CN108658628A - 一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，本方法不采用现有的喷砂工艺处理，而对牙科氧化锆基陶瓷表面进行铣削加工，在不造成材料机械创伤，不影响其后期机械强度的条件下通过在表面制备微纹饰进行表面粗化，提高氧化锆陶瓷的比表面，通过表面处理、镀膜和新型喷砂处理等方法进而强化氧化锆修复体与天然牙之间以树脂为粘接剂的粘接结合。

Description

一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法
技术领域
本发明涉及牙科陶瓷材料制作技术领域，特别涉及一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法。
背景技术
目前用于临床的牙科修复体陶瓷品种繁多，主要有氧化铝基陶瓷、玻璃基陶瓷和氧化锆基陶瓷，由于每种材料的主要成份不同，其理化性能也各有差异。其中，氧化锆因出色的机械性能，在众多牙科全瓷材料中脱颖而出，大幅拓宽了全瓷修复体的适应症。与其他种类的全瓷材料类似，氧化锆陶瓷使用时也首选树脂类粘接剂作为粘固剂。但是，由于氧化锆陶瓷的表面致密和光洁，化学惰性大、硬度高，其与树脂的粘接性能较差。而当修复体为贴面，因其形态一般较为扁平，不能包绕天然牙，与天然牙的接触面积小，所以对粘接性能要求尤其高。氧化锆陶瓷与天然牙或树脂粘接的作用机理可以概括为粗化的陶瓷表面与天然牙或树脂之间形成的微机械嵌合力，以及氧化锆陶瓷经过表面处理后与天然牙中的成分间或是与树脂基质中的不饱和C＝C键之间形成的化学键作用，而表面粗化能够增加陶瓷表面的润湿性和扩大粘接面积，是牙科氧化锆基全瓷材料与天然牙产生充分化学结合的前提，其所提供的微机械嵌合力也对粘接耐久性的提高有着重要意义。目前对氧化锆陶瓷进行表面粗化处理的方法主要有氧化铝喷砂、激光蚀刻、烧结玻璃微珠、HF酸蚀和硅烷化等。与玻璃基陶瓷相比，氧化锆陶瓷硬度高，单纯喷砂所形成的粗化形态并不十分理想，同时现有的喷砂工艺过程可能引起陶瓷内部微裂形成，产生的应力也将加剧氧化锆陶瓷的低温衰减效应，影响远期的机械强度；激光蚀刻和烧结玻璃微珠又会使陶瓷局部或整体经受高温，同样会加剧氧化锆陶瓷的低温衰减效应；HF酸可选择性地腐蚀牙科玻璃基陶瓷表面不规则排列的高能原子，生成可溶物脱离陶瓷表面，遗留存在大量孔隙的三维表面空间，提供与树脂形成微机械嵌合固位的条件。但是氧化锆作为一种两性氧化物，常温下化学惰性很高，不溶于水、酸、碱或其它有机溶剂。可见，现有的物理和化学方法均无法在牙科用氧化锆陶瓷上做出理想的粗化表面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，该方法不采用现有的喷砂工艺处理，而对牙科氧化锆基陶瓷表面进行铣削加工，在不造成材料机械创伤，不影响其后期机械强度的条件下通过在表面制备微纹饰进行表面粗化，提高氧化锆陶瓷的比表面，通过表面处理、镀膜和新型喷砂处理等方法进而强化氧化锆修复体与天然牙之间以树脂为粘接剂的粘接结合。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，选自以下方案之一：
方案一、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；
(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)对步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体进行喷砂处理；
(7)最后采用树脂将步骤(6)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合；
方案二、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行镀膜及染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)最后采用树脂将步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合；
方案三、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；
(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行镀膜及染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)对步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体进行喷砂处理；
(7)最后采用树脂将步骤(6)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合。
目前对氧化锆陶瓷表面的粗化使用氧化铝喷砂，会对氧化锆陶瓷造成机械创伤，且氧化锆陶瓷已完全烧结，后续无法消除喷砂带来的局部应力，从而降低其远期的机械强度。而用铣刀对氧化锆陶瓷素胚和素瓷表面进行铣削的过程产生的以颗粒剥落为机制的表面局部加工，不会对氧化锆陶瓷造成机械创伤，因为所用氧化锆陶瓷未经烧结素胚或未经完全烧结的素瓷，在后续烧结过程中可以消除铣削带来的局部应力。故用铣削加工可以提高氧化锆陶瓷的比表面和表面粗化问题。通过表面处理，镀膜和新型喷砂处理方法进而强化氧化锆修复体与天然牙之间以树脂为粘接剂的粘接结合。
本发明选择未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷为加工对象，这样铣削加工过程产生的以颗粒剥落为机制的表面局部微崩瓷不至于破坏表面微纹饰结构的连贯性。
本发明步骤(2)铣削加工过程中用压缩空气吹走锆粉，以免锆粉堆积对内表面产生挤压，造成机械创伤。
本发明加工的微纹饰可以是规则的网格状图案，网格的形状可以为圆形、三角形、菱形、矩形、正方形，也可以是同心环图案、螺旋纹图案，还可以是部分交叠连接的三角形、圆形等，或首尾连接的方形、扇环，还可以是其它不规则图形。
本发明高温烧结后加工残留的局部应力在烧结过程中逐渐被消除，从而不会影响材料的机械强度。
本发明用树脂将氧化锆修复体粘接在天然牙上，由于在修复体粘接面添加微纹饰，多孔的膜层，树脂的容量提升，粘接面比表面得到增加，同时本发明新型的喷砂工艺在不损伤材料强度的基础上清除了表面的污染物和惰性层，形成了新鲜的表面和锆-氧的断健界面，从而大大提升了两者之间的粘接性能。
作为优选，步骤(1)中，经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷为将氧化锆陶瓷素坯在900-1200℃下烧结1-2小时而得。
作为优选，步骤(2)中，铣削加工的铣削步距为0.03至0.5mm，主轴转速设置为4000rpm-30000rpm，进给速度为500mmpm-2000mmpm，铣削范围为整个粘接表面或者部分粘接表面；所用铣刀为平头立铣刀或者球头立铣刀或者圆鼻铣刀，直径在0.1mm至2mm。
作为优选，部分粘接表面占粘接表面总面积的50-90％。
作为优选，步骤(2)中，所述微纹饰的纹路深度在3-50微米。
作为优选，步骤(3)中，镀膜处理采用氧化锆的悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或氧化铝溶胶进行镀膜，经100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时，最后形成多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、多孔硅酸锆膜或多孔氧化铝膜，镀膜的最终厚度为0.5-2微米。
作为优选，步骤(4)中，高温烧结参数为：1400℃至1600℃下烧结1-2小时。
作为优选，步骤(5)中，所述表面处理采用以下工艺之一：
一、使用热腐蚀处理溶液在100℃下处理1小时，热腐蚀溶液组成为：600-900毫升甲醇，100-300毫升的37％的浓盐酸和1-3克的氯化铁；
二、使用1-5wt％次氯酸钠溶液在室温下进行清洗1-5分钟；
三、使用混合液进行清洗在室温下进行清洗1-5分钟，混合液组成为：5-15wt％氧化锆纳米粉，70-80wt％蒸馏水，8-10wt％聚乙二醇，1-5wt％氢氧化钠，4-5wt％染色剂。
试戴后的成品氧化锆修复体会引入污染物，为了除去污染物，采用本发明上述表面处理工艺之一以增加粘接强度。
作为优选，所述喷砂处理：喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，喷砂时间2到5分钟，之后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；所述氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体的组成为：10-80wt％氧化铝和20-90wt％钇部分稳定的氧化锆，钇部分稳定的氧化锆中钇的含量为2-6mol％。
氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体制备方法如下：
氧化铝(10-80wt％)掺杂Y部分稳定ZrO2(20-90wt％)粉末(Y部分稳定的氧化锆中钇的含量为2-6mol％)采用反滴的方法，把配制好的沉淀剂(10-50wt％NH4HCO3+50-90wt％NH3·H2O形成的混合液)溶液置于锥形瓶中，锥形瓶置于磁力搅拌器或带搅拌的恒温水浴反应器中，将配制好的含Al3+、Y3+、Zr4+母液[锆源为氢氧化锆(ZrO(OH)2·nH2O≥99％)、氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O≥99％)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O≥99％)中的一种；钇源为硝酸钇Y(NO3)3·6H2O、氯化钇(YCI3·6H2O≥99.99％)中的一种；铝源为氯化铝(AlCl3≥99％)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)中的一种]缓慢滴入沉淀剂中，并强力搅拌使其充分反应，反应完毕后陈化8-12小时以上，用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，在100-200℃温度下干燥1-2小时，得到氧化铝掺杂Y部分稳定ZrO2粉体。
现有喷砂工艺采用粒径40-80微米的氧化铝晶粒，喷砂压力大于2bar，喷砂角度为90度，喷砂后常有氧化铝晶粒卡入氧化锆表面形成大的缺陷。本发明的喷砂工艺与现有的工艺的区别主要是喷砂材料及粒径大小不同，喷砂压力和角度不同。因为本发明喷砂材料的硬度和粒径较小，喷砂压力较小，喷砂角度较小，在表面形成纳米级的划痕，形成纳米级的新鲜表面，相当于只是对表面进行抛光和强化，既增强了粘接强度，去除了表面缺陷，又不会在表面形成微米的缺陷和裂纹，也增强了材料强度。
作为优选，所述酸蚀毛化处理为：先用齿科石膏抛磨，然后用牙科酸蚀剂涂敷进行1-5分钟的酸蚀毛化处理，再用水清洗和无油空气吹干。将天然牙进行酸蚀毛化处理，以增加天然牙粘接面的粗糙度，从而增强结合强度。
本发明的有益效果是：
1.氧化锆陶瓷素坯和素瓷结构均匀且晶粒细小，材料的加工剥落不会造成较大的裂纹；
2.相对于其它手工制作修复体，本方案采用自动化加工，效率高，加工精度高，节省人工成本；
3.氧化锆陶瓷修复体的边缘较薄，容易受力破损，用CAM软件编程铣削加工，加工范围可控，可以对修复体的边缘部分不做处理，从而保护修复体的完整性；
4.微纹饰的深度、形态可控，可以根据实际需要进行不同的调整，适用性强；
5.加工对象是未经烧结的素坯或者未完全烧结的素瓷，经铣削加工后再进行完全烧结，这样可以有效地消除局部应力；
6.由于在修复体粘接面添加微小深度的微纹饰，多孔的膜层，树脂的容量提升，粘接面比表面得到增加，同时新型的喷砂工艺在不损伤材料强度的基础上清除了表面的污染物和惰性层，形成了新鲜的表面和锆-氧的断健界面，从而大大提升了两者之间的粘接性能。
7.烧结完成的修复体染色困难，本发明对修复体染色是在完全烧结之前，可以使颜色更多样，更接近于天然牙；
8.氧化锆表面微纹饰可制备在各类口腔修复体粘接面上，这些修复体包括但并不限于贴面，冠，桥，种植基台和嵌体，适用范围广泛。
附图说明
图1是贴面修复体粘接示意图；
图2是未加微纹饰贴面修复体示意图；
图3是加了微纹饰贴面修复体截面图；
图4是全部覆盖网格状微纹饰的形态示意图；
图5是部分覆盖网格状微纹饰的形态示意图；
图6是加了微纹饰的贴面修复体粘接示意图；
图7是加了微纹饰的全锆冠修复体粘接示意图；
图8是全锆冠加工的同心环图案微纹饰示意图；
图9是微纹饰的一种示意图。
图中：1、贴面修复体，2、粘接剂，3、天然牙，4、微纹饰，5、全锆冠修复体。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
1.传统喷砂工艺为：采用40微米的氧化铝晶粒，喷砂压力为1-2Bar，喷砂角度为60-90度，3-0分钟，达到粗化表面的目的，但是会引起陶瓷内部微裂形成，产生的应力也将加剧氧化锆陶瓷的低温衰减效应，影响远期的机械强度。
本发明的喷砂工艺：喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，喷砂时间2到5分钟，之后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；所述氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体的组成为：10-80wt％氧化铝和20-90wt％钇部分稳定的氧化锆，钇部分稳定的氧化锆中钇的含量为2-6mol％。本发明在不损伤材料强度的基础上清除了表面的污染物和惰性层，形成了新鲜的表面和锆-氧的断健界面，从而大大提升了两者之间的粘接性能。
2.成型和镀膜原料的制备：
2.1氧化锆的悬浮液浆料
将浓度为0.5-1mol/L的氢氧化锆悬浊液加入到反应器中，然后将氧化钇分3-5次加入到反应器中，将反应器加热到40-60℃，保温2-3小时，待加入的氧化钇完全溶解后，加入占氢氧化锆重量0.5-1％的分散剂聚乙二醇，然后加热至200-250℃，保温55-65小时进行水热-水解反应，期间保持反应器内部压强为2-3MPa，使之逐渐水解沉淀；用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到钇含量为2-6mol％的钇部分稳定氧化锆前驱体；将钇部分稳定氧化锆前驱体与占钇部分稳定氧化锆前驱体重量1-3％的分散剂聚乙二醇混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol％的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占钇部分稳定氧化锆前驱体重量1-5％的孔隙成型剂乙二醇混匀得氧化锆的悬浮液浆料(钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料)。
2.2.硅酸锆的悬浮液浆料
将浓度为0.5-1mol/L的氢氧化锆悬浊液及按硅:锆的摩尔比为1：1水解了的正硅酸乙酯[Si(C2H5)4]加入到反应器中，将反应器加热到40-60℃，保温2-3小时，加入占氢氧化锆重量0.5-1％的分散剂聚乙二醇，然后加热至200-250℃，保温55-65小时进行水热-水解反应，期间保持反应器内部压强为2-3MPa，使之逐渐水解沉淀；用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到硅:锆的摩尔比为1：1硅酸锆前驱体；将硅酸锆前驱体与占硅酸锆前驱体重量1-3％的分散剂聚乙二醇混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol％的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占硅酸锆前驱体重量1-5％的孔隙成型剂乙二醇混匀得硅酸锆的悬浮液浆料。
2.3氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料
将浓度为0.5-1mol/L的氢氧化锆悬浊液及氢氧化铝加入到反应器中，然后将氧化钇分3-5次加入到反应器中，将反应器加热到40-60℃，保温2-3小时，待加入的氧化钇完全溶解后，加入占氢氧化锆重量0.5-1％的分散剂聚乙二醇，然后加热至200-250℃，保温55-65小时进行水热-水解反应，期间保持反应器内部压强为2-3MPa，使之逐渐水解沉淀；用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到氧化铝含量为1-5mol％、钇含量为2-6mol％的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体；将氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体与占氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体重量1-3％的分散剂聚乙二醇混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol％的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体重量1-5％的孔隙成型剂乙二醇混匀得氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料。
2.4氧化铝悬浮液浆料
将浓度为0.5-1mol/L的氢氧化铝悬浊液加入到反应器中，将反应器加热到40-60℃，保温2-3小时，加入占氢氧化铝重量0.5-1％的分散剂聚乙二醇，然后加热至200-250℃，保温55-65小时进行水热-水解反应，期间保持反应器内部压强为2-3MPa，使之逐渐水解沉淀；用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到氧化铝前驱体；将氧化铝前驱体与占氧化铝前驱体重量1-3％的分散剂聚乙二醇混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol％的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占氧化铝重量1-5％的孔隙成型剂乙二醇混匀得纳米级氧化铝的悬浮液浆料。
2.5氧化铝溶胶
氧化铝溶胶通过将氮化铝、氢氧化铝两种粉末进行混合，氮化铝、氢氧化铝粉末的粒度为10-5000nm，然后加入一定量的水，在30-100℃进行搅拌加热，加热搅拌时间为5-120min，控制pH为4-12之间。氧化铝溶胶的原料配比如下：氮化铝1-20重量份，氢氧化铝1-10重量份，水50-90重量份。
2.6氧化锆陶瓷素坯和经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷的制备方法
采用2.1节的氧化锆的悬浮液浆料、2.3节氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料，用3D胶态成型方法如3D-打印，注浆成型，胶态沉积，压铸成型等工艺方法制备成氧化锆陶瓷初坯，在100-200℃下干燥0.5-1小时，制成氧化锆陶瓷素坯。
进一步地，把氧化锆陶瓷素坯经20-100℃/分的升温速率，达到900-1200℃温度进一步素烧1-2小时，形成经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷。
实施例1
修复体类型为贴面修复体1(如图2)，面积较大，整体较厚，边缘也较厚，要求粘接面全部覆盖网格，网格深度加深。
步骤1、全部网格加工，要求边缘强度较高，用经部分烧结的氧化锆陶瓷素坯可以减少边缘崩裂的风险，制备经部分烧结的氧化锆陶瓷素坯，直径为20mm，高度为20mm。
步骤2、用NX10.0进行加工编程，设置网格刀路为水平线，网格深度为0.05mm，网格间距为0.98mm，网格范围覆盖整个粘接面，如图3、4。刀具选用1mm的硬质合金涂层球头铣刀，主轴转速为12000rpm，铣削进给为600mmpm，生成加工程序。本发明另外可加工的微纹饰形状还可如图9所示。
步骤3、将加工程序导入四轴数控机床，对氧化锆陶瓷素坯进行加工。加工过程中不断用压缩空气吹干净切削剥落的锆粉，直到加工完成，得到带网格纹饰的贴面修复体1。
步骤4、将带网格纹饰的贴面修复体1采用上述的氧化锆的悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或氧化铝溶胶之一通过浸镀、喷镀、涂镀和旋镀之一的方式镀膜处理，形成厚度为0.5-2微米的膜层。经100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，进一步烧结1-2小时。
步骤5、将带表面的微纹饰和镀膜层的贴面修复体1染成与天然牙牙本质或牙釉质类似的颜色。
步骤6、高温烧结温度1400℃至1600℃下烧结1-2小时。
步骤7、具有表面微纹和多孔膜层的贴面修复体1在烧结完成和试戴后，为了除去污染物，对烧结完成后的修复体进行热腐蚀处理溶液，热腐蚀溶液组成为600毫升甲醇，100-300毫升的37％的浓盐酸和1克的氯化铁，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干1小时。
步骤8、带表面的微纹饰4和多孔膜层的贴面修复体1通过喷砂处理，喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，2到5分钟，其后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干。
步骤9、带表面的微纹饰和多孔膜层的贴面修复体1以树脂为粘接剂2完成与天然牙3的粘接结合(如图6)，天然牙表面在粘接前经过酸蚀毛化处理：先用齿科石膏(市售，抛光用浮石膏)抛磨，然后用牙科酸蚀剂(市售，磷酸凝胶)涂敷进行1-5分钟的酸蚀毛化处理，再用水清洗和无油空气吹干。常规的贴面修复体以树脂为粘接剂与天然牙的粘接结合如图1所示。
由于在贴面粘接面添加微纹饰和多孔的膜层，树脂的容量提升，粘接面比表面积得到增加，同时本发明新型的喷砂工艺在不损伤材料强度的基础上清除了表面的污染物和惰性层，形成了新鲜的表面和锆-氧的断健界面，从而大大提升了两者之间的粘接性能。
实施例2
修复体类型为贴面修复体，面积较大，整体较薄，边缘更薄，要求粘接面只做部分网格，以保护好边缘，且网格深度不能太深。
步骤1、制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯，长宽高分别为40×17×20mm；
步骤2、用SUM3D进行加工编程，设置网格刀路为垂直交错，网格深度为0.03mm，网格间距为0.3mm，网格范围距边缘2mm，如图5。刀具选用0.6mm的硬质合金球头铣刀，主轴转速为15000rpm，铣削进给为1000mmpm，生成加工程序。
步骤3、将加工程序导入三轴数控机床，对氧化锆陶瓷素坯进行加工。加工过程中不断用压缩空气吹干净切削剥落的锆粉，直到加工完成，得到带网格纹饰的贴面修复体。
步骤4、将带表面的微纹饰和镀膜层的贴面修复体染成与天然牙牙本质或牙釉质类似的颜色。
步骤5、高温烧结温度1400℃至1600℃下烧结1-2小时，同时消除了局部应力。
步骤6、具有表面微纹饰和多孔膜层的贴面修复体在烧结完成和试戴后，为了除去污染物，使用1-5wt％次氯酸钠溶液在常温下进行清洗1-5分钟；清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干1小时。
步骤7、带表面的微纹饰和多孔膜层的贴面修复体通过喷砂处理，喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，2到5分钟，其后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干。
步骤8、带表面的微纹饰和多孔膜层的贴面修复体以树脂为粘接剂完成与天然牙的粘接结合，天然牙表面在粘接前经过酸蚀毛化处理：先用齿科石膏(市售，抛光用浮石膏)抛磨，然后用牙科酸蚀剂(市售，磷酸凝胶)涂敷进行1-5分钟的酸蚀毛化处理，再用水清洗和无油空气吹干。
实施例3
修复体类型为全锆冠修复体6，牙体本身较厚，粘接面较规则且光滑，固位后有小旋转度。为了使固位更加稳定，没有旋转，可以通过添加粘接面微纹饰和镀膜，增加表面粗糙度，从而提高粘接性能。
步骤1、全部网格加工，修复体边缘较厚，制备未烧结的氧化锆陶瓷素坯，直径为30mm，高度为20mm。
步骤2、用hypermill进行加工编程，设置网格刀路为环状，如图8，网格深度为0.1mm，网格间距为0.2mm，网格范围覆盖整个粘接面。刀具选用1mm的硬质合金球头铣刀，主轴转速为10000rpm，铣削进给为800mmpm，生成加工程序。
步骤3、将加工程序导入四轴数控机床，对氧化锆陶瓷素坯进行加工。加工过程中不断用压缩空气吹干净切削剥落的锆粉，直到加工完成，得到带网格纹饰的全锆冠。
步骤4、将带微纹饰的全锆冠修复体采用上述的氧化锆的悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或氧化铝溶胶之一通过浸镀、喷镀、涂镀和旋镀之一的方式镀膜处理，形成厚度为0.5-2微米的膜层。经100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，进一步烧结1-2小时。
步骤5、将带表面的微纹饰和镀膜层的全锆冠修复体通过现有常规染色办法染成与天然牙牙本质或牙釉质类似的颜色。
步骤6、温烧结温度1400℃至1600℃下烧结1-2小时，同时消除了局部应力。
步骤7、具有表面微纹和多孔膜层的全锆冠修复体在烧结完成和试戴后，为了除去污染物，对烧结完成后的修复体进行热腐蚀处理溶液，使用混合液进行清洗，混合液组成为6wt％氧化锆纳米粉，70％蒸馏水，8％聚乙二醇，1％氢氧化钠，5％染色剂(市售)，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干1小时。
步骤8、带表面的微纹饰和多孔膜层的全锆冠修复体通过喷砂处理，喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，2到5分钟，其后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干。
步骤9、带表面的微纹饰和多孔膜层的全锆冠修复体以树脂(市售)为粘接剂完成与天然牙的粘接结合，天然牙表面在粘接前经过酸蚀毛化处理：先用齿科石膏(市售，抛光用浮石膏)抛磨，然后用牙科酸蚀剂(市售，磷酸凝胶)涂敷进行1-5分钟的酸蚀毛化处理，再用水清洗和无油空气吹干。
实施例4
本实施例与实施例3不同之处在于没有步骤4镀膜处理，其它同实施例3。
实施例5
本实施例与实施例3不同之处在于没有步骤8喷砂处理，其它同实施例3。
试验部分：
剪切实验方法：完成后的粘接试件利用剪切强度测试模具及万能力学试验机进行剪切实验(参照ISO/TS 11405-2003标准)，万能力学试验机十字加载头速度0.5mm/min，加载方向为从牙冠切端向根尖方向，试件断裂的载荷记为最大载荷(F)，剪切粘接强度(SBS)计算为最大载荷除以氧化锆试件横街面积(S):SBS＝F/(π×5.5)，单位为Mpa。
两种3M粘接剂Ultimate和Unicem 2的对比结果：粘接剂的选用非常重要：对于氧化锆修复体而言，3M Ultimate的粘接性能远比3M Unicem 2好得多。
在不做任何处理的氧化锆修复体表面，采用3M Ultimate粘接剂试样的平均粘接强度(3-4Mpa)是采用3M Unicem 2粘接剂试样的平均粘接强度(2-3Mpa)的1.5倍。
具有表面微纹饰和多孔氧化锆膜层的表面，采用3M Ultimate粘接剂试样的平均粘接强度(15-20Mpa)是不做任何处理的氧化锆表面粘接剂试样的平均粘接强度(3-4Mpa)的5倍左右。
采用本发明方法进行粘接的氧化锆修复体，采用3M Ultimate粘接剂试样的平均粘接强度(20-30Mpa)是不做任何处理的氧化锆修复体表面粘接剂试样的平均粘接强度(3-4Mpa)的7-8倍，并且超过了传统喷砂处理的最好的平均粘接强度(15-20Mpa)和玻璃陶瓷(emax)最好的平均粘接强度(15-20Mpa)。本发明方法在不造成材料机械创伤，不影响其后期机械强度的条件下通过在表面制备微纹饰进行表面粗化，提高氧化锆陶瓷的比表面，通过表面处理，镀膜和新型喷砂处理方法进而强化氧化锆修复体与天然牙之间以树脂为粘接剂的粘接结合。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，选自以下方案之一：
方案一、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；
(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)对步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体进行喷砂处理；
(7)最后采用树脂将步骤(6)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合；
方案二、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；
(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行镀膜及染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)最后采用树脂将步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合；
方案三、
(1)制备未经烧结的氧化锆陶瓷素坯或者经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷；
(2)对氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷用于与天然牙粘接的粘接表面上进行铣削加工形成用于提高比表面积及表面粗糙度的微纹饰；
(3)对加工完微纹饰的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行镀膜及染色；
(4)对镀膜及染色后的氧化锆陶瓷素坯或氧化锆陶瓷素瓷进行高温烧结，获得成品氧化锆修复体；
(5)对试戴后的成品氧化锆修复体进行表面处理，然后采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；
(6)对步骤(5)处理后的成品氧化锆修复体进行喷砂处理；
(7)最后采用树脂将步骤(6)处理后的成品氧化锆修复体与酸蚀毛化处理后的天然牙粘接结合。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(1)中，经部分烧结的氧化锆陶瓷素瓷为将氧化锆陶瓷素坯在900-1200℃下烧结1-2小时而得。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(2)中，铣削加工的铣削步距为0.03至0.5mm，主轴转速设置为4000rpm-30000rpm，进给速度为500mmpm-2000mmpm，铣削范围为整个粘接表面或者部分粘接表面；所用铣刀为平头立铣刀或者球头立铣刀或者圆鼻铣刀，直径在0.1mm至2mm。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，部分粘接表面占粘接表面总面积的50-90％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微纹饰的纹路深度在3-50微米。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(3)中，镀膜处理采用氧化锆的悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆的悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或氧化铝溶胶进行镀膜，经100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时，最后形成多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、多孔硅酸锆膜或多孔氧化铝膜，镀膜的最终厚度为0.5-2微米。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(4)中，高温烧结参数为：1400℃至1600℃下烧结1-2小时。
8.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述表面处理采用以下工艺之一：
一、使用热腐蚀处理溶液在100℃下处理1小时，热腐蚀溶液组成为：600-900毫升甲醇，100-300毫升的37％的浓盐酸和1-3克的氯化铁；
二、使用1-5wt％次氯酸钠溶液在室温下进行清洗1-5分钟；
三、使用混合液进行清洗在室温下进行清洗1-5分钟，混合液组成为：5-15wt％氧化锆纳米粉，70-80wt％蒸馏水，8-10wt％聚乙二醇，1-5wt％氢氧化钠，4-5wt％染色剂。
9.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，所述喷砂处理：喷砂采用粒径2-30微米的氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体，喷砂压力为30Psi-1Bar，喷砂角度30-60度，喷砂时间2到5分钟，之后用酒精清洗，清洗后，采用无油空气吹干后再100-200℃烘干；所述氧化铝掺杂钇部分稳定的氧化锆粉体的组成为：10-80wt％氧化铝和20-90wt％钇部分稳定的氧化锆，钇部分稳定的氧化锆中钇的含量为2-6mol％。
10.根据权利要求1所述的一种氧化锆修复体与天然牙粘接结合的方法，其特征在于，所述酸蚀毛化处理为：先用齿科石膏抛磨，然后用牙科酸蚀剂涂敷进行1-5分钟的酸蚀毛化处理，再用水清洗和无油空气吹干。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109987969A (zh) * 2019-04-29 2019-07-09 成都贝施美生物科技有限公司 一种快速浸泡氧化锆义齿染色液
CN111150502A (zh) * 2020-01-19 2020-05-15 四川大学 一种牙科混合瓷贴面及制作方法
CN111513883A (zh) * 2020-04-26 2020-08-11 四川大学 基于光固化快速成型的氧化锆修复体制作方法
CN115215683A (zh) * 2022-08-05 2022-10-21 湖南柯盛新材料有限公司 具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途
WO2023027657A1 (en) * 2021-08-24 2023-03-02 T.C. Erci̇yes Üni̇versi̇tesi̇ Use of a coating material allowing dental cell attachment
CN116197625A (zh) * 2023-04-28 2023-06-02 安徽巨盛石油钻采配件有限公司 一种抗高压耐磨缸套制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020018851A1 (en) * 2000-06-21 2002-02-14 Edward Chang Manufacturing method for surgical implants having a layer of bioactive ceramic coating
US20050272008A1 (en) * 2004-02-20 2005-12-08 Larry Stites Dental prosthetic reinforced with zirconia ceramic
CN103431918A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 东南大学 牙科氧化锆基陶瓷表面处理和提高其粘接性能的新方法
CN103896626A (zh) * 2012-12-31 2014-07-02 秦皇岛爱迪特高技术陶瓷有限公司 一种新的氧化锆牙科修复体染色工艺
CN105884347A (zh) * 2014-10-22 2016-08-24 中新棠国业（北京）科技有限责任公司 一种制备高性能牙科氧化锆陶瓷的方法
CN107141024A (zh) * 2017-05-22 2017-09-08 杭州而然科技有限公司 一种具有生物活性的纳米氧化物陶瓷薄膜

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020018851A1 (en) * 2000-06-21 2002-02-14 Edward Chang Manufacturing method for surgical implants having a layer of bioactive ceramic coating
US20050272008A1 (en) * 2004-02-20 2005-12-08 Larry Stites Dental prosthetic reinforced with zirconia ceramic
CN103896626A (zh) * 2012-12-31 2014-07-02 秦皇岛爱迪特高技术陶瓷有限公司 一种新的氧化锆牙科修复体染色工艺
CN103431918A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 东南大学 牙科氧化锆基陶瓷表面处理和提高其粘接性能的新方法
CN105884347A (zh) * 2014-10-22 2016-08-24 中新棠国业（北京）科技有限责任公司 一种制备高性能牙科氧化锆陶瓷的方法
CN107141024A (zh) * 2017-05-22 2017-09-08 杭州而然科技有限公司 一种具有生物活性的纳米氧化物陶瓷薄膜

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109987969A (zh) * 2019-04-29 2019-07-09 成都贝施美生物科技有限公司 一种快速浸泡氧化锆义齿染色液
CN109987969B (zh) * 2019-04-29 2021-07-06 成都贝施美生物科技有限公司 一种快速浸泡氧化锆义齿染色液
CN111150502A (zh) * 2020-01-19 2020-05-15 四川大学 一种牙科混合瓷贴面及制作方法
CN111513883A (zh) * 2020-04-26 2020-08-11 四川大学 基于光固化快速成型的氧化锆修复体制作方法
WO2023027657A1 (en) * 2021-08-24 2023-03-02 T.C. Erci̇yes Üni̇versi̇tesi̇ Use of a coating material allowing dental cell attachment
CN115215683A (zh) * 2022-08-05 2022-10-21 湖南柯盛新材料有限公司 具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途
CN115215683B (zh) * 2022-08-05 2023-05-12 湖南柯盛新材料有限公司 具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途
CN116197625A (zh) * 2023-04-28 2023-06-02 安徽巨盛石油钻采配件有限公司 一种抗高压耐磨缸套制备工艺

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