CN108659419A - 一种抗滴落阻燃剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗滴落阻燃剂的制备方法及其应用，包括以下步骤：(1)将聚四氟乙烯、戊四醇、硅烷偶联剂加入到反应溶剂中，反应温度在100～130℃反应1h，反应完成后过滤，将沉淀物烘干，得到表面羟基化的PTFE；(2)将氰尿酸、三聚氰胺、以及次磷酸铝加入去离子水中，70～90℃下反应1h，过滤产物，将过滤产物烘干，得到MCA包覆的次磷酸铝；(3)将步骤(1)中所得的表面羟基化的PTFE和步骤(2)中的MCA包覆的次磷酸铝加入到高混机中，高速混合10～20min后出料，即可制得抗滴落阻燃剂。本发明一种抗滴落阻燃剂的制备方法及其应用的有益效果为：对比传统的磷氮复配阻燃剂，本发明不仅阻燃效果好，且具有抗滴落的效果，此外，机械性能和氧指数都较好。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种抗滴落阻燃剂的制备方法及其应用。
背景技术
聚氨酯弹性体(TPU)是新兴的塑料品种，由于具有良好的加工性、耐候性、 环保性，被广泛应用于鞋材、管材、薄膜、滚轮、汽车部件、电线电缆、电子 电气产品等相关行业。TPU可采用常见的热塑性材料的加工方法进行加工，如注 射、挤出、压延等等。但TPU氧指数低，属于易燃材料。应用于汽车部件、电 线电缆、电子电气等行业存在极大的安全隐患，因此对TPU进行阻燃改性，提 高其在使用过程中的防火安全性，使其满足所需行业的阻燃要求是极其重要的。
目前用于TPU阻燃的主要材料是磷氮阻燃剂，磷氮阻燃剂的阻燃效果虽好， 但阻燃过程容易产生滴落物，不利于火灾的控制；无卤阻燃技术当中，无机氢 氧化物阻燃剂具有不挥发、效果持久、不易产生腐蚀性气体、无毒、热稳定性 好、生产成本低等优点，但由于其与TPU基体的两相界面极性不同，并且添加 量大(有时高达50—60wt％)，导致材料本身力学性能下降，从而限制了该阻燃 技术的应用。综上所述，传统的抗滴落剂应用于TPU的效果不明显，因此开发 适用于TPU的抗滴落的阻燃剂意义重大。
发明内容
为解决现有TPU在阻燃过程中容易产生滴落物，传统的抗滴落剂应用于TPU 中效果不明显等问题，本发明提供了一种不仅抗阻燃效果好，且可应用于TPU 中，TPU在阻燃过程中不会产生滴落物的抗滴落阻燃剂。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种抗滴落阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯(PTFE)、戊四醇(PER)、硅烷偶联剂加入到反应溶剂 中，保持反应温度在100～130℃反应1h，反应完成后过滤，将沉淀物烘干，得 到表面羟基化的PTFE；所述聚四氟乙烯(PTFE)、所述戊四醇(PER)、所述硅烷 偶联剂的质量比为1：1：0.5，所述反应溶剂的质量为聚四氟乙烯(PTFE)的质 量的10～20倍；
(2)将氰尿酸(CA)、三聚氰胺(MEL)以及次磷酸铝加入去离子水中，超 声波条件70～90℃下反应1h，过滤产物，将过滤产物烘干，得到三聚氰胺氰尿 酸盐包覆(MCA)的次磷酸铝；所述聚氰尿酸(CA)、所述三聚氰胺(MEL)、所 述次磷酸铝的质量比为1：1：5，所述去离子水的质量为所述次磷酸铝的质量的 4～6倍；
(3)将步骤(1)中所得的表面羟基化的PTFE和步骤(2)中的三聚氰胺氰 尿酸盐(MCA)包覆的次磷酸铝加入到高混机中，在转速为800-1200r/min下混 合10～20min后出料，即可制得抗滴落阻燃剂；所述表面羟基化的PTFE和所述 三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)包覆的次磷酸铝的质量比为1：12。
优选的，步骤(1)中所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、正 丁醇、异丁醇、辛醇中的任一种。
优选的，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基 硅烷、巯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的任一种。
一种包含所述抗滴落阻燃剂的阻燃聚氨酯弹性体，配方由以下质量份的原 料组份及用量组成：聚氨酯弹性体84～90％；抗滴落阻燃剂9～14％；润滑剂0.5～1.0％； 抗氧剂0.5～1.0％。
优选的，所述润滑剂为PE蜡、硬脂酸、硅酮粉中的一种或一种以上混合物。
优选的，所述抗氧剂为1010、1076、168中的一种或一种以上混合物。
所述阻燃聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在室温下，将聚氨酯弹性体、抗滴落阻燃剂、润滑剂及抗氧剂加入到高速 混合机，在转速为1000r/min～2000r/min下混合10min，得混合料，将所述混合 料用双螺杆挤出机在160℃～180℃挤出造粒，然后用注塑机在180℃注塑，得到 阻燃聚氨酯弹性体。
本发明的工作机理为：
PTFE作为抗滴落剂加入树脂后，在燃烧时使树脂表面纤维化,从而形成网状 结构，起到防滴落的作用。但PTFE应用到聚氨酯弹性体时，这一效应并不明显， 即不能起到防滴落的作用。在PTFE的表面羟基化后，所述羟基可以与磷化物的 燃烧产物(PO·)互相作用，降低火焰强度，增强PTFE的抗滴落效果，加入MCA 包覆的次磷酸铝后，能增加阻燃体系的相容性，增强阻燃效率和应用性能。
与现有技术相比，本发明一种抗滴落阻燃剂的制备方法及其应用的有益效 果为：对比传统的磷氮复配阻燃剂，本发明不仅阻燃效果好，可顺利通过1.6mm 的V-0等级，且具有抗滴落的效果，此外，机械性能和氧指数都较好。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细阐述。 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制发明的范围。
利用本发明制得阻燃聚氨酯弹性体：
(1)取10g的聚四氟乙烯(PTFE)、10g的戊四醇(PER)、5g的硅烷偶联 剂KH550加入到150g的50％乙醇溶剂中，在100～130℃下反应1h，反应完成后 过滤，将沉淀物烘干，得到表面羟基化的PTFE。
(2)取20g的氰尿酸(CA)、20g的三聚氰胺(MEL)、以及100g的次磷酸 铝混合，将500g的去离子水加到混合物中，在超声波内，70～90℃下反应1h， 过滤产物后烘干，得到MCA包覆的次磷酸铝。
(3)将步骤(1)中所得的表面羟基化PTFE和步骤(2)中的MCA包覆次磷 酸铝按照1：12的比例加入到高混机中，在转速为1000r/min下混合10～20min 后出料，即制得可抗滴落阻燃剂。
(4)将120g的抗滴落阻燃剂、870g的TPU、5g的PE蜡、3g的168抗氧 剂及2g的1010抗氧剂加到高混机中，在1000r/min～2000r/min混合10min，得 混合料，将所述混合料用双螺杆挤出机在160℃～180℃挤出造粒，然后用注塑机 在180℃注塑，得到阻燃聚氨酯弹性体。
利用传统方法制得阻燃聚氨酯弹性体：
将85g的无机次磷酸铝、25g的MCA、10g的PTFE、870g的TPU、5g的PE 蜡、3g的168抗氧剂及2g的1010抗氧剂加入到高混机中，在转速为 1000r/min～2000r/min下混合10min，得混合料，将所得混合料用双螺杆挤出机 在160℃～180℃挤出造粒，然后用注塑机在180℃注塑，得到阻燃聚氨酯弹性体。
表1 利用两种方法制得阻燃聚氨酯弹性体的性能对比
| UL94/1.6mm | 是否有滴落物 | 拉伸强度/MPa | 极限氧指数 | |
| 本发明 | V-0 | 无 | 35 | 33.5 |
| 传统 | V-2 | 有 | 32 | 33.0 |
由表1中可以看出，利用本发明制得的阻燃聚氨酯弹性体在燃烧过程中， 不仅不会产生滴落物，且阻燃效果、拉伸强度和氧指数都要比利用传统方法制 得的阻燃聚氨酯弹性体要好。
以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并非对本发明任何形式的限制，应 当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下， 还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种抗滴落阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯、戊四醇及硅烷偶联剂加入到反应溶剂中，保持反应温度在100～130℃反应1h，反应完成后过滤，将沉淀物烘干，得到表面羟基化的聚四氟乙烯；所述聚四氟乙烯、所述戊四醇、所述硅烷偶联剂的质量比为1：1：0.5，所述反应溶剂的质量为所述聚四氟乙烯的质量的10～20倍；
(2)将氰尿酸、三聚氰胺以及次磷酸铝加入去离子水中，在超声波内，70～90℃下反应1h，过滤产物，将过滤产物烘干，得到三聚氰胺氰尿酸盐包覆的次磷酸铝；所述聚氰尿酸、所述三聚氰胺、所述次磷酸铝的质量比为1：1：5，所述去离子水的质量为所述次磷酸铝的质量的4～6倍；
(3)将步骤(1)中所得的表面羟基化的聚四氟乙烯和步骤(2)中的三聚氰胺氰尿酸盐包覆的次磷酸铝加入到高混机中，在转速为800-1200r/mi n下混合10～20mi n后出料，即可制得抗滴落阻燃剂；所述表面羟基化的聚四氟乙烯和所述三聚氰胺氰尿酸盐包覆的次磷酸铝的质量比为1：12。
2.如权利要求1所述的一种抗滴落阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应溶剂为甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、辛醇中的任一种。
3.如权利要求1所述的一种抗滴落阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的任一种。
4.一种包含权利要求1中所述抗滴落阻燃剂的阻燃聚氨酯弹性体，其特征在于：配方由以下质量份的原料组份及用量组成：聚氨酯弹性体84～90％；抗滴落阻燃剂9～14％；润滑剂0.5～1.0％；抗氧剂0.5～1.0％。
5.如权利要求4所述的一种包含权利要求1中所述抗滴落阻燃剂的阻燃聚氨酯弹性体，其特征在于：所述润滑剂为PE蜡、硬脂酸、硅酮粉中的一种或一种以上混合物。
6.如权利要求4所述的一种包含权利要求1中所述抗滴落阻燃剂的阻燃聚氨酯弹性体，其特征在于：所述抗氧剂为1010、1076、168中的一种或一种以上混合物。
7.如权利要求4所述阻燃聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在室温下，将聚氨酯弹性体、抗滴落阻燃剂、润滑剂及抗氧剂加入到高速混合机，在转速为1000r/mi n～2000r/mi n下混合10mi n，得混合料，将所述混合料用双螺杆挤出机在160℃～180℃下挤出造粒，然后用注塑机在180℃下注塑，得到阻燃聚氨酯弹性体。
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Denomination of invention: Preparation method of anti dripping flame retardant and its application Effective date of registration: 20211214 Granted publication date: 20201222 Pledgee: Fengshun County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUANGDONG YUXING FIRE-RETARDANT NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015007 |
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