     0.25     4.0
    1Q   Tamol 963     0.25     4.0
    1R   Lutrol E 4000     0.25     0.0
    1S   Lopon 885     0.25     4.1
    1T   颜料Verteiler A     0.25     0.8
    1U   Airvol 803     0.25     0.0
    1V   十二烷基硫酸钠     0.25     11.7
    1W   Antarox CO430     0.25     5.8
    1X   Antarox CO970     0.25     2.5
a-HMHEC，Natrosol Plus330，从Aqualon Company出售。
上述实施例1A-1X表明，只有特定的产物能用作封闭剂以限制HMHEC吸附在Bianco Maudon Tipe A上。这些物质能减少HMHEC吸附在增量剂上，即：LUtrol E 4000(以BASF出售)、聚(乙二醇)(分子量为约4000)、颜料Verteiler A(以BASF出售)聚(丙烯酸)铵盐、Airvol 803(以Air Products出售)、聚(乙烯醇)(分子量约为10,000，88-89％水解度)和Antarox CO 970(以GAF出售)、壬基酚乙氧化物(50EO单元)。这些封闭剂能与粘土或者含有作为混杂物的粘土的碳酸钙增量剂形成氢键。高分子量聚(乙二醇(Lutrol E4000)比低分子量物质(PEG 400)更有效。当在产物中增加EO单元量时，壬基酚乙氧化物表面活性剂作为封闭剂变得更为有效(见Antarox CO 970与Antarox CO430的比较)。聚(丙烯酸)铵盐作为封闭剂比钠盐更为有效(见颜料Verteiler A与Lopon 885和Tamol 963的比较)。
                   实施例2
吸附值的不同反映了基于Bianco meudon Tipo A与多种HMHEC和封闭剂结合体的涂料之性能差异。下列的实施例(2A-2T)说明了本发明在颜料体积浓度(PVC)为94％的无泽乳液涂料中的实施。在Cowles条件下用高速溶解器制备该涂料试样。该涂料的配方列于表3。
         表3含有Bianco Meudon作为颜料增量剂的涂料配方，PVC：94％，固体：58％w/w
   重量份
 水     287.1
 Preservative CA24     1.0
 Pigment Verteiler A     1.0
 Calgon N     1.5
 Agitan 280     1.0
 氨     1.0
 Bianco Meudon     665.0
 Texanol     2.0
 Ravemul PC2     33.0
 增稠剂     需要量
 封闭剂     3.0
 水     97.5
 总量     1093.1
该涂料用与不同封闭剂结合的Natrosol Plus级330HMHEC和Natrosol 250 MBRHEC增稠。试验结果列于表4和表5。
                           表4在基于Ravemul PC 2与作为增量剂的Bianco Meudon Tipo A的无泽乳涂料(Pvc 94)中(Natrosop250MBR)HEC与不同预封闭剂的结合体
  实施例     HEC(wt.％)    封闭剂类型   SV1     SYV2   外观   辊涂
    2A     0.36     None   109     800     -     -
    2B     0.28     颜料Verteiler A   100     250     +     +
    2C     0.30     Calgon N   116     1600     -     -
    2D     0.24     十二烷基硫酸钠   101     900     -     -
    2E     0.31     Tamol 731   107     700     -     -
    2F     0.33     Antarox CO970   112     250     +     +
    2G     0.34     Antarox CO430   106     450     +-     +
    2H     0.26     Airvol 803   110     250     +     +
    2I     0.30     Lutrol E4000   114     200     +     +
    2J     0.37     PEG 400   100     500     +-     +
1.斯氏(Stormer)粘度。
2.斯氏降伏值：锭子开始旋转之前所加的最大载荷之克数。
3.相对于胶状结构的涂料外观，评定级别为：强胶状(-)至非胶
  状(+)。
4.可辊涂性，指易于涂敷并拉出丝的程度，评定级别为：很差(-)
  至很好(+)。
                             表5基于Ravemul PC 2与作为增量剂的Bianco Meudon Tipo A的无泽乳涂料(Pvc 94)中HMHEC(Natrosol Plus330)与不同的封闭剂的结合体
 实施例     HEC(wt.％)    封闭剂类型  SV1  SYV2    外观    辊涂
    2K     0.37     None   109     650     -     -
    2L     0.40     颜料Verteiler A   108     200     +     +
    2M     0.26     Calgon N   114     1800     -     -
    2N     0.26     十二烷基硫酸钠   112     600     -     -
    2O     0.36     Tamol 731   107     550     -     -
    2P     0.27     Antarox CO970   108     150     +     +
    2Q     0.28     Antarox-CO430   106     350     +-     +-
    2R     0.37     Airvol 803   109     200     +     +
    2S     0.35     Lutrol E4000   114     100     +     +
    2T     0.36     PEG 400   100     300     +-     +
1.斯氏粘度。
2.斯氏降伏值：锭子开始旋转前所加的最大载荷之克数。
3.相对于胶状结构的涂料外观，评定级别为：强胶状(-)至非胶
  状(+)。
4.可辊涂性，指易于涂敷并拉出丝的程度，评定级别为：很差(-)
  至很好(+)。
                 实施例3
进行另外的实施例，以说明对于EHEC和HMEHEC来说，纤维素醚与封闭剂的结合作用也是有效的。EHEC是Bermocol E 351 FQ聚合物，而HMEMEC是Bermocol EHM 100聚合物。在基于Ravemul PC2原料的无泽乳液涂料(PVC 94)中，列出了使用HMEHEC和封闭剂的结合体对涂料性能的影响。实施例3A-3D说明了这些益处(见表6)
             表6在基于Ravemul PC2与作为增量剂的BiancoMeudon Tipo A的无泽液涂料(PVC 94)中(HM)EHEC与Lutrol 4000的结合体。
 实施例   EHEC(wt％)   HMEHEC(wt.％)   LutrolE 4000(wt.％)  SV1(KU)  SYV2(g)  外观3  辊涂4
  3A   0.35    -     -  106   700   -   -
  3B   0.31    -     0.25  109   200   +   +
  3C   -    0.34     -  110   600   -   -
  3D   -    0.29     0.25  111   150   +   +
1.斯氏粘度。
2.斯氏降伏值：锭子开始旋转之前所加的最大载荷(克)。
3.涂料外观，胶状(-)至非胶状(+)。
4.可辊涂性，好(+)至很差(-)。
                  实施例4
在具有强亲水性粘土如Spesswhite的涂料体系中，需要增加封闭剂的含量以限制HEC、EHEC、HMHEC和HMEHEC吸附在这些粘土上。这点由实施例4A和4B(见表7)中使用Lutrol E 4000作为封闭剂的吸附实验得到了说明。
                    表7封闭剂加入量对HEC(Natrosol 250 MBR)在SPesswhite(购自ECC的亲水性粘土)上的吸附量的影响
 实施例     wt％     封闭剂 HEC 在Spesswhite上的吸附
    4A      -     -      10.0
    4B     0.25   Lutrol E4000      9.8
    4C     0.5   Lutrol E4000      3.6
    4D     1.0   Lutrol E4000      0.3
HEC、EHEC、HMHEC或HMEHEC与封闭剂的结合体可以以粉末掺合物、流化聚合物体系或者以主要物质溶液的形式使用。类似聚(乙烯基吡咯烷酮)和聚(丙烯酰胺)的产物也同样能作为所希望的封闭剂。

Claims (25)

1.一种涂料组合物，包括含粘土颜料体系、胶乳粘合剂、选自羟乙基纤维素、疏水改性的羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、疏水改性的乙基羟乙基纤素及其混合物的多糖增调剂、及基于该组合物重量的0.005％-2％的选自聚(环氧乙烷)、聚(乙二醇)、聚(环氧丙烷)、聚(丙二醇)、聚(乙烯醇)、聚(丙烯酸)、聚(丙烯酸)盐、聚(甲基丙烯酸)盐、丙烯酸。甲基丙烯酸、及非离子表面活性剂的封闭剂。
2.权利要求1的组合物，其中的多糖增调剂是分子量为约200,000至约1,500,000的羟乙基纤维素。
3.权利要求2的组合物，其中的羟乙基纤维素具有的羟乙基摩尔取代度为1.5-4.0。
4.权利要求1的组合物，其中的多糖增调剂是分子量为约50,000-约1,000,000的疏水改性的羟乙基纤维素。
5.权利要求4的组合物，其中的疏水改性的羟乙基纤维素的羟乙基摩尔取代度为1.5-4.0。
6.权利要求5的组合物，其中的疏水改性的羟乙基纤维素具有0.01-2.0重量％的C4-C22烷基或C8-C20烷基芳基的疏水改性链，基于该疏水改性的羟乙基纤维素的总重量。
7.权利要求1的组合物，其中的多糖增稠剂是乙基羟乙基纤维素，分子量为约200,000至约1,500,000。
8.权利要求7的组合物，其中的乙基羟乙基纤维素具有0.5-3.0的羟乙基摩尔取代度。
9.权利要求8的组合物，其中的乙基羟乙基纤维素具有0.3-1.2的乙基取代度。
10.权利要求1的组合物，其中的多糖增调剂是疏水改性的乙基羟乙基纤维素，分子量是约50,000至1,000,000。
11.权利要求10的组合物，其中的疏水改性的乙基羟乙基纤维素具有0.5-3.5的羟乙基摩尔取代。
12.权利要求11的组合物，其中的疏水改性的乙基羟乙基纤维素具有0.3-1.2的乙氧基取代度。
13.权利要求12的组合物，其中的疏水改性乙基羟乙基纤维素具有0.01-2.0重量％的C4-C22烷基或C8-C20烷基芳基的疏水性改性链，基于该疏水改性乙基羟乙基纤维素的总重量。
14.权利要求1的组合物，其中的封闭剂选自聚(环氧乙烷)、聚(乙二醇)、聚(环氧丙烷)、及聚(丙二醇)，因而该封闭剂的分子量为约100-约1,000,000。
15.权利要求1的组合物，其中的封闭剂是分子量为约1,000至约500,000的聚(乙烯醇)。
16.权利要求15的组合物，其中的聚(乙烯醇)具有约40％-约90％的水解度。
17.权利要求1的组合物，其中的封闭剂选自聚(丙烯酸)盐、聚(甲基丙烯酸)盐、丙烯酸、及甲基丙烯酸。
18.权利要求17的组合物，其中的盐具有约1,000-约1,000,000的分子量。
19.权利要求1的组合物，其中的封闭剂选自烷基芳基乙氧基化或烷基乙氧基化类型的非离子表面活性剂。
20.权利要求19的组合物，其中的非离子表面活性剂具有4-100氧亚乙基单元，及C8-C20烷基芳基或C4-C20烷基疏水链。
21.权利要求1的组合物，其中含粘土的颜料体系含有选自粘土型和被亲水的粘土类混杂的碳酸钙型的颜料增量剂。
22.权利要求21的组合物，其中的粘土型增量剂是高岭土或具有低烧失量的焙烧粘土。
23.权利要求21的组合物，其中的混杂的碳酸型增量剂选自硅镁土粘土、锂蒙脱粘土、蒙脱土和膨润土。
24.权利要求23的组合物，其中混杂的碳酸钙型增量剂是Bianco Meudon Tipo A增量剂。
25.权利要求1的组合物，其中的涂料组合物具有约50-约100％的颜料体积浓度。
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