CN108659244A - 一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，包括以下制备步骤：(1)清洗透明基材；(2)对清洗后的透明基材进行烘干处理；(3)利用等离子清洗机在次对透明基材进行清洗；(4)利用涂覆技术在透明基材上涂覆防雾剂；(5)在室温条件下干燥透明基材；(6)在高温下对透明基材进行热固化。本发明提供一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，该涂层无毒无害且成本可控，符合绿色化学的概念，可以广泛的应用于实际的工业制造生产领域，该还涂层具备良好的透光性、防雾性、硬度、耐刮伤、耐磨性以及水稳定性。

Description

一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面涂覆改性材料技术领域，具体是指一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法。
背景技术
透明材料分为两类，一类是透明无机材料，一类是透明聚合物材料，大致可以定义为通过其传输光以观看图形的多种产品。如硅酸盐玻璃，石英玻璃，PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)，PE(聚乙烯)，PC(聚碳酸酯)，它们已经渗透到生产和生活的各个方面，例如日常生活中常见的各种眼镜的镜片、化学或生物防护面具，车辆挡风玻璃、太阳能电池板等。它们不仅装饰了我们的生活，也保护了我们的环境，还使资源自然能够得到充分的利用，进一步促进了经济的增长。
然而当微小水滴凝结在透明材料的表面上并导致光散射，进而令该表面半透明时，透明材料就呈现出起雾的现象。特别是当透明材料冰冷的表面骤然与温暖湿润的空气接触时，通常也会发生小液滴的凝结，进而影响光的透射，从而发生起雾现象。在某些情况下，起雾常常会导致一些危险的事故发生。例如：在冬天，因镜片结雾影响了人们的出行；因汽车挡风玻璃结雾影响人们的能见度，进而可能造成事故。
此外，起雾现象也会导致某些资源极大的浪费。例如：农用大棚结雾就会降低农用膜的透光率，削弱植物的光合作用，进而降低了产量，甚至可能使蔬菜染上灰霜病、霜雾病等；而钢材等金属表面结雾还会使其生锈腐蚀，进而造成资源的极大浪费。
雾化是自然界最常见的现象之一，当透明基材的表面温度小于周围水蒸气的露点时，饱和的水蒸气会骤冷并凝结成水珠落在基材表面，进而使得入射到基材表面的光线经过水珠发生折射和反射，导致透明基材的透光率降低，而透明基材表面雾的形成有两个条件：
(1)外部环境与基材必须存在温差；当外部环境存在一定量的水蒸气且基材表面的温度低于周围的水蒸气的露点时，饱和水蒸汽才会骤冷凝结成水珠。
(2)与基材表面的湿润性质有关：液固气三相之间的表面张力决定基材表面是否结雾。
而基材表面通常在两种情况下不结雾，一是表面张力足够大，且大到水珠容易铺展，即所谓的超亲水表面；一是表面张力足够小，且小到水珠容易滚落，即所谓的超疏水表面。
近几年，对透明基材表面防雾的研究如火如荼，归纳起来就主要有如下四类防雾涂料：水性、紫外固化、有机-无机杂化、纳米防雾。
水性防雾涂料中，如Shiba组就研制出一种含聚烯烃树脂、无机胶体和含有有机胺的水溶性聚合物的防雾涂料，该涂层决解了水性防雾涂料的耐候性和防雾性差的问题。
紫外固化防雾涂料中，如刘建伟组利用聚乙二醇、二异氰酸酯和端羟基的丙烯酸酯，首先合成了亲水性聚氨酯丙烯酸酯，再外加紫外固化体系的其他组分配置成涂料，经过UV固化之后形成了一层防雾性能较好的紫外光固化涂层。
有机-无机杂物防雾涂料兼备无机亲水性材料和有机高分子涂料的优异性能，涂层的亲水性主要由有机高分子树脂提供，涂膜的硬度及耐磨性由无机纳米粒子或有机硅溶胶提供。例如Dong组将含有大量亲水性羟基基团的聚合物与纳米二氧化硅粒子进行共混制备得到成膜性良好、超亲水和防雾效果好的纳米复合材料。
纳米防雾材料不仅附着力、柔韧力和耐冲击性良好，能在一定程度上提高涂层的耐候性、耐腐蚀性和抗辐射性，还因为纳米粒子的存在，使得涂层具有一些特殊的性能，如自清洁、抗反射、杀菌、抗静电等。
就本申请而言，着重针对于透明基材表面进行一种或多种涂料的处理以提供防雾性能和耐摩擦性或耐划伤性，是比较常见的改良透明基材表面结雾性能的方式。通常上述的两种在小液滴凝结以后仍然保持表面透明度的方法：一是利用完全亲水性材料吸收水分子，以达到防雾的功能；另一种是利用亲水-疏水的平衡，降低基材表面的接触角和表面活化能，在薄膜表面将凝结的小液滴分散开，以成片(形成平坦的水膜)，由此将光的透射损失降到最低。研究者们都有所突破，但还是存在很多问题，比如水稳定性、防雾持久性问题、硬度、界面相容性等。而在本申请中则是选择的亲水吸收水分子的方式。
有很多的专利和文献对于利用亲水性聚合物制备防雾涂层或者防雾剂。以一个例子，PVA(聚乙烯醇)来说，一种常用的方式就是采用PVA和一种多元醇(通常是二元醇)-硼酸盐在溶剂的作用下形成稳定的三元分子化合物，然后利用涂敷的方式，将这种三元分子化合物均匀涂布在玻璃板上，形成了透明的防雾性薄膜。类似的还有研究者，利用刚性的结构，如水软铝石，在PVA内部形成三维网状结构，从而提高PVA涂层的吸湿放湿能力，且采用二甲聚硅氧烷作为表面活性剂，制备的涂层不仅有较好的耐水性，而且有很好的耐有机溶剂性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，该涂层无毒无害且成本可控，符合绿色化学的概念，可以广泛的应用于实际的工业制造生产领域，该还涂层具备良好的透光性、防雾性、硬度、耐刮伤、耐磨性以及水稳定性。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)清洗透明基材；
(2)对清洗后的透明基材进行烘干处理；
(3)利用等离子清洗机在次对透明基材进行清洗；
(4)利用涂覆技术在透明基材上涂覆防雾剂；
(5)在室温条件下干燥透明基材；
(6)在高温下对透明基材进行热固化。
所述透明基材包括透明高分子基材和硅酸盐玻璃基材。
步骤(1)中对透明高分子基材的清洗方式为：将透明基材放入乙醇或体积比为3：1的丙酮与乙醇的混合溶液中通过超声波清洗，清洗的时间为5-30分钟；
步骤(1)中对硅酸盐玻璃基材的清洗方式为：将硅酸盐玻璃基材置于丙酮溶液中通过超声波清洗5-30分钟，再将硅酸盐玻璃基材放入污水乙醇溶液中通过超声波清洗5-30分钟。
步骤(2)中对透明高分子基材的烘干处理的方法为：利用压缩空气将透明基材吹干或利用压缩氮气将透明高分子基材吹干或在无尘环境中以40-80℃的温度将透明高分子基材烘干；
步骤(2)中对硅酸盐玻璃基材的烘干处理方法为：利用压缩氮气将硅酸盐玻璃基材吹干。
步骤(4)中所述的防雾剂包括有机硅水解液和氢键交联溶液；
所述有机硅水解液的组份包括：正硅酸四乙酯、乙醇、异丙醇、盐酸水溶液和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述氢键交联溶液的组份包括：聚乙烯醇、水、三(4-氨基苯基)胺和盐酸。
所述氢键交联溶液的制作方法为：将一定量聚乙烯醇加入水中配置质量分数为5-10％的A溶液，向A溶液中加入质量分数为1-5％的三(4-氨基苯基)胺，并加入盐酸调节pH值至3-4，并搅拌24小时得到稳定的溶液，即氢键交联溶液；
所述有机硅水解液的制作方法为：将正硅酸四乙酯加入到乙醇与异丙醇的混合溶液中，再利用0.01-0.5mol/L的盐酸水溶液调节混合后液体的PH至1-3的范围内，然后加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷并保持磁力对混合液搅拌10-60分钟，最后在暗处静置1-5天即得到有机硅水解液。
步骤(4)中对透明高分子基材的具体涂覆方式为：将有机硅水解液与氢键交联溶液按照比例混合后通过刮涂、旋涂、浸涂、滴涂、喷涂、二次喷涂中的任一种方法涂覆在透明高分子基材上，即完成了防雾剂的涂覆；其中，有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1-5％。
步骤(4)中对硅酸盐玻璃基材的具体涂覆方式有两种，分别为：
(一)首先利用旋涂的方式将有机硅水解液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，再通过滴涂的方式将氢键交联溶液再次涂覆在硅酸盐玻璃基材的表面，即完成了防雾剂的涂覆；
(二)首先将有机硅水解液与氢键交联溶液混合，其中有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1-5％，再通过旋涂或浸涂的方式将混合液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，即完成了防雾剂的涂覆。
步骤(6)中透明高分子基材或硅酸盐玻璃基材在热固化过程中所处的温度范围为60-120℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的涂层对于任何表面都可以起到一定的防雾作用，除了亲水性的高分子化合物对于水蒸汽在涂层表面形成水膜以外，因为氢键交联物呈现出刚性中心以及软性长链的核壳结构，该壳核结构对高分子网络起到了一定的支撑作用，进而形成了三维网状类似于蜂窝状的结构，对于涂层的吸湿、放湿作用提供了很好的帮助，由于此结构帮助，使得涂层的防雾时间和防雾等级都有了很大的提升。
(2)本发明制备的涂层拥有优异的水稳定性，对于透明基材的防雾来说无疑是性能上极大的提升，同时也不会存在涂层掉落，污染透明基材工作环境的缺点，这对于某些医疗行业也是具有非常重要的应用意义的，另外，还可以对透明基材进行回收再利用，很好的降低了产品的生产与使用成本，极大的节省了资源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)清洗透明基材；
所述透明基材为透明高分子基材。
对透明高分子基材的清洗方式为：将透明基材放入乙醇或体积比为3：1的丙酮与乙醇的混合溶液中通过超声波清洗，清洗的时间为5分钟。
(2)对清洗后的透明基材进行烘干处理；
对透明高分子基材的烘干处理的方法为：利用压缩空气将透明基材吹干或利用压缩氮气将透明高分子基材吹干或在无尘环境中以40℃的温度将透明高分子基材烘干。
(3)利用等离子清洗机在次对透明基材进行清洗；
(4)利用涂覆技术在透明基材上涂覆防雾剂；
所述的防雾剂包括有机硅水解液和氢键交联溶液。
所述有机硅水解液的组份包括：正硅酸四乙酯、乙醇、异丙醇、盐酸水溶液和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述氢键交联溶液的组份包括：聚乙烯醇、水、三(4-氨基苯基)胺和盐酸。
所述氢键交联溶液的制作方法为：将一定量聚乙烯醇加入水中配置质量分数为5-10％的A溶液，向A溶液中加入质量分数为1-5％的三(4-氨基苯基)胺，并加入盐酸调节pH值至3-4，并搅拌24小时得到稳定的溶液，即氢键交联溶液；
所述有机硅水解液的制作方法为：将正硅酸四乙酯加入到乙醇与异丙醇的混合溶液中，再利用0.01mol/L的盐酸水溶液调节混合后液体的PH至1的范围内，然后加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷并保持磁力对混合液搅拌10分钟，最后在暗处静置1天即得到有机硅水解液。
对透明高分子基材的具体涂覆方式为：将有机硅水解液与氢键交联溶液按照比例混合后通过刮涂、旋涂、浸涂、滴涂、喷涂、二次喷涂中的任一种方法涂覆在透明高分子基材上，即完成了防雾剂的涂覆；其中，有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1％。
(5)在室温条件下干燥透明基材；
(6)在高温下对透明基材进行热固化。
透明高分子基材或硅酸盐玻璃基材在热固化过程中所处的温度为60℃。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点在于：
步骤(1)中对透明高分子基材的清洗方式为：将透明基材放入乙醇或体积比为3：1的丙酮与乙醇的混合溶液中通过超声波清洗，清洗的时间为30分钟。
步骤(2)中对透明高分子基材的烘干处理的方法为：利用压缩空气将透明基材吹干或利用压缩氮气将透明高分子基材吹干或在无尘环境中以80℃的温度将透明高分子基材烘干。
所述有机硅水解液的制作方法为：将正硅酸四乙酯加入到乙醇与异丙醇的混合溶液中，再利用0.5mol/L的盐酸水溶液调节混合后液体的PH至3的范围内，然后加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷并保持磁力对混合液搅拌60分钟，最后在暗处静置5天即得到有机硅水解液。
步骤(5)中，有机硅水解液的体积为混合液整体体积的5％
步骤(6)中透明高分子基材或硅酸盐玻璃基材在热固化过程中所处的温度为120℃。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点在于，所述透明基材为硅酸盐玻璃基材。
步骤(1)中对硅酸盐玻璃基材的清洗方式为：将硅酸盐玻璃基材置于丙酮溶液中通过超声波清洗5分钟，再将硅酸盐玻璃基材放入污水乙醇溶液中通过超声波清洗5分钟。
步骤(2)中对硅酸盐玻璃基材的烘干处理方法为：利用压缩氮气将硅酸盐玻璃基材吹干。
步骤(4)中对硅酸盐玻璃基材的具体涂覆方式为：
首先利用旋涂的方式将有机硅水解液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，再通过滴涂的方式将氢键交联溶液再次涂覆在硅酸盐玻璃基材的表面，即完成了防雾剂的涂覆。
实施例4
本实施例与实施例3的不同点在于，步骤(1)中对硅酸盐玻璃基材的清洗方式为：将硅酸盐玻璃基材置于丙酮溶液中通过超声波清洗30分钟，再将硅酸盐玻璃基材放入污水乙醇溶液中通过超声波清洗30分钟。
实施例5
本实施例与实施例3的不同点仅在于，步骤(4)中对硅酸盐玻璃基材的具体涂覆方式为：
首先将有机硅水解液与氢键交联溶液混合，其中有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1％，再通过旋涂或浸涂的方式将混合液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，即完成了防雾剂的涂覆。
实施例6
本实施例与实施例5的不同点仅在于，步骤(4)中对硅酸盐玻璃基材的具体涂覆方式为：
首先将有机硅水解液与氢键交联溶液混合，其中有机硅水解液的体积为混合液整体体积的5％，再通过旋涂或浸涂的方式将混合液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，即完成了防雾剂的涂覆。
如上所述，便可很好的实现本发明。

Claims (9)

1.一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)清洗透明基材；
(2)对清洗后的透明基材进行烘干处理；
(3)利用等离子清洗机在次对透明基材进行清洗；
(4)利用涂覆技术在透明基材上涂覆防雾剂；
(5)在室温条件下干燥透明基材；
(6)在高温下对透明基材进行热固化。
2.根据权利要求1所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：所述透明基材包括透明高分子基材和硅酸盐玻璃基材。
3.根据权利要求2所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中对透明高分子基材的清洗方式为：将透明基材放入乙醇或体积比为3：1的丙酮与乙醇的混合溶液中通过超声波清洗，清洗的时间为5-30分钟；
步骤(1)中对硅酸盐玻璃基材的清洗方式为：将硅酸盐玻璃基材置于丙酮溶液中通过超声波清洗5-30分钟，再将硅酸盐玻璃基材放入污水乙醇溶液中通过超声波清洗5-30分钟。
4.根据权利要求3所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中对透明高分子基材的烘干处理的方法为：利用压缩空气将透明基材吹干或利用压缩氮气将透明高分子基材吹干或在无尘环境中以40-80℃的温度将透明高分子基材烘干；
步骤(2)中对硅酸盐玻璃基材的烘干处理方法为：利用压缩氮气将硅酸盐玻璃基材吹干。
5.根据权利要求4所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的防雾剂包括有机硅水解液和氢键交联溶液；
所述有机硅水解液的组份包括：正硅酸四乙酯、乙醇、异丙醇、盐酸水溶液和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述氢键交联溶液的组份包括：聚乙烯醇、水、三(4-氨基苯基)胺和盐酸。
6.根据权利要求5所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：所述氢键交联溶液的制作方法为：将一定量聚乙烯醇加入水中配置质量分数为5-10％的A溶液，向A溶液中加入质量分数为1-5％的三(4-氨基苯基)胺，并加入盐酸调节pH值至3-4，并搅拌24小时得到稳定的溶液，即氢键交联溶液；
所述有机硅水解液的制作方法为：将正硅酸四乙酯加入到乙醇与异丙醇的混合溶液中，再利用0.01-0.5mol/L的盐酸水溶液调节混合后液体的pH至1-3的范围内，然后加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷并保持磁力对混合液搅拌10-60分钟，最后在暗处静置1-5天即得到有机硅水解液。
7.根据权利要求6所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中对透明高分子基材的具体涂覆方式为：将有机硅水解液与氢键交联溶液按照比例混合后通过刮涂、旋涂、浸涂、滴涂、喷涂、二次喷涂中的任一种方法涂覆在透明高分子基材上，即完成了防雾剂的涂覆；其中，有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1-5％。
8.根据权利要求6所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中对硅酸盐玻璃基材的具体涂覆方式有两种，分别为：
(一)首先利用旋涂的方式将有机硅水解液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，再通过滴涂的方式将氢键交联溶液再次涂覆在硅酸盐玻璃基材的表面，即完成了防雾剂的涂覆；
(二)首先将有机硅水解液与氢键交联溶液混合，其中有机硅水解液的体积为混合液整体体积的0.1-5％，再通过旋涂或浸涂的方式将混合液涂覆在硅酸盐玻璃基材表面，即完成了防雾剂的涂覆。
9.根据权利要求7或8任意一项所述的一种透明基材表面用亲水性防雾涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)中透明高分子基材或硅酸盐玻璃基材在热固化过程中所处的温度范围为60-120℃。
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