CN108660427B - 碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用反应磁控溅射沉积技术制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜的方法，是以具有催化效应的单金属靶为溅射靶材，以甲烷‑氩气的混合气体为反应气源，利用原位自形成法得到在非晶碳薄膜中镶嵌碳纳米线阵列的具有纳米复合结构的复合薄膜。该复合薄膜具有优异的机械性能，同时也具有良好的场发射性能和柔性，在柔性电子器件领域存在巨大潜在应用前景。本发明通过一步沉积法在非晶碳薄膜中原位自形成碳纳米线结构，其制备过程简单、成膜均匀、重复性好，能耗成本低，特别适用于工业生产中连续、大面积制备柔性场发射电子器件。

Description

碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合 膜及其制备
技术领域
本发明涉及一种碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备，尤其涉及一种碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜的制备方法，属于复合薄膜技术领域和场发射电子器件应用领域。
背景技术
非晶碳薄膜具有良好的机械、摩擦、光电等性能。近年来，在非晶碳基薄膜中原位制备碳纳米管结构由于其广泛的潜在应用价值成为国内外的研究热点。一方面：在机械和摩擦学领域，将具有良好热学和机械性能的碳纳米管嵌入到非晶碳薄膜中可以很好地增强薄膜的强度和韧性，同时保持较好的摩擦学性能；另一方面：碳纳米管作为良好的电学材料，制备碳纳米管/非晶碳复合薄膜可以显著增强非晶碳基薄膜的场发射性能，降低开启电压、增大电流密度。
碳纳米线与碳纳米管结构极为相似，也具有优异的电学和机械等性能，最重要的是碳纳米线作为一种天然封口结构在场发射过程中可以有效避免电荷在尖端集中导致烧蚀的不足，改善薄膜场发射性能，同时制备得到的薄膜具有较好的纯度和机械性能。传统制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜制备方法，是首先在基底表面利用物理气相沉积(PVD)技术沉积一层诱导碳纳米管生长的金属催化剂纳米颗粒（通常为过渡金属：Fe/Ni/Co等），然后利用化学气相沉积技术在高温条件下通入反应气体，通过催化剂纳米颗粒诱导碳纳米管阵列生长，最后再利用物理气相沉积技术在碳纳米管阵列中填充非晶碳得到碳纳米管/非晶碳复合薄膜。其具有以下不足亟待改善：①薄膜制备过程十分复杂，易引入杂质且步骤较多；②制备得到的碳纳米线/非晶碳复合薄膜的均匀性、稳定性和机械性能较差，限制了其工业应用；③制备得到的碳纳米线/非晶碳复合薄膜在进行场发射性能测试时，电荷很容易集中在碳纳米管尖端，引起电流过大，烧坏薄膜，场发射性能稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜存在的问题，提供一种利用反应磁控溅射沉积技术制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜的简便方法。
一、碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备
本发明采用反应磁控溅射沉积技术制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜的方法，是以具有催化效应的单金属靶为溅射靶材，以甲烷和氩气的混合气体为反应气源，利用一步原位自形成法在非晶碳薄膜中设计并制备得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。其具体制备工艺如下：
（1）基底及金属平面靶的预置：将表面光洁的基底固定在反应磁控溅射沉积腔体中部的样品架上，基底沉积表面与金属平面靶表面保持平行，两者间距保持在5cm~20cm；样品架相连负偏压电源，金属平面靶连接直流电源（见图1）；
所述基底为硅片、不锈钢铝箔或其它金属基底，所有基底均只需悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行即可。
基底表面光洁化是将基底依次用丙酮、无水乙醇超声清洗，用N2吹干。
（2）基底表面活化：将反应磁控溅射沉积腔体抽真空至不大于6.0×10-3Pa；通入高纯氩气，控制沉积气压稳定在0.4~2.0Pa，直流偏压在400~600V下进行等离子体清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（3）沉积碳纳米线/非晶碳复合薄膜：通入甲烷和氩气，在一定气压和不施加偏压的条件下，维持催化金属平面靶的溅射功率400W~800W下进行沉积镀膜。
所述自形成方法是在实验中我们仅利用一个单独的金属靶材在沉积过程中控制沉积条件，使其溅射出金属纳米颗粒来诱导催化碳纳米线的生长，同时在沉积过程中通入含有碳元素的反应气源使其裂解成为大量的碳氢活性反应基团，由于这些金属纳米颗粒和碳纳米管上的石墨结构在微观尺度上具有相似的晶面间距，因此极易吸附碳氢活性基团生长出碳纳米线结构。而剩余的一些碳氢活性反应基团则是以无定型碳的形式填充与碳纳米线之间的空隙内，最终形成碳纳米线/非晶碳复合薄膜。这种在催化剂和碳源共存条件通过下一步法直接诱导碳纳米线在非晶碳薄膜中原位生长的自形成方法极大地简化了传统碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备过程。
所述甲烷和氩气的流量比率为0.2:1~0.5:1，是保证金属靶材在轻微中毒的条件下溅射出粒径尺寸较为均匀的纳米颗粒，同时保证有足够的甲烷裂解为碳氢活性基团，确保有充足的碳源和催化剂来生长碳纳米线/非晶碳复合薄膜。
所述镀膜沉积压力为0.4~1.5Pa，沉积镀膜时间为5~90分钟；在此沉积压力范围内可以有效减小沉积粒子的平均自由程，有利于碳氢活性基团吸附在催化金属纳米颗粒上生长碳纳米线结构。通过调节沉积时间可以控制碳纳米线/非晶碳复合薄膜中碳纳米线的直径大小。
所述单金属平面靶为金属镍、铁、钴催化金属元素；
在制备薄膜的过程中，基底始终静止且与靶面正对。
图1（b）为传统制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜制备方法及系统的示意图。首先在基底表面利用物理气相沉积(PVD)技术沉积一层诱导碳纳米管生长的金属催化剂纳米颗粒（通常为过渡金属：Fe/Ni/Co等），然后利用化学气相沉积技术在高温条件下通入反应气体，通过催化剂纳米颗粒诱导碳纳米管阵列生长，最后再利用物理气相沉积技术在碳纳米管阵列中填充非晶碳得到碳纳米管/非晶碳复合薄膜。
二、碳纳米线/非晶碳复合薄膜的结构和性能
对本发明所制备的碳纳米线/非晶碳复合薄膜进行了场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、场电子发射性能、机械性能测试。
图2为本发明制备的碳纳米线/非晶碳复合薄膜不同放大倍数的场发射电子扫描形貌图（a、b）及透射电子形貌图（c、d、e、f）。由图2可以看出，该薄膜为碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的纳米复合结构，即薄膜主要是由尺寸均一、垂直排列的碳纳米线阵列所构成，碳纳米线之间的间隙被非晶碳所填充。
图3为本发明制备的碳纳米线/非晶碳复合薄膜的电流密度和电场曲线（a）及Fowler-Nordheim曲线（b）。由图3（a）可以看出，碳纳米线/非晶碳复合薄膜具有相对较低的开启电场~7V/μm，及较高的电流密度~1.25mA/cm2，具有较好的场发射性能。由图3（b）可以看出，F-N曲线呈现的log(J/E2)与E-1 基本呈线形关系，符合场发射的隧道效应机制，因此可以判断薄膜的电子发射为冷阴极电子发射。
图4为本发明制备的碳纳米线/非晶碳复合薄膜镀在不锈钢箔片上的光学图片[4(a), 4(b)]及划痕测试划痕的光学图片[4(c)]。由图4分别可以得看出制备得到薄膜十分均匀致密且具有良好的韧性，与基底结合力较强、硬度较高，具有优异的机械性能和抗划擦能力，利于工业化应用。
本发明制备的碳纳米线/非晶碳复合薄膜的机械性能指标见表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
综上所述，本发明相对现有技术具有以下优点：
1、本发明通过一步沉积法在非晶碳薄膜中原位自形成碳纳米线结构，大大简化了碳米线/非晶碳复合薄膜的制备过程，降低了生产能耗，节约了成本，环保经济，可用于工业生产中连续、大面积制备；
2、本发明制备过程具有成膜均匀、重复性好等特点，制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜具有优异的机械性能，同时也具有良好的场发射性能和柔性，极大地扩展了碳纳米线/非晶碳复合薄膜在柔性电子器件领域的潜在应用前景。
附图说明
图1为传统制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜制备方法（a）和本发明制备碳纳米线/非晶碳复合薄膜方法及系统（b）的示意图。
图2为碳纳米线/非晶碳复合薄膜的场发射电子扫描形貌图（a、b）及透射电子形貌图（c、d、e、f）。
图3为碳纳米线/非晶碳复合薄膜的电流密度和电场曲线（a）及Fowler-Nordheim曲线（b）。
图4为碳纳米线/非晶碳复合薄膜的光学图片（a）及划痕测试的光学图片（b）。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体实施例对本发明碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备、结构及性能做进一步说明。
实施例1
首先选择表面光洁的硅片5片和尺寸为5×5cm的2块不锈钢箔片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片和不锈钢铝箔，用氮气吹干基底表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内，放置在基底托上（所述基底为硅片、不锈钢铝箔悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行），开始抽真空至真空度抽到不大于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为2.0Pa，控制直流偏压电压为600V下进行等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.5:1），打开电源，调节镍靶溅射功率为800W，在沉积压力1.5Pa下沉积薄膜，沉积时间为5分钟，得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。
所得复合膜的性能：外观致密光滑，硬度7.69GPa，薄膜厚度0.661μm，场发射电流密度0.75A/cm2，结合力15N；柔性翻折180°不脱落。
实施例2
首先选择表面光洁的硅片5片和尺寸为5×5cm的2块玻璃片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片和不锈钢铝箔，用氮气吹干基底表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内，放置在基底托上（所述基底为硅片、不锈钢铝箔悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行），开始抽真空。待真空度抽到小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为1.2Pa，在直流电压为500V的偏压下，进行等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.3:1），打开电源，调节铁靶溅射功率为600W，沉积压力1.1Pa下沉积薄膜，沉积时间为30分钟，得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。
所得复合膜的性能：外观致密光滑，硬度7.9GPa，薄膜厚度0.87μm，场发射电流密度1.25A/cm2，结合力16N；柔性翻折180°不脱落。
实施例3
首先选择表面光洁的硅片5片和尺寸为5×5cm的2块轴承钢，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片和不锈钢铝箔，用氮气吹干基底表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内，放置在基底托上（所述基底为硅片、不锈钢铝箔悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行），开始抽真空。待真空度抽到小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为0.4Pa，在直流电压为400V的偏压下，进行等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.2:1），打开电源，调节钴靶溅射功率为400W，沉积压力0.7Pa下沉积薄膜，沉积时间为60分钟，得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。
所得复合膜的性能：外观致密光滑，硬度9.7GPa，薄膜厚度1.92μm，场发射电流密度1.25A/cm2，结合力16N；柔性翻折180°不脱落。
实施例4
首先选择表面光洁的硅片5片和尺寸为5×5cm的2块不锈钢箔片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片和不锈钢铝箔，用氮气吹干基底表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内，放置在基底托上（所述基底为硅片、不锈钢铝箔悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行），开始抽真空。待真空度抽到小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为0.7Pa，在直流电压为400V的偏压下，进行等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.2:1），打开电源，调节钴靶溅射功率为400W，沉积压力0.4 Pa下沉积薄膜，沉积时间为90分钟，得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。
所得复合膜的性能：外观致密光滑，硬度9.7GPa，薄膜厚度3.94μm，场发射电流密度1.25A/cm2，结合力15N；柔性翻折180°不脱落。
实施例5
首先选择表面光洁的硅片5片和尺寸为5×5cm的2块不锈钢箔片，将其依次放入丙酮和无水乙醇中分别超声清洗15分钟，取出硅片和不锈钢铝箔，用氮气吹干基底表面残留乙醇后，迅速放入物理气相沉积设备的真空腔体内，放置在基底托上（所述基底为硅片、不锈钢铝箔悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行），开始抽真空。待真空度抽到小于6.0×10-3Pa时，通入氩气，调整气压为1.2Pa，在直流电压为400V的偏压下，进行等离子体清洗30分钟。清洗完成后，通入甲烷和氩气的混合气体（流量比率为0.4:1），打开电源，调节钴靶溅射功率为400W，沉积压力2.0Pa下沉积薄膜，沉积时间为90分钟，得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜。
所得复合膜的性能：外观致密光滑，硬度8.6GPa，薄膜厚度3.83μm，场发射电流密度1.25A/cm2，结合力15N；柔性翻折180°不脱落。

Claims (5)

1.一种碳纳米线/非晶碳复合膜的制备方法，是以具有催化效应的单金属靶为溅射靶材，以甲烷和氩气的混合气体为反应气源，利用一步原位自形成法在非晶碳薄膜中设计并制备得到碳纳米线阵列镶嵌在非晶碳薄膜中的碳纳米线/非晶碳复合膜；具体包括以下步骤：
（1）基底及金属平面靶的预置：将表面光洁的基底固定在反应磁控溅射沉积腔体中部的样品架上，使基底沉积表面与金属平面靶表面保持平行，两者间距保持在5cm~20cm；样品架相连负偏压电源，金属平面靶连接直流电源；
（2）基底表面活化：将反应磁控溅射沉积腔体抽真空至不大于6.0×10-3Pa；通入高纯氩气，控制沉积气压稳定在0.4~2.0Pa，直流偏压在400~600V下进行等离子体清洗，去除基底表面残留的杂质和污染物；
（3）沉积碳纳米线/非晶碳复合薄膜：通入甲烷和氩气，在不施加偏压的条件下，维持催化金属平面靶的溅射功率400W~800W下进行沉积镀膜；所述甲烷和氩气的流量比率为0.2:1~0.5:1；沉积镀膜压力为0.4~1.5Pa，沉积镀膜时间为5~90分钟。
2.如权利要求1所述一种碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述基底为硅片、不锈钢铝箔或其它金属基底；所有基底均只需悬挂于样品架上，在磁控溅射沉积过程中保持基底的沉积表面正对金属溅射靶材表面并保持平行。
3.如权利要求1所述一种碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，基底表面光洁化是将基底依次用丙酮、无水乙醇超声清洗，用N2吹干。
4.如权利要求1所述一种碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述金属平面靶为催化金属元素镍、铁、钴。
5.如权利要求1所述一种碳纳米线/非晶碳复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，在制备薄膜的过程中，基底始终静止且与靶面正对。
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