CN108660434A - 清洗副产物去除方法、反应室内清洁方法及室温成膜装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种高效地去除由于清洁而作为副产物生成的氟硅酸铵的清洗副产物去除方法、反应室内清洁方法及室温成膜装置。在去除对不具有加热单元的室温成膜装置的反应室内进行清洁时作为副产物生成的氟硅酸铵的清洗副产物去除方法中具有以下工序：将清洁后的所述反应室内的压力升压到规定压力的工序；向所述反应室内供给被加热到规定温度的氮气来对所述反应室内吹扫规定时间的工序，所述规定温度为所述氟硅酸铵在所述规定压力下升华的温度以上的温度；以及对所述反应室内进行排气的工序。

Description

清洗副产物去除方法、反应室内清洁方法及室温成膜装置
技术领域
本发明涉及一种清洗副产物去除方法和利用该方法的反应室内清洁方法以及室温成膜装置。
背景技术
以往以来，已知一种室温成膜装置的清洗方法，将附着在室温成膜装置的装置内部的附着物去除，该室温成膜装置对收纳于反应室内的被处理体供给处理气体来在被处理体形成薄膜(例如参照专利文献1)。在所述专利文献1所记载的清洗方法中具有如下的工序来进行室温成膜装置的清洗：向反应室供给包含氟化氢的清洁气体来去除附着于装置内部的附着物的清洗工序；以及利用等离子体来去除由于清洗工序附着于装置内部的氟硅化物的去除工序。根据所述专利文献1所记载的清洗方法，通过使用等离子体能够高效地清洗室温成膜装置。
专利文献1：日本特开2014-68045号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在专利文献1中记载的使用等离子体去除氟硅化物的方法中，去除不充分的情况较多。氟硅化物尤其是氟硅酸铵成为微粒产生源，对高品质的成膜带来不利影响的情况较多。
因此，本发明的目的在于提供一种高效地去除由于清洁而作为副产物生成的氟硅酸铵的清洗副产物去除方法和利用该方法的反应室内清洁方法以及室温成膜装置。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的一个方式所涉及的清洗副产物去除方法去除对不具有加热单元的室温成膜装置的反应室内进行清洁时作为副产物生成的氟硅酸铵，所述去除方法具有以下工序：将清洁后的所述反应室内的压力升压到规定压力的工序；向所述反应室内供给被加热到规定温度的氮气来对所述反应室内吹扫规定时间的工序，所述规定温度为所述氟硅酸铵在该规定压力下升华的温度以上的温度；以及对所述反应室内进行排气的工序。
发明的效果
根据本发明，能够高效地去除附着于反应室内的氟硅酸铵。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式所涉及的室温成膜装置的结构的图。
图2是表示本发明的实施方式的室温成膜装置的水平截面结构的图。
图3是表示本发明的实施方式的室温成膜装置的控制部的结构的图。
图4是表示氧化硅膜的成膜方法的一例的图。
图5是表示本发明的实施方式所涉及的副产物去除方法和反应管的清洗方法的序列的一例的图。
图6是表示氟硅酸铵的蒸气压曲线的图。
图7是表示本发明的实施方式所涉及的清洗副产物去除方法的后半的序列的一例的图。
附图标记说明
10：室温成膜装置；20：反应管；30：排气部；40：排气口；50：盖体；60：晶圆舟；70：等离子体产生部；71：电极；80、90；处理气体供给管；100：气体切换部；110：氧气供给源；120：气化器；130：氮气供给源；200：控制部。
具体实施方式
下面参照附图来说明用于实施本发明的方式。
下面对本发明的实施方式所涉及的清洗副产物去除方法、反应室内清洁方法及室温成膜装置进行说明。在本实施方式中，举出批量式的纵型室温成膜装置为例来说明室温成膜装置。另外，在本实施方式中，举出使用ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积)法或MLD(Molecular Layer Deposition：分子层沉积)法来形成氧化硅膜的情况为例进行说明。图1是表示本实施方式的室温成膜装置的结构的图。另外，图2是表示本实施方式的室温成膜装置的水平截面结构的图。
如图1所示，室温成膜装置10具备长度方向朝向垂直方向的有顶大致圆筒状的反应管20。反应管20例如由石英形成。
在反应管20的一侧设置有用于对反应管2内的气体进行排气的排气部30。排气部30以沿反应管20向上方延伸的方式形成，并经由设置于反应管20的侧壁的未图示的开口与反应管20连通。排气部30的上端与配置于反应管2的上部的排气口40连接。该排气口40与未图示的排气管连接，在排气管设置有未图示的阀门、后述的真空泵227(参照图3)等压力调整机构。通过该压力调整机构，经由开口、排气部30、排气口40将反应管20内的气体向排气管排气，从而将反应管20内控制为期望的压力(真空度)。
在反应管20的下方配置有盖体50。盖体50例如由石英形成。另外，盖体50构成为能够通过后述的舟升降机228(参照图3)进行上下移动。而且，当盖体50通过舟升降机228上升时，将反应管20的下方侧(炉口部分)封闭，当盖体50通过舟升降机228下降时，使反应管20的下方侧(炉口部分)开口。
在盖体50之上载置有晶圆舟60。晶圆舟60例如由石英形成。晶圆舟60构成为能够在垂直方向上隔开规定间隔地收纳多张半导体晶圆W。
如图2所示，在反应管20的下端附近的侧面插入连通有向反应管20内供给处理气体的处理气体供给管80、90。在本实施方式中，在半导体晶圆W形成氧化硅膜，因此处理气体使用原料气体、氧化气体、清洁气体、稀释气体等。原料气体为使原料(Si)吸附于半导体晶圆W的气体，例如使用二异丙基氨基硅烷(DIPAS)。原料气体在后述的吸附步骤中使用。氧化气体为使吸附于晶圆W的原料(Si)氧化的气体，在本实施方式中，举出使用氧(O2)的例子来进行说明。氧化气体在后述的氧化步骤中使用。清洁气体为用于去除附着于反应管20的内部的氧化硅膜等的气体，使用包含氟化氢(HF)的气体。清洁气体在后述的清洗步骤、去除步骤的氧化物去除工序中使用。稀释气体为用于稀释处理气体的气体，在本实施方式中，举出使用了氮(N2)的例子来进行说明。
这些处理气体中的氧化气体经由处理气体供给管80供给到反应管20内。该处理气体供给管80插入连通于后述的等离子体产生部70。因此，从处理气体供给管80供给来的氧化气体被进行等离子体激发(活化)。原料气体、清洁气体以及稀释气体经由处理气体供给管90供给到反应管20内。另外，吹扫气体(例如氮(N2))经由处理气体供给管80供给到反应管20内。在供给吹扫气体的情况下，不进行等离子体激发。此外，吹扫气体也可以另外经由吹扫气体供给管供给到反应管20内。如图2所示，处理气体供给管90配置于反应管20的内壁。因此，从处理气体供给管90供给来的原料气体、清洁气体以及稀释气体不进行等离子体激发(活化)。作为处理气体供给管90，例如使用分散喷射器。
如图1所示，处理气体供给管80经由气体切换部100与氧气供给源110和氮气供给源130连接。设置气体切换部100以将要向处理气体供给管80供给的气体切换为氧气或氮气。此外，氮气用作为上述的吹扫气体。并且，在气体切换部100与氮气供给源130之间设置有气化器120。设置气化器120用于在加热氮气后供给该氮气。在去除附着于反应管20内的氟硅酸铵时向反应管20的内部供给高温的氮，在之后进行叙述。因此，在氮气的供给路设置有气化器120。
此外，在本实施方式中，从处理气体供给管80供给高温氮的吹扫气体，从处理气体供给管90供给稀释用的通常温度的氮气。
此外，关于处理气体供给管90，没有示出气体切换部，但也可以为了切换原料气体和清洁气体而设置与气体切换部100相同的气体切换单元。
在各处理气体供给管80、90上沿垂直方向按规定间隔设置有供给孔，从供给孔向反应管20内供给处理气体。因此，如图1中的箭头所示，从垂直方向的多个部位向反应管20内供给处理气体。另外，各处理气体供给管80、90经由后述的质量流量控制器(MFC)225(参照图3)与未图示的处理气体供给源连接。此外，在图1中，只图示出供给用于进行后述的等离子体处理的处理气体的处理气体供给管80(在本实施方式中为供给氧化气体的处理气体供给管)。另外，在图2中示出用于供给氧化气体的处理气体供给管80、用于供给不进行后述的等离子体处理的处理气体的处理气体供给管90(在本实施方式中为供给原料气体、清洁气体的处理气体供给管)。
在反应管20的另一侧、即反应管20的与配置有排气部30的一侧相反的一侧设置有等离子体产生部70。等离子体产生部70具备一对电极71等。处理气体供给管80插入连通于一对电极71间。一对电极71与未图示的高频电源、匹配器等连接。而且，从高频电源经由匹配器向一对电极71间施加高频电力，由此对供给到一对电极71间的处理气体进行等离子体激发(活化)，例如生成氧自由基(O2*)。像这样生成的氧自由基(O2*)等从等离子体产生部70供给到反应管2内。
另外，在反应管20内配置有多个用于测量反应管20内的温度的、例如由热电偶构成的温度传感器222、以及用于测量反应管20内的压力的压力计223。
另外，室温成膜装置1具备进行装置各部的控制的控制部200。图3是表示控制部200的结构的图。如图3所示，控制部200与操作面板221、温度传感器(组)222、压力计(组)223、MFC 225、阀门控制部226、真空泵227、舟升降机228、等离子体控制部229等连接。
操作面板221具备显示画面和操作按钮，将操作者的操作指示传递到控制部200，另外，在显示画面显示来自控制部200的各种信息。
温度传感器(组)222测量反应管2内和排气管内等各部的温度，并且向控制部200通知该测量值。
压力计(组)223测量反应管2内和排气管内等各部的压力，并且向控制部200通知该测量值。
MFC 225配置于处理气体供给管80、90等各配管，将流经各配管的气体的流量控制为从控制部200指示的量，并且测量实际流过的气体的流量并通知给控制部200。
阀门控制部226配置于各配管，将配置于各配管的阀的开度控制为从控制部200指示的值。
真空泵227与排气管连接，对反应管20内的气体进行排气。
舟升降机228通过使盖体50上升，来将晶圆舟60(半导体晶圆W)装载于反应管20内，通过使盖体50下降，来从反应管20内卸载晶圆舟60(半导体晶圆W)。
等离子体控制部229用于控制等离子体产生部70，响应来自控制部200的指示地控制等离子体产生部70，来使供给到等离子体产生部70内的例如氧活化而生成氧自由基(O2*)等。
控制部200包括制程存储部211、ROM(Read Only Memory：只读存储器)212、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)213、I/O端口214、CPU(Central ProcessingUnit：中央处理单元)215、将这些连接的总线216。
在制程存储部211中存储有安装用制程和多个工艺用制程。在室温成膜装置10的制造之初只保存安装用制程。在生成与各处理装置相应的热模型等时执行安装用制程。按用户实际进行的每个成膜处理(工艺)来准备工艺用制程，对向反应管20装载半导体晶圆W起到卸载处理完毕的半导体晶圆W为止的各部的温度变化、反应管20内的压力变化、处理气体供给的开始和停止的定时以及供给量等进行规定。
ROM 212包括EEPROM(Electrically Erasable Programmable Read-OnlyMemory：电可擦可编程只读存储器)、闪存、硬盘等，是用于存储CPU 215的动作程序等的记录介质。RAM 213作为CPU 215的工作区等发挥功能。
I/O端口214与操作面板221、温度传感器222、压力计223、MFC 225、阀门控制部226、真空泵227、舟升降机228、等离子体控制部229等连接，控制数据、信号的输入输出。
CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)215构成控制部200的中枢，执行存储于ROM 212中的控制程序。另外，CPU 215根据来自操作面板221的指示，按照制程存储部211中存储的制程(工艺用制程)来控制室温成膜装置10的动作。即，CPU 215使温度传感器(组)222、压力计(组)223、MFC 225等测量反应管20内和排气管内等各部的温度、压力、流量等，并且基于该测量数据向MFC 225、阀门控制部226、真空泵227等输出控制信号等进行控制以使上述各部遵照工艺用制程。总线216在各部之间传递信息。
接着，使用如以上那样构成的室温成膜装置10来说明包括氧化硅膜的成膜以及室温成膜装置10的清洗方法的氧化硅膜的成膜方法。图4是用于说明氧化硅膜的成膜方法的制程(时间序列)的图。
在本实施方式中的氧化硅膜的成膜中，通过ALD法或MLD法在室温(例如30℃)下在半导体晶圆W上形成氧化硅膜。在氧化硅膜的成膜中，如图4所示，具备在半导体晶圆W的表面吸附包含硅(Si)的含硅物质(以下称作“硅或Si”)的吸附步骤、以及将所吸附的Si氧化的氧化步骤，这些步骤示出MLD法的1周期。另外，如图4所示，在本实施方式中，作为原料气体使用了DIPAS，作为氧化气体使用了氧(O2)，作为稀释气体使用了氮(N2)。通过多次例如以100周期执行(重复)该图4的制程所示的周期来在半导体晶圆W上形成所期望的氧化硅膜。
另外，在本实施方式所涉及的反应管20的清洗方法中具备以下步骤：在室温(例如30℃)下通过氟化氢(HF)清洗附着于反应管20的内部的氧化硅膜的清洗步骤、去除由于清洗步骤而附着于装置内部的副产物即氟硅酸铵的去除步骤。去除步骤具备通过等离子体使氧化气体活化来将氟硅化物氧化的氧化工序、以及利用高温氮来去除被氧化后的氟硅酸铵的氧化物去除工序，这些工序为1周期。另外，如图4所示，在本实施方式中，作为氧化气体使用氧(O2)。通过多次例如以10周期执行(重复)该图4的制程所示的周期来去除附着于反应管20的内部的氟硅化物。
此外，在以下的说明中，构成室温成膜装置10的各部的动作由控制部200(CPU215)进行控制。另外，如前述的那样通过控制部200(CPU 215)对MFC 225(处理气体供给管80、90)、阀门控制部226、真空泵227、等离子体控制部229(等离子体产生部70)等进行控制来将各处理中的反应管20内的温度、压力、气体的流量等设定为遵照图4所示的制程的条件。
首先，将半导体晶圆W收纳(加载)于反应管20内。具体地说，向反应管20内供给规定量的氮，将收纳半导体晶圆W的晶圆舟60载置于盖体50上。然后，通过舟升降机228使盖体50上升，将半导体晶圆W(晶圆舟60)装载于反应管20内。
接着，执行使Si吸附于半导体晶圆W的表面的吸附步骤。吸附步骤为向半导体晶圆W供给原料气体来使Si吸附于其表面的工序。在本实施方式中，通过向半导体晶圆W供给DIPAS来使Si吸附于半导体晶圆W。
在吸附步骤中，首先使反应管20内为规定的温度例如如图4的(a)所示那样为室温(例如30℃)。此外，在本例中，将反应管20内设定为室温，因此不对反应管20内进行加热。另外，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮，并且排出反应管20内的气体，将反应管20设定为规定的压力例如如图4的(b)所示那样设定为66.5Pa(0.5Torr)。然后，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量例如如图4的(d)所示那样供给0.3slm的DIPAS，并且如图4的(c)所示那样供给规定量的氮(流动工序)。当向反应管20内供给DIPAS时，供给来的DIPAS与半导体晶圆W的表面发生反应，Si吸附于半导体晶圆W的表面。
在此，在氧化硅膜的形成方法中，优选在成膜序列上不使反应管2内的温度变化。因此，在本实施方式中，如后述的那样，在氧化步骤中也不使反应管2内的温度变化而设为室温(30℃)。
反应管20内的温度优选为-32℃～100℃。这是因为当反应管20内的温度比-32℃低时，产生无法供给作为原料气体的DIPAS的风险。这是因为从未图示的DIPAS的处理气体供给源得到考虑了处理气体供给管90、MFC 225等的压力损耗的实用的蒸气压的下限温度为-32℃，认为-32℃为DIPAS的供给界限。另外，这是因为当反应管20内的温度比100℃高时，无法发挥高效地清洗室温成膜装置这个本发明的特征(功能)。反应管20内的温度优选设为室温(例如25℃～35℃)～80℃，进一步优选设为室温～60℃，最优选为室温。
DIPAS的供给量优选设为10sccm～10slm。这是因为当比10sccm少时，产生不能够向半导体晶圆W的表面供给充足的DIPAS的风险，当比10slm多时，产生不参与反应的DIPAS多的风险。DIPAS的供给量进一步优选设为0.05slm～3slm。这是因为通过设为所述的范围，会促进半导体晶圆W的表面与DIPAS之间的反应。
反应管2内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～13.3kPa(100Torr)。这是因为通过设为所述范围的压力，能够促进半导体晶圆W的表面与DIPAS之间的反应。
此外，原料气体使用DIPAS这种单氨基硅烷，因此与使用二氨基硅烷～四氨基硅烷的情况相比，不易在经由吸附工序所吸附的吸附物中包含氮(N)，从而能够形成优质的氧化硅膜。另外，在Si吸附时不易产生结构阻碍，不易妨碍其它分子的吸附，因此吸附速度不会变慢，生产率不会下降。并且，原料气体使用DIPAS，因此热稳定性优异，流量控制变得容易。另外，能够使用以往的原料供给方式的装置，从而具有通用性。
当在1秒～3秒(sec)例如图4的(h)所示那样在2秒期间实施吸附步骤的流动工序来在半导体晶圆W的表面吸附规定量的Si时，停止来自处理气体供给管90的DIPAS和氮的供给。然后，排出反应管20内的气体，并且例如从处理气体供给管80向反应管20内供给规定量的氮来将反应管20内的气体排出到反应管20外(吹扫、Vacuum(真空)工序)。
接着，执行将半导体晶圆W的表面氧化的氧化步骤。氧化步骤为向吸附有Si的半导体晶圆W上供给氧化气体来将所吸附的Si氧化的工序。在本实施方式中，通过向半导体晶圆W上供给氧(氧自由基)来将所吸附的Si氧化。
在氧化步骤中，将反应管20内设为规定的温度例如如图4的(a)所示那样设为室温(30℃)。另外，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮，并且排出反应管20内的气体，将反应管20设定为规定的压力例如如图4的(b)所示那样设为66.5Pa(0.5Torr)。然后，从未图示的高频电源经由匹配器向电极71间施加高频电力，例如如图4的(f)所示那样施加500W。另外，从处理气体供给管80向一对电极71间(等离子体产生部70内)供给规定量例如如图4的(e)所示那样供给1slm的氧。供给到一对电极71间的氧被进行等离子体激发(活化)，生成氧自由基(O*)。像这样生成的氧自由基从等离子体产生部70供给到反应管20内。另外，如图4的(c)所示，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮作为稀释气体(流动工序)。当向反应管20内供给氧自由基时，吸附于半导体晶圆W上的Si被氧化，从而在半导体晶圆W上形成硅氧化膜。
在此，氧的供给量优选设为0.1sccm～10slm。这是因为通过设为所述的范围，能够没有问题地产生等离子体，并且能够供给足够形成氧化硅膜的氧自由基。氧的供给量进一步优选设为0.5slm～5slm。这是因为通过设为所述的范围，能够稳定地产生等离子体。
RF(Radio Frequency：射频)功率优选设为10W～1500W。这是因为当比10W少时，难以生成氧自由基，当超过1500W时，产生构成等离子体产生部70的石英壁受到损伤的风险。RF功率进一步优选设为50W～500W。这是因为通过设为所述的范围，能够高效地生成氧自由基。
反应管20内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～13.3kPa(100Torr)。这是因为通过设为所述的范围的压力，容易产生氧自由基，并且放置有半导体晶圆W的空间中的氧自由基的平均自由行程变大。反应管20内的压力进一步优选设为25Pa(0.2Torr)～400Pa(3Torr)。这是因为通过设为所述的范围的压力，反应管20内的压力控制变得容易。
另外，等离子体产生部70内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～13.3kPa(100Torr)，进一步优选设为70Pa(0.53Torr)～400Pa(3Torr)。这是因为通过为所述的范围的压力，能够没有问题地产生等离子体，并且能够供给足够形成氧化硅膜的氧自由基。
当在5秒～30秒例如如图4的(h)所示那样在8秒期间内实施氧化步骤的流动工序而在半导体晶圆W上形成期望的氧化硅膜时，停止从处理气体供给管80供给氧，并且停止来自未图示的高频电源的高频电力的施加。另外，停止来自处理气体供给管90的氮的供给。然后，排出反应管20内的气体，并且如图4的(c)所示，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮来将反应管2内的气体排出到反应管20外(吹扫、Vacuum工序)。
由此，包括吸附步骤和氧化步骤的MLD法的1周期结束。
接下来，再次开始从吸附步骤开始的MLD法的1周期。然后，重复规定次数的该周期。由此，向半导体晶圆W的表面供给DIPAS来使Si吸附于该表面，通过将所吸附的Si氧化来进一步形成氧化硅膜。其结果是，在半导体晶圆W上形成期望厚度的氧化硅膜。
当在半导体晶圆W上形成期望厚度的氧化硅膜时，将半导体晶圆W卸载。具体地说，从处理气体供给管90向反应管2内供给规定量的氮，使反应管20内的压力恢复为常压。然后，通过舟升降机228使盖体50下降，由此将半导体晶圆W卸载。
当多次进行以上这样的成膜处理时，通过成膜处理生成的氧化硅膜等反应生成物(附着物)不仅堆积(附着)于半导体晶圆W的表面还堆积(附着)于反应管20的内壁等。因此，在执行规定次数的成膜处理之后，执行清洗处理(反应管20的清洗方法)。
图5是表示本发明的实施方式所涉及的副产物去除方法和反应管清洗方法的序列的一例的图。在图5中，横轴表示时间(分钟)、纵轴表示压力(Pa)。
首先，将反应管20内设为规定的温度例如如图4的(a)所示那样设为室温(30℃)。另外，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮。接着，将没有容纳有半导体晶圆W的空的晶圆舟60载置于盖体50上，通过舟升降机228使盖体50上升，将空的晶圆舟60装载于反应管20内。
接着，在图5的时刻t1～t2的期间，执行通过包含氟化氢(HF)的清洁气体来清洗附着于反应管20的内部的附着物的清洗步骤。
如图4的(c)所示，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮，并且排出反应管20内的气体，将反应管20设定为规定的压力例如如图4的(b)所示那样设定为5320Pa(40Torr)。接着，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的清洁气体。在本例中，例如图4的(g)所示，供给1slm的氟化氢，并且如图4的(c)所示，供给规定量的氮(流动工序)。当向反应管20内供给清洁气体时，所供给的氟化氢与附着于反应管20的内部的附着物发生反应而去除附着物。但是，作为该反应的副产物的氟硅酸铵附着于反应管20的内部。
在此，氟化氢的供给量优选设为10sccm～10slm。这是因为当比10sccm少时，产生不能够对附着于反应管20的内部的附着物供给充足的氟化氢的风险，当比10slm多时，产生不参与反应的氟化氢变多的风险。氟化氢的供给量进一步优选设为0.05slm～3slm。这是因为通过为所述的范围，会促进附着物与氟化氢之间的反应。
反应管2内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～101.3kPa(760Torr)。这是因为通过为所述的范围的压力，会促进附着物与氟化氢之间的反应。此外，在图5中示出反应管20内的压力设定为5320Pa的例子。
当实施清洗步骤的流动工序规定时间来去除附着物时，停止来自处理气体供给管90的氟化氢和氮的供给。然后，排出反应管20内的气体，并且例如从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮来将反应管20内的气体排出到反应管20外(吹扫、Vacuum工序)。
根据需要多次重复这样的清洗步骤。在图5中，在时刻t3～t4中再一次进行清洗步骤。像这样，可以根据需要重复进行使用了氟化氢的清洗步骤。
接下来，在图5的时刻t4～t5的期间中，执行去除由于清洗步骤而附着于装置内部的副产物即氟硅化物的去除步骤。
首先，执行使用被等离子体产生部70活化的氧化气体来将氟硅酸铵氧化的氧化工序。
在氧化工序中，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮，并且排出反应管20内的气体，将反应管20设定为规定的压力例如图4的(b)所示那样设为66.5Pa(0.5Torr)。然后，从未图示的高频电源经由匹配器向电极71间施加高频电力，例如图4的(f)所示那样施加500W。另外，从处理气体供给管80向一对电极71间(等离子体产生部70内)供给规定量例如图4的(e)所示那样供给1slm的氧。被供给到一对电极71间的氧被进行等离子体激发(活化)，生成氧自由基(O*)。这样生成的氧自由基从等离子体产生部70供给到反应管20内。另外，如图4的(c)所示，从处理气体供给管90向反应管20内供给规定量的氮作为稀释气体(流动工序)。当向反应管20内供给氧自由基时，附着于反应管20的内部的氟硅酸铵被氧化。
氧的供给量优选设为0.1sccm～10slm。这是因为通过设为所述的范围，能够没有问题地产生等离子体，并且能够供给足够将附着于装置内部的氟硅酸铵氧化的氧自由基。氧的供给量进一步优选设为0.5slm～5slm。这是因为通过设为所述的范围，能够稳定地产生等离子体。
RF功率优选设为10W～1500W。这是因为当比10W少时，难以生成氧自由基，当超过1500W时，产生构成等离子体产生部10的石英壁受到损伤的风险。RF功率进一步优选设为50W～500W。这是因为通过设为所述的范围，能够高效地生成氧自由基。
反应管20内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～13.3kPa(100Torr)。这是因为通过设为所述的范围的压力，容易产生氧自由基。反应管2内的压力进一步优选设为25Pa(0.2Torr)～400Pa(3Torr)。这是因为通过设为所述的范围的压力，反应管20内的压力控制变得容易。此外，在图5中示出压力被设定为5320Pa的约一半左右的例子。
另外，等离子体产生部70内的压力优选设为0.133Pa(0.001Torr)～13.3kPa(100Torr)，进一步优选为70Pa(0.53Torr)～400Pa(3Torr)。这是因为通过设为所述的范围的压力，能够没有问题地产生等离子体，并且能够供给足够将附着于装置内部的氟硅酸铵氧化的氧自由基。
当例如如图4的(h)所示那样在300秒(5分钟)期间内实施去除步骤的氧化工序来将附着于装置内部的氟硅化物氧化时，停止从处理气体供给管80供给氧，并且停止来自未图示的高频电源的高频电力的施加。另外，停止来自处理气体供给管90的氮的供给。
接下来，执行氧化物去除工序，在氧化物去除工序中利用氟化氢去除在氧化工序中被氧化的氟硅化物。
接着，在图5的时刻t5～t6的期间中，反应管20内的压力升压。控制部200控制作为排气单元的真空泵227和阀门控制部226等，由此使反应管20内的压力升压。使反应管20内的压力升压是为了准备向反应管20内导入高温氮吹扫气体。即使向反应管20内导入高温氮吹扫气体，当反应管20内保持为高真空时，反应管20内也不会成为高温。因而，在将高温氮吹扫气体导入反应管20内时，为了使反应管20内成为高温，使反应管20内的压力升压。
图6为表示氟硅酸铵的蒸气压曲线的图。按照图6所示，氟硅酸铵在200℃以上时升华。因而，使反应管20内升压以调整环境，使得在将加热后的高温氮吹扫气体导入反应管20内时反应管20内为200℃以上。在图5中示出在时刻t5～t6的期间反应管20内升压并且在时刻t6达到53200Pa的例子。
另外，与升压并行地对切换部100进行切换以将处理气体供给管80连接到氮气供给源130的供给线，使气化器120工作来加热氮气。利用气化器120进行加热，以使氮气例如成为300℃～500℃、例如400℃。
接下来，如果压力达到53200Pa，则在时刻t6～t7，经由处理气体供给管80将高温氮吹扫气体导入反应管20内。由此，达到200℃以上的反应管20内部的氟硅酸铵升华而气化。这样的高温氮吹扫气体的导入例如进行5分钟～10分钟。由此，反应管20的内部升温，氟硅酸铵的升华得到促进。其间，反应管20内的压力保持为53200Pa，设为能够发挥高温氮吹扫气体供给的效果的环境。
在时刻t7～t8中，对反应管20的内部进行排气。控制部200控制真空泵227、控制阀门226，来对反应管20排气并减压。通过排气，升华的氟硅酸铵被排出到反应管20的外部。
图7为表示本发明的实施方式所涉及的清洗副产物去除方法的后半的序列的一例的图。如图7所示，在时刻t6～t7期间，通过高温氮吹扫气体的导入而反应管20的内部升温，之后在时刻t7～t8的期间、并且在时刻t8以后的期间也通过排气来从反应管20去除气化的氟硅酸铵。此时，反应管20的内部压力被设定为小于1330Pa。通过这样的排气，升华的氟硅酸铵被高效地从反应管20排出而被去除。
此外，在之后也继续图5所示的周期。
像这样，根据本实施方式所涉及的清洗副产物去除方法、反应室内清洁方法及室温成膜装置，能够高效地去除由于清洁产生的氟硅酸铵。
以上对本发明的优选的实施方式进行了详细的说明，但本发明不限制为上述的实施方式，能够不脱离本発明的范围地对上述的实施方式施加各种变形和置换。

Claims (8)

1.一种清洗副产物去除方法，去除对不具有加热单元的室温成膜装置的反应室内进行清洁时作为副产物生成的氟硅酸铵，所述去除方法具有以下工序：
将清洁后的所述反应室内的压力升压到规定压力的工序；
向所述反应室内供给被加热到规定温度的氮气来对所述反应室内吹扫规定时间的工序，所述规定温度为所述氟硅酸铵在该规定压力下升华的温度以上的温度；以及
对所述反应室内进行排气的工序。
2.根据权利要求1所述的清洗副产物去除方法，其特征在于，
所述规定温度为300℃以上的温度。
3.根据权利要求1或2所述的清洗副产物去除方法，其特征在于，
所述规定时间为5分钟～10分钟的范围内的规定时间。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的清洗副产物去除方法，其特征在于，
所述规定压力为大气压的一半以上的压力。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的清洗副产物去除方法，其特征在于，
在对所述反应室内排气的工序中，所述反应室内的压力被设定为小于1330Pa。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的清洗副产物去除方法，其特征在于，
所述氮气在被设置于所述反应室外的气化器加热后被供给到所述反应室内。
7.一种反应室内清洁方法，为不具有加热单元的室温成膜装置的反应室内的清洁方法，所述清洁方法具有以下工序：
使用氟化氢来对所述反应室内进行清洁的清洁工序；
使用被等离子体活化的氧气来将在该清洁工序中作为副产物生成的氟硅酸铵氧化的工序；
将所述反应室内的压力升压到规定压力的工序；
将被加热到规定温度的氮气供给到所述反应室内来对所述反应室内吹扫规定时间的工序，所述规定温度为所述氟硅酸铵在该规定压力下升华的温度以上的温度；以及
对所述反应室内进行排气的工序。
8.一种室温成膜装置，不具有加热单元，所述室温成膜装置具有：
反应室；
第一喷射器，其向该反应室内供给清洁气体；
第二喷射器，其向所述反应室内供给氮气；
排气单元，其对所述反应室内进行排气；
气化器，其设置于所述反应室外，并且对所述氮气进行加热；以及
控制单元，
该控制单元执行以下工序：
使所述第一喷射器向所述反应室内供给所述清洁气体的清洁工序；
控制所述排气单元来将所述反应室内的压力升压到规定压力的工序；
控制所述气化器来将所述氮气加热到规定温度的工序，所述规定温度为在所述清洁工序中作为副产物生成的氟硅酸铵在所述规定压力下升华的温度以上的温度；
使所述第二喷射器向所述反应室内供给被加热到所述规定温度的所述氮气，并且对所述反应室内吹扫规定时间的工序；以及
控制所述排气单元来对所述反应室内进行排气的工序。
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