CN108660322A - 一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，向贵金属催化剂中加入FeS2和活性炭，在高温下熔炼，将所得炉渣粉碎过滤后，得颗粒物；将所得颗粒物加入硫酸中，随后再烘烤，过滤分离后，得不溶性贵金属颗粒；再将所得不溶性贵金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌后加入聚丙烯酰胺溶液，过滤后将沉淀物焙烧，即得贵金属。本发明通过加入FeS2和活性炭后高温熔炼的方法，使催化剂载体转变成化学性质活泼的炉渣，利用贵金属不溶于硫酸的特性，除去杂质，利用絮凝剂聚丙烯酰胺吸附溶解在王水中的贵金属悬浮颗粒，经高温焙烧将催化剂中的贵金属分离提取出来，本方法操作简单，大大提高了贵金属的回收效率。

Description

一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，尤其涉及一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法。
背景技术
贵金属催化剂(precious metal catalyst)是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应最终产物的贵金属材料。几乎所有的贵金属都可用作催化剂，但常用的是铂、钯、铑、银、钌等，其中尤以铂、铑应用最广。它们的d电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间“活性化合物”，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
全球每年产生的废工业催化剂近100万吨，其中含有大量的铂族贵金属及其氧化物，因此，从废工业催化剂中回收贵金属，将其作为二次资源加以回收利用，不仅可以获得客观的经济效益，还能提高资源的利用率，实现资源的可持续发展。目前从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法主要有火法和湿法两种，但两种工艺均存在耗能高、污染大，且回收效率不高的问题。基于上述问题，本发明提出了一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法。
一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的贵金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在500～600℃温度下熔炼20～40min后，分离得炉渣，备用；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过200～280目筛网，得颗粒物；将所得颗粒物加入硫酸中，在200～300℃温度下焙烧2～4h，冷却至80～120℃保温2～3h，经150～180目的精密过滤器分离，得不溶性贵金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性贵金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌30～50min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置20～30min后，经80～120目筛网过滤，将沉淀物经250～400℃焙烧，即得贵金属。
优选的，所述步骤S1中溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，其中，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.2～2:1。
优选的，所述步骤S1中贵金属催化剂与溶剂的用量比为1:4～4.5。
优选的，所述步骤S1中贵金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.03～0.08，FeS2与活性炭的用量比为1:2.2～2.8。
优选的，所述步骤S2中颗粒物与硫酸的用量比为1:5.5～7.2。
优选的，所述步骤S3中不溶性贵金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.2～1.5。
优选的，所述步骤S3中聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.3～1.5％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性贵金属颗粒的用量比为0.25～0.5:1。
本发明的有益效果是，通过加入FeS2和活性炭后高温熔炼的方法，使催化剂载体转变成化学性质活泼的炉渣，粉碎的目的是为了增大反应面积，提高反应完成率，利用贵金属不溶于硫酸的特性，除去杂质，利用絮凝剂聚丙烯酰胺吸附溶解在王水中的贵金属悬浮颗粒，再高温经焙烧，将废弃失效的贵金属催化剂中的贵金属分离提取出来，本方法操作简单，大大提高了贵金属的回收效率，相比于传统的贵金属回收方法减少了有害气体的排放，降低了对环境的污染，值得推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的钯金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在600℃温度下熔炼30min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.8:1，钯金属催化剂与溶剂的用量比为1:4.2，钯金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.05，FeS2与活性炭的用量比为1:2.8；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过250目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其6.5倍的硫酸中，在250℃温度下焙烧3h，冷却至90℃保温2.8h，经180目的精密过滤器分离，得不溶性钯金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性钯金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌35min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置30min后，经100目筛网过滤，将沉淀物经280℃焙烧，即得贵金属钯；其中，不溶性钯金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.4，聚丙烯酰胺溶液的浓度为1％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性钯金属颗粒的用量比为0.4:1。
实施例二
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的钯金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在580℃温度下熔炼35min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为2:1，钯金属催化剂与溶剂的用量比为1:4.5，钯金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.08，FeS2与活性炭的用量比为1:2.5；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过220目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其7倍的硫酸中，在280℃温度下焙烧2.2h，冷却至110℃保温2.2h，经160目的精密过滤器分离，得不溶性钯金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性钯金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌50min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置20min后，经80目筛网过滤，将沉淀物经320℃焙烧，即得贵金属钯；其中，不溶性钯金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.2，聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.8％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性钯金属颗粒的用量比为0.3:1。
实施例三
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的钯金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在550℃温度下熔炼20min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.5:1，钯金属催化剂与溶剂的用量比为1:4，钯金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.03，FeS2与活性炭的用量比为1:2.2；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过270目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其5.8倍的硫酸中，在230℃温度下焙烧3.5h，冷却至100℃保温2.5h，经150目的精密过滤器分离，得不溶性钯金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性钯金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌45min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置25min后，经120目筛网过滤，将沉淀物经360℃焙烧，即得贵金属钯；其中，不溶性钯金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.5，聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.5％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性钯金属颗粒的用量比为0.5:1。
实施例四
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的铂金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在530℃温度下熔炼30min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.8:1，铂金属催化剂与溶剂的用量比为1:4.2，铂金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.05，FeS2与活性炭的用量比为1:2.8；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过250目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其6.5倍的硫酸中，在200℃温度下焙烧3h，冷却至90℃保温2.8h，经180目的精密过滤器分离，得不溶性铂金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性铂金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌35min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置30min后，经100目筛网过滤，将沉淀物经280℃焙烧，即得贵金属铂；其中，不溶性铂金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.4，聚丙烯酰胺溶液的浓度为1％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性铂金属颗粒的用量比为0.4:1。
实施例五
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的铂金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在500℃温度下熔炼35min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为2:1，铂金属催化剂与溶剂的用量比为1:4.5，铂金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.08，FeS2与活性炭的用量比为1:2.5；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过220目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其7倍的硫酸中，在300℃温度下焙烧2.2h，冷却至110℃保温2.2h，经160目的精密过滤器分离，得不溶性铂金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性铂金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌50min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置20min后，经80目筛网过滤，将沉淀物经320℃焙烧，即得贵金属铂；其中，不溶性铂金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.2，聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.8％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性铂金属颗粒的用量比为0.3:1。
实施例六
本发明提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，包括以下步骤：
S1、将回收的铂金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在520℃温度下熔炼20min后，分离得炉渣，备用；其中，溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.5:1，铂金属催化剂与溶剂的用量比为1:4，铂金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.03，FeS2与活性炭的用量比为1:2.2；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过270目筛网，得颗粒物，将所得颗粒物加入用量为其5.8倍的硫酸中，在260℃温度下焙烧3.5h，冷却至100℃保温2.5h，经150目的精密过滤器分离，得不溶性铂金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性铂金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌45min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置25min后，经120目筛网过滤，将沉淀物经360℃焙烧，即得贵金属铂；其中，不溶性铂金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.5，聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.5％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性铂金属颗粒的用量比为0.5:1。
按照上述一～六组实施例中提出的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，对钯金属催化剂和铂金属催化剂中的钯金属和铂金属进行回收，并对一～六组实施例中的回收效率做统计分析，得如下结果：
实施例一 实施例二 实施例三
钯回收率 99.3％ 99.6％ 99.1％
实施例四 实施例五 实施例六
铂回收率 98.5％ 98.7％ 98.4％
本发明的有益效果是，通过加入FeS2和活性炭后高温熔炼的方法，使催化剂载体转变成化学性质活泼的炉渣，粉碎的目的是为了增大反应面积，提高反应完成率，利用贵金属不溶于硫酸的特性，除去杂质，利用絮凝剂聚丙烯酰胺吸附溶解在王水中的贵金属悬浮颗粒，再高温经焙烧，将废弃失效的贵金属催化剂中的贵金属分离提取出来，本方法操作简单，大大提高了贵金属的回收效率，相比于传统的贵金属回收方法减少了有害气体的排放，降低了对环境的污染，值得推广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将回收的贵金属催化剂投入到盛有溶剂的反应釜中，搅拌，然后加入FeS2和活性炭，在500～600℃温度下熔炼20～40min后，分离得炉渣，备用；
S2、将步骤S1中所得的炉渣粉碎，过200～280目筛网，得颗粒物；将所得颗粒物加入硫酸中，在200～300℃温度下焙烧2～4h，冷却至80～120℃保温2～3h，经150～180目的精密过滤器分离，得不溶性贵金属颗粒；
S3、将步骤S2中所得的不溶性贵金属颗粒置于王水中，搅拌混合后，缓慢加入亚硫酸氢钠，搅拌30～50min后加入聚丙烯酰胺溶液，静置20～30min后，经80～120目筛网过滤，将沉淀物经250～400℃焙烧，即得贵金属。
2.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S1中溶剂为煤油与乙二醇苯醚的混合液，其中，煤油和乙二醇苯醚的用量比为1.2～2:1。
3.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S1中贵金属催化剂与溶剂的用量比为1:4～4.5。
4.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S1中贵金属催化剂与FeS2的用量比为1:0.03～0.08，FeS2与活性炭的用量比为1:2.2～2.8。
5.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S2中颗粒物与硫酸的用量比为1:5.5～7.2。
6.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S3中不溶性贵金属颗粒与亚硫酸氢钠细粉的用量比为1:1.2～1.5。
7.根据权利要求1所述的一种从废弃贵金属催化剂中回收贵金属的方法，其特征在于，所述步骤S3中聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.3～1.5％，聚丙烯酰胺溶液与不溶性贵金属颗粒的用量比为0.25～0.5:1。
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