CN112516381B - 晶须补强氧化锆种植体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶须补强氧化锆种植体，包括一段式种植体和两段式种植体，所述一段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体一，所述晶须补强氧化锆种植体基体一由上部的基台、中部的用于连接并支撑基台的颈部及下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；所述两段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体二，所述晶须补强氧化锆种植体基体二由上部的用于连接并支撑基台的颈部和下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构。本发明提高了氧化锆种植体的强度和断裂韧性，兼顾生物相容性、生物活性和美学性能。

Description

晶须补强氧化锆种植体
技术领域
本发明涉及牙科修复体生产技术领域，特别涉及一种晶须补强氧化锆种植体。
背景技术
种植体材料的发展及研究现状
1.种植牙指的是一种以植入骨组织内的下部结构为基础来支持、固位上部牙修复体的缺牙修复方式。它包括下部的支持种植体（dental implant）和上部的牙修复体（dental prosthesis, implant-supported）两部分。采用人工材料（如金属、陶瓷等）制成种植体（一般类似牙根形态），经手术方法植入组织内（通常是上下颌）并获得骨组织牢固的固位支持，通过特殊的装置和方式连接支持上部的牙修复体。近现代，人们尝试采用人工材料制成多种形状的种植体，通过植入骨内或骨外来修复缺牙或为牙修复体提供支持。但这些种植体因不能满足复杂的口腔环境要求，出现了大量的脱落失败。20世纪中期，瑞典人Branemark观察到动物的骨组织能与植入的钛金属装置紧密的结合。1965年，他将研发的骨结合钛种植体用于第一例临床病例，成功地修复了腭裂缺损。1982年，在多伦多会议上，Branemark报道了关于骨结合长达15年的大量研究工作，被公认为口腔医学的突破性进展。在随后的几十年里，口腔种植学迅速发展并成熟，种植牙作为一种与天然牙功能、结构以及美观效果十分相似的修复方式，已经成为口腔医学界和缺牙患者的首选。
2. 种植牙的材料分为牙根材料和牙冠材料两部分，牙冠材料可以根据患者意愿自由灵活处理，而牙根材料则是有严格的规定。在人类口腔医学漫长的历史探索中，种植牙牙根用的材料相继出现了很多，如黄金、宝石、铅、铁、铱、铂、银等，也有瓷、橡胶、象牙等。随着现代工业的发展，出现了许多高强度和抗腐蚀性良好的金属材料，如钴铬合金、钛、钽等。20世纪70年代后出现的生物陶瓷、羟基磷灰石、生物活性碳等。80年代开始应用羟基磷灰石等生物活性材料制做种植体。自1965年瑞典科学家Branemark教授首创纯钛种植系统以来，钛种植体已成为牙齿缺失的重要修复方法之一。目前，最常用的种植体材料主要是钛，涂层也以钛或钛合金为基材。钛的理化性质以质轻、不锈和高强度、加工性能好著称。所以，钛成为口腔牙种植体首先材料。
3.有生命的组织（如骨组织和软组织）和非生命物质（如种植体）直接接触时，会发生各种反应，如锈蚀/炎症反应，最终导致种植体周围形成纤维结缔组织包裹，即机体试图隔离异物的组织反应。因此，能在牙床里植入种植体，不松不掉，还能当牙使的难点就在于让负重的种植体与有生命力的骨组织直接接触或连结，并且两者之间没有纤维结缔组织存在。研究表明，当金属钛与有生命的组织（如骨组织和软组织）接触时，能够自行“修饰”自己的表面，使得人体不能发现它是异物，继而骨组织安心地与其直接结合，在其表面进行骨改建。
4. 但是，钛本身熔点高，制造不易；种植体表面的形态（粗糙度、形状、特殊设计、表面理化特性）对种植效果影响大；种植体均为进口，技术垄断+税费等等都导致种植体本身价格昂贵。随着临床应用增多，钛种植体的问题也逐渐显现；由于钛金属固有颜色，种植区牙龈过薄或者牙龈退缩导致的美学问题；钛及合金的耐腐蚀性受到口内复杂的环境影响，仍会有金属离子从植入物缓慢释放，可能会诱导骨吸收，造成种植失败，金属离子还会在周围软组织、淋巴结或体内其他位置堆积，可能是潜在致敏原，进行头颈部MRI检查时，种植体会形成伪影，对局部软组织成像有一定影响。
氧化锆种植体材料的发展及研究现状
1.氧化锆陶瓷是一种惰性陶瓷，常温抗弯强度最高达1300MPa，断裂韧性6-9MPaml/2，弹性模量较低，广泛用作结构材料。通过加入生物活性成分或表面改性的方式，氧化锆陶瓷具有一定生物活性。1988年,Akagawa等以部分稳定氧化锆为种植材料的动物实验获得成功，氧化锆种植体也逐渐成为研究热点。已用于临床CeraRoot、Senden、Nobel Biocare系统的成功率为76.6%-95.0%。氧化锆种植体大多应用于前牙美学区，可以克服钛种植体材料性质带来的美学问题。
2.力学性能是衡量用于制作种植体的生物材料的重要性能，氧化锆的强度和杨氏模量比骨组织高几倍，但氧化锆的断裂韧性比骨组织低得多，这是制约氧化锆作为骨组织工程材料制作骨内植入物的应用的主要原因，因此作为骨内植入物的种植体，研究更多关注的是如何保证其具有适当的断裂韧性。Gahlert等在分析氧化锆种植体失败病例时发现，断裂的种植体中，12枚直径为3.5mm，1枚直径为4mm，种植体裂纹起始点多位于第一螺纹处，均为强力折断。除了考虑患者夜磨牙等特殊情况外，断裂的主要原因可能是由于表面修饰的喷砂造成的局部划痕产生应力集中，过量加载导致种植体折断。种植体表面结构处理技术会增加表面粗糙度，提高种植体的骨结合率，但在上部结构和牙冠就位时进行预备的同时也会对材料的力学性能造成不利影响，这些处理可能会加速氧化锆的老化，影响其远期临床效果。因此提高氧化锆材料的断裂韧性是制造氧化锆种植体亟待解决的问题。
3.Ceraroot系统设计出5种型号一段式种植体，直径为3.5-4.8mm。可满足不同牙位种植需要。Josep等对831颗Ceraroot种植体进行了5年的随访发现，总体5年存留率95%，其中无涂层种植体为92.77%，有涂层种植为93.57%，酸蚀处理种植体为97.60%，高于其他两种。Lohal等对65例患者进行了1年随访，存留率为96.4%，探诊深度、临床附着水平，出血指数和菌斑指数1年后逐渐降低。综上所述，氧化锆种植体目前仅多处于基础研究阶段，并未介绍种植体化学成分、制作工艺及不同种植体间的区别，尚未制定统一的行业标准。现有的资料显示，氧化锆种植体对受床组织没有不良反应，骨结合率甚至优于钛种植体。表面处理技术可以提高粗糙度，但有可能会导致氧化锆种植体表面结构改变，加速老化，特别是顶部结构预备，可能会降低断裂韧性，虽然国外已有氧化锆种植系统应用于临床，但是缺乏长期、大样本、随机对照临床试验，在氧化锆系统作为常规种植体前，仍需要更多深入的研究。氧化锆种植体目前亟待解决的问题是1.需要极大地提高氧化锆种植体的强度和断裂韧性；2.需要极大地改善氧化锆种植体的生物相容性和生物活性；3.需要极大地增强改善氧化锆种植体与人牙床骨的结合强度；4.需要改善氧化锆种植体的美学要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶须补强氧化锆种植体，主要用于临床作为人工种植牙的下部结构体起类似天然牙根的作用，支持、传导、分散牙合力，提高了氧化锆种植体的强度和断裂韧性，兼顾生物相容性、生物活性和美学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种晶须补强氧化锆种植体，包括一段式种植体和两段式种植体，所述一段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体一，所述晶须补强氧化锆种植体基体一由上部的基台、中部的用于连接并支撑基台的颈部及下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；
所述两段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体二，所述晶须补强氧化锆种植体基体二由上部的用于连接并支撑基台的颈部和下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；
所述晶须补强氧化锆种植体基体一和晶须补强氧化锆种植体基体二的材料均为晶须补强氧化锆，所述晶须补强氧化锆的原料包括主材料及添加剂，所述主材料按质量百分比计由氧化锆80-99%和晶须1-20%组成，所述添加剂按占晶须重量的百分比计包括：超细纳米氧化铝粉0.1-1%，超细纳米氧化硅粉0-0.1%。
根据与基台连接的方式，种植体分为一段式和两段式两种；一段式种植体即种植体包含了一体制造的基台，而两段式种植体仅包含种植体，不含基台，种植体与基台分别制造，再组装一起。种植体体部根据实际需要可制作成多种形态，包括但不限于螺纹柱状、根形种植体等；表面螺纹结构用于自攻螺纹孔与骨组织相连，并固定种植体；体部的设计尤为重要，需要对骨组织制造微创伤使其产生活性，并具有适度粗糙的仿生表面结构有利于骨络生长和亲和，从而增强种植体和骨结合的强度。
本发明种植体采用最接近天然牙光学质感和功能的晶须掺杂仿生义齿材料制作而成，为了提高氧化锆种植体的强度和断裂韧性，本发明采用晶须并运用晶须分散，极化工艺制备成晶须掺杂氧化锆浆料，通过脉冲电场导向的3D-胶态成型技术包括常压和高压分层注浆技术，离心分层沉积技术，3D分层打印技术等制备出具有晶须梯度结构，定向和网状弥散补强氧化锆种植体的素胚，进一步加工形成产品，通过超细纳米氧化铝粉和超细纳米氧化硅粉高温下促进晶须的原位生长，排除气孔和间隙达到基体完全致密化，制备成高强度和高韧性晶须补强氧化锆种植体。为了进一步提高晶须补强氧化锆种植体的生物相容性和生物活性及其美学性能；本发明采用在晶须补强氧化锆种植体表面涂镀具有生物活性和生物相容性纳米结构氧化锆薄膜，并采用高透，中透，低透釉锆，结合遮色和牙龈色满足氧化锆种植体的美学需求。
晶须的作用是提高氧化锆种植体的强度和断裂韧性。超细纳米氧化铝粉和超细纳米氧化硅粉高温下促进晶须的原位生长，排除气孔和间隙达到基体完全致密化，制备成高强度和高韧性晶须补强氧化锆种植体。超细纳米氧化铝粉的颗粒大小为50-150纳米，超细纳米氧化硅粉的颗粒大小为50-150纳米。
作为优选，所述晶须为氧化铝晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须、莫来石晶须中的一种或几种，晶须直径D 为0.1-1µm，长度为 20-100µm，长径比为 30-200:1。
作为优选，所述晶须预处理后再使用，对于碳化硅晶须和氮化硅晶须，预处理方法为：采用0.01-0.1mol/L的HNO3或H2SO4浸泡10-30分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干；
对于氧化铝晶须和莫来石晶须，预处理方法为：采用处理液在75-80℃处理10-15分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干。
预处理的作用是去除表面有机物，清除表面钝化的吸附层和氧化层，形成带有断键的活化层。预处理过的晶须通常都具有电极性，因此可以在制备好的浆料时通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺实现晶体须补强氧化锆基体层内部晶须均匀地呈定向、网状弥散分布并具有掺杂梯度结构。
作为优选，所述分散液由分散介质和表面活性剂组成，表面活性剂含量为1-3wt%，所述分散介质为三氯乙烯、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙二醇、水中的一种或几种，所述表面活性剂为金属醇盐（Al(OR)3或Ti(OR)4）、聚乙二醇、非离子型聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述处理液由5L去离子水，加1-1.5L 氨水（浓度28-30%），加1-1.2L双氧水（浓度28-33%）混合而成。
作为优选，晶须补强氧化锆种植体基体一的基台的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔，所述基台的外侧面上设有抗旋转部；晶须补强氧化锆种植体基体二的颈部的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔。
种植体的体部为圆柱型、锥形、角度型或者个性化定制，径向尺寸2-30mm，高度2-30mm，体部外表面为螺纹结构，螺距0.2-6mm，单线或多线，螺纹设计包括但不限于矩形螺纹和锯齿形螺纹；可增加刀口结构，提高自攻性能。
一段式种植体基台部分与上部冠的连接为粘接连接或螺纹连接，形状为直线型、角度型、圆柱型、球形或者个性化定制，并可增加抗旋转结构。基台设计连接结构，径向尺寸2-30mm，高度1-30mm，颈部连接结构种类为内六角形、外六角形、内锥形、外球形、八角形、三叶形，与外部种植冠的连接为粘接连接或螺纹连接。两段式种植体的颈部与基台连接的连接方式为螺纹连接或者粘接连接，连接类型为六角形、八角形、球形、三叶、四叶、方形、锥形，径向尺寸2-30mm，高度2-30mm。
在设计时考虑到以下几个因素：种植体长短粗细的合理匹配、种植体主体形状及螺纹设计、平台转换形式的设计、种植体与上部基台连接形式及防旋设计等。
一段式种植体基台内部设置内孔结构，内孔的形状和大小可以根据与之相连的外部种植冠和固位螺丝而定。长宽高等尺寸均可调节，最大径向尺寸为5 - 30mm，高度为5 -30mm，并可进行个性化定制。两段式种植体颈部内部设置连接结构，形状为内孔或者凸台，大小可以根据与之相连的外部基台和固位螺丝而定。长宽高等尺寸均可调节，最大径向尺寸为5 - 30mm，高度为5 -30mm，并可进行个性化定制。
作为优选，所述基台的外表面设有粘结层，粘结层的厚度为0.5-2微米；所述颈部的外表面设有活性层，活性层的厚度为0.3-1微米；所述体部的外表面设有骨结合层，骨结合层的厚度为0.5-2微米。更进一步地，可以在一段式种植体基台的内孔内侧面或二段式种植体颈部的内孔内侧面设置遮色层，遮色层的遮色程度可分为重度、中度和轻度遮色三级。满足不同透度种植体遮色需求，遮色层厚20至200微米。所述遮色层是将晶须补强氧化锆种植体浸泡在遮色浆料中，温度控制在30-100℃，时间1-120min，去离子水冲洗干净，干燥后以1-50℃/s的升温速率升温至700-1300℃烧结0.5-2小时而制成；所述遮色浆料为：ZrSiO4浆料、Al2O3浆料、ZrO2浆料、TiO2浆料、AlN浆料中的一种或几种的混合物；或按重量百分比计由以下组份混合而成的浆料：有机粘接剂20-65％，30-60％瓷釉粉，5-20％Al2O3粉；或含有碱金属离子以及Zr4+、Al3+、Y3+中一种的离子溶液，离子浓度均在1-10mol/L。遮色浆料具体参见CN108703890A 一种遮色氧化锆修复体公开的内容。
作为优选，粘结层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、纳米级氧化铝悬浮液浆料或者氧化铝溶胶进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为0.2-2微米的多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、多孔硅酸锆膜或多孔氧化铝膜。
作为优选，活性层制备方法为：将前驱体与占据前驱体重量1-3%的分散剂混合，所述前驱体为铝含量1-5mol%、钇含量2-6mol%的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体，配置成2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌均匀，然后加入行星球磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占前驱体重量1-5%的成型孔隙剂制成镀膜溶液；然后进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时得到具有纳米孔尺寸为20-150纳米的薄膜。
活性层极大地改善了氧化锆的生物相容性和生物活性。
活性层镀膜溶液的具体制备方法参见一种具有生物活性的纳米氧化物陶瓷薄膜（CN107141024B）中公开的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料的制备。
作为优选，骨结合层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、纳米级氧化铝悬浮液浆料或者氧化铝溶胶进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1500℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径1-3微米的多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜或多孔氧化铝膜。骨结合层是为了获得适度粗糙的表面结构，从而增加种植体表面面积和骨结合。
钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料及纳米级氧化铝悬浮液浆料具体制备参见一种具有生物活性的纳米氧化物陶瓷薄膜（CN107141024B）中公开的方法。
氧化铝溶胶的制备方法为：将氮化铝、氢氧化铝两种粉末进行混合，氮化铝、氢氧化铝粉末的粒度为10-5000nm，然后加入一定量的水，在30-100℃进行搅拌加热，加热搅拌时间为5-120min，控制pH为4-12之间形成氧化铝溶胶。氧化铝溶胶的原料配比如下：氮化铝的1-20重量份，氢氧化铝1-10重量份，水分的质量分数为50-90重量份。
硅酸锆的悬浮液浆料的制备方法为：将浓度为0.5-1mol/L的氢氧化锆悬浊液及按硅:锆的摩尔比为1：1的正硅酸乙酯加入到反应器中，将反应器加热到40-60℃，保温2-3小时，加入占氢氧化锆重量0.5-1%的分散剂聚乙二醇，然后加热至200-250℃，保温55-65小时进行水热-水解反应，期间保持反应器内部压强为2-3MPa，使之逐渐水解沉淀；用离心机快速分离，并将沉淀真空抽滤，用蒸馏水、乙醇洗涤，干燥后得到硅:锆的摩尔比为1：1硅酸锆前驱体；将硅酸锆前驱体与占硅酸锆前驱体重量1-3%的分散剂聚乙二醇混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占硅酸锆前驱体重量1-5%的孔隙成型剂乙二醇混匀得硅酸锆的悬浮液浆料。
作为优选，将氧化锆、晶须及添加剂制成晶须补强氧化锆浆料，通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺实现晶体须补强氧化锆种植体基体内部晶须均匀地呈定向和/或网状弥散分布并具有掺杂梯度结构；脉冲电场高压电源的输出功率为0-5kw，电压0-15kv，频率为0-100Hz；在电场作用下晶须长轴定向排布的方向和电场方向平行。所述晶须在晶须补强氧化锆材料中分布为定向分布、弥散分布中的一种或两种的组合。这种定向、弥散分布的作用是：对于承受特定方向抗折强度的部位，晶须定向分布的方向与折断力方向垂直，将大大提高材料在特定方向的抗折强度和断裂韧性；弥散分布将各向同性地综合提高材料的抗折强度和断裂韧性。优选脉冲电场高压电源的输出功率为0.1-1kw，电压 1-15kv，频率为5-50Hz。
作为优选，所述氧化锆基台本体为牙龈色。牙龈色的实现可以采用调配牙龈色的氧化锆原料制备形成、染色着色或镀牙龈色膜的方式实现。
本发明的有益效果是：
1、以掺杂晶须的氧化锆浆料为原料并结合脉冲电场导向的3D胶态沉积工艺制备出种植体，实现晶须的掺杂梯度结构以及依据需要实现晶须在种植体内部均匀地呈定向和/或网状弥散分布，并通过超细纳米氧化铝粉和/或超细纳米氧化硅粉高温下促进晶须的原位生长，排除气孔和间隙达到基体完全致密化。制备的晶须补强氧化锆种植体内部结构致密均匀，残留气孔和堆积缺陷少，极大地提高氧化锆种植体的强度和断裂韧性。通过具有生物活性氧化锆薄膜活性层的镀膜，种植体具有优良的生物相容性和生物活性，对受床组织没有不良反应，骨结合率优于钛种植体。
2、种植体仿生天然牙龈颜色：在靠近牙龈区域，采用外着色和内着色的方式，分层3D沉积彩色氧化锆或者浸染稀土金属离子着色。可采用喷墨打印着色方式实现颜色的精确控制，达到更好的美学效果，尤其适用于前牙美学修复。可以克服钛种植体材料性质带来的美学问题。
3、本发明种植体采用热等静压的烧结方法，可以避免无压烧结过程中基体材料发生相变或者晶粒异常长大，从而影响陶瓷烧结体的机械强度；也可以克服热压烧结过程中坯体内的压力分布不均造成烧结体在显微结构和力学性能上的各向异性。借助于高温和高压的共同作用促进材料致密化，从而获得更高的强度。本发明种植体的材料强度可达到1200MPa。
4、烧结致密后的种植体表面可通过控制镀膜工艺处理，获得适度粗糙的微纳米表面结构的骨结合层，从而增加种植体表面面积和骨结合。
附图说明
图1是一段式圆柱型角度种植体示意图；
图2是一段式圆柱型种植体示意图；
图3是一段式圆柱型球头种植体示意图；
图4是两段式圆柱型种植体示意图；
图5是两段式圆锥型种植体示意图；
图6是晶须补强氧化锆种植体的局部层级结构示意图；
图7是晶须在仿生结构晶须补强氧化锆种植体中的定向分布示意图；
图8是晶须在仿生结构晶须补强氧化锆种植体中的弥散分布示意图；
图9是晶须在仿生结构晶须补强氧化锆种植体中的弥散和定向分布示意图；
图10是脉冲电场导向3D胶态成型工艺技术示意图；
图11是晶须补强氧化锆种植体的加工工艺流程图。
图中：1、基台（基桩），2、颈部，3、体部，4、体表面螺纹，5、刀口，6抗旋转部，7、内孔，8、连接螺纹孔，9、粘结层，10、晶须补强氧化锆种植体基体，11、遮色层。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
牙龈色的氧化锆原料调配存在较大难度，本发明的方法如下：
白色（无色）氧化锆浆料制备：ZrO2粉体与占ZrO2粉体重量1-3%的分散剂混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10。
红色立方氧化锆浆料、黄色立方氧化锆浆料及紫色立方氧化锆浆料的制备具体参见CN 107244914 A一种彩色氧化锆陶瓷。
牙龈色氧化锆浆料制备：
称取2-5wt％的红色立方氧化锆浆料，0.05-0.5wt％的黄色立方氧化锆浆料，2-5wt％的紫色立方氧化锆浆料和89.5-95.95wt％白色氧化锆浆料，搅拌均匀，然后将晶须以及占晶须重量的1-3%的表面活性剂（金属醇盐Al(OR)3或Ti(OR)4、聚乙二醇（PEG）、非离子型聚丙烯酰胺(PAM)、羧甲基纤维素钠（CMC）中的一种或几种）添加到混合均匀的彩色浆料中，之后将混合浆料加入球磨机上进行球磨混合8-24h，调节pH至8-10，加入占浆料重量1-5wt%的PVA或PEG混匀，得到牙龈色氧化锆浆料。
晶须补强氧化锆种植体，采用以下之一的湿法加减法工艺制备：
方法1：将制备好的浆料通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺（图10）实现晶体须补强氧化锆种植体基体内部晶须均匀地呈定向和/或网状弥散分布并具有掺杂梯度结构和种植体外形的素坯块，素坯块干燥后，然后通过计算机辅助设计（CAD）和计算机辅助制造（CAM）的方法，加工具有种植体外形的素坯，进行排胶脱脂及染色烧结。
方法2：将制备好的浆料通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺实现晶体须补强氧化锆种植体基体内部晶须均匀地呈定向和/或网状弥散分布并具有掺杂梯度结构的素坯块，然后通过计算机辅助设计（CAD）和计算机辅助制造（CAM）的方法，直接加工素坯块得到种植体产品素坯，种植体产品素坯干燥后，进行排胶脱脂及染色烧结。
方法3：将制备好的浆料通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺实现晶体须补强氧化锆种植体基体内部晶须均匀地呈定向和/或网状弥散分布并具有掺杂梯度结构的素坯块，素坯块干燥后，再排胶脱脂烧结得到素瓷块；然后通过计算机辅助设计（CAD）和计算机辅助制造（CAM）的方法，加工出种植体产品素瓷坯，进行染色烧结。
排胶脱脂为：在真空条件下进行排胶脱脂，以0.1-20℃/min的升温速率，升温到600-1200℃，保温0.5-5h保温去除有机物。
烧结采用热等静压烧结方式，以气体作为压力介质，素坯在加热过程中经受各向均衡的压力，借助于高温和高压的共同作用促进材料致密化，且晶须增强氧化锆种植体产品长轴方向与气体压力垂直，促使晶须进一步定向分布，从而获得更高的强度。选取氩气或氮气作为烧结气氛，调节烧结过程中的压力条件。温度区间为1350℃-1750℃；升温速率为5-200℃/min；压力为10-300MPa，可获得高强度的烧结体。
烧结后在管式气氛炉中进行还原，以氢气做为气源，退火温度700-1300℃，保温时间0.5-5h，降温冷却后得到最终的晶须补强氧化锆种植体产品。
晶须补强氧化锆种植体加工所用设备为3轴、4轴或5轴的数控加工中心、数控铣床或数控车床中的一种或几种，所用的装夹方式为机械装夹、真空负压吸附装夹、磁力装夹或粘接装夹中的一种或几种，所用刀具为直径0.1-10mm的球头铣刀、直径0.1-10mm的平头铣刀、直径0.1-10mm的螺纹铣刀、长宽高5-200mm的车刀或非标定制刀具中的一种或几种，刀具涂层为TiCN、TiAlN、TiAlN多元、TiC、TiN、Al2O3、金刚石、类金刚石、磨砂或无涂层，所用进给速度100-5000mmpm，主轴转速500-60000rpm，步距为0.01-5mm。通过选用不同的设备、刀具和切削参数可以制备不同的表面，以满足氧化锆种植体不同的生物活性、生物相容性、硬度、强度或耐磨性的要求。
晶须在成型的过程中，所受的剪切力和导向力越大，剪切强度越大，晶须越容易定向。通过脉冲电场导向的3D-胶态成型技术包括常压和高压分层注浆技术，离心分层沉积技术，3D分层打印技术等保证每一层沉积时候承受较大的剪切力，可控地制备出具有晶须梯度结构，定向和网状弥散补强氧化锆种植体。脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如图10所示。晶须在氧化锆材料浆料中的极化和分散的初始位置提供了成型时的取向，也让成型时通过高压电场实现定向分布的可控性。在热压烧结时，晶须在基体中可以发生定向排列。
实施例1
一种晶须补强氧化锆种植体，包括一段式种植体，所述一段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体一，所述晶须补强氧化锆种植体基体一由上部的基台、中部的用于连接并支撑基台的颈部及下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；所述晶须补强氧化锆种植体基体一的材料为晶须补强氧化锆，所述晶须补强氧化锆的原料包括主材料及添加剂，所述主材料按质量百分比计由氧化锆80%和晶须20%组成，所述添加剂按占晶须重量的百分比计包括：超细纳米氧化铝粉1%，超细纳米氧化硅粉0.1%。
晶须补强氧化锆种植体基体一的基台的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔，所述基台的外侧面上设有抗旋转部。体部外表面为螺纹结构，螺距0.2-6mm，单线或多线，螺纹设计包括但不限于矩形螺纹和锯齿形螺纹；体部还设置刀口结构，提高自攻性能。
所述基台的外表面设有粘结层，粘结层的厚度为0.5-2微米；所述颈部的外表面设有活性层，活性层的厚度为0.3-1微米；所述体部的外表面设有骨结合层，骨结合层的厚度为0.5-2微米（图6）。
所述晶须为氧化铝晶须，晶须直径D 为0.1-1µm，长度为 20-100µm，长径比为 30-200:1。所述晶须在晶须补强氧化锆材料中分布为定向分布、弥散分布中的一种或两种的组合。
所述晶须预处理后使用，预处理方法为：采用处理液在75-80℃处理10-15分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干。所述分散液由分散介质和表面活性剂组成，表面活性剂含量为1-3wt%，所述分散介质为三氯乙烯、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙二醇、水中的一种或几种，所述表面活性剂为金属醇盐、聚乙二醇、非离子型聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述处理液由5L去离子水，1-1.5L 氨水（浓度28-30%），1-1.2L双氧水（浓度28-33%）混合而成。
粘结层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为0.2-2微米的多孔氧化锆膜。
活性层制备方法为：将前驱体与占据前驱体重量1-3%的分散剂混合，所述前驱体为铝含量1-5mol%、钇含量2-6mol%的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体，配置成2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌均匀，然后加入行星球磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占前驱体重量1-5%的成型孔隙剂制成镀膜溶液；然后进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时得到具有纳米孔尺寸为20-150纳米的薄膜。
骨结合层制备方法为：采用氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1500℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为1-3微米的多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：基台的内孔内侧面设置遮色层，遮色层的遮色程度可分为重度、中度和轻度遮色三级。满足不同透度种植体遮色需求，遮色层厚20至200微米。
其它与实施例1相同。
实施例3
一种晶须补强氧化锆种植体，包括两段式种植体，所述两段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体二，所述晶须补强氧化锆种植体基体二由上部的用于连接并支撑基台的颈部和下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；所述晶须补强氧化锆种植体基体二的材料为晶须补强氧化锆，所述晶须补强氧化锆的原料包括主材料及添加剂，所述主材料按质量百分比计由氧化锆99%和晶须1%组成，所述添加剂按占晶须重量的百分比计包括：超细纳米氧化铝粉0.1%。
晶须补强氧化锆种植体基体二的颈部的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔。体部外表面为螺纹结构，螺距0.2-6mm，单线或多线，螺纹设计包括但不限于矩形螺纹和锯齿形螺纹；体部还设置刀口结构，提高自攻性能。
所述颈部的外表面设有活性层，活性层的厚度为0.3-1微米；所述体部的外表面设有骨结合层，骨结合层的厚度为0.5-2微米。
所述晶须为碳化硅晶须，晶须直径D 为0.1-1µm，长度为 20-100µm，长径比为 30-200:1。所述晶须在晶须补强氧化锆材料中分布为定向分布、弥散分布中的一种或两种的组合。
所述晶须预处理后使用，预处理方法为：采用0.01-0.1mol/L的HNO3或H2SO4浸泡10-30分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干。所述分散液由分散介质和表面活性剂组成，表面活性剂含量为1-3wt%，所述分散介质为三氯乙烯、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙二醇、水中的一种或几种，所述表面活性剂为金属醇盐、聚乙二醇、非离子型聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
粘结层制备方法为：采用氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为0.2-2微米的多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜。
活性层制备方法为：将前驱体与占据前驱体重量1-3%的分散剂混合，所述前驱体为铝含量1-5mol%、钇含量2-6mol%的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体，配置成2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌均匀，然后加入行星球磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占前驱体重量1-5%的成型孔隙剂制成镀膜溶液；然后进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时得到具有纳米孔尺寸为20-150纳米的薄膜。
骨结合层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1500℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为1-3微米的多孔氧化锆膜。
实施例4
本实施例与实施例3不同之处在于：颈部的内孔内侧面设置遮色层，遮色层的遮色程度可分为重度、中度和轻度遮色三级。满足不同透度种植体遮色需求，遮色层厚20至200微米。
其它与实施例3相同。
实施例5
一种晶须补强氧化锆种植体，包括一段式种植体，所述一段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体一，所述晶须补强氧化锆种植体基体一由上部的基台、中部的用于连接并支撑基台的颈部及下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；所述晶须补强氧化锆种植体基体一的材料均为晶须补强氧化锆，所述晶须补强氧化锆的原料包括主材料及添加剂，所述主材料按质量百分比计由氧化锆90%和晶须10%组成，所述添加剂按占晶须重量的百分比计包括：超细纳米氧化铝粉0.6%，超细纳米氧化硅粉0.05%。
晶须补强氧化锆种植体基体一的基台的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔，所述基台的外侧面上设有抗旋转部。体部外表面为螺纹结构，螺距0.2-6mm，单线或多线，螺纹设计包括但不限于矩形螺纹和锯齿形螺纹；体部还设置刀口结构，提高自攻性能。
所述基台的外表面设有粘结层，粘结层的厚度为0.5-2微米；所述颈部的外表面设有活性层，活性层的厚度为0.3-1微米；所述体部的外表面设有骨结合层，骨结合层的厚度为0.5-2微米。
所述晶须为氧化铝晶须+莫来石晶须按照1:1的质量配比混合，晶须直径D 为0.1-1µm，长度为 20-100µm，长径比为 30-200:1。所述晶须在晶须补强氧化锆材料中分布为定向分布、弥散分布中的一种或两种的组合。
所述晶须预处理后使用，预处理方法为：采用处理液在75-80℃处理10-15分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干。所述分散液由分散介质和表面活性剂组成，表面活性剂含量为1-3wt%，所述分散介质为三氯乙烯、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙二醇、水中的一种或几种，所述表面活性剂为金属醇盐、聚乙二醇、非离子型聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述处理液由5L去离子水，1-1.5L 氨水（浓度28-30%），1-1.2L双氧水（浓度28-33%）混合而成。
粘结层制备方法为：采用硅酸锆的悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为0.2-2微米的多孔硅酸锆膜。
活性层制备方法为：将前驱体与占据前驱体重量1-3%的分散剂混合，所述前驱体为铝含量1-5mol%、钇含量2-6mol%的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体，配置成2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌均匀，然后加入行星球磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占前驱体重量1-5%的成型孔隙剂制成镀膜溶液；然后进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时得到具有纳米孔尺寸为20-150纳米的薄膜。
骨结合层制备方法为：采用纳米级氧化铝悬浮液浆料进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1500℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为1-3微米的多孔氧化铝膜。
实施例6
本实施例与实施例5不同之处在于：基台的内孔内侧面设置遮色层，遮色层的遮色程度可分为重度、中度和轻度遮色三级。满足不同透度种植体遮色需求，遮色层厚20至200微米。
其它与实施例5相同。
具体实施方案：
用于氧化锆种植体的无（白）色浆料制备的实施例
实施例1.1 Y部分稳定水解ZrO2粉体A（Y含量2-6moL%）与占Y部分稳定ZrO2粉体A重量1-3%的分散剂（丙醇胺）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10得用于种植体的Y部分稳定ZrO2浆料A。
实施例1.2. Y部分稳定水热ZrO2粉体B（Y含量2-6moL%）与占Y部分稳定ZrO2粉体B重量1-3%的分散剂（柠檬酸）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10得用于种植体的Y部分稳定ZrO2浆料B。
实施例1.3. Y部分稳定共沉淀ZrO2粉体C（Y含量2-6moL%）与占Y部分稳定ZrO2粉体C重量1-3%的分散剂（丙醇胺）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10得用于种植体的Y部分稳定ZrO2浆料C。
实施例1.4. Y部分稳定水解-水热ZrO2粉体D（Y含量2-6moL%）与占Y部分稳定ZrO2粉体D重量1-3%的分散剂（柠檬酸）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10得用于种植体的Y部分稳定ZrO2浆料D。
2. 晶须掺杂氧化锆复合浆料的制备的实施例
以下实施例中使用预处理后的晶须为晶须按照实施例1-6的方法预处理后，再添加占晶须重量计：超细纳米氧化铝粉0.1-1%，超细纳米氧化硅粉0-0.1%，混合均匀后而得。
实施例2.1. 将氧化锆浆料（无色或有色，下同）与预处理后的氧化铝晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为30:1，另外加入占晶须重量1-3%（下同）的分散剂（聚乙二醇（PEG）、非离子型聚丙烯酰胺(PAM)）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氧化铝晶须浆料A。
实施例2.2. 将氧化锆浆料与预处理后的氧化铝晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为100:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、羧甲基纤维素钠（CMC））混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氧化铝晶须浆料B。
实施例2.3. 将氧化锆浆料与预处理后的氧化铝晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为200:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、金属醇盐Al(OR)3）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氧化铝晶须浆料C。
实施例2.4. 将氧化锆浆料与预处理后的碳化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为30:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、非离子型聚丙烯酰胺(PAM)）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-碳化硅晶须浆料A。
实施例2.5. 将氧化锆浆料与预处理后的碳化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为100:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、羧甲基纤维素钠（CMC））混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-碳化硅晶须浆料B。
实施例2.6将氧化锆浆料与预处理后的碳化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为200:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、金属醇盐Al(OR)3）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-碳化硅晶须浆料C。
实施例2.7. 将氧化锆浆料与预处理后的氮化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为30:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、非离子型聚丙烯酰胺(PAM)）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氮化硅晶须浆料A。
实施例2.8将氧化锆浆料与预处理后的氮化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为100:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、羧甲基纤维素钠（CMC））混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氮化硅晶须浆料B。
实施例2.9. 将将氧化锆浆料与预处理后的氮化硅晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为200:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、金属醇盐Al(OR)3）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-氮化硅晶须浆料C。
实施例2.10. 将氧化锆浆料与预处理后的莫来石晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为30:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、非离子型聚丙烯酰胺(PAM)）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得莫来石晶须浆料A。
实施例2.11. 将氧化锆浆料与预处理后的莫来石晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为100:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、羧甲基纤维素钠（CMC））混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-莫来石晶须浆料B。
实施例2.12. 将氧化锆浆料与预处理后的莫来石晶须混合，其中氧化锆97-99wt%，晶须1-3wt%，总和100%，长径比为200:1，另外加入1-3%的分散剂（聚乙二醇（PEG）、金属醇盐Al(OR)3）混合，加去离子水配置成固相含量为2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌混匀，然后加入行星磨中球磨8-24h，调节浆料pH至8-10得氧化锆-莫来石晶须浆料C。
3. 3D-打印技术用晶须掺杂氧化锆复合浆料的制备的实施例
以下实施例中使用预处理后的晶须为晶须按照实施例1-6的方法预处理后，再添加占晶须重量计：超细纳米氧化铝粉0.1-1%，超细纳米氧化硅粉0-0.1%，混合均匀后而得。
实施例3.1. 将氧化锆浆料（无色或有色，下同）与预处理后的氧化铝晶须混合得晶须掺杂氧化锆，其中氧化锆90-99wt%，晶须1-10wt%，总和100%，加入到热熔的20%-60%（晶须掺杂氧化锆40%-80%，热塑性聚合物20%-60%，总和100%）的热塑性聚合物包括丙烯睛-丁二烯-苯乙烯（ABS：Acryloniyrile Butadiene Styrene),聚碳酸脂（PC：Polycarbonate) ，聚酰胺（PA：polyamide）和聚乳酸（PLA：polylactic acid ）等，制备出FDM 3D-打印技术用氧化铝晶须掺杂氧化锆复合浆料。
实施例3.2. 将氧化锆浆料与预处理后的碳化硅晶须混合得晶须掺杂氧化锆，其中氧化锆90-99wt%，晶须1-10wt%，总和100%，加入到热熔的20%-60%（晶须掺杂氧化锆40%-80%，热塑性聚合物20%-60%，总和100%）热塑性聚合物包括丙烯睛-丁二烯-苯乙烯（ABS：Acryloniyrile Butadiene Styrene),聚碳酸脂（PC：Polycarbonate) ，聚酰胺（PA：polyamide）和聚乳酸（PLA：polylactic acid ）等，制备出FDM 3D-打印技术用碳化硅晶须掺杂氧化锆复合浆料。
实施例3.3. 将氧化锆浆料与预处理后的氮化硅晶须混合得晶须掺杂氧化锆，其中氧化锆90-99wt%，晶须1-10wt%，总和100%，加入到热熔的20%-60%（晶须掺杂氧化锆40%-80%，热塑性聚合物20%-60%，总和100%）热塑性聚合物包括丙烯睛-丁二烯-苯乙烯（ABS：Acryloniyrile Butadiene Styrene),聚碳酸脂（PC：Polycarbonate) ，聚酰胺（PA：polyamide）和聚乳酸（PLA：polylactic acid ）等，制备出FDM 3D-打印技术用氮化硅晶须掺杂氧化锆复合浆料。
实施例3.4. 将氧化锆浆料与预处理后的莫来石晶须混合得晶须掺杂氧化锆，其中氧化锆90-99wt%，晶须1-10wt%，总和100%，加入到热熔的20%-60%（晶须掺杂氧化锆40%-80%，热塑性聚合物20%-60%，总和100%）热塑性聚合物包括丙烯睛-丁二烯-苯乙烯（ABS：Acryloniyrile Butadiene Styrene),聚碳酸脂（PC：Polycarbonate) ，聚酰胺（PA：polyamide）和聚乳酸（PLA：polylactic acid ）等，制备出FDM 3D-打印技术用莫来石晶须掺杂氧化锆复合浆料。
4. 通过脉冲电场导向的3D胶态成型及晶须定向和/或弥散分布的实施例
用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，通过脉冲电场导向的3D-胶态成型技术包括常压和高压分层注浆技术，离心分层沉积技术，3D分层打印技术等制备出具有晶须梯度结构，定向和网状弥散补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
4.1 通过脉冲电场导向的3D胶态成型制备晶须定向分布（图7）的实施例
实施例4.1.1.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如常压和高压分层注浆技术，外加高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压 5-15kv，脉冲频率为5 - 50Hz。在电场作用下晶须长轴定向排布的方向和电场方向平行，制备出具有晶须梯度结构，晶须定向分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.1.2.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如离心分层沉积技术，离心机转速为5000 - 10000转/分钟，外加高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压 5- 15kv，脉冲频率为5 - 50Hz。在电场作用下晶须长轴定向排布的方向和电场方向平行，制备出具有晶须梯度结构，晶须定向分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.1.3.用3D打印用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如3D分层打印技术，外加高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压 5-15kv，脉冲频率为5-50Hz。在电场作用下晶须长轴定向排布的方向和电场方向平行，制备出具有晶须梯度结构，晶须定向分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
4.2. 通过脉冲电场导向的3D胶态成型制备晶须弥散分布（图8）的实施例
实施例4.2.1.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如常压和高压分层注浆技术，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压 1 - 15kv，频率为5 - 50Hz。在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构，制备出具有晶须梯度结构，晶须网状弥散分布结构的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.2.2.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如离心分层沉积技术，离心机转速为5000 - 10000转/分钟，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1 - 1kw，电压 1 - 15kv，频率为5 - 50Hz。在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构，制备出具有晶须梯度结构，晶须网状弥散分布结构的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.2.3。用3D打印用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如3D分层打印技术，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压1 - 15kv，频率为5-50Hz。在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构，制备出具有晶须梯度结构，晶须网状弥散分布结构的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
4.3. 通过脉冲电场导向的3D胶态成型制备晶须定向和网状晶须弥散复合分布（图9）的种植体实施例
实施例4.3.1.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如常压和高压分层注浆技术，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1-1kw，电压1-15kv，频率为5 - 50Hz。在沉积种植体上部结构时，在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构；而在沉积种植体下部结构时，在单向直流电场作用下晶须呈现定向分布结构；制备出具有晶须梯度结构，晶须定向和网状晶须弥散复合分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.3.2.用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如离心分层沉积技术，离心机转速为5000 - 10000转/分钟，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压 1 - 15kv，频率为5 - 50Hz。在沉积种植体上部结构时，在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构；而在沉积种植体下部结构时，在单向直流电场作用下晶须呈现定向分布结构；制备出具有晶须梯度结构，晶须定向和网状晶须弥散复合分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
实施例4.3.3.用3D打印用晶须掺杂氧化锆复合浆料为原料，采用脉冲电场导向的3D-胶态成型技术如3D分层打印技术，外加双向高压直流电源的输出功率为0.1 -1kw，电压1 - 15kv，频率为5 - 50Hz。在沉积种植体上部结构时，在双向直流电场作用下晶须呈现网状弥散分布结构；而在沉积种植体下部结构时，在单向直流电场作用下晶须呈现定向分布结构；制备出具有晶须梯度结构，晶须定向和网状晶须弥散复合分布的晶须补强氧化锆种植体的素胚及素坯块。
5、牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例
三种清洗剂的配方和工艺：SC1清洗液其配方为NH4OH：H2O2：H2O = 1：1：5 到1：2：7；清洗温度为65 - 80℃；SC2清洗液其配方为HCl：H2O2：H2O = 1：1：6 到1：2：8；清洗温度为65 - 80℃，SC3清洗液其配方为H2SO4：H2O2：H2O=1：1：3；清洗温度为100 - 130℃。
5.1牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例1
如图1所示，设计一种一段式角度种植体，径向尺寸5mm，基台高度4mm，整体高度20mm，与种植上部冠的连接为螺纹连接。基台1与体部3的轴线夹角为30°，基台1的内孔7为正方形，并打连接螺纹孔8，基台1侧面有抗旋转部6，体部3为圆柱形，表面设计螺距为0.5的单线三角形螺纹4，尾部设计刀口5；
按照牙龈色晶须补强氧化锆种植体加工工艺流程图11，采用晶须掺杂氧化锆复合浆料和脉冲电场导向的3D-胶态成型技术制备出具有晶须梯度结构，晶须定向或晶须网状弥散分布，或晶须定向分布和晶须网状弥散分布复合结构的晶须补强氧化锆长方形的种植体毛坯；
在4轴数控加工中心上，利用机械装夹固定种植体毛坯，使用0.1mm的TiCN涂层球头铣刀、0.5mm的TiCN涂层球头铣刀、0.5mm的TiCN涂层平头铣刀和0.5mm的Al2O3涂层螺纹铣刀，选用进给速度1000-3000mmpm，转速500-20000rpm，步距0.1-3mm，加工出与设计相符的种植体素坯；
以升温速率1℃/s升温至120℃干燥1小时，再将素坯预烧至800℃，形成多孔结构的陶瓷预烧坯；
然后浸泡染色液，控制表面湿度；
然后采用活性层的浆料进行浸镀，除去多余悬浮液，在120℃干燥，再镀膜。再加工遮色层，使遮色层达到200微米，去离子水冲洗干净；再用用于粘接层浆料的原料氧化铝掺杂的氧化锆悬浮液浆料进行镀膜，干燥后以15℃/s的升温速率升温至1500℃，保温2小时，自然冷却降温；最后通过分步SC1，酒精和蒸馏水30分钟的超声清洗得产品。
5.2牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例2
如图2所示，设计一种一段式圆柱型种植体，径向尺寸7mm，基台高度3.5mm，整体高度24mm，与种植上部冠的连接为粘接连接。基台1的外形为圆形，侧面有抗旋转部6，体部3为圆柱形，表面设计螺距为0.8的单线三角形螺纹4，尾部设计刀口5；
按照牙龈色晶须补强氧化锆种植体加工工艺流程图11，采用晶须掺杂氧化锆复合浆料和脉冲电场导向的3D-胶态成型技术制备出具有晶须梯度结构，晶须定向或晶须网状弥散分布，或晶须定向分布和晶须网状弥散分布复合结构的晶须补强氧化锆长方形的种植体毛坯；
在3轴数控铣床上，利用真空负压装夹方式固定种植体毛坯，使用0.2mm的TiCN涂层球头铣刀、1mm的TiAlN涂层球头铣刀、1mm的TiAlN涂层平头铣刀和0.8mm的金刚石涂层螺纹铣刀，选用进给速度500-3500mmpm，转速1000-30000rpm，步距0.05-2.5mm，加工出与设计相符的种植体素坯；
以升温速率3℃/s升温至150℃干燥1小时，再将素坯预烧至850℃，形成多孔结构的陶瓷预烧坯；
然后浸泡染色液，控制表面湿度，然后采用用于活性层的氧化锆浆料进行喷镀，除去多余悬浮液。在130℃干燥，再镀膜，再干燥；再用用于粘接层浆料的原料纳米级氧化铝悬浮液浆料进行镀膜，干燥后以15℃/s的升温速率升温至1500℃，保温2小时，自然冷却降温；最后通过分步SC1，酒精和蒸馏水30分钟的超声清洗得产品。
5.3牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例3
如图3所示，设计一种一段式球形种植体，径向尺寸8mm，基台高度5mm，整体高度26mm，与种植上部冠的连接为球形连接。基台1的外形为球形，体部3为圆柱形，表面设计螺距为1mm的双向梯形螺纹4，尾部设计刀口5；
按照牙龈色晶须补强氧化锆种植体加工工艺流程图11，采用晶须掺杂氧化锆复合浆料和脉冲电场导向的3D-胶态成型技术制备出具有晶须梯度结构，晶须定向或晶须网状弥散分布，或晶须定向分布和晶须网状弥散分布复合结构的晶须补强氧化锆长方形的种植体毛坯；
在5轴数控铣床上，利用磁力装夹和机械装夹相结合的方式固定种植体毛坯，使用0.5mm的无涂层球头铣刀、0.5mm的无涂层平头铣刀、非标定制仿形铣刀和1mm的金刚石涂层螺纹铣刀，选用进给速度600-3800mmpm，转速1500-35000rpm，步距0.3-3mm，加工出与设计相符的种植体素坯；
以升温速率5℃/s升温至180℃干燥1.5小时，再将素坯预烧至860℃，形成多孔结构的陶瓷预烧坯；
然后浸泡染色液，控制表面湿度，然后采用用于活性层的氧化锆浆料进行涂镀，除去多余悬浮液。在150℃干燥，再镀膜，再干燥；再用用于粘接层浆料的原料硅酸锆的悬浮液浆料进行镀膜，以15℃/s的升温速率升温至1500℃，保温3小时，自然冷却降温；最后通过酒精和蒸馏水30分钟的超声清洗得产品。
5.4牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例4
如图4所示，设计一种两段式圆柱型种植体，径向尺寸7mm，整体高度19mm。颈部内孔7结构为六边形，并开螺纹孔，与基台螺纹连接。体部3为圆柱形，表面设计螺距为1的双线梯形螺纹4，尾部设计刀口5；
按照牙龈色晶须补强氧化锆种植体加工工艺流程图11，采用晶须掺杂氧化锆复合浆料和脉冲电场导向的3D-胶态成型技术制备出具有晶须梯度结构，晶须定向或晶须网状弥散分布，或晶须定向分布和晶须网状弥散分布复合结构的晶须补强氧化锆长方形的种植体毛坯；素坯块干燥后，再排胶脱脂烧结成素瓷块；
在4轴数控加工中心上，利用粘接装夹和机械装夹相结合的方式固定素瓷块，使用0.3mm的TiAlN多元球头铣刀、2mm的TiAlN多元球头铣刀、1mm的TiAlN多元平头铣刀和1mm的TiAlN多元涂层螺纹铣刀，选用进给速度1000-5000mmpm，转速1500-50000rpm，步距0.25-4mm，加工出与设计相符的种植体素瓷坯；
然后采用用于活性层的氧化锆浆料进行镀膜，除去多余悬浮液。在200℃干燥；再加工遮色层，使遮色层达到250微米，去离子水冲洗干净；干燥后以25℃/s的升温速率升温至1500℃，保温1小时，自然冷却降温；
烧结致密后的种植体表面可通过调控涂镀微纳米薄膜工艺，获得适度粗糙的表面结构，从而增加种植体表面面积和骨结合。采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或者氧化铝溶胶在种植体体部3的体表面螺纹4和刀口5进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时，最后形成多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、或多孔氧化铝膜，镀膜的最终厚度为0.5-2微米。再用用于粘接层浆料进行镀膜；采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂的氧化锆悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、氧化铝的悬浮液浆料或者氧化铝溶胶进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时，最后形成多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、多孔硅酸锆膜或多孔氧化铝膜，镀膜的最终厚度为0.5-2微米。
最后通过SC2，SC3，酒精和蒸馏水25分钟的超声清洗得到产品。
5.6 牙龈色晶须补强氧化锆种植体制造实例6
如图5所示，设计一种两段式圆锥型种植体，径向尺寸为4mm，整体高度15mm。颈部内孔7结构为八边形，与基台粘接连接。体部3为圆锥形，表面设计螺距为1.2的双线非标螺纹4；
按照牙龈色晶须补强氧化锆种植体加工工艺流程图11，采用晶须掺杂氧化锆复合浆料和脉冲电场导向的3D-胶态成型技术制备出具有晶须梯度结构，晶须定向或晶须网状弥散分布，或晶须定向分布和晶须网状弥散分布复合结构的晶须补强氧化锆长方形的种植体素坯；素坯块干燥后，在真空条件下进行脱脂，以0.1-20℃/min的升温速率，升温到600—1200℃，保温0.5-5h保温去除高分子有机物烧结成素瓷块；
在5轴数控车床上，利用真空负压装夹和机械装夹相结合的方式固定素瓷块，使用25x25mm的Al2O3涂层车刀、25x25mm的Al2O3涂层螺纹车刀，选用进给速度400-5000mmpm，转速2000-60000rpm，步距0.15-5mm，加工出与设计相符的种植体素瓷坯；
然后活性层的浆料进行镀膜，除去多余悬浮液；在150℃干燥。再加工遮色层，使遮色层达到100微米，去离子水冲洗干净；
采用热等静压烧结方式，以气体作为压力介质，素坯在加热过程中经受各向均衡的压力，借助于高温和高压的共同作用促进材料致密化，且晶须增强氧化锆种植体产品长轴方向与气体压力垂直，促使晶须进一步定向分布，并通过超细纳米氧化铝粉和超细纳米氧化硅粉高温下促进晶须的原位生长，排除气孔和间隙达到基体完全致密化，从而获得更高的强度。选取氩气或氮气作为烧结气氛，调节烧结过程中的压力条件。温度区间为1350℃-1750℃；不同阶段的升温速率为5-200℃/min。压力为10-300MPa，可获得高强度的种植体最终烧结体。烧结后在管式气氛炉中进行还原，以氢气做为气源，退火温度700-1300℃，保温时间0.5-5h，降温冷却后得到最终的晶须补强氧化锆种植体产品。
再用粘接层浆料的原料进行镀膜，干燥后以30℃/s的升温速率升温至1400℃，保温1.5小时，自然冷却降温；最后通过SC2，SC3和蒸馏水15分钟的超声清洗得到产品。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (8)

1.一种晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，包括一段式种植体和两段式种植体，所述一段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体一，所述晶须补强氧化锆种植体基体一由上部的基台、中部的用于连接并支撑基台的颈部及下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；
所述两段式种植体包括晶须补强氧化锆种植体基体二，所述晶须补强氧化锆种植体基体二由上部的用于连接并支撑基台的颈部和下部的用于连接骨组织并固定种植体的体部构成的一体结构；
所述晶须补强氧化锆种植体基体一和晶须补强氧化锆种植体基体二的材料均为晶须补强氧化锆，所述晶须补强氧化锆的原料包括主材料及添加剂，所述主材料按质量百分比计由氧化锆80-99%和晶须1-20%组成，所述添加剂按占晶须重量的百分比计包括：超细纳米氧化铝粉0.1-1%，超细纳米氧化硅粉0-0.1%；
所述晶须为氧化铝晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须、莫来石晶须中的一种或几种，晶须直径D 为0.1-1µm，长度为 20-100µm，长径比为 30-200:1；
将氧化锆、晶须及添加剂制成晶须补强氧化锆浆料，通过脉冲电场导向的3D胶态分层成型工艺实现晶体须补强氧化锆种植体基体内部晶须均匀地呈定向和/或网状弥散分布并具有掺杂梯度结构；脉冲电场高压电源的输出功率为0-5kw，电压0-15kv，频率为0-100Hz；在电场作用下晶须长轴定向排布的方向和电场方向平行。
2.根据权利要求1所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，所述晶须预处理后再使用，对于碳化硅晶须和氮化硅晶须，预处理方法为：采用0.01-0.1mol/L的HNO3或H2SO4浸泡10-30分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干；
对于氧化铝晶须和莫来石晶须，预处理方法为：采用处理液在75-80℃处理10-15分钟，用去离子水洗涤至pH=7，然后用0.05-0.2mol/L的HF酸浸泡1-10秒，用去离子水洗涤至pH=7，烘干，再用分散液浸泡10-24小时，过滤并烘干。
3.根据权利要求2所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，所述分散液由分散介质和表面活性剂组成，表面活性剂含量为1-3wt%，所述分散介质为三氯乙烯、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙二醇、水中的一种或几种，所述表面活性剂为金属醇盐、聚乙二醇、非离子型聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠中的一种或几种；所述处理液由5L去离子水，1-1.5L 氨水，1-1.2L双氧水混合而成。
4.根据权利要求1所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，晶须补强氧化锆种植体基体一的基台的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔，所述基台的外侧面上设有抗旋转部；晶须补强氧化锆种植体基体二的颈部的中心处开设用于安装的内孔，内孔底部的中心处设有连接螺纹孔。
5.根据权利要求1所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，所述基台的外表面设有粘结层，粘结层的厚度为0.5-2微米；所述颈部的外表面设有活性层，活性层的厚度为0.3-1微米；所述体部的外表面设有骨结合层，骨结合层的厚度为0.5-2微米。
6.根据权利要求5所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，粘结层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、硅酸锆的悬浮液浆料、纳米级氧化铝悬浮液浆料或者氧化铝溶胶进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为0.2-2微米的多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜、多孔硅酸锆膜或多孔氧化铝膜。
7.根据权利要求5所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，活性层制备方法为：将前驱体与占据前驱体重量1-3%的分散剂混合，所述前驱体为铝含量1-5mol%、钇含量2-6mol%的氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆前驱体，配置成2-15vol%的浆料，调节pH至3-6，搅拌均匀，然后加入行星球磨中球磨10-30h，调节浆料pH至8-10，加入占前驱体重量1-5%的成型孔隙剂制成镀膜溶液；然后进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1400℃温度下，烧结1-2小时得到具有纳米孔尺寸为20-150纳米的薄膜。
8.根据权利要求5所述的晶须补强氧化锆种植体，其特征在于，骨结合层制备方法为：采用钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、氧化铝掺杂钇部分稳定氧化锆悬浮液浆料、纳米级氧化铝悬浮液浆料或者氧化铝溶胶进行镀膜，经过100-200℃温度下干燥，在900-1500℃温度下烧结1-2小时，最后形成孔径为1-3微米的多孔氧化锆膜、多孔氧化铝掺杂的氧化锆膜或多孔氧化铝膜。
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