CN108669680A - 具有防辐射功能的护袖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有防辐射功能的护袖及其制备方法,护袖由28~32%聚脲微胶囊/PP共混纺丝与镀银聚酯纤维织造剪裁缝纫而成,其制备方法为首先对聚酯纤维表面进行除油、除杂、活化,然后浸入银盐溶液与还原液中进行镀银得镀银纤维,另制备O/W乳液,然后加入二乙烯三胺、3,5‑二氟苯甲酸的水溶液,反应后进行洗涤干燥得到聚脲微胶囊粉末,最后制备28~32%聚脲微胶囊/PP共混料纺丝,与镀银聚酯纤维织造并剪裁缝纫成护袖。有益效果为:护袖聚酯纤维的银镀层均一、致密,护袖可以有效的阻隔辐射的穿透力,有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,同时护袖具有自发热功能。
Description
技术领域
本发明涉及特种功能袖套制备领域,尤其是涉及具有防辐射功能的护袖及其制备方法。
技术背景
护袖,也称袖套、套袖,是戴在袖管外的套子,旨在保护衣服的袖管。通常戴时松垂于另外一只衣袖外面的袖子。适用于厨房作业、打扫卫生、其上所粘污物极易清除,使用方便,对各种油污永不烦恼。还有学生也很适合,比如可以避免笔墨那些弄在衣袖上。袖套以采用面料进行分类,则可分为以下三种:棉布料:多为纯棉、针织棉、珊瑚绒,夹棉等,棉布料制作的袖套,手感柔软不伤皮肤,但由于不防水不耐脏,需要经常换洗,棉布料为大众所接受,纯棉布料尤其适合婴儿及老年人群体使用;皮革袖套:有简单便宜的PU皮革,也有昂贵高档的皮草革袖套,前者手感比较硬,多为防晒或避污来用,不适用于婴儿或皮肤敏感的群体,后者多为时尚装饰,虽精美昂贵但不适宜日常使用;PVC防水袖套:采用PVC防水面料,有易洗易干,不起球不褪色,四季皆可用,并且耐洗耐脏的好处。适合平时日常家务及活动量较大易碰触的群体使用。但目前市面上具有特殊功能的护袖较少。
发明内容
本发明的目的在于提供具有防辐射功能的护袖及其制备方法,护袖具有自发热功能,其传热速度与自发热灵敏度较高,聚酯纤维的银镀层均一、致密,护袖可以有效的阻隔辐射的穿透力,有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射。
本发明针对背景技术中提到的问题,采取的技术方案为:具有防辐射功能的护袖,护袖由28~32%聚脲微胶囊/PP共混纺丝与镀银聚酯纤维织造剪裁缝纫而成,护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
具有防辐射功能的护袖的制备方法,包括:纤维预处理、镀银、制备乳液、制备聚脲微胶囊、织造,具体包括以下步骤:
纤维预处理:将聚酯纤维放入丙酮、乙醇中分别超声清洗15~20min,去离子水清洗后烘干;放入1.5~2.0mol/LNaOH溶液中,在55~60℃温度下磁力搅拌15~25min,去离子水清洗后烘干;将定量纤维放入含有0.05~0.1mol/LSnCl2、0.2~0.5mol/LHCl的溶液中,磁力搅拌10~15min,去离子水清洗后烘干;配制0.03~0.04mol/LAgNO3溶液与2~3mol/L氨水溶液按照质量比1:3~5的银氨溶液,将聚酯纤维置于银氨溶液中磁力搅拌20~30min,去离子水清洗后烘干备用;预处理可以清除纤维表面的油渍与杂质,采用银氨溶液对纤维表面进行活化处理,摒弃了昂贵的金属钯,既节约了成本,又可以借助化学手段提高纤维表面化学活性,提高后续操作中聚酯纤维表面与金属镀层的结合力;聚酯纤维的聚酯大分子链上的羟基与强碱溶液的羟基发生水解反应,生成可溶性的缩聚物,造成纤维表面的局部降解,水洗后析出形成表面密布的微坑,其表面活性提高;SnCl2的盐酸溶液水解反应产物结合生成凝胶状Sn(OH)3Cl附着于纤维表面;
镀银:先将预处理后的聚酯纤维固定在银盐溶液中,25~28℃温度下边搅拌边缓慢滴入2~3倍于银盐溶液的还原液,滴加时间为45~60min,滴加完成后反应45~60min后取出纤维,纤维用去离子水充分清洗,去除纤维表面残留的银屑,洗净的镀银纤维于干燥箱中45~55℃干燥至恒重即得镀银纤维;采用化学镀膜法在聚酯纤维表面镀覆一层高质量致密银膜,银镀层引入杂质少,纯度高,银镀层与纤维基体结合牢度强,耐化学腐蚀性能好,在机械水洗后和酸碱盐溶液处理后,镀层表面凹凸不平的状态得到改善,由于镀银纤维面料每一根纤维的表面都包覆有银离子,可以有效的阻隔辐射的穿透力,对高低频辐射都具有较高的屏蔽作用,可以作为一种稳定的防辐射纤维;
制备乳液:在28~30℃恒温水浴中,将16.5~16.8g硬脂酸丁酯、18.2~18.5g油溶性单体甲苯-2,4-二异氰酸酯加入26.5~28.0g环己烷有机溶剂中搅拌均匀,再将上述有机溶液加到溶有0.7~0.9g乳化剂曲拉通X-100的100.0~110.0mL去离子水中,在2800~3000r/min转速下搅拌充分乳化30~45min,形成O/W乳液;将芯材硬脂酸丁酯在甲苯-2,4-二异氰酸酯与环己烷中充分的乳化,制成均匀稳定的乳液,为进一步的聚合与胶囊化作准备;
制备聚脲微胶囊:在800~900r/min搅拌转速下向乳液体系中缓慢滴加1.65~1.68g水溶性单体二乙烯三胺、0.01~0.02g3,5-二氟苯甲酸与45~50mL去离子水的溶液,滴加过程中将水浴升温到65~66℃,滴加结束后搅拌器转速调整为500~550r/min,65~66℃恒温水浴下充分反应2.5~3.0h,得到近白色粉末状悬浮物;充分反应后,将产物用无水乙醇和去离子水洗涤,真空抽滤干燥后,即可得聚脲微胶囊粉末;聚脲微胶囊颗粒形状规则,囊壁光滑致密,颗粒大小均一,将近90%的微胶囊颗粒粒径在100μm以下,壁材中均成功包覆了芯材相变材料硬脂酸丁酯,聚脲树脂微胶囊的熔融峰值温度及结晶峰值温度相较于芯材硬脂酸丁酯均略有滞后,但与芯材相变温度仍属于同一温度范围,硬脂酸丁酯相变放热可以作为自发热的热量来源,同时相变可逆,适合长期使用;聚脲微胶囊微胶囊中添加的微量的长链3,5-二氟苯甲酸有助于提高聚脲微胶囊的表面官能团活性,进而增加聚脲微胶囊与PP的相容性与粘附性能,提高了聚脲微胶囊/PP纤维的稳定性与均匀性,从而可以提高聚脲微胶囊/PP纤维的导热性能,提高传热速度与自发热灵敏度;
织造:配备28~32%聚脲微胶囊/PP共混料并造粒,将所制备的共混料在双螺杆混合挤出仪上纺丝,纺丝温度为213~215℃,喷丝孔直径为0.1mm,螺杆转速为45~48r/min,卷绕速率为6.0~6.2m/min,纺丝完成后与镀银聚酯纤维织造成自发热防辐射成布,并进一步剪裁缝纫成具有防辐射功能的护袖;护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
作为优选,银盐溶液为下列含量的物质混合物:0.06~0.08mol/L硝酸银、3~4mol/L氨水、1.2~1.5mol/L氢氧化钠、酒石酸0.01~0.012mol/L、蔗糖15~20g/L;银活化液中的银离子被吸附在纤维表面的Sn2+还原生成银,呈胶体状微粒附着在纤维表面,具有较强的催化活性,成为化学镀的催化中心,还原剂将银盐溶液中的银离子还原沉积到基体表面得到金属银层,也是银离子得到电子的还原过程。
作为优选,还原液为下列含量的物质混合物:0.2~0.5mol/L乙二胺(EDA)、45~55g/L乙醇、31~33mg/L1,2-二苯基乙二胺(DPEN)、0.2~0.3g/L聚乙二醇(800~1000),DPEN中含有2.5~2.6%的(S,S)-DPEN;还原液将银盐溶液中的Ag+还原沉积到基体表面得到金属银层,也是Ag+得到电子的还原过程,反应过程中所需电子由还原剂液提供。胺与银离子形成的鳌合离子的结构接近于葡萄糖分子的环状立体结构,对葡萄糖分子的作用力明显大于氨分子,乙二胺与银离子形成的银胺络离子比银氨络离子稳定,因此乙二胺做复合络合剂可显著提高化学镀液的稳定性;随着AgNO3质量浓度增大,氧化还原电位增大,镀液中的银离子容易被还原,金属银粒子在纤维表面的沉积速率加快,因而纤维的增重率增大,电阻率减小,随着AgNO3质量浓度的继续增大,镀液变得极不稳定,容易发生镀液的自分解,银的还原速度远大于沉积速度,导致纤维增重率减小,电阻率变大;还原液中特殊配比的(R,R)-DPEN与(S,S)-DPEN可以有效稳定银盐溶液与还原液的理化性质,使高浓度的镀液变得稳定,同时降低镀液的自分解,提高银镀层的沉积速率,加速镀银,加快纤维增重,其所提供的稳定的镀液环境还可使得镀层均一、致密,并最终提高镀银纤维的防辐射作用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)脲微胶囊微胶囊中添加的微量的长链3,5-二氟苯甲酸有助于提高聚脲微胶囊的表面官能团活性,进而增加聚脲微胶囊与PP的相容性与粘附性能,提高了聚脲微胶囊/PP纤维的稳定性与均匀性,从而可以提高聚脲微胶囊/PP纤维的导热性能,提高传热速度与自发热灵敏度;
2)还原液中特殊配比的(R,R)-DPEN与(S,S)-DPEN可以有效稳定银盐溶液与还原液的理化性质,使高浓度的镀液变得稳定,同时降低镀液的自分解,提高银镀层的沉积速率,加速镀银,加快纤维增重,其所提供的稳定的镀液环境还可使得镀层均一、致密,并最终提高镀银纤维的防辐射作用;
3)护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
附图说明
图1是本发明中的护袖对高低频辐射的屏蔽效能测试结果示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明:
实施例1:
具有防辐射功能的护袖,其制备方法包括以下步骤:
1)将聚酯纤维放入丙酮、乙醇中分别超声清洗15min,去离子水清洗后烘干;放入1.5mol/LNaOH溶液中,在55℃温度下磁力搅拌15min,去离子水清洗后烘干;将定量纤维放入含有0.05mol/LSnCl2、0.2mol/LHCl的溶液中,磁力搅拌10min,去离子水清洗后烘干;配制0.03mol/LAgNO3溶液与2mol/L氨水溶液按照质量比1:3的银氨溶液,将聚酯纤维置于银氨溶液中磁力搅拌20min,去离子水清洗后烘干备用;2)先将活化后的聚酯纤维固定在银盐溶液中,25℃温度下边搅拌边缓慢滴入2倍于银盐溶液的还原液,滴加时间为45min,滴加完成后反应45min后取出纤维,纤维用去离子水充分清洗,去除纤维表面残留的银屑,洗净的镀银纤维于干燥箱中45℃干燥至恒重即得镀银纤维;3)在28℃恒温水浴中,将16.5g硬脂酸丁酯、18.2g油溶性单体甲苯-2,4-二异氰酸酯加入26.5g环己烷有机溶剂中搅拌均匀,再将上述有机溶液加到溶有0.7g乳化剂曲拉通X-100的100mL去离子水中,在2800r/min转速下搅拌充分乳化30min,形成O/W乳液;4)在800r/min搅拌转速下向乳液体系中缓慢滴加1.65g水溶性单体二乙烯三胺、0.01g3,5-二氟苯甲酸与45mL去离子水的溶液,滴加过程中将水浴升温到65℃,滴加结束后搅拌器转速调整为500r/min,65℃恒温水浴下充分反应2.5h,得到近白色粉末状悬浮物;充分反应后,将产物用无水乙醇和去离子水洗涤,真空抽滤干燥后,即可得聚脲微胶囊粉末;5)配备28%聚脲微胶囊/PP共混料并造粒,将所制备的共混料在双螺杆混合挤出仪上纺丝,纺丝温度为213℃,喷丝孔直径为0.1mm,螺杆转速为45r/min,卷绕速率为6.0m/min,纺丝完成后与镀银聚酯纤维织造成自发热防辐射成布,并进一步剪裁缝纫成具有防辐射功能的护袖。
实施例2:
具有防辐射功能的护袖的制备方法包括以下步骤:
1)纤维预处理:将聚酯纤维放入丙酮、乙醇中分别超声清洗20min,去离子水清洗后烘干;放入2.0mol/LNaOH溶液中,在60℃温度下磁力搅拌25min,去离子水清洗后烘干;将定量纤维放入含有0.1mol/LSnCl2、0.5mol/LHCl的溶液中,磁力搅拌15min,去离子水清洗后烘干;配制0.04mol/LAgNO3溶液与3mol/L氨水溶液按照质量比1:5的银氨溶液,将聚酯纤维置于银氨溶液中磁力搅拌30min,去离子水清洗后烘干备用;预处理可以清除纤维表面的油渍与杂质,采用银氨溶液对纤维表面进行活化处理,摒弃了昂贵的金属钯,既节约了成本,又可以借助化学手段提高纤维表面化学活性,提高后续操作中聚酯纤维表面与金属镀层的结合力;聚酯纤维的聚酯大分子链上的羟基与强碱溶液的羟基发生水解反应,生成可溶性的缩聚物,造成纤维表面的局部降解,水洗后析出形成表面密布的微坑,其表面活性提高;SnCl2的盐酸溶液水解反应产物结合生成凝胶状Sn(OH)3Cl附着于纤维表面;
2)配制银盐溶液为下列含量的物质混合物:0.08mol/L硝酸银、4mol/L氨水、1.5mol/L氢氧化钠、酒石酸0.012mol/L、蔗糖20g/L;银活化液中的银离子被吸附在纤维表面的Sn2+还原生成银,呈胶体状微粒附着在纤维表面,具有较强的催化活性,成为化学镀的催化中心,还原剂将银盐溶液中的银离子还原沉积到基体表面得到金属银层,也是银离子得到电子的还原过程。
3)配制还原液为下列含量的物质混合物:0.5mol/L乙二胺(EDA)、55g/L乙醇、33mg/L1,2-二苯基乙二胺(DPEN)、0.3g/L聚乙二醇(800~1000),DPEN中含有2.6%的(S,S)-DPEN;还原液将银盐溶液中的Ag+还原沉积到基体表面得到金属银层,也是Ag+得到电子的还原过程,反应过程中所需电子由还原剂液提供。胺与银离子形成的鳌合离子的结构接近于葡萄糖分子的环状立体结构,对葡萄糖分子的作用力明显大于氨分子,乙二胺与银离子形成的银胺络离子比银氨络离子稳定,因此乙二胺做复合络合剂可显著提高化学镀液的稳定性;随着硝酸银质量浓度增大,氧化还原电位增大,镀液中的银离子容易被还原,金属银粒子在纤维表面的沉积速率加快,因而纤维的增重率增大,电阻率减小,随着硝酸银质量浓度的继续增大,镀液变得极不稳定,容易发生镀液的自分解,银的还原速度远大于沉积速度,导致纤维增重率减小,电阻率变大;还原液中特殊配比的(R,R)-DPEN与(S,S)-DPEN可以有效稳定银盐溶液与还原液的理化性质,使高浓度的镀液变得稳定,同时降低镀液的自分解,提高银镀层的沉积速率,加速镀银,加快纤维增重,其所提供的稳定的镀液环境还可使得镀层均一、致密,并最终提高镀银纤维的防辐射作用。
4)镀银:先将活化后的聚酯纤维固定在银盐溶液中,28℃温度下边搅拌边缓慢滴入3倍于银盐溶液的还原液,滴加时间为60min,滴加完成后反应60min后取出纤维,纤维用去离子水充分清洗,去除纤维表面残留的银屑,洗净的镀银纤维于干燥箱中55℃干燥至恒重即得镀银纤维;采用化学镀膜法在聚酯纤维表面镀覆一层高质量致密银膜,银镀层引入杂质少,纯度高,银镀层与纤维基体结合牢度强,耐化学腐蚀性能好,在机械水洗后和酸碱盐溶液处理后,镀层表面凹凸不平的状态得到改善,由于镀银纤维面料每一根纤维的表面都包覆有银离子,可以有效的阻隔辐射的穿透力,对高低频辐射都具有较高的屏蔽作用,可以作为一种稳定的防辐射纤维;
5)制备乳液:在30℃恒温水浴中,将16.8g硬脂酸丁酯、18.5g油溶性单体甲苯-2,4-二异氰酸酯加入28.0g环己烷有机溶剂中搅拌均匀,再将上述有机溶液加到溶有0.9g乳化剂曲拉通X-100的110.0mL去离子水中,在3000r/min转速下搅拌充分乳化45min,形成O/W乳液;将芯材硬脂酸丁酯在甲苯-2,4-二异氰酸酯与环己烷中充分的乳化,制成均匀稳定的乳液,为进一步的聚合与胶囊化作准备;
6)制备聚脲微胶囊:在900r/min搅拌转速下向乳液体系中缓慢滴加1.68g水溶性单体二乙烯三胺、0.02g3,5-二氟苯甲酸与50mL去离子水的溶液,滴加过程中将水浴升温到66℃,滴加结束后搅拌器转速调整为550r/min,66℃恒温水浴下充分反应3.0h,得到近白色粉末状悬浮物;充分反应后,将产物用无水乙醇和去离子水洗涤,真空抽滤干燥后,即可得聚脲微胶囊粉末;聚脲微胶囊颗粒形状规则,囊壁光滑致密,颗粒大小均一,将近90%的微胶囊颗粒粒径在100μm以下,壁材中均成功包覆了芯材相变材料硬脂酸丁酯,聚脲树脂微胶囊的熔融峰值温度及结晶峰值温度相较于芯材硬脂酸丁酯均略有滞后,但与芯材相变温度仍属于同一温度范围,硬脂酸丁酯相变放热可以作为自发热的热量来源,同时相变可逆,适合长期使用;聚脲微胶囊微胶囊中添加的微量的长链3,5-二氟苯甲酸有助于提高聚脲微胶囊的表面官能团活性,进而增加聚脲微胶囊与PP的相容性与粘附性能,提高了聚脲微胶囊/PP纤维的稳定性与均匀性,从而可以提高聚脲微胶囊/PP纤维的导热性能,提高传热速度与自发热灵敏度;
7)织造:配备32%聚脲微胶囊/PP共混料并造粒,将所制备的共混料在双螺杆混合挤出仪上纺丝,纺丝温度为215℃,喷丝孔直径为0.1mm,螺杆转速为48r/min,卷绕速率为6.2m/min,纺丝完成后与镀银聚酯纤维织造成自发热防辐射成布,并进一步剪裁缝纫成具有防辐射功能的护袖;护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
实施例3:
具有防辐射功能的护袖,护袖由30%聚脲微胶囊/PP共混纺丝与镀银聚酯纤维织造剪裁缝纫而成,护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
具有防辐射功能的护袖的制备方法,包括:纤维预处理、镀银、制备乳液、制备聚脲微胶囊、织造,具体包括以下步骤:
纤维预处理:将聚酯纤维放入丙酮、乙醇中分别超声清洗20min,去离子水清洗后烘干;放入1.8mol/LNaOH溶液中,在56℃温度下磁力搅拌20min,去离子水清洗后烘干;将定量纤维放入含有0.08mol/LSnCl2、0.3mol/LHCl的溶液中,磁力搅拌12min,去离子水清洗后烘干;配制0.03mol/LAgNO3溶液与2.5mol/L氨水溶液按照质量比1:4的银氨溶液,将聚酯纤维置于银氨溶液中磁力搅拌25min,去离子水清洗后烘干备用;预处理可以清除纤维表面的油渍与杂质,采用银氨溶液对纤维表面进行活化处理,摒弃了昂贵的金属钯,既节约了成本,又可以借助化学手段提高纤维表面化学活性,提高后续操作中聚酯纤维表面与金属镀层的结合力;聚酯纤维的聚酯大分子链上的羟基与强碱溶液的羟基发生水解反应,生成可溶性的缩聚物,造成纤维表面的局部降解,水洗后析出形成表面密布的微坑,其表面活性提高;SnCl2的盐酸溶液水解反应产物结合生成凝胶状Sn(OH)3Cl附着于纤维表面;
镀银:先将活化后的聚酯纤维固定在银盐溶液中,26℃温度下边搅拌边缓慢滴入3倍于银盐溶液的还原液,滴加时间为45min,滴加完成后反应45min后取出纤维,纤维用去离子水充分清洗,去除纤维表面残留的银屑,洗净的镀银纤维于干燥箱中50℃干燥至恒重即得镀银纤维;采用化学镀膜法在聚酯纤维表面镀覆一层高质量致密银膜,银镀层引入杂质少,纯度高,银镀层与纤维基体结合牢度强,耐化学腐蚀性能好,在机械水洗后和酸碱盐溶液处理后,镀层表面凹凸不平的状态得到改善,由于镀银纤维面料每一根纤维的表面都包覆有银离子,可以有效的阻隔辐射的穿透力,对高低频辐射都具有较高的屏蔽作用,可以作为一种稳定的防辐射纤维;
制备乳液:在28℃恒温水浴中,将16.5g硬脂酸丁酯、18.5g油溶性单体甲苯-2,4-二异氰酸酯加入28.0g环己烷有机溶剂中搅拌均匀,再将上述有机溶液加到溶有0.8g乳化剂曲拉通X-100的110mL去离子水中,在2800r/min转速下搅拌充分乳化45min,形成O/W乳液;将芯材硬脂酸丁酯在甲苯-2,4-二异氰酸酯与环己烷中充分的乳化,制成均匀稳定的乳液,为进一步的聚合与胶囊化作准备;
制备聚脲微胶囊:在850r/min搅拌转速下向乳液体系中缓慢滴加1.65g水溶性单体二乙烯三胺、0.015g3,5-二氟苯甲酸与45mL去离子水的溶液,滴加过程中将水浴升温到65℃,滴加结束后搅拌器转速调整为520r/min,65℃恒温水浴下充分反应3h,得到近白色粉末状悬浮物;充分反应后,将产物用无水乙醇和去离子水洗涤,真空抽滤干燥后,即可得聚脲微胶囊粉末;聚脲微胶囊颗粒形状规则,囊壁光滑致密,颗粒大小均一,将近90%的微胶囊颗粒粒径在100μm以下,壁材中均成功包覆了芯材相变材料硬脂酸丁酯,聚脲树脂微胶囊的熔融峰值温度及结晶峰值温度相较于芯材硬脂酸丁酯均略有滞后,但与芯材相变温度仍属于同一温度范围,硬脂酸丁酯相变放热可以作为自发热的热量来源,同时相变可逆,适合长期使用;聚脲微胶囊微胶囊中添加的微量的长链3,5-二氟苯甲酸有助于提高聚脲微胶囊的表面官能团活性,进而增加聚脲微胶囊与PP的相容性与粘附性能,提高了聚脲微胶囊/PP纤维的稳定性与均匀性,从而可以提高聚脲微胶囊/PP纤维的导热性能,提高传热速度与自发热灵敏度;
织造:配备30%聚脲微胶囊/PP共混料并造粒,将所制备的共混料在双螺杆混合挤出仪上纺丝,纺丝温度为214℃,喷丝孔直径为0.1mm,螺杆转速为45r/min,卷绕速率为6m/min,纺丝完成后与镀银聚酯纤维织造成自发热防辐射成布,并进一步剪裁缝纫成具有防辐射功能的护袖;护袖不仅仅具有自发热功能,还可以有效的屏蔽无较大波动的高低频辐射,可以应用于特殊工作场合,保护机体免受辐射危害的同时,其自发热功能可以为机体保温,传热速度与自发热灵敏度较高,扩大了防辐射成布的应用范围。
银盐溶液为下列含量的物质混合物:0.06mol/L硝酸银、3.5mol/L氨水、1.4mol/L氢氧化钠、酒石酸0.01mol/L、蔗糖18g/L;银活化液中的银离子被吸附在纤维表面的Sn2+还原生成银,呈胶体状微粒附着在纤维表面,具有较强的催化活性,成为化学镀的催化中心,还原剂将银盐溶液中的银离子还原沉积到基体表面得到金属银层,也是银离子得到电子的还原过程。
还原液为下列含量的物质混合物:0.4mol/L乙二胺(EDA)、50g/L乙醇、32mg/LDPEN、0.25g/L聚乙二醇(800-1000),DPEN中含有2.5%的(S,S)-DPEN;还原液将银盐溶液中的Ag+还原沉积到基体表面得到金属银层,也是Ag+得到电子的还原过程,反应过程中所需电子由还原剂液提供。胺与银离子形成的鳌合离子的结构接近于葡萄糖分子的环状立体结构,对葡萄糖分子的作用力明显大于氨分子,乙二胺与银离子形成的银胺络离子比银氨络离子稳定,因此乙二胺做复合络合剂可显著提高化学镀液的稳定性;随着AgNO3质量浓度增大,氧化还原电位增大,镀液中的银离子容易被还原,金属银粒子在纤维表面的沉积速率加快,因而纤维的增重率增大,电阻率减小,随着AgNO3质量浓度的继续增大,镀液变得极不稳定,容易发生镀液的自分解,银的还原速度远大于沉积速度,导致纤维增重率减小,电阻率变大;还原液中特殊配比的(R,R)-DPEN与(S,S)-DPEN可以有效稳定银盐溶液与还原液的理化性质,使高浓度的镀液变得稳定,同时降低镀液的自分解,提高银镀层的沉积速率,加速镀银,加快纤维增重,其所提供的稳定的镀液环境还可使得镀层均一、致密,并最终提高镀银纤维的防辐射作用。
依据GB/T12190-2006电磁屏蔽室屏蔽效能的测量方法,在150MHz~18GHz频率范围,对实施例1-3中的护袖进行屏蔽效能测试,结果见图1。由图1可知,在150 MHz~18 GHz频率范围内实施例1-3中的护袖对辐射的屏蔽效能在52~74 dB之间,并且对高低频辐射均有较强的屏蔽辐射的作用,尤其是实施例3中的护袖,对高低频辐射的屏蔽效能维持在60dB以上。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.具有防辐射功能的护袖,其特征在于:所述护袖由28~32%聚脲微胶囊/PP共混纺丝与镀银聚酯纤维织造剪裁缝纫而成。
2.具有防辐射功能的护袖的制备方法,包括:纤维预处理、镀银、制备乳液、制备聚脲微胶囊、织造,其特征在于:所述镀银步骤为:先将预处理后的聚酯纤维固定在银盐溶液中,25~28℃温度下边搅拌边缓慢滴入2~3倍于银盐溶液的还原液,滴加时间为45~60min,滴加完成后反应45~60min后取出纤维,用去离子水充分清洗,干燥至恒重即得镀银纤维。
3.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述镀银步骤中的银盐溶液为下列含量物质的混合物:0.06~0.08mol/L硝酸银、3~4mol/L氨水、1.2~1.5mol/L氢氧化钠、酒石酸0.01~0.012mol/L、蔗糖15~20g/L。
4.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述镀银步骤中的还原液为下列含量物质的混合物:0.2~0.5mol/L乙二胺、45~55g/L乙醇、31~33mg/L1,2-二苯基乙二胺、0.2~0.3g/L聚乙二醇,DPEN中含有2.5~2.6%的(S,S)-DPEN。
5.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述纤维预处理步骤为:将聚酯纤维放入丙酮、乙醇中分别超声清洗,清洗后烘干;放入1.5~2.0mol/LNaOH溶液中,磁力搅拌,清洗后烘干;将纤维放入含有0.05~0.1mol/LSnCl2、0.2~0.5mol/LHCl的溶液中,磁力搅拌,清洗后烘干;配制0.03~0.04mol/LAgNO3溶液与2~3mol/L氨水溶液按照质量比1:3~5的银氨溶液,将聚酯纤维置于银氨溶液中磁力搅拌,清洗后烘干备用。
6.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述制备乳液步骤为:在28~30℃恒温水浴中,将16.5~16.8g硬脂酸丁酯、18.2~18.5g甲苯-2,4-二异氰酸酯加入26.5~28.0g环己烷有机溶剂中搅拌均匀,再将上述有机溶液加到溶有0.7~0.9g乳化剂曲拉通X-100的100.0~110.0mL去离子水中,在搅拌并充分乳化后形成O/W乳液。
7.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述制备聚脲微胶囊步骤为:在800~900r/min搅拌转速下向乳液体系中缓慢滴加1.65~1.68g二乙烯三胺、0.01~0.02g3,5-二氟苯甲酸与45~50mL去离子水的溶液,滴加过程中将水浴升温到65~66℃,滴加结束后搅拌器转速调整为500~550r/min,恒温反应得到近白色粉末状悬浮物;将产物用无水乙醇和去离子水洗涤,真空抽滤干燥后,即可得聚脲微胶囊粉末。
8.根据权利要求2所述的具有防辐射功能的护袖的制备方法,其特征在于:所述织造步骤为:配备28~32%聚脲微胶囊/PP共混料并造粒,将所制备的共混料在双螺杆混合挤出仪上纺丝,纺丝完成后与镀银聚酯纤维织造成自发热防辐射成布,并进一步剪裁缝纫成具有防辐射功能的护袖。
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CN107779173A (zh) * | 2017-10-12 | 2018-03-09 | 北京宇田相变储能科技有限公司 | 一种提高储热性能的微胶囊及其组合物成型体 |
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Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
彭佩: "聚脲相变微胶囊的制备及其应用性能研究", 《万方学位论文》 * |
杜西超: "锦纶化学镀银工艺研究", 《万方学位论文》 * |
杨颖雅: "聚酯纤维与聚酰胺纤维表面巯基改性及化学镀银纤维制备", 《万方学位论文》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111304912A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-19 | 闵兵 | 一种恒温促血液循环、防辐射银纤维文胸、模杯制备工艺 |
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